CN103348497A - 发光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可靠性高的发光器件，其可以有效地抑制硫系气体的不良影响。该发光器件具备固体发光元件1、与硫系气体反应的金属部件2、和含有荧光体3的荧光体含有层5，其中，该荧光体含有层5含有吸附硫系气体的硫系气体吸附物质4，并且在将该荧光体含有层5按照距金属部件由近至远的方式分为近接层部、中间层部和外层部3份的情况下，使近接层部中的硫系气体吸附物质4的浓度高于中间层部和外层部。

Description

发光器件
技术领域
本发明涉及一种发光器件，其可以有效地抑制硫系气体的不良影响。
背景技术
现在的照明用光源的主流为荧光灯或白炽灯泡，但若将LED(发光二极管)用于光源，则与荧光灯等相比，其耗电量少、寿命也长、具备用手接触也不会感觉烫的安全性，除此以外，其不含有水银等有害物质因而在环境方面也是优异的，因此以LED为光源的发光器件正在逐渐普及。
作为使用了LED的发光器件，已知具备如下构成的发光器件：例如以在铜上实施镀银而得到的金属板作为反射板，在其上配置LED，并利用在有机硅树脂(siliconeresin)等树脂中含有荧光体的含荧光体树脂来密封所述LED和金属板，从而构成发光器件。
在这样的发光器件中使用含硫荧光体的情况下，被指出存在如下问题：含硫荧光体容易与水发生反应，因此例如与大气中的水分等发生反应而产生硫化氢或二氧化硫、三氧化硫等硫系气体，该硫系气体会腐蚀金属部件，所述金属部件例如为用于提高反射板的反射率而实施的Ag镀膜(以下称为“Ag反射膜”)等元件内部的金属部件，从而导致其反射性能下降、或产生断线等电气性不良情况等。
另外还指出：在温泉街等处大气中存在硫系气体，因此即使使用含硫荧光体以外的荧光体的情况下，Ag反射膜等元件内部的金属部件仍有可能因大气中的硫系气体而受到腐蚀，从而导致反射性能下降、或产生断线等电气性不良。
关于发光器件，对可以解决上述问题的以往提出的技术方案进行了研究，例如提出有如下方案：以提高耐湿性等为目的，利用玻璃材料等来涂覆这种荧光体的方法(专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5)；通过化学气相反应法对荧光体颗粒的表面进行被覆的方法(专利文献6)；和附着金属化合物颗粒的方法(专利文献7)；等等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-223008号公报
专利文献2：日本特开2004-250705号公报
专利文献3：日本特开2002-173675号公报
专利文献4：日本特开2008-7779号公报
专利文献5：日本特开2009-13186号公报
专利文献6：日本特开2005-82788号公报
专利文献7：日本特开2006-28458号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明提出一种新型发光器件，其可以有效地抑制硫系气体的不良影响。
用于解决问题的手段
本发明提出一种发光器件，该发光器件具备固体发光元件、与硫系气体反应的金属部件、和荧光体含有层，其特征在于，所述荧光体含有层含有吸附硫系气体的硫系气体吸附物质，并且在将该荧光体含有层按照距金属部件由近至远的方式分为近接层部、中间层部和外层部这3个部分的情况下，近接层部中的硫系气体吸附物质的浓度高于中间层部和外层部。
本发明还提出一种发光器件，该发光器件具备固体发光元件、与硫系气体反应的金属部件、和荧光体含有层，其特征在于，进一步在所述金属部件和荧光体含有层之间具备硫系气体吸收层，所述硫系气体吸收层含有吸附硫系气体的硫系气体吸附物质。
发明效果
使被覆金属部件的荧光体含有层含有硫系气体吸附物质，并且使该荧光体含有层的靠近金属部件一侧含有更多的硫系气体吸附物质，由此即使在使用含硫荧光体的情况下，硫系气体吸附物质会吸附因含硫荧光体而产生的硫系气体，因此可以抑制由硫系气体导致的金属部件的腐蚀。另外，也可以抑制因大气中所存在的硫系气体导致的腐蚀。
在金属部件与荧光体含有层之间设置含有硫系气体吸附物质的硫系气体吸收层，同样也可以抑制由硫系气体导致的腐蚀。
附图说明
图1是示出本发明的第1实施方式的一个示例的截面图。
图2是示出本发明的第1实施方式的变形例的截面图。
图3是示出本发明的第2实施方式的一个示例的截面图。
图4是示出本发明的第2实施方式的变形例的截面图。
图5是示出本发明的第2实施方式的变形例的截面图。
图6是示出本发明的第2实施方式的变形例的截面图。
图7是示出本发明的第2实施方式的变形例的截面图。
图8是示出本发明的第2实施方式的变形例的截面图。
图9是示出本发明的第2实施方式的变形例的截面图。
图10是示出本发明的第2实施方式的变形例的截面图。
图11是示出本发明的其它实施方式的一个示例的截面图。
图12是示出图11的实施方式的变形例的截面图。
图13是在实施例中制作的LED封装件(填充荧光体之前)的俯视图。
图14是图13所示出的LED封装件(填充荧光体之后)的部分放大俯视图。
图15是在(实施例1-1)～(实施例1-7)中制作的LED封装件的纵截面图。
图16是用于说明将(实施例1-3)中制作的LED封装件分割为3个区域后对其各层的元素浓度进行测定时的测定方法的图，其是特别示出了EDS的测定位置的纵截面图。
图17是在(比较例1-1)中制作的LED封装件的纵截面图。
图18是在(实施例2-1)～(实施例2-18)中制作的LED封装件的纵截面图。
图19是在(比较例2-1)中制作的LED封装件的纵截面图。
图20是示出关于实施例3-1～3-10的ZnO的比表面积与发光强度维持率的关系的图表。
具体实施方式
接着基于实施方式的示例来说明本发明，但本发明并不限于如下说明的实施方式。
<发光器件A>
第1实施方式涉及的发光器件A(以下称为“本发光器件A”)是具备固体发光元件1；与硫系气体反应的金属部件2；和含有荧光体3、硫系气体吸附物质4以及树脂6的荧光体含有层5的发光器件。
此处，图1和图2中示出的发光器件表示的是本发光器件A的一个示例。即，其是具备如下构成的发光器件：将固体发光元件1配置于作为反射板的金属部件2上，并且以含有荧光体3、硫系气体吸附物质4以及树脂6的荧光体含有层5覆盖金属部件2，从而形成本发光器件A。
但是，如后所述，本发光器件A的构成并不限于上述发光器件。
本发光器件A的荧光体含有层5中，硫系气体吸附物质4的浓度越靠近金属部件2侧越高，这是非常重要的。例如如图1和图2所示，按照距金属部件2由远至近形成3份均等厚度的方式将荧光体含有层5分为3份而形成近接层部5a、中间层部5b以及外层部5c三个区域，在这样的情况下只要使近接层部5a中的硫系气体吸附物质4的浓度高于中间层部5b和外层部5c的方式即可。此时，“分为3份的情况”并不意味着实际上分为3层，而是指根据自金属部件2的距离抽象性地进行3等分的情况。
需要说明的是，荧光体3只要分散存在于荧光体含有层5中即可。即，荧光体3可以均匀或不均匀地分散存在于荧光体含有层5内，也可以按照在深度方向具有浓度分布的方式分散存在。另外，还可以沉降后以层状分散存在。例如可以如图1所示，荧光体3均匀分散存在于荧光体含有层5内；也可以如图2所示，荧光体3按照具有浓度分布的方式分散存在。
为了如此形成荧光体含有层5，例如可以在制作含有荧光体3、硫系气体吸附物质4以及树脂6的含荧光体树脂组合物时，预先制作2种以上硫系气体吸附物质4的浓度不同的含荧光体树脂组合物，按照硫系气体吸附物质4的浓度越接近金属部件2侧越高的方式依次进行层积。
另外，若硫系气体吸附物质4能够在固化前的树脂6中发生沉降，则可以预先制作含有荧光体3、硫系气体吸附物质4以及树脂6的含荧光体树脂组合物，在金属部件2上填充该树脂组合物，花费一定时间使其固化，由此使硫系气体吸附物质4沉降从而可以使硫系气体吸附物质4的浓度越靠近金属部件2侧越高。
但是，并不限于上述方法。
<发光器件B>
本发明的第2实施方式涉及的发光器件B(以下称为“本发光器件B”)是具备固体发光元件1、与硫系气体反应的金属部件2、含有荧光体3的荧光体含有层7、和含有硫系气体吸附物质4的硫系气体吸收层8的发光器件。
此处，图3～图10中示出的发光器件表示的是本发光器件B的一个示例。
即，所述发光器件具备如下构成：在作为反射板的金属部件2上，由硫系气体吸附物质4和树脂6构成的硫系气体吸收层8被覆所述固体发光元件1和金属部件2，在其外侧被覆含有荧光体3和树脂6的荧光体含有层7，从而形成本发光器件B。
但是，如后所述，本发光器件B的构成并不限于上述发光器件。
硫系气体吸收层8只要按照相比于荧光体含有层7更靠近金属部件2的方式形成即可；也可以按照覆盖金属部件2的方式形成；可以如图7～图10所示，按照覆盖固体发光元件1的方式形成；也可以如图3～图6所示，按照覆盖固体发光元件1的一部分的方式形成。
除硫系气体吸收层8靠近金属部件2之外，还可以如图11和图12所示那样，按照与金属部件2分开的方式进行层积。
另外，可以如图11和图12所示构成为：在最外层也设置硫系气体吸收层8，利用硫系气体吸收层8从两侧夹着荧光体含有层7。
荧光体含有层7中的荧光体3可以各自分散存在于各层中。即，可以分别在各层中均匀分散存在、或不均匀分散存在；或者按照在深度方向具有浓度分布的方式分散存在；或使其沉降后以层状分散存在。例如如图3所示，荧光体含有层7中的荧光体3可以如图3和图5所示那样均匀分散存在于荧光体含有层7内，也可以如图4和图6所示那样沉降后以层状分散存在。
对于硫系气体吸附物质4在硫系气体吸收层8中的含有比例，若硫系气体吸附物质4的量过少，则无法得到充分的硫系气体吸附效果；另一方面，若过多则光的射出变差，因此硫系气体吸附物质4在硫系气体吸收层8中的含有比例优选相对于树脂6为0.01质量份～40质量份，其中优选为0.1质量份以上或20质量份以下。
该硫系气体吸收层8中的硫系气体吸附物质4可以在各层中各自均匀分散存在、或不均匀分散存在；或者按照在深度方向具有浓度分布的方式分散存在；或沉降后以层状分散存在。例如可以如图3和图6所示那样，均匀分散在硫系气体吸收层8内；另外，还可以如图4和图5所示那样，在硫系气体吸附物质4内沉降后以层状分散存在。
<固体发光元件1>
作为用于本发光器件A和B的固体发光元件1，例如可以举出LED、激光器、电致发光体等。
<金属部件2>
用于本发光器件A和B的金属部件2只要是与硫系气体反应的金属部件就能发挥效果。即，只要是由含有1种以上第VIII族系金属、或第IB族系金属的金属或合金构成的部件即可。具体而言，例如可以举出银、银系合金、铜、铜系合金、镍、镍系合金、铁、铁系合金等。
另外，对于金属部件2的形态，在图1～10的示例中呈板状，但并无特别限定。
<荧光体3>
用于本发光器件A和B的荧光体3只要是通过光的照射而可以发出可见光的物质即可，若为含有硫的含硫荧光体，则可以进一步从本发明的效果中受益，但也可以是不含有硫的荧光体。其原因在于：即使是不含有硫的荧光体，也会因大气中含有的硫系气体导致发光器件劣化。
通常，荧光体的组成由在母晶中组合活化元素或共活化元素而成。此时，作为母晶，可以举出例如Y2O3等所代表的金属氧化物；Sr2Si5N8、(Sr,Ca)AlSiN3等所代表的金属氮化物；赛隆(sialon)所代表的氮氧化物；Ca5(PO4)3Cl等所代表的磷酸盐；ZnS、SrS、CaS等所代表的硫化物；等等。更具体而言，可以举出例如(Zn,Cd)S、SrGa2S4、CaGa2S4、SrS、CaS、ZnS等硫化物；Y2O2S等氧硫化物；BaAl2Si2O8、Y2SiO5、Zn2SiO4、Sr2SiO4等硅酸盐；SnO2、Y2O3、(Y,Gd)3Al5O12、YA1O3、BaMgAl10O17、(Ba,Sr)(Mg,Mn)Al10O17、(Ba,Sr,Ca)(Mg,Zn,Mn)Al10O17、BaAl12O19、CaMgAl10O17、(Ba,Sr,Mg)O·Al2O3等氧化物；GdMgB5O10、(Y,Gd)BO3等硼酸盐；Ca10(PO4)6(F,Cl)2、(Sr,Ca,Ba,Mg)10(PO4)6Cl2等卤磷酸盐；Sr2P2O7、(La,Ce)PO4等磷酸盐；等等。
另外，作为活化元素或共活化元素，可以举出Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等稀土金属的离子；或Ag、Cu、Au、Al、Mn、Sb等金属的离子。
作为含硫荧光体，只要含有硫，则对其具体组成没有特别限定。无论为何种组成，只要母体中含有硫(S)就有可能与空气中的水分反应而产生硫化氢气体等硫系气体。
作为具体例，可以举出例如(Ca、Sr、Ba)S、(Zn、Cd)(S、Se)、Ba2ZnS3、(Ca、Sr、Ba)(Al、Ga、In)2S4:Eu、(Ca、Sr、Ba)Ga2S4、(Ca,Sr,Ba)Al2S4、(Ca,Sr,Ba)2SiS4等。但是，并不限于这些物质。
另一方面，作为这样的与母晶组合的活化元素或共活化元素发光中心(发光离子)，可以举出例如Sc、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等稀土金属的离子；或Cr、Ti、Ag、Cu、Au、Al、Mn、Sb等过渡金属的离子。但是，并不限于这些离子。
<硫系气体吸附物质4>
对于用于本发光器件A和B的硫系气体吸附物质4，只要是可以吸附硫系气体的物质即可，可以是能够物理性吸附的物质，也可以是能够化学性吸附的物质。但是，无论在何种情况下，优选在吸附硫系气体后，该硫系气体吸附物质仍能够维持透明性。
此时，“维持透明”意味着：利用分光测色计(Konicaminolta公司制造的“CM-2600d”在测定直径为φ3mm、10°视野、观察光源为D65、SCI(包括单向反射)模式的条件下对与硫系气体反应后的硫系气体吸附物质的物体颜色进行测定而得到的表色系统·表色值L*a*b*的L*的值为60以上。
作为能够化学性吸附硫系气体的硫系气体吸附物质，可以举出例如含有Zn和O的ZnO基化合物(ZnO based compounds)，除此以外，可以举出含有Ca、Ba、Sr和Mg任一种与O的化合物，即MgO基化合物(MgO based compounds)、CaO基化合物(CaO based compounds)、BaO基化合物(BaO based compounds)、SrO基化合物(SrObased compounds)等碱土氧化物；La2O3基化合物(La2O3based compounds)等稀土氧化物，可以使用这些中的1种或2种以上。
若为含有Zn和O的ZnO基化合物，则与硫系气体发生反应，并且不会吸收LED等的光从而不会对颜色造成影响，换而言之具有为白色透明这样的特征。
此处，“ZnO基化合物”是指含有Zn和O的化合物，对其具体组成没有限制。可以举出例如选自ZnO、Zn(OH)2、ZnSO4·nH2O(0≦n≦7)、ZnAl2O4和ZnGa2O4组成的组中的1种或2种以上的结晶性微颗粒，也可以为其它组成的结晶性微颗粒。另外，还包括类似于可变电阻或光催化剂、氧化物半导体材料等这样的以ZnO为主成分相或基材，在其中加入异种元素的化合物，即以ZnO-MOx(M=Al等异种金属)表示的化合物。例如在实施例中使用的ZnAl2O4是含有ZnO作为主成分相、含有ZnAl2O4作为杂质相的ZnO基化合物。
可以认为：与ZnO基化合物同样，MgO基化合物、CaO基化合物、BaO基化合物、SrO基化合物等碱土氧化物以及La2O3基化合物等稀土氧化物等也会与硫系气体发生反应，并且不会吸收LED等的光从而不会对颜色造成影响。
另外，进一步还可以为硬脂酸锌等有机酸锌盐。
对于用作硫系气体吸附物质的ZnO基化合物，从能够进一步维持发光强度的方面考虑，优选使用比表面积为18m2/g以上的ZnO基化合物，其中优选使用比表面积为18m2/g以上或40m2/g以下的ZnO基化合物。
作为能够物理性吸附硫系气体的硫系气体吸附物质，可以举出例如沸石或分子筛(molecular sieve)或者这两种。
<树脂36>
作为用于本发光器件A和B的树脂6，可以使用透明或者白色的热塑性树脂、透明或者白色的热固化性树脂、以及透明或者白色的光固化树脂中的任一种。
作为透明的热固化性树脂，可以示例出例如有机硅树脂(silicone resin)、环氧树脂、丙烯酸树脂或酰亚胺树脂等。
作为透明的热塑性树脂，可以举出例如低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯等聚乙烯树脂；或聚苯乙烯树脂、ABS树脂、AS树脂、AAS树脂、AES树脂、MBS树脂等苯乙烯系树脂；或乙烯-丙烯酸烷基酯或者甲基丙烯酸烷基酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、离聚物树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸酯等丙烯酸系树脂；或乙酸纤维素、丙酸纤维素等纤维素系树脂；或聚乳酸、其它脂肪族聚酯、改性淀粉等生物降解性塑料；或苯乙烯系、尼龙系、烯烃系等的热塑性弹性体；或各种尼龙等聚酰胺树脂；或聚丙烯树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯树脂、热塑性聚氨酯树脂、热塑性聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯树脂等聚酯系树脂；聚缩醛树脂、改性聚苯醚树脂、聚甲基戊烯树脂、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚烯丙基砜树脂、聚芳酯树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚苯硫醚树脂、聚醚醚酮树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、氟树脂、液晶聚合物等工程塑料和超级工程塑料等，可以单独使用这些中的1种，或者也可以使用由2种以上的上述物质组成的聚合物共混物。
作为光固化树脂，可以示例出氨基甲酸酯树脂、丙烯酸树脂、酰亚胺树脂、有机硅树脂等。
需要说明的是，也可以使用玻璃、粘结剂或陶瓷来代替树脂6。
例如，本发光器件A中的荧光体含有层5的情况下，可以将荧光体3和硫系气体吸附剂4与玻璃或粘结剂一起进行成型从而形成荧光体含有层5，另外也可以对荧光体3和硫系气体吸附剂4进行陶瓷成型(セラミックス成形)从而形成荧光体含有层5。
发光器件B中的荧光体含有层7的情况下，可以将荧光体3与玻璃或粘结剂一起成型从而形成荧光体含有层7，另外也可以对荧光体3进行陶瓷成型从而形成荧光体含有层7。
另外，发光器件B中的硫系气体吸收层8的情况下，可以将硫系气体吸附剂4与玻璃或粘结剂一起成型从而形成硫系气体吸收层8，另外也可以对硫系气体吸附剂4进行陶瓷成型从而形成硫系气体吸收层8。
<发光器件的用途>
本发光器件A和B适合用作LED电灯泡装置或LED照明装置等照明装置、或液晶电视机的背光源、或信号机、指示器(indicator)等视觉装置的部件。
<用语的说明>
本说明书中表示为“X～Y”(X,Y为任意的数字)的情况下，只要不特别说明则为“X以上且Y以下”的意思，也包含“优选大于X”或“优选小于Y”的意思。
另外，表示为“X以上”(X为任意的数字)或“Y以下”(Y为任意的数字)的情况下，也包括“优选大于X”或“优选小于Y”的意思。
实施例
以下，基于下述实施例和比较例对本发明进行进一步详细说明。
对于实施例和比较例中得到的试样，按照以下所示的方法来评价各个特性。
<评价方法>
在设定为温度85℃、湿度85%RH的小型环境试验器(ESPEC公司制造的“SH-641”)内，将实施例/比较例中得到的试样(LED封装件)放置200小时、1000小时或3000小时，对放置前后的发光强度进行比较。
发光强度利用如下所述的方法求出：对试样(LED封装件)施加3V的电压、40mA的电流，利用积分球(Oceanoptics公司制造的“FIOS-1”)进行聚焦，利用光纤(Oceanoptics公司制造的“VIS-NIR”、芯径为50μm)与纤维多通道分光器(Oceanoptics公司制造的“USB4000”)连接来进行测光，使用测定用软件(Ocean Photonics公司制造的“OPwave Version1.40”)，在积分时间为300ms、平均次数为10次、滤波(Smoothing)次数为10次的条件下得到LED封装件的发光光谱，在400nm～800nm的范围进行积分，从而求出发光强度(积分强度)。
需要说明的是，发光图谱及强度使用绝对强度校正用卤素光源(Oceanoptics公司制造的“LS-1-CAL”)进行了校正。
硫系气体吸附剂的浓度分布和荧光体的浓度的测定是利用如下方法进行的：将试样(LED封装件)在其中央附近切断，使用能量分散X射线分光法(EDS)对其截面测定元素浓度，由此来进行硫系气体吸附剂的浓度分布和荧光体的浓度的测定。该测定中，使用连接于场发射扫描电子显微镜(FE-SEM、日本电子公司制造的“JSM7001F”)的EDS检测器(Oxford-instruments公司制造的“INCA Energy250”和定量分析软件(Oxford-instruments公司制造的“INCA Microanalysis Suite”)来分析Si、S、Zn和Sr的浓度。
需要说明的是，场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)的加速电压设为5kV、电流设为18μA、工作距离(working distance)设为10.00mm，基于点＆ID进行定量分析。对于定量分析的设定值，将时长(life time)设为60秒、处理次数(process time)设为3、光谱范围(spectral range)设为从0到20keV。
对于峰的检测位置，Si为1.74keV、S为2.31keV、Zn为1.02keV、Sr为1.58keV，使用ZAF校正，4种元素合计为100wt.%，计算各元素的质量浓度。
比表面的测定利用如下所述的方法来进行：使装入在玻璃槽的试样物理吸附氮气，由吸附前后的重量差来求出吸附量。在该测定中，使用了多点高速比表面积微孔分布测定装置(BECKMAN COULTER公司制造的“SA3100”和软件(BECKMANCOULTER公司制造的“version2.13”)。
需要说明的是，测定是从真空的状态通过加入100%的氮气而使分压在0.05～0.20的范围变化，从而利用多点法来进行的。
(实施例1-1)
在树脂(有机硅树脂，Toray·Dow Corning公司制造的“OE-6630”(A液：B液=1：4))中，混合相对该树脂为5wt.%的荧光体(组成：SrGa2S4:Eu)、和相对该树脂为2.5wt.%的氧化锌(比表面积为38.47m2/g)，每隔60秒利用自转·公转混合器(Thinky公司制造的“AR-250”)进行搅拌、脱泡，从而得到树脂、荧光体和氧化锌的混合物。将该混合物以800μm的厚度填充至LED引线框架(参照图13)内。其后，为了使氧化锌沉降，依次放入80℃的烘箱10分钟、120℃的烘箱10分钟、150℃的烘箱60分钟，缓慢地使有机硅树脂固化，从而制作得到LED封装件(试样)(参照图14、图15)。
(实施例1-2)
除了将氧化锌的浓度设为相对所述树脂为5wt.%以外，与(实施例1-1)同样地制作了LED封装件(试样)。
(实施例1-3)
除了将氧化锌的浓度设为相对所述树脂为10wt.%以外，与(实施例1-1)同样地制作了LED封装件(试样)。
对于(实施例1-3)中得到的LED封装件，分析其氧化锌和荧光体的浓度分布。即，根据自设置在LED的光射出侧的后方的反射板(实施了镀银的铜合金)的距离，从其附近分隔为近接层部5a、中间层部5b、外层部5c三个区域(参照图16)，在各自层中，对宽570μm、长75μm的尺寸，利用EDS对各层中的Si(来源于硅树脂)、S(来源于荧光体)、Zn(来源于氧化锌)、Sr(来源于荧光体)4种元素进行分析，按照4种元素的浓度的合计进行规格化，得出表1中所示的结果。
[表1]
Si(wt.%) S(wt.%) Zn(wt.%) Sr(wt.%) 合计(wt.%) Zn/Si Sr/Si
近接层部 57.3 5.7 16.8 20.1 100 0.29 0.35
中间层部 57.5 5.6 16.1 20.9 100 0.28 0.36
外层部 57.1 5.5 15.3 22.1 100 0.27 0.39
其结果为，关于(实施例1-3)中得到的LED封装件，若计算Zn的浓度相对Si的浓度的比例，则近接层部5a中为0.29，相对于此，外层部5c中为0.27，确认到了氧化锌发生沉降。
另一方面，若计算Sr的浓度相对Si的浓度的比例，近接层部5a中为0.35，相对于此，外层部5c中为0.39，确认到荧光体未发生沉降。
由以上结果可知：在接近于作为金属部件的反射部件的下层，氧化锌以高浓度存在。
(实施例1-4)
除了将氧化锌的浓度设为相对所述树脂为15wt.%以外，与(实施例1-1)同样地制作了LED封装件(试样)。
(实施例1-5)
除了将氧化锌的浓度设为相对所述树脂为20wt.%以外，与(实施例1-1)同样地制作了LED封装件(试样)。
(实施例1-6)
除了将氧化锌的浓度设为相对所述树脂为40wt.%以外，与(实施例1-1)同样地制作了LED封装件(试样)。
(实施例1-7)
除了将氧化锌的浓度设为相对所述树脂为0.1wt.%以外，与(实施例1-1)同样地制作了LED封装件(试样)。
(比较例1-1)
将氧化锌的浓度设为相对所述树脂为0wt.%，即未混合氧化锌，除此以外，与(实施例1-1)同样地制作了LED封装件(试样)(参照图17)。
(比较例1-2)
想要除了将氧化锌的浓度设为相对所述树脂为60wt.%以外与(实施例1-1)同样地制作LED封装件(试样)，但由于粘度高导致无法填充至LED引线框架中，无法制作LED封装件(试样)。
[表2]
荧光体浓度(wt.%) 氧化锌浓度(wt%) 1000小时后的发光维持率(%)
实施例1-1 5 2.5 70
实施例1-2 5 5 82
实施例1-3 5 10 92
实施例1-4 5 15 98
实施例1-5 5 20 89
实施例1-6 5 40 87
实施例1-7 5 0.1 50
比较例1-1 5 0 48
比较例1-2 5 60 由于高粘度而无法制作
(实施例2-1)
在树脂(有机硅树脂，Toray·Dow Corning公司制造的“OE-6630”(A液：B液=1：4))中，混合相对该树脂为0.1wt.%的氧化锌(比表面积为38.47m2/g)，每隔60秒利用自转·公转混合器(Thinky公司制造的“AR-250”)进行搅拌、脱泡，从而得到树脂和氧化锌的混合物，将该混合物以50μm的厚度填充至LED引线框架(参照图13)内。其后，为了使氧化锌沉降，依次放入80℃的烘箱10分钟、120℃的烘箱10分钟、150℃的烘箱60分钟，缓慢地使有机硅树脂固化，从而在反射板(实施了镀银的铜合金)上形成了第1层(硫系气体吸收层)。
接着，在树脂(有机硅树脂，Toray·Dow Corning公司制造的“OE-6630”(A液：B液=1：4))中，混合相对该树脂为5wt.%的荧光体(组成：SrGa2S4:Eu)，每隔60秒利用自转·公转混合器(Thinky公司制造的“AR-250”)进行搅拌、脱泡，从而得到树脂与荧光体的混合物。在LED引线框架(参照图13)内，以700μm的厚度将该混合物填充至所述第1层(硫系气体吸收层)上。其后，依次放入80℃的烘箱5分钟、120℃的烘箱5分钟、150℃的烘箱60分钟，从而使有机硅树脂固化，由此在第1层(硫系气体吸收层)上形成了第2层(荧光体含有层)，制作得到如图18所示的LED封装件(试样)。
(实施例2-2)～(实施例2-18)
除了将第1层(硫系气体吸收层)中的氧化锌的浓度和第1层(硫系气体吸收层)的厚度变化为如表3所示以外，与(实施例2-1)同样地制作了LED封装件(试样)(参照图18)。
(比较例2-1)
如表3所示，将第1层中的氧化锌相对该树脂的浓度设为0wt.%，即未混合氧化锌，除此以外，与(实施例2-1)同样地制作了LED封装件(试样)(参照图19)。
[表3]
Figure BDA00003597409700141
(结果)
将上述实施例和比较例中制作的LED封装件(试样)保存在温度85℃、湿度85%RH的小型环境试验器中1000小时后取出，得到表2和表3的结果。
实施例(1-1)～(1-7)和实施例(2-1)～(2-18)中，未发现反射板的颜色等发生变化，但在比较例(1-1)和比较例(2-1)中，确认到反射板发生黑色化。认为其原因是：由含硫荧光体所产生的含硫气体、特别是硫化氢与反射板(实施了镀银的铜合金)反应，例如银形成硫化银从而导致黑色化。若如上所述那样反射板黑色化，则会导致LED封装件(试样)的发光下降。另外，若黑色化的金属部件为反射板以外的电极，还会导致产生断线或高电阻化。
由实施例(1-1)～(1-7)所示可知：按照在接近于金属部件(反射板)的地方使硫系气体吸附物质(本例中为氧化锌)以高浓度存在的方式来制作LED封装件的情况下，对于由含硫荧光体产生的硫系气体、特别是硫化氢来说，相比于与金属部件(反射板)发生反应，更优先会被硫系气体吸附物质(本例中为氧化锌)所吸附，因此可以抑制金属部件的腐蚀，可以维持与环境试验前同等的发光。
另外，由实施例(2-1)～(2-18)所示可知：即使将含有硫系气体吸附物质(本例中为氧化锌)的硫系气体吸收层设置在金属部件(反射板)和荧光体含有层之间，则也与上述示例同样，对于由含硫荧光体产生的硫系气体、特别是硫化氢来说，相比于与金属部件发生(反射板)反应，更优先会被硫系气体吸附物质(本例中为氧化锌)所吸附，因此可以抑制金属部件的腐蚀，可以维持与环境试验前同等的发光。
另一方面，由比较例(2-1)所示可确认到：在将不含硫系气体吸附物质的树脂层设置在金属部件与荧光体含有层之间的情况下，即使不使含有含硫荧光体的荧光体含有层与金属部件直接接触，也无法抑制因硫系气体导致的腐蚀。也根据这一点，确认到硫系气体吸附物质可抑制金属部件的腐蚀。
(实施例3-1～3-10)
在实施例1-3中，改变比表面积不同的2种氧化锌的混合比例由此来制备具有规定的平均比表面积(参照表4)的氧化锌混合粉末，将该氧化锌混合粉末用作硫系气体吸附物质，除此以外，与实施例1-3同样地制作了LED封装件(试样)。
对于得到的试样，测定其3000小时后的发光维持率(%)，结果在表4中示出，同时比表面积与3000小时后的发光维持率(%)的关系以图的形式示于图20中。
[表4]
Figure BDA00003597409700161
根据表4和图20的结果可知：对于用作硫系气体吸附物质的ZnO基化合物，在比表面积为18m2/g以上、特别是18m2/g以上或40m2/g以下的ZnO基化合物的情况下，可以进一步维持发光强度。
(实施例4-1～4-5和比较例4-1～4-2)
在实施例1-3中，按照下述表5所示，使用ZnO基化合物以外的物质作为硫系气体吸附物质，除此以外，与实施例1-3同样地制作了LED封装件(试样)。
对于得到的试样，测定200小时后的发光维持率(%)，结果在表5中示出。
[表5]
Figure BDA00003597409700171
根据表5的结果确认到：即使使用ZnO基化合物以外的物质，例如MgO基化合物、CaO基化合物、BaO基化合物、SrO基化合物等碱土氧化物；La2O3基化合物等稀土氧化物以及沸石作为硫系气体吸附物质，也可以维持发光强度。
另外可知：在实施例4-5中使用的ZnAl2O4是含有ZnO作为主成分相、含有ZnAl2O4作为杂质相的ZnO基化合物，只要为含有Zn和O的ZnO基化合物，就会与硫系气体反应，并且不会吸收LED等的光从而对颜色不造成影响。
(实施例5-1～5-8和比较例5-1～5-5)
如表6所示，在实施例2-17中使用SrGa2S4:Eu以外的荧光体作为荧光体，除此以外，与实施例2-17同样地制作了LED封装件(试样)。
需要说明的是，在实施例5-4中使用的“CaGa2S4:Eu被覆物”是按如下所述的方法制作得到的。
按照得到目标组成的方式对作为起始原料的CaS、Ga2S3和EuS进行称量、混合，使用φ3mm的氧化锆球作为搅拌介质，利用涂料搅拌器(paint shaker)将上述起始原料混合100分钟。在硫化氢气氛中将所得到的混合物在980℃烧制4小时。接着，利用碾碎机(らいかい機)(日陶科学社制造的“ALM-360T”)对烧制而成的材料进行1分钟解体粉碎，使用网孔为140目和440目的筛，回收在网孔140目的筛下且在网孔440目的筛上的粉末，从而得到了CaGa2S4:Eu2+荧光体粉末。
在悬浮有所得到的CaGa2S4:Eu2+荧光体粉末的乙醇中，加入纯水、Si(OEt)4、H3BO3，进一步加入少量氨水作为催化剂使其在60℃水解，从而合成了在荧光体表面被覆着玻璃的前驱物凝胶的玻璃前驱物/荧光体复合体。
在600℃对该复合体进行30分钟热处理，从而得到被覆着B2O3-SiO2玻璃的“B2O3-SiO2玻璃被覆CaGa2S4:Eu2+荧光体”。
接着，将相对于100质量份的该荧光体为10质量份的ZnO(平均粒径30nm)与50mL的乙醇一起加入到茄形烧瓶中，利用超声波清洗器使ZnO分散在乙醇中。此处，添加10g上述得到的“B2O3-SiO2玻璃被覆CaGa2S4:Eu2+荧光体”，利用蒸发器一边对其进行搅拌一边使乙醇蒸发，从而得到了ZnO被附B2O3-SiO2玻璃被覆CaGa2S4:Eu2+荧光体(试样)。
在实施例5-5中使用的“SrS:Eu被覆物”按如下所述方法来制作。
按照得到目标组成的方式对作为起始原料的SrS和EuS进行称量、混合，使用φ3mm的氧化锆球作为搅拌介质，利用涂料搅拌器混合100分钟。在硫化氢气氛中将所得到的混合物在1100℃烧制6小时。接着，利用碾碎机(日陶科学社制造的“ALM-360T”)对烧制而成的材料进行1分钟解体粉碎，使用网孔为140目和440目的筛，回收在网孔140目的筛下且在网孔440目的筛上的粉末，从而得到了SrS:Eu2+荧光体粉末。
在悬浮有所得到的SrS:Eu2+荧光体的乙醇中，加入纯水、Si(OEt)4、H3BO3，进一步加入少量氨水作为催化剂使其在60℃水解，从而合成了在荧光体表面被覆着玻璃的前驱物凝胶的玻璃前驱物/荧光体复合体。
在600℃对该复合体进行30分钟热处理，从而得到“被覆着B2O3-SiO2玻璃的B2O3-SiO2玻璃被覆SrS:Eu2+荧光体”。
将相对于100质量份该荧光体为10质量份的ZnO(平均粒径30nm)与50mL乙醇一起加入到茄形烧瓶中，利用超声波清洗器使ZnO分散在乙醇中。此处，添加10g所述“B2O3-SiO2玻璃被覆SrS:Eu2+荧光体”，利用蒸发器一边对其进行搅拌一边使乙醇蒸发，从而得到了ZnO被附B2O3-SiO2玻璃被覆SrS:Eu2+荧光体(试样)。
在实施例5-6中使用的“CaS:Eu被覆物”按如下所述方法来制作。
按照得到目标组成的方式对作为起始原料的CaS和EuS进行称量、混合，将φ3mm的氧化锆球用作搅拌介质，利用涂料搅拌器混合100分钟。在硫化氢气氛中将所得到的混合物在1100℃烧制6小时。接着，利用碾碎机(日陶科学社制造的“ALM-360T”)对烧制而成的材料进行1分钟解体粉碎，使用网孔为140目和440目的筛，回收在网孔140目的筛下且在网孔440目的筛上的粉末，从而得到了CaS:Eu2+荧光体粉末。
在悬浮有所得到的CaS:Eu2+荧光体粉末的乙醇中，加入纯水、Si(OEt)4，进一步加入少量氨水作为催化剂使其在60℃水解，从而得到了被覆着SiO2玻璃的“SiO2玻璃被覆CaS:Eu2+荧光体”。
将相对于100质量份该荧光体为2质量份的ZnO(平均粒径30nm)与50mL乙醇一起加入到茄形烧瓶中，利用超声波清洗器使ZnO分散在乙醇中。此处，添加10g上述得到的“SiO2玻璃被覆CaS:Eu2+荧光体”，利用蒸发器一边对其进行搅拌一边使乙醇蒸发，从而得到了ZnO被附SiO2玻璃被覆CaS:Eu2+荧光体(试样)。
需要说明的是，在实施例5-7、5-8和比较例5-4、5-5中使用的荧光体是不含有硫(S)的荧光体，因此将其保存在温度30℃、湿度92%、硫化氢浓度3ppm的腔室内，比较其保存前后的发光强度。
对于所得到的试样，测定其1000小时后的发光维持率(%)，结果示于表6。
[表6]
Figure BDA00003597409700191
根据表6的结果确认到：即使是SrGa2S4:Eu以外的含硫荧光体的情况下，也可以防止由它们产生的硫化氢气体所导致的劣化从而维持发光强度。
另外，如比较例5-4、5-5所示，确认了即使是不含有硫的荧光体的情况下，也会由于硫化氢气体导致劣化从而使发光强度下降；同时在这种情况下也确认到，可以利用硫系气体吸附物质防止由硫化氢气导致的劣化，从而可以维持发光强度。
符号的说明
1 固体发光元件
2 与硫系气体反应的金属部件
3 荧光体
4 硫系气体吸附物质
5 荧光体含有层
6 树脂
7 荧光体含有层
8 硫系气体吸收层

Claims (10)

1.一种发光器件，其是具备固体发光元件、与硫系气体反应的金属部件、和荧光体含有层的发光器件，该发光器件的特征在于，
该荧光体含有层含有吸附硫系气体的硫系气体吸附物质，并且在将该荧光体含有层按照距金属部件由近至远的方式分为近接层部、中间层部和外层部这3个部分的情况下，近接层部中的硫系气体吸附物质的浓度高于中间层部和外层部。
2.一种发光器件，其是具备固体发光元件、与硫系气体反应的金属部件、和荧光体含有层的发光器件，该发光器件的特征在于，
进一步在所述金属部件和荧光体含有层之间具备硫系气体吸收层，所述硫系气体吸收层含有吸附硫系气体的硫系气体吸附物质。
3.如权利要求1或2所述的发光器件，其特征在于，所述硫系气体吸附物质是能够化学性吸附硫系气体、且即使硫化仍维持透明性的物质。
4.如权利要求1～3任一项所述的发光器件，其特征在于，所述硫系气体吸附物质为选自由ZnO基化合物、MgO基化合物、CaO基化合物、BaO基化合物、SrO基化合物以及稀土氧化物组成的组中的1种或2种以上。
5.如权利要求4所述的发光器件，其特征在于，所述硫系气体吸附物质含有比表面积为18m2/g以上的ZnO基化合物。
6.如权利要求1或2所述的发光器件，其特征在于，所述硫系气体吸附物质是能够物理性吸附硫系气体、且即使硫化仍维持透明性的物质。
7.如权利要求1、2或6所述的发光器件，其特征在于，所述硫系气体吸附层中的硫系气体吸附物质为沸石或分子筛或者这两种物质。
8.如权利要求1～7任一项所述的发光器件，其特征在于，所述荧光体含有层具备硫化物荧光体分散存在于树脂中的构成。
9.一种照明装置，其具备权利要求1～8任一项所述的发光器件。
10.一种视觉装置，其具备权利要求1～8任一项所述的发光器件。
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