JPWO2011126035A1 - サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法及びサイアロン系酸窒化物蛍光体 - Google Patents
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Abstract
Description
MxSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n:Lny
(式中、Mは、Li,Ca,Mg,Y、またはLa,Ceを除くランタニド金属から選ばれる少なくとも1種の金属であり、Lnは、Eu,Dy,Er,Tb,Ybから選ばれる少なくとも1種のランタニド金属であり、0.3≦x+y<1.5、0<y<0.7、0.3≦m<4.5、0<n<2.25である。)
で表わされるとして計算した配合割合で組合せた混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜2000℃で焼成することを特徴とする、粉末状態のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法に関する。
MxSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n:Lny
において、α−サイアロンに侵入固溶する金属M及び発光の中心となるランタニド金属Lnは、(Si,Al)3(N,O)4の4式量を含むα−サイアロンの大きな単位胞1個当たり最高2個まで固溶するので、固溶限界の観点から、前記の一般式において、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25となり、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである。例えば、侵入金属M、Lnが総て2価のときは、0.6≦m<3.0かつ0<n<1.5であり、侵入金属M、Lnが総て3価のときは、0.9≦m<4.5かつ0<n<2.25である。
ここで、粉末の軽装密度はJIS R9301−2−3に準拠して測定するが、具体的には、サンプルをシュートを通じてゆっくりと測定容器に落下させて、その重さと体積から算出した値である。
有機溶媒とハロゲン化シランとの混合溶液における好ましいハロゲン化シラン濃度は、50vol%以上、より好ましくは66vol%以上である。50vol%未満の濃度では、生成する含窒素シラン化合物粉末について見掛け密度の充分な増加が得られない。
更に、α−サイアロンとLi化合物を混合後、窒素含有不活性ガス雰囲気中1000〜1400℃で再加熱することが出来る。
更に、α−サイアロンとLi化合物を混合後、窒素含有不活性ガス雰囲気中1000〜1400℃で再加熱することが出来る。
四塩化ケイ素を無溶媒あるいは四塩化ケイ素濃度が50vol%以上の不活性有機溶媒の溶液として液体アンモニアを反応させることにより得られた比表面積1104m2/gのシリコンジイミドを600〜1200℃で加熱分解して、軽装密度0.18〜0.22g/cm3 比表面積689〜782m2/gのアモルファス窒化ケイ素粉末を得た。本材料は、反応容器材質および粉末取り扱い機器における粉体と金属との擦れ合い状態を改良する公知の方法により、アモルファス窒化ケイ素粉末に混入する金属不純物は10ppm以下に低減される。また、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を20ppm〜1000ppmの範囲で制御できる。
測定した蛍光特性は、蛍光の主波長(CIE色度図における、白色点の座標:x=0.33,y=0.33と試料の発光スペクトルの座標の二つの点を通る直線と、単色軌跡との交点から求められる波長)及びその主波長の強度(表1,2には相対強度を示す。)である。
先ず四塩化ケイ素濃度が33vol%のトルエン溶液と液体アンモニアを反応させることにより得られた、軽装密度0.08g/cm2、比表面積869m2/gのシリコンジイミドを600〜1200℃で加熱分解して、軽装密度0.09g/cm2、比表面積463m2/gのアモルファス窒化ケイ素粉末を得た。
以下、実施例1と同様に、しかし表1の比較例1〜4に示した配合割合でα−サイアロンを作製して評価した。
実施例1と同様に、しかし表1の比較例5に示した配合割合でα−サイアロンを作製して評価した。
四塩化ケイ素を無溶媒あるいは四塩化ケイ素濃度が50vol%以上の不活性有機溶媒の溶液として液体アンモニアを反応させることにより得られた比表面積1104m2/gのシリコンジイミドを600〜1200℃で加熱分解して、軽装密度0.18〜0.22g/cm3、比表面積689〜782m2/gのアモルファス窒化ケイ素粉末を得た。本材料は、反応容器材質および粉末取り扱い機器における粉体と金属との擦れ合い状態を改良する公知の方法により、アモルファス窒化ケイ素粉末に混入する金属不純物は10ppm以下に低減される。また、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を20ppm〜1000ppmの範囲で制御できる。
先ず四塩化ケイ素濃度が33vol%のトルエン溶液と液体アンモニアを反応させることにより得られた、軽装密度0.08g/cm2、比表面積869m2/gのシリコンジイミドを600〜1200℃で加熱分解して、軽装密度0.09g/cm2、比表面積463m2/gのアモルファス窒化ケイ素粉末を得た。
実施例6と同様に、しかし表2の比較例9,10に示した配合割合でα−サイアロンを作製して評価した。
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
(式中、Mは、Li,Ca,Mg,Y、またはLa,Ceを除くランタニド金属から選ばれる少なくとも1種の金属であり、Lnは、Eu,Dy,Er,Tb,Ybから選ばれる少なくとも1種のランタニド金属であり、0.3≦x+y<1.5、0<y<0.7、0.3≦m<4.5、0<n<2.25である。)
で表わされるとして計算した配合割合で組合せた混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜2000℃で焼成することを特徴とする、粉末状態のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法に関する。
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
において、α−サイアロンに侵入固溶する金属M及び発光の中心となるランタニド金属Lnは、(Si,Al)3(N,O)4の4式量を含むα−サイアロンの大きな単位胞1個当たり最高2個まで固溶するので、固溶限界の観点から、前記の一般式において、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25となり、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである。例えば、侵入金属M、Lnが総て2価のときは、0.6≦m<3.0かつ0<n<1.5であり、侵入金属M、Lnが総て3価のときは、0.9≦m<4.5かつ0<n<2.25である。
ここで、粉末の軽装密度はJIS R9301-2-3に準拠して測定するが、具体的には、サンプルをシュートを通じてゆっくりと測定容器に落下させて、その重さと体積から算出した値である。
有機溶媒とハロゲン化シランとの混合溶液における好ましいハロゲン化シラン濃度は、50vol%以上、より好ましくは66vol%以上である。50vol%未満の濃度では、生成する含窒素シラン化合物粉末について見掛け密度の充分な増加が得られない。
更に、αーサイアロンとLi化合物を混合後、窒素含有不活性ガス雰囲気中1000〜1400℃で再加熱することが出来る。
更に、αーサイアロンとLi化合物を混合後、窒素含有不活性ガス雰囲気中1000〜1400℃で再加熱することが出来る。
四塩化ケイ素を無溶媒あるいは四塩化ケイ素濃度が50vol%以上の不活性有機溶媒の溶液として液体アンモニアを反応させることにより得られた比表面積1104m2/gのシリコンジイミドを600〜1200℃で加熱分解して、軽装密度0.18〜0.22g/cm3 比表面積689〜782m2/gのアモルファス窒化ケイ素粉末を得た。本材料は、反応容器材質および粉末取り扱い機器における粉体と金属との擦れ合い状態を改良する公知の方法により、アモルファス窒化ケイ素粉末に混入する金属不純物は10ppm以下に低減される。また、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を20ppm〜1000ppmの範囲で制御できる。
測定した蛍光特性は、蛍光の主波長(CIE色度図における、白色点の座標:x=0.33,y=0.33と試料の発光スペクトルの座標の二つの点を通る直線と、単色軌跡との交点から求められる波長)及びその主波長の強度(表1,2には相対強度を示す。)である。
先ず四塩化ケイ素濃度が33vol%のトルエン溶液と液体アンモニアを反応させることにより得られた、軽装密度0.08g/cm2、比表面積869m2/gのシリコンジイミドを600〜1200℃で加熱分解して、軽装密度0.09g/cm2、比表面積463m2/gのアモルファス窒化ケイ素粉末を得た。
以下、実施例1と同様に、しかし表1の比較例1〜4に示した配合割合でα―サイアロンを作製して評価した。
実施例1と同様に、しかし表1の比較例5に示した配合割合でα―サイアロンを作製して評価した。
四塩化ケイ素を無溶媒あるいは四塩化ケイ素濃度が50vol%以上の不活性有機溶媒の溶液として液体アンモニアを反応させることにより得られた比表面積1104m2/gのシリコンジイミドを600〜1200℃で加熱分解して、軽装密度0.18〜0.22g/cm3、比表面積689〜782m2/gのアモルファス窒化ケイ素粉末を得た。本材料は、反応容器材質および粉末取り扱い機器における粉体と金属との擦れ合い状態を改良する公知の方法により、アモルファス窒化ケイ素粉末に混入する金属不純物は10ppm以下に低減される。また、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を20ppm〜1000ppmの範囲で制御できる。
先ず四塩化ケイ素濃度が33vol%のトルエン溶液と液体アンモニアを反応させることにより得られた、軽装密度0.08g/cm2、比表面積869m2/gのシリコンジイミドを600〜1200℃で加熱分解して、軽装密度0.09g/cm2、比表面積463m2/gのアモルファス窒化ケイ素粉末を得た。
実施例6と同様に、しかし表2の比較例9,10に示した配合割合でα―サイアロンを作製して評価した。
Claims (9)
- 生成物が式MxSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n:Lny(Mは、Li,Ca,Mg,Y、またはLa,Ceを除くランタニド金属から選ばれる少なくとも1種の金属であり、Lnは、Eu,Dy,Er,Tb,Ybから選ばれる少なくとも1種のランタニド金属である。)で表わされる様に配合された混合粉末であって、軽装密度が0.1〜0.3g/cm3のアモルファス窒化ケイ素粉末を含む混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜2000℃で焼成することを特徴とするα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 前記混合粉末が、前記アモルファス窒化ケイ素粉末と、AlNおよび/またはAl粉末と、金属Mの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、ランタニド金属Lnの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質を含むことを特徴とする請求項1に記載のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 前記混合粉末が、アモルファス窒化ケイ素粉末と、AlNおよび/またはAl粉末と、金属Mの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、ランタニド金属Lnの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質とを組合わせた混合粉末に、予め合成した一般式MxSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nまたは一般式MxSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n:Lny(式中の記号は上記式中と同じである。)で表わされるα−サイアロン粉末を添加した混合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 前記アモルファス窒化ケイ素粉末の比表面積が600超〜800cm2/gであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法。
- アモルファス窒化ケイ素粉末が、0.1〜0.3g/cm3の軽装密度と、650〜800cm2/gの比表面積を有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 1気圧の窒素含有不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 軽装密度が0.16〜0.22g/cm3である前記アモルファス窒化ケイ素粉末を、軽装密度が0.10〜0.30g/cm3である含窒素シラン化合物粉末を加熱処理して製造することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 軽装密度が0.10〜0.30g/cm3である前記含窒素シラン化合物粉末を、ハロゲン化シラン化合物を液体アンモニアと混合して反応させるに際し、ハロゲン化シラン化合物を無溶媒かあるいはハロゲン化シラン化合物濃度が50vol%以上の不活性有機溶媒の溶液として液体アンモニア中に供給口から吐出させて供給する製造方法によって製造することを特徴とする、請求項7に記載のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法で製造されたことを特徴とするα−サイアロン系酸窒化物蛍光体。
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