JPWO2012172723A1 - 蓄電デバイス用非水溶媒および非水電解液ならびにそれらを用いた蓄電デバイス、リチウム二次電池および電気二重層キャパシタ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明による蓄電デバイス用非水溶媒の実施形態を説明する。本実施形態の非水溶媒は、リチウムイオン二次電池や電気二重層キャパシタなどの蓄電デバイスの電解液に用いられる。
以下、本発明による蓄電デバイス用非水電解液の実施形態を説明する。本実施形態の電解液は、リチウムイオン二次電池や電気二重層キャパシタなどの蓄電デバイスに用いられる。
以下、本発明による蓄電デバイスの実施形態を説明する。本実施形態の蓄電デバイスは、リチウムイオン二次電池である。図1(a)は本実施形態のリチウムイオン二次電池の斜視図であり、図1(b)は図1(a)におけるI−I断面を示している。
以下、本発明による蓄電デバイスの実施形態を説明する。本実施形態の蓄電デバイスは、電気二重層キャパシタである。
一般式(1)で表されるフッ素含有環状飽和炭化水素の双極子モーメントおよび最高被占軌道エネルギーを計算した。また、比較のため、フッ素を有さないメチルシクロペンタン(MCH)の双極子モーメントおよび最高被占軌道エネルギーも計算した。
<非水電解液の調製>
(実施例1)
表4に示すように、25以上の比誘電率を有する化合物としてエチレンカーボネート(EC)、鎖状カーボネートとしてエチルメチルカーボネート(EMC)およびフッ素含有環状飽和炭化水素としてトリフルオロメチルシクロペンタン(TFMCP)を異なる比率で混合し、複数種類の非水溶媒を調製した。1および2mol/lの各濃度で得られた非水溶媒にLiPF6を添加後、よく混合し、電解液A、B、C、D、E、F、G、H、I、Jを得た。
25以上の比誘電率を有する化合物として、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、スルホラン(SLF)、3−メチルスルホラン(3MeSLF)を用意した。また、鎖状カーボネートとして、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、メチルプロピルカーボネート(MPC)、メチルイソプロピルカーボネート(MiPC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、ジブチルカーボネート(DBC)を用意した。フッ素含有飽和環状炭化水素としてトリフルオロメチルシクロペンタン(TFMCP)、1,1−ビス(トリフルオロメチル)シクロペンタン(11BTFMCP)、2−フルオロエチルシクロペンタン(2FECP)を用意した。これらを表5から表8に示すようにそれぞれ異なる比率で混合し、複数種類の非水溶媒を調製した。0.5、1mol/lの濃度でこれらの非水溶媒にLiPF6を添加後、よく混合し、電解液K、L、M、N、O、P、Q、R、S、T、U、V、Wを得た。
表9に示すように、プロピレンカーボネート(PC)とトリフルオロメチルシクロヘキサン(TFMCH)を75:25の比率で混合した非水溶媒を調製し、0.2mol/lの濃度でLiPF6を添加後、よく混合し、電解液Xを得た。また、プロピレンカーボネート(PC)のみを非水溶媒として、0.5mol/lの濃度でLiPF6を添加後、よく混合し、電解液Yを得た。さらに、プロピレンカーボネート(PC)とエチルメチルカーボネート(EMC)を75:25の体積比率で混合した非水溶媒を調製し、0.5mol/lの濃度でLiPF6を添加後、よく混合し、電解液Zを得た。
[メチルプロピルカーボネート]
[メチルイソプロピルカーボネート]
[ジプロピルカーボネート]
[ジブチルカーボネート]
メチルプロピルカーボネート(MPC)[CAS RN:56525−42−9]、メチルイソプロピルカーボネート(MiPC)[CAS RN:51729−83−0]、ジプロピルカーボネート(DPC)[CAS RN:623−96−1]、ジブチルカーボネート(DBC)[CAS RN:542−52−9]には市販品を用い、回転バンド式精密分留装置(大科工業製)により精製を行った。得られた精製物の純度をガスクロマトグラフィー(島津製作所製)により測定したところ、いずれも純度は99.5%以上であった。さらに、電解液調製の直前に、真空中200℃で12時間処理したモレキュラーシーブ[4A]を用いて脱水処理を行った。処理後の水分量は、いずれも20ppm以下であった。
トリフルオロメチルシクロペンタン(TFMCP)は、以下に示す合成法により得た。
1,1−ビス(トリフルオロメチル)シクロペンタン(11BTFMCP)は、以下に示す合成法により得た。
2−フルオロエチルシクロペンタン(2FECP)は、以下に示す合成法により得た。
トリフルオロシクロへキサン(TFMCH)[CAS RN:401−75−2]は市販品を用いた。市販品の精製を回転バンド式精密分留装置(大科工業製)により行った。得られた精製物の純度をガスクロマトグラフィー(島津製作所製)により測定したところ、純度は99.5%であった。
実施例1、2および比較例1の電解液AからZの状態を目視によって観察した。非水溶媒の組成、LiPF6の添加量および評価結果をそれぞれ表4から表9に示す。
以下、実験例1、2および比較例1として作製した電解液の電導度を測定した結果を説明する。
実施例1、2および比較例1の電解液のうち、電解液D、K、L、N、O、X、Y、Zのそれぞれについて電導度計(東亜ディーケーケー製)を用いて電導度を測定した。表10に、各電解液の電導度の測定値を示す。
以下、リチウムイオン二次電池を作製し、その特性を評価した結果について説明する。
(実施例3)
実施例3として、表11の組成で調製した電解液3A、3B、3C、3D、3E、を用いてリチウムイオン二次電池を作製した。
比較例2として、表12の組成で調製した電解液3F、3G、3Hを用いてリチウムイオン二次電池を作製した。
まず、正極活物質としてLiCoO2(平均粒径10μm、BET法による比表面積0.38m2/g)を準備した。100重量部の活物質に、導電剤であるアセチレンブラックを3重量部、結着剤であるポリフッ化ビニリデンを4重量部、および適量のN−メチル−2−ピロリドンを加え、攪拌・混合して、スラリー状の正極合剤を得た。なお、ポリフッ化ビニリデンは、あらかじめN−メチル−2−ピロリドンに溶解した状態で用いた。
まず、ステンレス(SUS304)製メッシュを図5に示す寸法に打ち抜いて、負極集電体2aを形成した。負極集電体2aは、31mm×41mmの長方形状を有する電極部と、7mm×7mmの正方形状を有するリード取り付け部とを有する。負極集電体2aのうちの電極部の上に、厚さ150μmの金属リチウムからなる負極活物質層2bを圧着して、負極2を得た。
得られた正極1および負極2を、セパレータ3を介して積層し、図1(c)に示すような電極群13を作製した。セパレータとしては、厚さ20μmのポリエチレン製微多孔質シートを用いた。
作製した各電池3a、3b、3c、3d、3e、3f、3g、3hを用いて高率放電特性の評価を行った。
作製した各電池3a、3b、3c、3d、3e、3f、3g、3hを用いて、充電状態での高温保存試験を行った。
以下、電気二重層キャパシタを作製し、その特性を評価した結果を説明する。電気二重層キャパシタの作製方法は以下の通りである。
(実施例4)
実施例4として、プロピレンカーボネート(PC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とトリフルオロメチルシクロペンタン(TFMCP)とを重量比率62:25:13で混合して、混合溶媒を調製した。この混合溶媒に、1mol/lの濃度で(C2H5)4NBF4を溶解させて電解液4Aを得た。
比較例として、プロピレンカーボネート(PC)のみを溶媒として含む電解液を調製して、(C2H5)4NBF4を1mol/lの濃度で溶解することにより、電解液4Bを得た。
電極は活性炭粉末(比表面積1700m2/g、平均粒子径2μm)を用いて作製した。活性炭粉末100mgとアセチレンブラック20mgとを均一に混合し、ポリビニルピロリドン20mg、メタノール800mgを加えてスラリーを得た。このスラリー状の電極合剤をアルミニウム箔からなる集電体上に塗布し、真空乾燥を行った。電極合剤の塗布重量は、集電体の単位面積あたり2.2mg/cm2であった。得られた極板を、直径12.5mmの円盤状に打ち抜いて電極とした。
円盤状に打ち抜いた電極を用いて、図2に示すようなコイン型電気二重層キャパシタを組み立てた。まず、直径15mmの円形に打ち抜いたポリプロピレン製不織布シートからなるセパレータ17を介して電極23a、23bを互いに対向させて配置させ、電極群とした。電極群をケース21の内部に収容し、所定量の各種電解液4A、4Bを含浸させた後、ガスケット20を装着した封止板19により、キャパシタ内部を密封した。これにより、電解液4Aを用いた電気二重層キャパシタ4a、電解液4Bを用いた電気二重層キャパシタ4bを作製した。
作製した電気二重層キャパシタ4a、4bに対して、25℃の環境下において、0.1mAの定電流で0Vから2.0Vの電圧範囲での充放電試験を行った。図6に電気二重層キャパシタ4a、図7に電気二重層キャパシタ4bの充放電試験結果を示す。
以下、リチウムイオン二次電池を作製し、その特性を評価した結果について説明する。
(実施例5)
実施例5として、表15の組成で調製した電解液5A、5B、5Cを用いてリチウムイオン二次電池を作製した。電解液5Aは、実施例3の電解液3Aの非水溶媒においてEMCをメチル2,2,2−トリフルオロエチルカーボネート(FEMC)に置き換えたものである。電解液5Bは、実施例3の電解液3Aの非水溶媒においてEMCをメチル3,3,3−トリフルオロプロピオネート(FMP)に置き換えたものである。電解液5Cは、実施例3の電解液3Aの非水溶媒組成においてEMCを2,2,2−トリフルオロエチルアセテート(FEA)に置き換えたものである。
実施例3と同様にして正極を作製した。
実施例3と同様にして正極を作製した。
非水電解液15として、電解液5A、5B、5Cのそれぞれを注入した以外は、実施例3と同様に組み立てて電池を作製した。電解液5A、5B、5Cから、電池5a、5b、5cを得た。厚さ0.5mm、幅50mm、高さ100mmのサイズを有し、この電池が4.3Vで充電された時の設計容量は40mAhであった。
作製した各電池5a、5b、5cを用いて、高率放電特性の評価を行った。25℃の環境下において、電流値2mAで4.3Vまで定電流充電を行った。その後、電流値2mAで3.0Vまで定電流放電を行い、このとき得られた放電容量を初期放電容量とした。
作製した各電池5a、5b、5cを用いて、充電状態での高温保存試験を行った。
1a 正極集電体
1b 正極活物質層
2 負極
2a 負極集電体
2b 負極活物質層
3 セパレータ
11 正極リード
12 負極リード
13 電極群
14 電池ケース
15 電解液
16a、16b アルミニウム集電体
17 セパレータ
18 スペーサ
19 封止板
20 ガスケット
21 ケース
22a、22b 電極合剤
23a、23b 電極
Claims (17)
- 鎖状カーボネートをさらに含む請求項1に記載の蓄電デバイス用非水溶媒。
- 水素原子の一部がフッ素で置換されたフッ素化鎖状カーボネートおよびフッ素化鎖状エステルの少なくとも一方をさらに含む請求項1に記載の蓄電デバイス用非水溶媒。
- 前記nは1または2である請求項1から3のいずれかに記載の蓄電デバイス用非水溶媒。
- 前記フッ素含有環状飽和炭化水素がトリフルオロメチルシクロペンタンである、請求項1から4のいずれかに記載の蓄電デバイス用非水溶媒。
- 前記フッ素含有環状飽和炭化水素が1,1−ビス(トリフルオロメチル)シクロペンタンである、請求項1から4のいずれかに記載の蓄電デバイス用非水溶媒。
- 前記フッ素含有環状飽和炭化水素が(2−フルオロエチル)シクロペンタンである、請求項1から4のいずれかに記載の蓄電デバイス用非水溶媒。
- 前記25以上の比誘電率を有する化合物は環状カーボネートまたは環状スルホンである請求項1から7のいずれかに記載の蓄電デバイス用非水溶媒。
- 前記フッ素化鎖状カーボネートがメチル2,2,2−トリフルオロエチルカーボネートである請求項3に記載の蓄電デバイス用非水溶媒。
- 前記フッ素化鎖状エステルがメチル3,3,3−トリフルオロプロピオネートである請求項3に記載の蓄電デバイス用非水溶媒。
- 前記フッ素化鎖状エステルが2,2,2−トリフルオロエチルアセテートである請求項3に記載の蓄電デバイス用非水溶媒。
- 請求項1から11のいずれかに規定される蓄電デバイス用非水溶媒と、
支持電解質塩と
を備える蓄電デバイス用非水電解液。 - 前記支持電解質塩はリチウム塩である請求項12に記載の蓄電デバイス用非水電解液。
- 前記支持電解質塩は四級アンモニウム塩である請求項12に記載の蓄電デバイス用非水電解液。
- 請求項1から11のいずれかに規定される蓄電デバイス用非水溶媒を備えた蓄電デバイス。
- 請求項12から14のいずれかに規定される蓄電デバイス用非水電解液を備えたリチウムイオン二次電池。
- 請求項12から14のいずれかに規定される蓄電デバイス用非水電解液を備えた電気二重層キャパシタ。
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