JPWO2012137552A1 - 発光デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
また、温泉街などでは大気中に硫黄系ガスが存在するため、硫黄含有蛍光体以外の蛍光体を用いた場合であっても、大気中の硫黄系ガスによってAg反射膜等の素子内部の金属部材が腐食して反射性能が低下したり、断線等の電気的不良を生じたりする可能性が指摘されていた。
硫黄系ガス吸着物質を含有する硫黄系ガス吸収層を、金属部材と蛍光体含有層との間に設けるようにしても、同様に硫黄系ガスによる腐食を抑制することができる。
第1の実施形態に係る発光デバイスA(以下「本発光デバイスA」と称する)は、固体発光素子1と、硫黄系ガスと反応する金属部材2と、蛍光体3、硫黄系ガス吸着物質4及び樹脂6を含有する蛍光体含有層5と、を備えた発光デバイスである。
但し、後述するように、本発光デバイスAの構成はこのような発光デバイスに限定されるものではない。
また、硬化前の樹脂6中を硫黄系ガス吸着物質4が沈降可能であれば、蛍光体3、硫黄系ガス吸着物質4及び樹脂6を含有する蛍光体含有樹脂組成物を作製しておき、金属部材2上にこの樹脂組成物を充填し、時間をかけて硬化させることで、硫黄系ガス吸着物質4を沈降させて金属部材2に近い側ほど硫黄系ガス吸着物質4の濃度が高くなるようにすることができる。
但し、これらの方法に限定するものではない。
本発明の第2の実施形態に係る発光デバイスB(以下「本発光デバイスB」と称する)は、固体発光素子1と、硫黄系ガスと反応する金属部材2と、蛍光体3を含有する蛍光体含有層7と、硫黄系ガス吸着物質4を含有する硫黄系ガス吸収層8とを備えた発光デバイスである。
すなわち、反射板としての金属部材2上において、硫黄系ガス吸着物質4及び樹脂6からなる硫黄系ガス吸収層8が、前記固体発光素子1及び金属部材2を被覆し、その外側を、蛍光体3及び樹脂6を含有する蛍光体含有層7が被覆してなる構成を備えた発光デバイスである。
但し、後述するように、本発光デバイスBの構成はこのような発光デバイスに限定されるものではない。
硫黄系ガス吸収層8は、金属部材2に近いところに加えて、例えば図11及び図12に示すように、金属部材2から離れたところに積層してもよい。
また、図11及び図12に示すように、硫黄系ガス吸収層8を最側層にも設け、硫黄系ガス吸収層8で蛍光体含有層7を両側から挟むように構成してもよい。
本発光デバイスA及びBに用いる固体発光素子1としては、例えばLED、レーザー、エレクトロルミネッセンス等を挙げることができる。
本発光デバイスA及びBに用いる金属部材2は、硫黄系ガスと反応する金属部材であれば効果を発揮する。すなわち、VIII族系金属、或いはIB族系金属を一種以上含有する金属又は合金からなるものであればよい。具体的には、例えば銀、銀系合金、銅、銅系合金、ニッケル、ニッケル系合金、鉄、鉄系合金などを挙げることができる。
また、金属部材2の形態は、図1−10の例では板状を呈するものであるが、特に限定するものではない。
本発光デバイスA及びBに用いる蛍光体3は、光の照射によって可視光を発する物質であればよく、硫黄を含有する硫黄含有蛍光体であれば、本発明の効果をより一層享受できるが、硫黄を含有しない蛍光体であってもよい。なぜなら、硫黄を含有しない蛍光体でも、大気中に含まれる硫黄系ガスにより、発光デバイスは劣化するからである。
また、付活元素又は共付活元素としては、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等の希土類金属のイオンや、Ag、Cu、Au、Al、Mn、Sb等の金属のイオンを挙げることができる。
具体例としては、例えば(Ca、Sr、Ba)S、(Zn、Cd)(S、Se)、Ba2ZnS3、(Ca、Sr、Ba)(Al、Ga、In)2S4:Eu、(Ca、Sr、Ba)Ga2S4、(Ca,Sr,Ba)Al2S4、(Ca,Sr,Ba)2SiS4などを挙げることができる。但し、これらに限定するものではない。
本発光デバイスA及びBに用いる硫黄系ガス吸着物質4は、硫黄系ガスを吸着できる物質であれば、物理的に吸着できる物質であっても、化学的に吸着できる物質であってもよい。但し、いずれの場合も、硫黄系ガスを吸着した後、該硫黄系ガス吸着物質が透明性を維持するものが好ましい。
この際、「透明を維持する」とは、硫黄系ガスと反応後の硫黄系ガス吸着物質の物体色を、分光測色計(コニカミノルタ社製「CM−2600d」)で測定径φ3mm、10°視野、観察光源D65、SCI(正反射含む)モードで測定して得た表色系・表色値L*a*b*のL*の値が60以上であることを意味している。
ここで、「ZnO基化合物」とは、Zn及びOを含有する化合物であり、その具体的組成を限定するものではない。例えばZnO、Zn(OH)2、ZnSO4・nH2O(0≦n≦7)、ZnAl2O4及びZnGa2O4からなる群から選ばれる一種又は二種以上の結晶性微粒子を挙げることができるし、その他の組成のものでもよい。また、バリスタや光触媒、酸化物半導体材料などのように、ZnOを主成分相又は基材とし、これに異種元素を加えた化合物、すなわちZnO−MOx(M=Alなどの異種金属)で示される化合物も包含する。例えば実施例で使用されているZnAl2O4は、ZnOを主成分相とし、ZnAl2O4を不純物相として含んだZnO基化合物である。
さらにまた、ステアリン酸亜鉛などの有機酸亜鉛塩であってもよい。
本発光デバイスA及びBに用いる樹脂6としては、透明若しくは白色の熱可塑性樹脂、透明若しくは白色の熱硬化性樹脂、および、透明若しくは白色の光硬化樹脂のいずれかを用いることもできる。
例えば、本発光デバイスAにおける蛍光体含有層5であれば、蛍光体3及び硫黄系ガス吸着剤4をガラスやバインダーとともに成形して蛍光体含有層5を形成することも可能であるし、また、蛍光体3及び硫黄系ガス吸着剤4をセラミックス成形して蛍光体含有層5を形成することも可能である。
発光デバイスBにおける蛍光体含有層7であれば、蛍光体3をガラスやバインダーとともに成形して蛍光体含有層7を形成することも可能であるし、また、蛍光体3をセラミックス成形して蛍光体含有層7を形成することも可能である。
また、発光デバイスBにおける硫黄系ガス吸収層8であれば、硫黄系ガス吸着剤4をガラスやバインダーとともに成形して硫黄系ガス吸収層8を形成することも可能であるし、また、硫黄系ガス吸着剤4をセラミックス成形して硫黄系ガス吸収層8を形成することも可能である。
本発光デバイスA及びBは、LED電球装置やLED照明装置などの照明装置や、液晶テレビのバックライトや、信号機、インジケーターなどの視覚装置の部品として好適に用いることができる。
本明細書において「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」或いは「好ましくはYより小さい」の意も包含する。
また、「X以上」(Xは任意の数字)或いは「Y以下」(Yは任意の数字)と表現した場合、「Xより大きいことが好ましい」或いは「Y未満であることが好ましい」旨の意図も包含する。
実施例および比較例で得られたサンプルに関して、以下に示す方法で諸特性を評価した。
温度85℃、湿度85%RHに設定した小型環境試験器(エスペック社製「SH−641」)内に、実施例・比較例で得たサンプル(LEDパッケージ)を200時間、1000時間又は3000時間放置し、放置前後の発光強度を比較した。
なお、発光スペクトルおよび強度は、絶対強度補正用ハロゲン光源(オーシャンオプティクス社製「LS−1−CAL」を用いて補正した。
なお、電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM)の加速電圧は5kV、電流は18μA、ワーキングディスタンス10.00mmとし、ポイント&IDにより定量分析を行った。定量分析の設定値はライフタイム60秒、プロセスタイム3、スペクトルレンジ0から20keVとした。
ピークの検出位置を、Siが1.74keV、Sが2.31keV、Znが1.02keV、Srが1.58keVとし、ZAF補正を用いて、4元素の合計を100wt.%とし、各元素の質量濃度を計算した。
なお、測定は、真空の状態から100%の窒素ガスを加えて分圧を0.05〜0.20に変化させ、多点法で行った。
樹脂(シリコーン樹脂、東レ・ダウコーニング社製「OE−6630」(A液:B液=1:4)中に、該樹脂に対して5wt.%の蛍光体(組成:SrGa2S4:Eu)と、該樹脂に対して2.5wt.%の酸化亜鉛(比表面積38.47m2/g)を混合し、自転・公転ミキサー(シンキ−社製「AR−250」)で撹拌、脱泡を60秒ずつ行い、樹脂と蛍光体と酸化亜鉛の混合物を得た。この混合物をLEDリードフレーム(図13参照)内に800μmの厚みで充填した。その後、酸化亜鉛を沈降させるために、80℃のオーブンに10分、120℃のオーブンに10分、150℃のオーブンに60分、それぞれ順に入れてゆっくりとシリコーン樹脂を硬化させてLEDパッケージ(サンプル)を作製した(図14、図15参照)。
酸化亜鉛の濃度を、前記樹脂に対して5wt.%とした以外は、(実施例1−1)と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した。
酸化亜鉛の濃度を、前記樹脂に対して10wt.%とした以外は、(実施例1−1)と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した。
一方、Siの濃度に対するSrの濃度の比率を算出すると、近接層部5aが0.35であったのに対し、外層部5cでは0.39であったことから、蛍光体は沈んでいないことが確認された。
以上のことから、金属部材である反射部材に近い下層で酸化亜鉛が高濃度に存在していることが分かった。
酸化亜鉛の濃度を、前記樹脂に対して15wt.%とした以外は、(実施例1−1)と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した。
酸化亜鉛の濃度を、前記樹脂に対して20wt.%とした以外は、(実施例1−1)と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した。
酸化亜鉛の濃度を、前記樹脂に対して40wt.%とした以外は、(実施例1−1)と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した。
酸化亜鉛の濃度を、前記樹脂に対して0.1wt.%とした以外は、(実施例1−1)と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した。
酸化亜鉛の濃度を、前記樹脂に対して0wt.%とした、すなわち酸化亜鉛を混合しなかった以外は、(実施例1−1)と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した(図17参照)。
酸化亜鉛の濃度を、前記樹脂に対して60wt.%とし、それ以外は、(実施例1−1)と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製しようとしたが、高粘度のためにLEDリードフレームに充填できず、LEDパッケージ(サンプル)を作製できなかった。
樹脂(シリコーン樹脂、東レ・ダウコーニング社製「OE−6630」(A液:B液=1:4)中に、該樹脂に対して0.1wt.%の酸化亜鉛(比表面積38.47m2/g)を混合し、自転・公転ミキサー(シンキ−社製「AR−250」)で撹拌、脱泡を60秒ずつ行い、樹脂と酸化亜鉛の混合物を得、この混合物をLEDリードフレーム(図13参照)内に50μmの厚みで充填した。その後、酸化亜鉛を沈降させるために、80℃のオーブンに10分、120℃のオーブンに10分、150℃のオーブンに60分、それぞれ順に入れてゆっくりとシリコーン樹脂を硬化させて、反射板(銀メッキを施した銅合金)上に第1層目(硫黄系ガス吸収層)を形成した。
表3に示すように、第1層目(硫黄系ガス吸収層)における酸化亜鉛の濃度および第1層目(硫黄系ガス吸収層)の厚さを変えた以外は、(実施例2−1)と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した(図18参照)。
表3に示すように、第1層目において、該樹脂に対する酸化亜鉛の濃度を0wt.%とした、すなわち酸化亜鉛を混合しなかった以外は、(実施例2−1)と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した(図19参照)。
上記実施例及び比較例で作製したLEDパッケージ(サンプル)を、温度85℃、湿度85%RHの小型環境試験器中で1000時間保存した後に取り出したところ、表2及び表3の結果となった。
実施例(1−1)〜(1−7)及び実施例(2−1)〜(2−18)では、反射板の色などに変化は認められなかったが、比較例(1−1)及び比較例(2−1)では、反射板が黒色化したことが確認された。これは、硫黄含有蛍光体から発生する硫黄含有ガス、特に硫化水素と、反射板(銀メッキを施した銅合金)とが反応し、例えば銀が硫化銀になって黒色化したことが原因であると考えられる。このように反射板が黒色化すると、LEDパッケージ(サンプル)の発光が低下することになる。また、黒色化した金属部材が、反射板以外の電極であれば、断線や高抵抗化を引き起こすことにもなる。
実施例1−3において、比表面積の異なる2種類の酸化亜鉛の混合比率を変えて所定の平均比表面積(表4参照)を有する酸化亜鉛混合粉末を調製し、この酸化亜鉛混合粉末を硫黄系ガス吸着物質として用いた以外は、実施例1−3と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した。
得られたサンプルについて、3000時間後の発光維持率(%)を測定し、結果を表4に示すと共に、比表面積と3000時間後の発光維持率(%)との関係をグラフとして図20に示した。
実施例1−3において、下記表5に示すように、硫黄系ガス吸着物質としてZnO基化合物以外の物質を用いた以外は、実施例1−3と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した。
得られたサンプルについて、200時間後の発光維持率(%)を測定し、結果を表5に示した。
ちなみに、実施例4−5で使用したZnAl2O4は、ZnOを主成分相とし、ZnAl2O4を不純物相として含んだZnO基化合物であり、Zn及びOを含有するZnO基化合物であれば、硫黄系ガスと反応し、且つ、LED等の光を吸収せず色に影響を与えることがないことが分かった。
表6に示すように、実施例2−17において、蛍光体としてSrGa2S4:Eu以外の蛍光体を用いた以外は、実施例2−17と同様にLEDパッケージ(サンプル)を作製した。
出発原料としてのCaS、Ga2S3及びEuSを目的の組成となるように秤量して混合し、φ3mmのジルコニアボールをメディアに用いてペイントシェーカーで100分間混合した。得られた混合物を、硫化水素雰囲気中、980℃で4時間焼成した。次に、焼成して得たものを、らいかい機(日陶科学社製「ALM−360T」)で1分間解砕し、目開き140メッシュ及び440メッシュの篩を用いて、目開き140メッシュの篩下で且つ目開き440メッシュの篩上を回収し、CaGa2S4:Eu2+蛍光体粉末を得た。
得られたCaGa2S4:Eu2+蛍光体粉末を懸濁したエタノールに、純水、Si(OEt)4、H3BO3を加え、さらに触媒としてアンモニア水を少量添加して60℃で加水分解させ、ガラスの前駆体ゲルを蛍光体表面に被覆したガラス前駆体・蛍光体複合体を合成した。
この複合体を、600℃で30分間熱処理してB2O3−SiO2ガラスを被覆した「B2O3−SiO2ガラス被覆CaGa2S4:Eu2+蛍光体」を得た。
次に、当該蛍光体100質量部に対して10質量部のZnO(平均粒径30nm)を、エタノール50mLとともにナス型フラスコに入れ、超音波洗浄器にてZnOをエタノール中に分散させた。ここに、前記で得た「B2O3−SiO2ガラス被覆CaGa2S4:Eu2+蛍光体」を10g添加し、エバポレータで攪拌しながらエタノールを蒸発させ、ZnO被着B2O3−SiO2ガラス被覆CaGa2S4:Eu2+蛍光体(サンプル)を得た。
出発原料としてのSrS及びEuSを目的の組成となるように秤量して混合し、φ3mmのジルコニアボールをメディアに用いてペイントシェーカーで100分間混合した。得られた混合物を、硫化水素雰囲気中、1100℃で6時間焼成した。次に、焼成して得たものを、らいかい機(日陶科学社製「ALM−360T」)で1分間解砕し、目開き140メッシュ及び440メッシュの篩を用いて、目開き140メッシュの篩下で且つ目開き440メッシュの篩上を回収し、SrS:Eu2+蛍光体粉末を得た。
得られたSrS:Eu2+蛍光体を懸濁したエタノールに、純水、Si(OEt)4、H3BO3を加え、さらに触媒としてアンモニア水を少量添加して60℃で加水分解させ、ガラスの前駆体ゲルを蛍光体表面に被覆したガラス前駆体・蛍光体複合体を合成した。
この複合体を、600℃で30分間熱処理して「B2O3−SiO2ガラスを被覆したB2O3−SiO2ガラス被覆SrS:Eu2+蛍光体」を得た。
当該蛍光体100質量部に対して10質量部のZnO(平均粒径30nm)を、エタノール50mLとともにナス型フラスコに入れ、超音波洗浄器にてZnOをエタノール中に分散させた。ここに、前記「B2O3−SiO2ガラス被覆SrS:Eu2+蛍光体」を10g添加し、エバポレータで攪拌しながらエタノールを蒸発させ、ZnO被着B2O3−SiO2ガラス被覆SrS:Eu2+蛍光体(サンプル)を得た。
出発原料としてのCaS及びEuSを目的の組成となるように秤量して混合し、φ3mmのジルコニアボールをメディアに用いてペイントシェーカーで100分間混合した。得られた混合物を、硫化水素雰囲気中、1100℃で6時間焼成した。次に、焼成して得たものを、らいかい機(日陶科学社製「ALM−360T」)で1分間解砕し、目開き140メッシュ及び440メッシュの篩を用いて、目開き140メッシュの篩下で且つ目開き440メッシュの篩上を回収し、CaS:Eu2+蛍光体粉末を得た。
得られたCaS:Eu2+蛍光体粉末を懸濁したエタノールに、純水、Si(OEt)4を加え、さらに触媒としてアンモニア水を少量添加して60℃で加水分解させ、SiO2ガラスを被覆した「SiO2ガラス被覆CaS:Eu2+蛍光体」を得た。
当該蛍光体100質量部に対して2質量部のZnO(平均粒径30nm)を、エタノール50mLとともにナス型フラスコに入れ、超音波洗浄器にてZnOをエタノール中に分散させた。ここに、前記で得た「SiO2ガラス被覆CaS:Eu2+蛍光体」を10g添加し、エバポレータで攪拌しながらエタノールを蒸発させ、ZnO被着SiO2ガラス被覆CaS:Eu2+蛍光体(サンプル)を得た。
得られたサンプルについて、1000時間後の発光維持率(%)を測定し、結果を表6に示した。
また、比較例5−4、5−5に示されるように、硫黄を含有しない蛍光体であっても、硫化水素ガスにより劣化して発光強度が低下することが確かめられると共に、その場合も、硫黄系ガス吸着物質によって硫化水素ガスによる劣化を防止することができ、発光強度を維持することができることが確かめられた。
2 硫黄系ガスと反応する金属部材
3 蛍光体
4 硫黄系ガス吸着物質
5 蛍光体含有層
6 樹脂
7 蛍光体含有層
8 硫黄系ガス吸収層
Claims (10)
- 固体発光素子と、硫黄系ガスと反応する金属部材と、蛍光体含有層とを備えた発光デバイスであって、
該蛍光体含有層は、硫黄系ガスを吸着する硫黄系ガス吸着物質を含有し、且つ、該蛍光体含有層を金属部材に近い側から遠い方に近接層部、中間層部及び外層部に3分割した場合に、近接層部における硫黄系ガス吸着物質の濃度が中間層部及び外層部よりも高いことを特徴とする発光デバイス。 - 固体発光素子と、硫黄系ガスと反応する金属部材と、蛍光体含有層とを備えた発光デバイスであって、
さらに、硫黄系ガスを吸着する硫黄系ガス吸着物質を含有する硫黄系ガス吸収層を、前記金属部材と蛍光体含有層との間に備えた発光デバイス。 - 硫黄系ガス吸着物質は、硫黄系ガスを化学的に吸着でき、しかも硫化しても透明性を維持する物質であることを特徴とする請求項1又は2に記載の発光デバイス。
- 硫黄系ガス吸着物質は、ZnO基化合物、MgO基化合物、CaO基化合物、BaO基化合物、SrO基化合物及び希土類酸化物からなる群から選択される1種又は2種類以上であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の発光デバイス。
- 硫黄系ガス吸着物質は、比表面積が18m2/g以上であるZnO基化合物を含有することを特徴とする請求項4に記載の発光デバイス。
- 硫黄系ガス吸着物質は、硫黄系ガスを物理的に吸着でき、しかも硫化しても透明性を維持する物質であることを特徴とする請求項1又は2に記載の発光デバイス。
- 硫黄系ガス吸着層における硫黄系ガス吸着物質は、ゼオライト又はモレキュラーシーブ又はこれら両方であることを特徴とする請求項1、2又は6に記載の発光デバイス。
- 蛍光体含有層は、樹脂中に硫化物蛍光体が散在した構成を備えたものであることを特徴とする請求項1〜7の何れかに記載の発光デバイス。
- 請求項1〜8の何れかに記載の発光デバイスを備えた照明装置。
- 請求項1〜8の何れかに記載の発光デバイスを備えた視覚装置。
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