JP7090079B2 - 電解液、電気化学デバイス、二次電池及びモジュール - Google Patents
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Description
A-[OSi(CmH2m+1)3]3・・・[化学式1]
(上記化学式1で、Aは、リン(P)またはホウ素(B)であり、mは0~6の整数である)
R12及びR13としてのアルキル基が含み得るヘテロ原子は、炭素-炭素原子間に挿入されていても、ホウ素原子に直接結合していてもよい。上記ヘテロ原子としては、酸素原子、窒素原子、硫黄原子又はリン原子が好ましい。
R12及びR13としてのアルキレン基が含み得るハロゲン原子としては、フッ素原子が好ましい。
R12及びR13としてのアルキレン基が含み得る置換基としては、メチリデン基又はエチリデン基が好ましい。
R12及びR13としてのアルキレン基が含み得るヘテロ原子は、炭素-炭素原子間に挿入されていても、ホウ素原子に直接結合していてもよい。上記ヘテロ原子としては、酸素原子、窒素原子、硫黄原子又はリン原子が好ましい。
上記非フッ素化飽和環状カーボネートとして、上述した化合物の1種を用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記フッ素化飽和環状カーボネートを含むと、本発明の電解液をリチウムイオン二次電池等に適用した場合に、負極に安定な被膜を形成することができ、負極での電解液の副反応を充分に抑制することができる。その結果、極めて安定で優れた充放電特性が得られる。
なお、本明細書中で「エーテル結合」は、-O-で表される結合である。
炭素数が大きくなりすぎると低温特性が低下したり、電解質塩の溶解性が低下したりするおそれがあり、炭素数が少な過ぎると、電解質塩の溶解性の低下、放電効率の低下、更には粘性の増大等がみられることがある。
R1-R2- (a-1)
(式中、R1はフッ素原子を有していてもよい炭素数1以上のアルキル基;R2はフッ素原子を有していてもよい炭素数1~3のアルキレン基;ただし、R1及びR2の少なくとも一方はフッ素原子を有している)で示されるフッ素化アルキル基が、電解質塩の溶解性が良好な点から好ましく例示できる。
なお、R1及びR2は、更に、炭素原子、水素原子及びフッ素原子以外の、その他の原子を有していてもよい。
-CH2-、-CHF-、-CF2-、-CHCl-、-CFCl-、-CCl2-
-CH2-、-CHF-、-CF2-、-CHCl-、-CFCl-、-CCl2-
R3-(OR4)n1- (b-1)
(式中、R3はフッ素原子を有していてもよい、好ましくは炭素数1~6のアルキル基;R4はフッ素原子を有していてもよい、好ましくは炭素数1~4のアルキレン基;n1は1~3の整数;ただし、R3及びR4の少なくとも1つはフッ素原子を有している)で示されるものが挙げられる。
フッ素化アルキル基(a)、エーテル結合を有するフッ素化アルキル基(b)、及び、フッ素化アルコキシ基(c)のフッ素含有率は、各基の構造式に基づいて、{(フッ素原子の個数×19)/各基の式量}×100(%)により算出した値である。
なお、上記フッ素化飽和環状カーボネートのフッ素含有率は、フッ素化飽和環状カーボネートの構造式に基づいて、{(フッ素原子の個数×19)/フッ素化飽和環状カーボネートの分子量}×100(%)により算出した値である。
Rf2OCOOR6 (B)
(式中、Rf2は、炭素数1~7のフッ素化アルキル基であり、R6は、炭素数1~7のフッ素原子を含んでいてもよいアルキル基である。)で示される化合物を挙げることができる。
上記フッ素化アルキル基は、アルキル基が有する水素原子の少なくとも1つをフッ素原子で置換したものである。R6がフッ素原子を含むアルキル基である場合、フッ素化アルキル基となる。
Rf2及びR6は、低粘性である点で、炭素数が2~7であることが好ましく、2~4であることがより好ましい。
炭素数が大きくなりすぎると低温特性が低下したり、電解質塩の溶解性が低下したりするおそれがあり、炭素数が少な過ぎると、電解質塩の溶解性の低下、放電効率の低下、更には粘性の増大等がみられることがある。
R1-R2- (d-1)
(式中、R1はフッ素原子を有していてもよい炭素数1以上のアルキル基;R2はフッ素原子を有していてもよい炭素数1~3のアルキレン基;ただし、R1及びR2の少なくとも一方はフッ素原子を有している)で示されるフッ素化アルキル基が、電解質塩の溶解性が良好な点から好ましく例示できる。
なお、R1及びR2は、更に、炭素原子、水素原子及びフッ素原子以外の、その他の原子を有していてもよい。
-CH2-、-CHF-、-CF2-、-CHCl-、-CFCl-、-CCl2-
なお、本発明においてフッ素含有率は、上記フッ素化鎖状カーボネートの構造式に基づいて、
{(フッ素原子の個数×19)/フッ素化鎖状カーボネートの分子量}×100(%)
により算出した値である。
Rf31COORf32
(式中、Rf31は炭素数1~4のフッ素化アルキル基、Rf32は炭素数1~4のフッ素原子を含んでいてもよいアルキル基)で示されるフッ素化鎖状エステルが、他溶媒との相溶性や耐酸化性が良好な点から好ましい。
上記電解質塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アルミウムをカチオンとする金属塩、アンモニウム塩のほか、液体状の塩(イオン性液体)、無機高分子型の塩、有機高分子型の塩等、電解液に使用することができる任意のものを用いることができる。
上記リチウム塩として任意のものを用いることができ、具体的には以下のものが挙げられる。例えば、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlF4、LiSbF6、LiTaF6、LiWF7等の無機リチウム塩;
LiPO3F、LiPO2F2等のフルオロリン酸リチウム類;
LiWOF5等のタングステン酸リチウム類;
HCO2Li、CH3CO2Li、CH2FCO2Li、CHF2CO2Li、CF3CO2Li、CF3CH2CO2Li、CF3CF2CO2Li、CF3CF2CF2CO2Li、CF3CF2CF2CF2CO2Li等のカルボン酸リチウム塩類;
FSO3Li、CH3SO3Li、CH2FSO3Li、CHF2SO3Li、CF3SO3Li、CF3CF2SO3Li、CF3CF2CF2SO3Li、CF3CF2CF2CF2SO3Li等のスルホン酸リチウム塩類;
LiN(FCO)2、LiN(FCO)(FSO2)、LiN(FSO2)2、LiN(FSO2)(CF3SO2)、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、リチウム環状1,2-パーフルオロエタンジスルホニルイミド、リチウム環状1,3-パーフルオロプロパンジスルホニルイミド、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)等のリチウムイミド塩類;
LiC(FSO2)3、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3等のリチウムメチド塩類;
リチウムテトラフルオロオキサラトフォスフェート、リチウムジフルオロビス(オキサラト)フォスフェート、リチウムトリス(オキサラト)フォスフェート等のリチウムオキサラトフォスフェート塩類;
その他、式:LiPFa(CnF2n+1)6-a(式中、aは0~5の整数であり、nは1~6の整数である)で表される塩(例えばLiPF4(CF3)2、LiPF4(C2F5)2、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiBF3CF3、LiBF3C2F5、LiBF3C3F7、LiBF2(CF3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF2(C2F5SO2)2等)の含フッ素有機リチウム塩類;等が挙げられる。
これらの中では、LiPF6とFSO3Li、LiPF6とLiPO2F2の併用がその効果が顕著である理由から好ましく、その中でもLiPF6とLiPO2F2の併用が微量の添加で著しい効果が発現する為に特に好ましい。
有機リチウム塩としては、CF3SO3Li、LiN(FSO2)2、LiN(FSO2)(CF3SO2)、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、リチウム環状1,2-パーフルオロエタンジスルホニルイミド、リチウム環状1,3-パーフルオロプロパンジスルホニルイミド、LiC(FSO2)3、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3、リチウムテトラフルオロオキサラトホスフェート、リチウムジフルオロビスオキサラトフォスフェート、LiBF3CF3、LiBF3C2F5、LiPF3(CF3)3、LiPF3(C2F5)3等であるのが好ましい。
この場合には、電解液全体100質量%に対する有機リチウム塩の割合は、好ましくは0.1質量%以上、特に好ましくは0.5質量%以上であり、また、好ましくは30質量%以下、特に好ましくは20質量%以下である。
電解液の電気伝導率を良好な範囲とし、良好な電池性能を確保する点から、電解液中のリチウムの総モル濃度は、好ましくは0.3mol/L以上、より好ましくは0.4mol/L以上、更に好ましくは0.5mol/L以上であり、また、好ましくは3mol/L以下、より好ましくは2.5mol/L以下、更に好ましくは2.0mol/L以下である。
上記アンモニウム塩としては、以下(IIa)~(IIe)が挙げられる。
(IIa)テトラアルキル4級アンモニウム塩
一般式(IIa):
などがあげられる。アルキルエーテル基を導入することにより、粘性の低下を図ることができる。
一般式(IIb-1):
一般式(IIc):
で示されるイミダゾリウム塩が好ましく例示できる。また、このイミダゾリウム塩の水素原子の一部又は全部がフッ素原子及び/又は炭素数1~4のフッ素化アルキル基で置換されているものも、耐酸化性が向上する点から好ましい。
一般式(IId):
で示されるN-アルキルピリジニウム塩が好ましく例示できる。また、このN-アルキルピリジニウム塩の水素原子の一部又は全部がフッ素原子及び/又は炭素数1~4のフッ素化アルキル基で置換されているものも、耐酸化性が向上する点から好ましい。
一般式(IIe):
で示されるN,N-ジアルキルピロリジニウム塩が好ましく例示できる。また、このN,N-ジアルキルピロリジニウム塩の水素原子の一部又は全部がフッ素原子及び/又は炭素数1~4のフッ素化アルキル基で置換されているものも、耐酸化性が向上する点から好ましい。
更に容量を向上させるために、マグネシウム塩を用いてもよい。マグネシウム塩としては、例えば、Mg(ClO4)2、Mg(OOC2H5)2等が好ましい。
上記濃度は、低温特性の点で、3.0モル/リットル以下であることが好ましく、2.0モル/リットル以下であることがより好ましい。
上記アンモニウム塩が、4フッ化ホウ酸トリエチルメチルアンモニウム(TEMABF4)の場合、その濃度は、低温特性に優れる点で、0.8~1.9モル/リットルであることが好ましい。
また、4フッ化ホウ酸スピロビピロリジニウム(SBPBF4)の場合は、0.7~2.0モル/リットルであることが好ましい。
このような化合物を含有することにより、電極界面の安定性が向上し、電気化学デバイスの特性を向上させることができる。
上記ポリエチレンオキシドとしては、例えば、ポリエチレンオキシドモノオール、ポリエチレンオキシドカルボン酸、ポリエチレンオキシドジオール、ポリエチレンオキシドジカルボン酸、ポリエチレンオキシドトリオール、ポリエチレンオキシドトリカルボン酸等が挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なかでも、電気化学デバイスの特性がより良好となる点で、ポリエチレンオキシドモノオールとポリエチレンオキシドジオールの混合物、及び、ポリエチレンオキシドカルボン酸とポリエチレンオキシドジカルボン酸の混合物であることが好ましい。
上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法によるポリスチレン換算により測定することができる。
上記ポリエチレンオキシドの含有量は、5×10-6mol/kg以上であることがより好ましい。
フッ素化不飽和環状カーボネート(但し、化合物(c)を除く)が有するフッ素原子の数は1以上があれば、特に制限されない。中でもフッ素原子が通常6以下、好ましくは4以下であり、1個又は2個のものが最も好ましい。
フッ素化ビニレンカーボネート誘導体(但し、化合物(c)を除く)としては、4-フルオロ-5-メチルビニレンカーボネート、4-フルオロ-5-フェニルビニレンカーボネート、4-アリル-5-フルオロビニレンカーボネート、4-フルオロ-5-ビニルビニレンカーボネート等が挙げられる。
分子量は、より好ましくは100以上であり、また、より好ましくは200以下である。
また、フッ素化不飽和環状カーボネート(但し、化合物(c)を除く)の含有量は、特に制限されず、本発明の効果を著しく損なわない限り任意である。
フッ素化不飽和環状カーボネート(但し、化合物(c)を除く)の含有量は、通常、電解液100質量%中、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.1質量%以上、更に好ましくは0.5質量%以上であり、また、好ましくは5質量%以下、より好ましくは3質量%以下、更に好ましくは2質量%以下である。
この範囲内であれば、電解液を用いた電気化学デバイスが十分なサイクル特性向上効果を発現しやすく、また、高温保存特性が低下し、ガス発生量が多くなり、放電容量維持率が低下するといった事態を回避しやすい。
中でも、ビフェニル、アルキルビフェニル、ターフェニル、ターフェニルの部分水素化体、シクロヘキシルベンゼン、t-ブチルベンゼン、t-アミルベンゼン、ジフェニルエーテル、ジベンゾフラン等の芳香族化合物が好ましい。
これらは1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
2種以上併用する場合は、特に、シクロヘキシルベンゼンとt-ブチルベンゼン又はt-アミルベンゼンとの組み合わせ、ビフェニル、アルキルビフェニル、ターフェニル、ターフェニルの部分水素化体、シクロヘキシルベンゼン、t-ブチルベンゼン、t-アミルベンゼン等の酸素を含有しない芳香族化合物から選ばれる少なくとも1種と、ジフェニルエーテル、ジベンゾフラン等の含酸素芳香族化合物から選ばれる少なくとも1種を併用するのが過充電防止特性と高温保存特性のバランスの点から好ましい。
その他の助剤としては、エリスリタンカーボネート、スピロ-ビス-ジメチレンカーボネート、メトキシエチル-メチルカーボネート等のカーボネート化合物;無水コハク酸、無水グルタル酸、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、無水グルタコン酸、無水イタコン酸、無水ジグリコール酸、シクロヘキサンジカルボン酸無水物、シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物及びフェニルコハク酸無水物等のカルボン酸無水物;2,4,8,10-テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン、3,9-ジビニル-2,4,8,10-テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン等のスピロ化合物;エチレンサルファイト、1,3-プロパンスルトン、1-フルオロ-1,3-プロパンスルトン、2-フルオロ-1,3-プロパンスルトン、3-フルオロ-1,3-プロパンスルトン、1-プロペン-1,3-スルトン、1-フルオロ-1-プロペン-1,3-スルトン、2-フルオロ-1-プロペン-1,3-スルトン、3-フルオロ-1-プロペン-1,3-スルトン、1,4-ブタンスルトン、1-ブテン-1,4-スルトン、3-ブテン-1,4-スルトン、フルオロスルホン酸メチル、フルオロスルホン酸エチル、メタンスルホン酸メチル、メタンスルホン酸エチル、ブスルファン、スルホレン、ジフェニルスルホン、N,N-ジメチルメタンスルホンアミド、N,N-ジエチルメタンスルホンアミド、ビニルスルホン酸メチル、ビニルスルホン酸エチル、ビニルスルホン酸アリル、ビニルスルホン酸プロパルギル、アリルスルホン酸メチル、アリルスルホン酸エチル、アリルスルホン酸アリル、アリルスルホン酸プロパルギル、1,2-ビス(ビニルスルホニロキシ)エタン等の含硫黄化合物;1-メチル-2-ピロリジノン、1-メチル-2-ピペリドン、3-メチル-2-オキサゾリジノン、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン及びN-メチルスクシンイミド等の含窒素化合物;亜リン酸トリメチル、亜リン酸トリエチル、亜リン酸トリフェニル、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリフェニル、メチルホスホン酸ジメチル、エチルホスホン酸ジエチル、ビニルホスホン酸ジメチル、ビニルホスホン酸ジエチル、ジエチルホスホノ酢酸エチル、ジメチルホスフィン酸メチル、ジエチルホスフィン酸エチル、トリメチルホスフィンオキシド、トリエチルホスフィンオキシド等の含燐化合物;ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、シクロヘプタン等の炭化水素化合物、フルオロベンゼン、ジフルオロベンゼン、ヘキサフルオロベンゼン、ベンゾトリフルオライド等の含フッ素芳香族化合物等が挙げられる。
これらは1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
これらの助剤を添加することにより、高温保存後の容量維持特性やサイクル特性を向上させることができる。
その他の助剤は、電解液100質量%中、好ましくは、0.01質量%以上であり、また、5質量%以下である。
この範囲であれば、その他助剤の効果が十分に発現させやすく、高負荷放電特性等の電池の特性が低下するといった事態も回避しやすい。
その他の助剤の配合量は、より好ましくは0.1質量%以上、更に好ましくは0.2質量%以上であり、また、より好ましくは3質量%以下、更に好ましくは1質量%以下である。
炭素数3~10の鎖状エーテルとしては、ジエチルエーテル、ジ-n-ブチルエーテル、ジメトキシメタン、メトキシエトキシメタン、ジエトキシメタン、ジメトキシエタン、メトキシエトキシエタン、ジエトキシエタン、エチレングリコールジ-n-プロピルエーテル、エチレングリコールジ-n-ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。
上記フッ素化エーテルとしては、下記一般式(K):
Rf1-O-Rf2 (K)
(式中、Rf1及びRf2は同じか又は異なり、炭素数1~10のアルキル基又は炭素数1~10のフッ素化アルキル基である。ただし、Rf1及びRf2の少なくとも一方は、フッ素化アルキル基である。)で表されるフッ素化エーテル(K)が挙げられる。フッ素化エーテル(K)を含有させることにより、電解液の難燃性が向上するとともに、高温高電圧での安定性、安全性が向上する。
なかでも、Rf1及びRf2が、同じか又は異なり、Rf1が炭素数3~6のフッ素化アルキル基であり、かつ、Rf2が炭素数2~6のフッ素化アルキル基であることがより好ましい。
上記フッ素含有率の下限は、45質量%がより好ましく、50質量%が更に好ましく、55質量%が特に好ましい。上限は70質量%がより好ましく、66質量%が更に好ましい。
なお、フッ素化エーテル(K)のフッ素含有率は、フッ素化エーテル(K)の構造式に基づいて、{(フッ素原子の個数×19)/フッ素化エーテル(K)の分子量}×100(%)により算出した値である。
また、Rf2としては、例えば、CF3CF2CH2-、CF3CFHCF2-、CF2HCF2CF2-、CF2HCF2CH2-、CF3CF2CH2CH2-、CF3CFHCF2CH2-、CF2HCF2CF2CF2-、CF2HCF2CF2CH2-、CF2HCF2CH2CH2-、CF2HCF(CF3)CH2-、CF2HCF2-、CF2HCH2-、CH3CF2-等が挙げられる。
なかでも、高沸点、他の溶媒との相溶性や電解質塩の溶解性が良好な点で有利なことから、HCF2CF2CH2OCF2CFHCF3(沸点106℃)、CF3CF2CH2OCF2CFHCF3(沸点82℃)、HCF2CF2CH2OCF2CF2H(沸点92℃)及びCF3CF2CH2OCF2CF2H(沸点68℃)からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましく、HCF2CF2CH2OCF2CFHCF3(沸点106℃)及びHCF2CF2CH2OCF2CF2H(沸点92℃)からなる群より選択される少なくとも1種であることがより好ましい。
Rf1COO-M+
(式中、Rf1は炭素数3~10のエーテル結合を含んでいてもよいフッ素化アルキル基;M+はLi+、Na+、K+又はNHR’3 +(R’は同じか又は異なり、いずれもH又は炭素数が1~3のアルキル基)である)で表される含フッ素カルボン酸塩や、下記式:
Rf2SO3 -M+
(式中、Rf2は炭素数3~10のエーテル結合を含んでいてもよいフッ素化アルキル基;M+はLi+、Na+、K+又はNHR’3 +(R’は同じか又は異なり、いずれもHまたは炭素数が1~3のアルキル基)である)で表される含フッ素スルホン酸塩等が好ましい。
A-(D)-B (1-1)
[式中、Dは式(2-1):
-(D1)n-(FAE)m-(AE)p-(Y)q- (2-1)
(式中、D1は、式(2a):
FAEは、式(2b):
AEは、式(2c):
Yは、式(2d-1)~(2d-3):
nは0~200の整数;mは0~200の整数;pは0~10000の整数;qは1~100の整数;ただしn+mは0ではなく、D1、FAE、AE及びYの結合順序は特定されない);
A及びBは同じか又は異なり、水素原子、フッ素原子及び/又は架橋性官能基を含んでいてもよいアルキル基、フッ素原子及び/又は架橋性官能基を含んでいてもよいフェニル基、-COOH基、-OR(Rは水素原子又はフッ素原子及び/又は架橋性官能基を含んでいてもよいアルキル基)、エステル基又はカーボネート基(ただし、Dの末端が酸素原子の場合は-COOH基、-OR、エステル基及びカーボネート基ではない)]で表される側鎖に含フッ素基を有する非晶性含フッ素ポリエーテル化合物である。
HFの含有量は、1ppm以上がより好ましく、2.5ppm以上が更に好ましい。HFの含有量はまた、60ppm以下がより好ましく、50ppm以下が更に好ましく、30ppm以下が特に好ましい。
HFの含有量は、中和滴定法により測定することができる。
上記電気化学デバイスを備えたモジュールも本発明の一つである。
上記リチウムイオン二次電池は、正極、負極、及び、上述の電解液を備えていてよい。
正極は、正極活物質を含む正極活物質層と、集電体とから構成される。
式:LiaMn2-bM1 bO4(式中、0.9≦a;0≦b≦1.5;M1はFe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、Si及びGeよりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)で表されるリチウム・マンガンスピネル複合酸化物、
式:LiNi1-cM2 cO2(式中、0≦c≦0.5;M2はFe、Co、Mn、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、Si及びGeよりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)で表されるリチウム・ニッケル複合酸化物、又は、
式:LiCo1-dM3 dO2(式中、0≦d≦0.5;M3はFe、Ni、Mn、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、Si及びGeよりなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)で表されるリチウム・コバルト複合酸化物が挙げられる。
なお、本発明では、タップ密度は、正極活物質粉体5~10gを10mlのガラス製メスシリンダーに入れ、ストローク約20mmで200回タップした時の粉体充填密度(タップ密度)g/cm3として求める。
上記正極活物質の粒子は、二次粒子の平均粒子径が40μm以下で、かつ、平均一次粒子径が1μm以下の微粒子を、0.5~7.0体積%含むものであることが好ましい。平均一次粒子径が1μm以下の微粒子を含有させることにより、電解液との接触面積が大きくなり、電極と電解液との間でのリチウムイオンの拡散をより速くすることができ、その結果、電池の出力性能を向上させることができる。
上記結着剤としては、電極製造時に使用する溶媒や電解液に対して安全な材料であれば、任意のものを使用することができ、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、SBR(スチレン・ブタジエンゴム)、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン-アクリル酸共重合体、エチレン-メタクリル酸共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、芳香族ポリアミド、セルロース、ニトロセルロース、NBR(アクリロニトリル-ブタジエンゴム)、フッ素ゴム、エチレン-プロピレンゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体又はその水素添加物、EPDM(エチレン・プロピレン・ジエン三元共重合体)、スチレン・エチレン・ブタジエン・エチレン共重合体、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体又はその水素添加物、シンジオタクチック-1,2-ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、プロピレン・α-オレフィン共重合体、フッ素化ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、アルカリ金属イオン(特にリチウムイオン)のイオン伝導性を有する高分子組成物等が挙げられる。なお、これらの物質は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
負極は、負極活物質を含む負極活物質層と、集電体とから構成される。
また、SiまたはSnを第一の構成元素とし、それに加えて第2、第3の構成元素を含む複合材料が挙げられる。第2の構成元素は、例えば、コバルト、鉄、マグネシウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム及びジルコニウムのうち少なくとも1種である。第3の構成元素は、例えば、ホウ素、炭素、アルミニウム及びリンのうち少なくとも1種である。
特に、高い電池容量および優れた電池特性が得られることから、上記金属材料として、ケイ素またはスズの単体(微量の不純物を含んでよい)、SiOv(0<v≦2)、SnOw(0≦w≦2)、Si-Co-C複合材料、Si-Ni-C複合材料、Sn-Co-C複合材料、Sn-Ni-C複合材料が好ましい。
LixTiyMzO4
[式中、Mは、Na、K、Co、Al、Fe、Ti、Mg、Cr、Ga、Cu、Zn及びNbからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表わす。]
で表される化合物であることが好ましい。
上記組成の中でも、
(i)1.2≦x≦1.4、1.5≦y≦1.7、z=0
(ii)0.9≦x≦1.1、1.9≦y≦2.1、z=0
(iii)0.7≦x≦0.9、2.1≦y≦2.3、z=0
の構造が、電池性能のバランスが良好なため特に好ましい。
水系溶媒としては、水、アルコール等が挙げられ、有機系溶媒としてはN-メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、アクリル酸メチル、ジエチルトリアミン、N,N-ジメチルアミノプロピルアミン、テトラヒドロフラン(THF)、トルエン、アセトン、ジエチルエーテル、ジメチルアセトアミド、ヘキサメチルホスファルアミド、ジメチルスルホキシド、ベンゼン、キシレン、キノリン、ピリジン、メチルナフタレン、ヘキサン等が挙げられる
上記リチウムイオン二次電池は、更に、セパレータを備えることが好ましい。
上記セパレータの材質や形状は、電解液に安定であり、かつ、保液性に優れていれば特に限定されず、公知のものを使用することができる。なかでも、本発明の電解液に対し安定な材料で形成された、樹脂、ガラス繊維、無機物等が用いられ、保液性に優れた多孔性シート又は不織布状の形態の物等を用いるのが好ましい。
電極群は、上記の正極板と負極板とを上記のセパレータを介してなる積層構造のもの、及び上記の正極板と負極板とを上記のセパレータを介して渦巻き状に捲回した構造のもののいずれでもよい。電極群の体積が電池内容積に占める割合(以下、電極群占有率と称する)は、通常40%以上であり、50%以上が好ましく、また、通常90%以下であり、80%以下が好ましい。
上記電気二重層キャパシタでは、正極及び負極の少なくとも一方は分極性電極であり、分極性電極及び非分極性電極としては特開平9-7896号公報に詳しく記載されている以下の電極が使用できる。
B エチルメチルカーボネート
C ジメチルカーボネート
D プロピオン酸エチル
E フルオロエチレンカーボネート
F CH3OCOOCH2CF3
G CHF2COOCH3
H CF3CH2COOCH3
I ビニレンカーボネート
J 亜リン酸トリスtert-ブチルジメチルシリル
K トリフルオロメチルエチレンカーボネート
L 4-(2,2,3,3,3-ペンタフルオロプロピル)1,3-ジオキソラン-2-オン
M 4-(2,3,3,3-テトラフルオロ-2-トリフルオロメチルプロピル)1,3-ジオキソラン-2-オン
N トリフルオロメチルマレイン酸無水物
O フルオロビニレンカーボネート
P リチウムビスオキサラトボレート
Q リチウムジフルオロオキサラトボレート
表1に記載の組成になるように、各成分を混合し、これにLiPF6を1.0モル/リットルの濃度となるように添加して、非水電解液を得た。
正極活物質としてLiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、導電材としてアセチレンブラック、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)のN-メチル-2-ピロリドンディスパージョンを用い、活物質、導電材、結着剤の固形分比が92/3/5(質量%比)になるよう混合した正極合剤スラリーを準備した。厚さ20μmのアルミ箔集電体上に、得られた正極合剤スラリーを均一に塗布し、乾燥した後、プレス機により圧縮成形して、正極とした。
負極活物質として人造黒鉛粉末、増粘剤としてカルボキシルメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)、結着剤としてスチレン-ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン-ブタジエンゴムの濃度50質量%)を用い、活物質、増粘剤、結着剤の固形分比が97.6/1.2/1.2(質量%比)にて水溶媒中で、混合してスラリー状とした負極合剤スラリーを準備した。厚さ20μmの銅箔に均一に塗布、乾燥した後、プレス機により圧縮形成して、負極とした。
上記のとおり製造した負極、正極及びポリエチレン製セパレータを負極、セパレータ、正極の順に積層して、電池要素を作製した。
この電池要素を、アルミニウムシート(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した後、表1に記載の組成を有する電解液をそれぞれ袋内に注入し、真空封止をおこない、シート状のリチウムイオン二次電池を作製した。
上記で製造した二次電池を、板で挟み加圧した状態で、25℃において、0.5Cに相当する電流で4.2Vまで定電流-定電圧充電(以下、CC/CV充電と表記する。)(0.1Cカット)した後、0.5Cの定電流で3Vまで放電し、これを1サイクルとして、3サイクル目の放電容量から初期放電容量を求めた。ここで、1Cとは電池の基準容量を1時間で放電する電流値を表わし、例えば、0.5Cとはその1/2の電流値を表わす。前記と同様の条件で、200サイクルのサイクル試験を3.0-4.2Vの作動電圧で実施した。容量維持率は3サイクル目の初期放電容量を100%として200サイクル後の値を算出した。
金属量の測定は4.2Vの電圧まで充電し、開回路状態で85℃の温度で3日間保存した電池を用いて行った。前記電池を放電させた後、解体し、負極をDMCで洗浄し、乾燥させた。前記負極をΦ25に切り取って、5%硝酸水溶液で24時間浸した後、前記硝酸水溶液を濾過し、ICP発光分光分析法にて測定した。
作製したリチウムイオン二次電池の体積と、200サイクル後のリチウムイオン二次電池の体積とを測り、次式によりガス発生量(ml)を求めた。
200サイクル後の体積-初期の体積=ガス発生量(ml)
表2に記載の組成になるように、各成分を混合し、これにLiPF6を1.0モル/リットルの濃度となるように添加して、非水電解液を得た。
正極活物質としてLiNi0.8Co0.15Al0.05O2(NCA)、導電材としてアセチレンブラック、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)のN-メチル-2-ピロリドンディスパージョンを用い、活物質、導電材、結着剤の固形分比が92/3/5(質量%比)になるよう混合した正極合剤スラリーを準備した。厚さ20μmのアルミ箔集電体上に、得られた正極合剤スラリーを均一に塗布し、乾燥した後、プレス機により圧縮成形して、正極とした。
負極活物質として人造黒鉛粉末、増粘剤としてカルボキシルメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)、結着剤としてスチレン-ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン-ブタジエンゴムの濃度50質量%)を用い、活物質、増粘剤、結着剤の固形分比が97.6/1.2/1.2(質量%比)にて水溶媒中で、混合してスラリー状とした負極合剤スラリーを準備した。厚さ20μmの銅箔に均一に塗布、乾燥した後、プレス機により圧縮形成して、負極とした。
上記のとおり製造した負極、正極及びポリエチレン製セパレータを負極、セパレータ、正極の順に積層して、電池要素を作製した。
この電池要素を、アルミニウムシート(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した後、表2に記載の組成を有する電解液をそれぞれ袋内に注入し、真空封止をおこない、シート状のリチウムイオン二次電池を作製した。
上記で製造した二次電池を、板で挟み加圧した状態で、25℃において、0.5Cに相当する電流で4.6Vまで定電流-定電圧充電(以下、CC/CV充電と表記する。)(0.1Cカット)した後、0.5Cの定電流で3Vまで放電し、これを1サイクルとして、3サイクル目の放電容量から初期放電容量を求めた。ここで、1Cとは電池の基準容量を1時間で放電する電流値を表わし、例えば、0.5Cとはその1/2の電流値を表わす。前記と同様の条件で、200サイクルのサイクル試験を3.0-4.6Vの作動電圧で実施した。容量維持率は3サイクル目の初期放電容量を100%として200サイクル後の値を算出した。
金属量の測定は4.6Vの電圧まで充電し、開回路状態で85℃の温度で3日間保存した電池を用いて行った。前記電池を放電させた後、解体し、負極をDMCで洗浄し、乾燥させた。前記負極をΦ25に切り取って、5%硝酸水溶液で24時間浸した後、前記硝酸水溶液を濾過し、ICP発光分光分析法にて測定した。
作製したリチウムイオン二次電池の体積と、200サイクル後のリチウムイオン二次電池の体積とを測り、次式によりガス発生量(ml)を求めた。
200サイクル後の体積-初期の体積=ガス発生量(ml)
Claims (8)
- 溶媒と添加剤とを含み、前記添加剤は、一般式(I)で示される化合物(I)、並びに、一般式(a)で示される化合物(a)、一般式(b)で示される化合物(b)、一般式(c)で示される化合物(c)及び一般式(d)で示される化合物(d)からなる群より選択される少なくとも1種の化合物(II)を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池又は電気二重層キャパシタ用電解液。
一般式(I):
一般式(a):
一般式(b):
一般式(c)
一般式(d)
- 前記溶媒は、非フッ素化飽和環状カーボネート(但し、化合物(b)を除く)、フッ素化飽和環状カーボネート(但し、化合物(b)を除く)、非フッ素化鎖状カーボネート、フッ素化鎖状カーボネート、非フッ素化鎖状エステル、及び、フッ素化鎖状エステルからなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項1記載のリチウムイオン二次電池又は電気二重層キャパシタ用電解液。
- 化合物(I)の含有量が前記溶媒に対して0.001~10質量%である請求項1又は2記載のリチウムイオン二次電池又は電気二重層キャパシタ用電解液。
- 化合物(II)の含有量が前記溶媒に対して0.001~10質量%である請求項1、2又は3記載のリチウムイオン二次電池又は電気二重層キャパシタ用電解液。
- 請求項1、2、3、4又は5記載のリチウムイオン二次電池又は電気二重層キャパシタ用電解液を備えることを特徴とする電気二重層キャパシタ。
- 請求項1、2、3、4、5又は6記載のリチウムイオン二次電池又は電気二重層キャパシタ用電解液を備えることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項6記載の電気二重層キャパシタ、又は、請求項7記載のリチウムイオン二次電池を備えることを特徴とするモジュール。
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