JP4380664B2 - 非水系電解液二次電池および非水系電解液 - Google Patents
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Description
金属リチウムを負極とする二次電池が、高容量化を達成できる電池として盛んに研究されている。しかしながら、金属リチウムには、充放電の繰り返しにより金属リチウムがデンドライト状に成長し、これが正極に達し電池内部での短絡が生じてしまうという問題があり、これが金属リチウムを負極とするリチウム二次電池を実用化する際の最大の障害となっている。
[化1]
CnHmFl (2)
(式中、n,mおよびlは、9≦n≦20,m≧n>l≧0を満たす整数を表す。)で表されるフッ素原子を有していてもよい非芳香族環状炭化水素化合物を、0.01重量%以上5重量%以下含有するものであることを特徴とするものである。
電解液の含浸性が低下しているので、本発明の効果が顕著に表れる。
非水溶媒としては、一般式(1)で表されるフッ素原子を有していてもよい鎖状炭化水素化合物および/または一般式(2)で表されるフッ素を含有していてもよい非芳香族環状炭化水素化合物を含むものを用いる。
なお、フッ素原子を有していてもよい鎖状炭化水素化合物および/またはフッ素原子を有していてもよい非芳香環状炭化水素化合物が、非水系電解液二次電池の電解液に用いられることは公知である。例えば、特開平10−172605号公報には、炭素数7〜25の鎖式炭化水素を電解液に含ませることが記載されている。特開平10−189046号公報には、融点が10℃以下の化合物を非水溶媒に含ませることが記載されており、融点が10℃以下の化合物の例として、ヘキサン等の炭化水素が記載されている。特開平11−283666号公報および同11−317241号公報には、電解液溶媒に添加してもよい溶媒の一つとしてヘキサン等の炭化水素が記載されている。また、特開2000−149984号公報、同2000−223151号公報および同2001−143749号公報には、ハロゲン化炭化水素を含有する電解液が記載されている。しかしながら、これら公報には、本発明の目的としている電池部材、特に密度が高い負極層への電解液の含浸性を向上させることについては全く記載されていない。なお、特開2001−143749号公報には、密度が1.5g/cm3の負極を有し、非水溶媒にフッ素原子を有する炭化水素化合物を用いた電池が記載されている。本発明者らの検討によれば、電解液に同公報に記載されているようなフッ素原子数が炭素原子数よりも大きい化合物を含ませると、高温保存時に電池の内圧が上昇しやすくなるので好ましくないことが判明した。
炭素数1〜4のアルキル基を有するジアルキルカーボネートとしては、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−n−プロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート、メチル−n−プロピルカーボネートおよびエチル−n−プロピルカーボネート等が挙げられる。これらの中で、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネートまたはエチルメチルカーボネートが好ましい。
プロピレンカーボネートを含有する場合には、エチレンカーボネートとプロピレンカーボネートの容量比は、通常99:1〜40:60、好ましくは95:5〜50:50である。
比誘電率25以上の有機溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、γ−ブチロラクトンおよびγ−バレロラクトン等が挙げられる。中でも、エチレンカーボネート5容量%以上45容量%以下とγ−ブチロラクトン55容量%以上95容量%以下とを含む混合物、またはエチレンカーボネート30容量%以上60容量%以下とプロピレンカーボネート30容量%以上70容量%以下とを含む混合物に、一般式(1)で表されるフッ素を含有していてもよい鎖状炭化水素化合物および/または一般式(2)で表されるフッ素を含有していてもよい非芳香族環状炭化水素化合物を含有させた非水溶媒にリチウム塩を溶解させた電解液が、サイクル特性と大電流放電特性等のバランスがよいので好ましい。
分子内に炭素−炭素不飽和結合を有する環状カーボネートとしては、ビニレンカーボネート、メチルビニレンカーボネート、エチルビニレンカーボネート、4,5−ジメチルビニレンカーボネート、4,5−ジエチルビニレンカーボネート、フルオロビニレンカーボネート、トリフルオロメチルビニレンカーボネート等のビニレンカーボネート化合物;4−ビニルエチレンカーボネート、4−メチル−4−ビニルエチレンカーボネート、4−エチル−4−ビニルエチレンカーボネート、4−n−プロピル−4−ビニルエチレンカーボネート、5−メチル−4−ビニルエチレンカーボネート、4,4−ジビニルエチレンカーボネート、4,5−ジビニルエチレンカーボネート等のビニルエチレンカーボネート化合物;4,4−ジメチル−5−メチレンエチレンカーボネート、4,4−ジエチル−5−メチレンエチレンカーボネート等のメチレンエチレンカーボネート化合物などが挙げられる。このうち、ビニレンカーボネート、4−ビニルエチレンカーボネート、4−メチル−4−ビニルエチレンカーボネートまたは4,5−ジビニルエチレンカーボネート、特にビニレンカーボネートまたは4−ビニルエチレンカーボネートが好ましい。これらの2種類以上を併用してもよい。
添加剤としては、フルオロエチレンカーボネート、トリフルオロプロピレンカーボネート、フェニルエチレンカーボネート、エリスリタンカーボネートおよびスピロ−ビス−ジメチレンカーボネート等のカーボネート化合物;無水コハク酸、無水グルタル酸、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、無水グルタコン酸、無水イタコン酸、無水ジグリコール酸、シクロヘキサンジカルボン酸無水物、シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物およびフェニルコハク酸無水物等のカルボン酸無水物;エチレンサルファイト、1,3−プロパンスルトン、1,4−ブタンスルトン、メタンスルホン酸メチル、ブサルファン、スルホラン、スルホレン、ジメチルスルホン、ジフェニルスルホン、メチルフェニルスルホン、ジブチルジスルフィド、ジシクロヘキシルジスルフィドおよびテトラメチルチウラムモノスルフィド等の含硫黄化合物;1−メチル−2−ピロリジノン、1−メチル−2−ピペリドン、3−メチル−2−オキサゾリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンおよびN−メチルスクシイミド等の含窒素化合物;フルオロベンゼン等の炭化水素化合物などが挙げられる。これらを非水溶媒中に0.1以上5重量%以下含有させると、高温保存後の容量維持特性やサイクル特性が良好となる。
ンゼン等の芳香族化合物のフッ素化物;2,4−ジフルオロアニソール、2,5−ジフルオロアニソールおよび2,6−ジフルオロアニソ−ル等の含フッ素アニソール化合物などが挙げられる。非水系電解液が過充電防止剤を含有する場合、その濃度は、通常0.1〜5重量%である。非水系電解液に過充電防止剤を含有させることは、過充電による電池の破裂・発火を抑制することができ、電池の安全性が向上するので好ましい。
CF3SO3、LiN(CF3SO2)2 、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiC(CF3SO2)3、LiPF4(CF3)2、LiPF4(C2F5)2、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiBF2(CF3)2、L
iBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2およびLiBF2(C2F5SO2)2等の
含フッ素有機酸リチウム塩などが挙げられる。これらのうち、LiPF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2 またはLiN(C2F5SO2)2、特にLiPF6またはLiBF4が好ましい。また、LiPF6またはLiBF4等の無機リチウム塩と、
LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2 またはLiN(C2F5SO2)2等の含フッ素有機リチウム塩とを併用すると、高温保存した後の劣化が少なくなるので、好ましい。
BF4が50〜95重量%、LiPF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2および
LiN(C2F5SO2)2よりなる群から選ばれるリチウム塩が5〜50重量%占めるものが特に好ましい。
本発明に係る電池を構成する負極の材料としては、その成分として黒鉛を含むものを用いる。黒鉛は、リチウムを吸蔵・放出することができるものであれば任意のものを用いることができる。例えば、種々の原料から得た易黒鉛性ピッチの高温処理によって製造された人造黒鉛、精製天然黒鉛、またはこれらの黒鉛に種々の表面処理を施したものなどが挙げられる。これらの黒鉛材料は、学振法によるX線回折で求めた格子面(002面)のd値(層間距離)が0.335〜0.338nm、特に0.335〜0.337nmであるものが好ましい。灰分は、通常1重量%以下である。0.5重量%以下、特に0.1重量%以下であるのが好ましい。また、学振法によるX線回折で求めた結晶子サイズ(Lc)は、通常30nm以上である。50nm以上、特に100nm以上であるのが好ましい。
負極層の密度は、1.45g/cm3以上とする。1.55g/cm3以上、特に1.60g/cm3以上とすると、電池の容量が増加するので好ましい。なお、本明細書において、負極層の密度とは電池に組み立てる時点での密度をいう。
導電材としては、銅やニッケル等の金属材料;グラファイト、カーボンブラック等の炭素材料などが挙げられる。
電池を構成する正極の材料としては、リチウムコバルト酸化物、リチウムニッケル酸化物およびリチウムマンガン酸化物等のリチウム遷移金属複合酸化物材料などのリチウムを吸蔵および放出可能な材料が挙げられる。
正極用集電体の材質としては、アルミニウム、チタンもしくはタンタル等の金属またはその合金が挙げられる。これらのうち、アルミニウムまたはその合金が、好ましい。
電池の形状は任意であり、例えば、円筒型、角型、ラミネート型、コイン型、大型等の形状が挙げられる。なお、正極、負極、セパレーターの形状および構成は、それぞれの電池の形状に応じて変更して使用することができる。
(参考例1)
X線回折における格子面(002面)のd値が0.336nm、結晶子サイズ(Lc)が652nm、灰分が0.07重量%、レーザー回折・散乱法によるメジアン径が12μm、BET法比表面積が7.5m2/g、アルゴンイオンレーザー光を用いたラマンスペ
クトル分析において1570〜1620cm-1の範囲のピークPA(ピーク強度IA)および1300〜1400cm-1の範囲のピークPB(ピーク強度IB)の強度比R=IB/IAが0.12、ならびに1570〜1620cm-1の範囲のピークの半値幅が19.9cm-1である天然黒鉛粉末を負極活物質として用いた。この黒鉛粉末94重量部にポリフッ化ビニリデン6重量部を混合し、N−メチル−2−ピロリドンで分散させスラリー状とした。これを負極集電体である厚さ18μmの銅箔上に均一に塗布し、乾燥後、プレス機により負極層密度が1.5g/cm3になるようにプレスし、直径12.5mmの円盤状に打ち抜いて負極とした。
いて正極とした。
正極導電体を兼ねるステンレス鋼製の缶体に電解液を含浸させた正極を収容し、その上に電解液を含浸させたセパレーターを介して負極を載置した。この缶体と負極導電体を兼ねる封口板とを、絶縁用のガスケットを介してかしめて密封し、コイン型電池を作製した。
エチレンカーボネートおよびエチルメチルカーボネートの混合物(容量比3:7)99重量部に、ビニレンカーボネート1重量部を添加し、次いでLiPF6を1モル/リット
ルとなるように溶解させて電解液とした。この電解液を用いた以外は参考例1と同様にしてコイン型電池を作製した。
エチレンカーボネートおよびエチルメチルカーボネートの混合物(容量比3:7)98.5重量部に、ビニレンカーボネート1重量部およびヘプタン0.5重量部を添加し、次いでLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解させて電解液とした。この電解液を用いた以外は参考例1と同様にしてコイン型電池を作製した。
エチレンカーボネートおよびエチルメチルカーボネートの混合物(容量比3:7)97.5重量部に、ビニレンカーボネート1重量部およびドデカン1.5重量部を添加し、次いでLiPF6を1モル/リットルなるように溶解して電解液とした。この電解液を用いた以外は参考例1と同様にしてコイン型電池を作製した。
エチレンカーボネートおよびエチルメチルカーボネートの混合物(容量比3:7)97重量部に、ビニレンカーボネート1重量部および1−フルオロヘプタン2重量部を添加し、次いでLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解させて電解液とした。この電解液を用いた以外は参考例1と同様にしてコイン型電池を作製した。
エチレンカーボネートおよびエチルメチルカーボネートの混合物(容量比3:7)97重量部に、ビニレンカーボネート1重量部およびフルオロシクロヘキサン2重量部を添加し、次いでLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解させて電解液とした。この電
解液を用いた以外は参考例1と同様にしてコイン型電池を作製した。
X線回折における格子面(002面)のd値が0.336nm、結晶子サイズ(Lc)が652nm、灰分が0.07重量%、レーザー回折・散乱法によるメジアン径が12μm、BET法比表面積が7.5m2/g、アルゴンイオンレーザー光を用いたラマンスペ
クトル分析において1580〜1620cm-1の範囲のピークPA(ピーク強度IA)および1350〜1370cm-1の範囲のピークPB(ピーク強度IB)の強度比R=IB/IAが0.12、ならびに1580〜1620cm-1の範囲のピークの半値幅が19.9cm-1である天然黒鉛粉末2Kgと石油系ピッチ0.5Kgとを混合し、得られたスラリー状の混合物を回分式加熱炉で不活性雰囲気下で1100℃まで2時間かけて昇温し、同温度で2時間保持した。放冷後、これを粉砕し、振動式篩いにより粒径を18〜22μmに整えることにより、X線回折における格子面(002面)のd値が0.345nmである非晶質炭素3重量%で天然黒鉛表面を被覆した「非晶質被覆黒鉛系炭素物質」を得た。このものを負極として用いた以外は参考例1と同様にしてコイン型電池を作製した。
エチレンカーボネート、γ−ブチロラクトンおよびエチルメチルカーボネートの混合物(容量比3:6:1)98重量部に、ビニレンカーボネート1重量部、ビニルエチレンカーボネート0.5重量部およびヘプタン0.5重量部を添加し、次いでLiBF4を1.5モル/リットルとなるように溶解させて電解液とした。この電解液を用いた以外は参考例1と同様にしてコイン型電池を作製した。
エチレンカーボネート、γ−ブチロラクトンおよびエチルメチルカーボネートの混合物(容量比3:6:1)98.5重量部に、ビニレンカーボネート1重量部およびビニルエチレンカーボネート0.5重量部を添加し、次いでLiBF4を1.5モル/リットルと
なるように溶解させて電解液とした。この電解液を用いた以外は参考例1と同様にしてコイン型電池を作製した。
負極については、参考例1で調製したスラリーを負極集電体である厚さ18μmの銅箔の片面に均一に塗布し、乾燥後、プレス機により負極層の密度が1.55g/cm3になる
ようにプレスして負極とした。
正極については、参考例1で調製したスラリーを、正極集電体である厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布し、乾燥後、プレス機により正極層の密度が3.0g/cm3になるようにプレスして正極とした。
解して電解液とした。
上記正極、負極、およびポリエチレン製のセパレーターを、負極、セパレーター、正極、セパレーター、負極の順に積層して電池要素を作製し、この電池要素を正極及び負極の端子が外部にでるようにして、アルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に収容した。次いで、これに電解液を注入したのち、真空封止を行い、シート状電池を作製した。
エチレンカーボネートおよびエチルメチルカーボネートの混合物(容量比3:7)96重量部に、ビニレンカーボネート2重量部およびt−ブチルシクロヘキサン2重量部を添加し、次いでLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解させて電解液とした。この
電解液を用いた以外は参考例8と同様にしてシート状電池を作製した。
エチレンカーボネートおよびエチルメチルカーボネートの混合物(容量比3:7)96重量部に、ビニレンカーボネート2重量部およびジシクロヘキシル2重量部を添加し、次
いでLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解させて電解液とした。この電解液を
用いた以外は参考例8と同様にしてシート状電池を作製した。
エチレンカーボネートおよびエチルメチルカーボネートの混合物(容量比3:7)98重量部に、ビニレンカーボネート2重量部を添加し、次いでLiPF6を1モル/リット
ルとなるように溶解させて電解液とした。この電解液を用いた以外は参考例8と同様にしてシート状電池を作製した。
電池を冷却させた後、エタノール浴中に浸して体積を測定し、連続充電前後の体積変化から発生したガス発生量を求めた。結果を表2に示す。
の残存容量およびその後の容量が共に向上し、また高負荷放電特性が大きく向上している。
また、参考例1および比較例1のコイン型電池を25℃において0.5mAの定電流で充電終止電圧4.2V、放電終止電圧3Vで充放電を5サイクル行って安定させた後、0.7Cに相当する電流で充電終止電圧4.2Vまで充電後、充電電流値が0.05Cに相当する電流値になるまで充電を行う4.2V−CCCV充電後、1Cに相当する定電流で放電終止電圧3Vまで放電させるサイクル試験を実施した。サイクル試験での6サイクル目の放電容量を100とした場合の100サイクル目の容量で表される100サイクル容量維持率は、参考例1の電池では81%、比較例1の電池では77%であった。したがって、本発明に係る二次電池は、サイクル特性が向上していることがわかる。
Claims (7)
- リチウムを吸蔵・放出することが可能な負極および正極、ならびに非水溶媒およびリチウム塩を含有する電解液を有する非水系電解液二次電池において、非水溶媒が一般式(2)
[化1]
CnHmFl (2)
(式中、n,mおよびlは、9≦n≦20,m≧n>l≧0を満たす整数を表す。)で表されるフッ素原子を有していてもよい非芳香族環状炭化水素化合物を、0.01重量%以上5重量%以下含有するものであることを特徴とする非水系電解液二次電池。 - 非水溶媒が、炭素数2〜4のアルキレン基を有するアルキレンカーボネートを10容量%以上45容量%以下、および炭素数1〜4のアルキル基を有するジアルキルカーボネートを50容量%以上90容量%以下で含有する混合物に、一般式(2)で表されるフッ素原子を有していてもよい非芳香族環状炭化水素化合物を、0.01重量%以上5重量%以下含有させたものであることを特徴とする請求項1記載の非水系電解液二次電池。
- 非水溶媒が、比誘電率25以上の溶媒を60容量%以上含有するものに、一般式(2)で表されるフッ素原子を有していてもよい非芳香族環状炭化水素化合物を、0.01重量%以上5重量%以下含有させたものであることを特徴とする請求項1記載の非水系電解液二次電池。
- 非水溶媒が一般式(2)で表されるフッ素原子を有していてもよい非芳香族環状炭化水素化合物を、0.01重量%以上2重量%以下含有するものであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の非水系電解液二次電池。
- 非水溶媒が、分子内に炭素−炭素不飽和結合を有する環状カーボネートを0.01重量%以上5重量%以下含有するものであることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の非水系電解液二次電池。
- 一般式(2)で表されるフッ素原子を有していてもよい非芳香族環状炭化水素化合物が、t−ブチルシクロヘキサン、ジシクロヘキシルから選ばれるものである請求項1ないし5のいずれかに記載の非水系電解液二次電池。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の非水系電解液二次電池に用いる非水系電解液。
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