JP5240399B2 - Li含有α−サイアロン系蛍光体粒子とその製造方法、照明器具ならびに画像表示装置 - Google Patents
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〔1〕一般式(1):
LixEuySi12-(m+n)Al(m+n)On+δN16-n-δ (1)
(式中、0.4≦x≦1.5、0.001≦y≦0.2、1.0≦m≦2.8、0.1≦n+δ≦3.2であり、Euの平均価数をaとすると、x+ya+δ=mである。)
で表されるリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子であって、450nm付近の波長領域において光の吸収率が65%以上であり、前記リチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子は、その表面に1μm以下の寸法の微粒子状のサイアロンによって形成された凹凸表面微細構造を有するサイアロン表面層を有する、Li含有α−サイアロン蛍光体粒子。
〔2〕0<δ、0.3≦x/m≦0.9である、〔1〕に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子。
〔3〕前記リチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子の平均粒子径が0.5〜30μmである、〔1〕又は〔2〕に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子。
〔4〕前記サイアロン表面層がリチウム含有α−サイアロンであり、前記サイアロン表面層の微粒子状サイアロンの寸法が0.01〜0.8μmである、〔1〕〜〔3〕のいずれか1に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子。
〔5〕励起光を入射することにより、波長560nmから590nmのピーク波長の蛍光を放出する、〔1〕記載のLi含有α−サイアロン系蛍光体粒子。
〔6〕窒化ケイ素又は含窒素ケイ素化合物の粉末と、AlNを含むアルミニウム源となる物質と、Liの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質からなるLi源と、Euの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質からなるEu源とを混合し、常圧の窒素を含有する不活性ガス雰囲気中、1500〜1800℃で焼成して中間物としてのリチウム含有α−サイアロン粉末を得て、その粉末に追加のリチウム源を添加混合し、常圧の窒素を含有する不活性ガス雰囲気中、前記焼成温度よりも低い温度で又は1100℃以上1600℃未満で再焼成する、Li含有α−サイアロン蛍光体粒子の製造方法。
〔7〕前記再焼成により得られるリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子が、一般式(1):
LixEuySi12-(m+n)Al(m+n)On+δN16-n-δ (1)
(式中、0.4≦x≦1.5、0.001≦y≦0.2、1.0≦m≦2.8、0.1≦n+δ≦3.2であり、Euの平均価数をaとすると、x+ya+δ=mであり;0<δ、0.3≦x/m≦0.9である。)
で表されるリチウム含有α−サイアロン粒子であって、450nm付近の波長領域において光の吸収率が65%以上であり、前記リチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子は、その表面に1μm以下の寸法の微粒子状のサイアロンによって形成された凹凸表面微細構造を有するサイアロン表面層を有する、〔6〕に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子の製造方法。
〔8〕前記の中間物としてのリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子が、一般式(1)
LixEuySi12-(m+n)Al(m+n)On+δN16-n-δ (1)
(式中、0.3≦x<1.2、0.001≦y≦0.2、1.0≦m≦2.9、0.1≦n+δ≦3.2であり、Euの平均価数をaとすると、x+ya+δ=mである。)
で表されるリチウム含有α−サイアロン粒子であり、前記再焼成により得られるリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子において前記の中間物としてのリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子と比べてx/mが少なくとも0.02増加している、〔6〕又は〔7〕に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子の製造方法。
〔9〕前記の中間物としてのリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子が、450nm付近の波長領域において光の吸収率が65%以上である、〔6〕〜〔8〕のいずれか1項に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子の製造方法。
〔10〕前記追加のリチウム源が、前記の中間物としてのリチウム含有α−サイアロン粉末1モルに対し、金属Li換算で、0.05〜1.6モルである、〔6〕〜〔9〕のいずれかに記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子の製造方法。
〔11〕前記再焼成により得られるLi含有α−サイアロン系蛍光体粒子が、励起光を入射することにより、波長560nmから590nmのピーク波長の蛍光を放出する、〔6〕〜〔10〕のいずれかに記載のLi含有α−サイアロン系蛍光体粒子の製造方法。
〔12〕発光源と、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のLi含有α−サイアロン系蛍光体粒子を含有する蛍光体とから構成される照明器具。
〔13〕前記発光源が330〜500nmの波長の光を発光するLEDである、〔12〕に記載の照明器具。
〔14〕前記Li含有α−サイアロン系蛍光体粒子を600nm〜650nmの赤色の蛍光体と組み合わせて、昼白色や昼光色の発光色を得る、〔12〕又は〔13〕に記載の照明器具。
〔15〕励起源と、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のLi含有α−サイアロン系蛍光体粒子を含有する蛍光体とから構成される、画像表示装置。
〔16〕前記励起源が電子線、電場、真空紫外、紫外線である、〔15〕に記載の画像表示装置。
本発明は、一旦製造したLi含有α−サイアロン系蛍光体(中間物)に対して、Li成分を添加して、再焼成を行う。
Li含有α−サイアロン系蛍光体粉末は、窒化ケイ素粉末と、AlNを含むアルミニウム源となる物質と、Liの窒化物、酸窒化物、酸化物、または熱分解により酸化物となる前駆体物質からなるLi源と、Euの窒化物、酸窒化物、酸化物、または熱分解により酸化物となる前駆体物質からなるEu源とを、計算されたLi含有α−サイアロン系蛍光体組成になるように秤量、混合し、混合物を得る。ここで、計算されたLi含有α−サイアロン系蛍光体組成とは、LixEuySi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-nで表される組成であるが、Liを過剰に添加した組成であってもよい。
次に、作製したLi含有α−サイアロンと拡散するLi源粉末を秤量し、混合する。Li源となる原料としては、Liの窒化物、酸窒化物、酸化物、または熱分解により酸化物となる前駆体物質など前述したものを採用できる。Li含有α−サイアロンとLi源を、振動ミルなどの混合機を用いて混合し、混合物を、アルミナ製坩堝等、BN製の坩堝、窒化ケイ素製の坩堝、炭素製の坩堝などの坩堝に入れ、常圧の窒素含有雰囲気において焼成を行う。焼成温度は、中間物としてのLi含有α−サイアロンを作製する際の焼成温度より低い温度であればよいが、一般的には1100〜1600℃が採用される。好ましくは1300〜1500℃、より好ましくは1350〜1450℃である。1100℃未満では蛍光強度改善の効果が小さくなり、1600℃を超えると、Liの蒸発が多くなり、蛍光強度の向上の効果が少なく、かえって低下を引き起こす恐れもある。また、Liを再拡散させる焼成温度は、中間物としてのLi含有α−サイアロンを作製する際の焼成温度より高い温度であっても、焼成温度が1100〜1600℃の範囲内であれば、追加のLiを再拡散させる一定の効果を得ることができる。窒素含有雰囲気の窒素以外のガスとしては不活性ガスを用いることができ、不活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトンなどが例示されるが、本発明においては、これらのガスと少量の水素ガスとを混合して使用することも可能である。
はじめに、各種組成のLi含有サイアロンの作製を行った。具体的な作製方法を例示す。
実施例1〜5
表1に示すLi−α−サイアロン1モルに対し、酸化リチウム(Li2O、高純度化学、99.0%)を表2に示す分量を添加し、振動ミルを用いて混合した。得られた粉末をアルミナ坩堝にいれ、300℃/hの昇温速度で、表2に示す焼成条件で加熱した。焼成後、2Nの硝酸溶液で酸洗浄し、組成の測定、蛍光測定を前述の方法で行った。結果を表2に示す。蛍光強度は大きく改善していることがわかる。組成分析の結果も表2に示した。その結果、Liと酸素が増加していることがわかる。蛍光特性の改善の理由のひとつとして、不足していたLiの増加が関与している可能性がある。なお、表2に示す変化割合とは、蛍光強度の増加量を、用いた原料のサイアロン(S1〜S7)の蛍光強度で割った値(すなわち、蛍光強度の変化割合)である。
図1(a)に得られたサイアロン粒子のSEM写真を示す。母体のサイアロン粒子の表面付着物は明確な粒子として観察されないので、表面付着物は母体のサイアロン粒子の変形と考えられる。
表2に示すサイアロン(S6、S7)を用いる以外は実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。その結果、Li再拡散によって、蛍光強度の改善が少ないことが確認された。比較例1,2に用いた原料サイアロン(S6、S7)の吸収率は65%よりも低く、このような低い吸収率のLi−α−サイアロンに関してはLi再拡散の効果を得ることはできない。
表3に示すサイアロン(S3〜S5)を用い、処理温度を1000℃にする以外は、実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。吸収率の高い試料では、実施例3〜5と同じように蛍光強度の改善は見られる。しかし、改善する量は小さく結果として、絶対的な蛍光強度は得られていない。1000℃のような低い温度では、再拡散の効果を十分に得ることはできない。
比較例6〜7
表3に示すサイアロン(S6〜S7)を用い、処理温度を1000℃にする以外は、実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。比較例6、7では、1000℃の焼成条件に加えて、原料の吸収率は65%よりも小さい。このような条件では、Liの再拡散の効果は全く得られない。
表3に示すサイアロン(S3〜S5)を用い、処理温度を5時間に伸ばした以外は実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。蛍光特性の改善は見られる。しかし、実施例3〜5のものに比べ、改善量はほとんど変わらない。処理は温度のほうが、時間よりも重要である。
表3に示すサイアロン(S6,S7)を用い、処理温度を5時間に伸ばして以外は実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。その結果、Li再拡散によって、蛍光強度の改善が少ないことが確認された。比較例8,9に用いた原料サイアロン(S6,S7)の吸収率は65%よりも低く、このような低い吸収率のLi−α−サイアロンに関しては、Liの再拡散時間を伸ばしてもLi再拡散の効果を得ることはできない。
表3に示すサイアロン(S3)を用いて、処理温度を1600℃にした以外は、実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。表3に示すように、実施例3と同様に蛍光強度の改善が見られた。
表3に示すサイアロン(S4、S5)を用いて、処理温度を1600℃にした以外は、実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。用いた試料の吸収率は65%以上であり、実施例4,5のような1300℃では効果があったが、1600℃になると蛍光強度改善の効果が見られなくなった。処理温度を上げると効果がえられない傾向がある。
表3に示すサイアロン(S3)を用いて、Liの添加を0にした以外は、実施例1と同じ方法で焼成を行った。蛍光強度改善は見られなかった。本特許の効果は、Liの添加によってもたらされていることがわかる。
表3に示すサイアロン(S3)を用いて、Liの添加量を変化させた以外は、実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。蛍光強度の改善が見られた。Li2Oの添加量で0.03モルでも、十分に大きな効果が得られることがわかった。一方、Li2Oの添加量で0.75モルに増やしても、実施例3と比較して、変化割合が大きくなることはなかった。添加の量が多くなっても蛍光強度の改善が大きくなることはないことがわかる。
表3に示すサイアロン(S3)を用いて、Li源として炭酸リチウムを表3に示す量を添加した以外は、実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。蛍光強度の改善が見られた。
表3に示すサイアロン(S3)を用いて、Li源として窒化リチウムを表3に示す量を添加し、窒素ボックス中で混合し、酸素に触れないようにして原料を準備した。それ以外は、実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。蛍光強度の改善が見られた。
表3に示すサイアロン(S3)を用いて、坩堝として窒化ホウ素の坩堝を用いた以外は、実施例1と同じ方法でLiの再拡散を行った。蛍光強度の改善が見られた。
実施例1の蛍光強度の改善した試料について、X線回折(XRD)を行い相の同定を行った。また、Liの再拡散前の試料(S1)についても同様のXRDを行い相の同定を行った。その結果、Liの再拡散前後で、サイアロンに関するXRDパターンの大きな変化はなかった。厳密には、組成の変化に伴う格子定数の変化は生じると考えられるが、通常のXRDパターンでは顕著な差はないと言える。新しいピークとしては、Liに由来する新たな結晶相、例えば、LiSi2N3のような結晶相が出現するが、ごく微量であった。
実施例1の試料について走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子の形態を観察した。比較として、Li再拡散前の試料(S1)についての粒子形態も観察した。結果をそれぞれ図1(a)及び図1(b)に示す。再拡散によって粒子の表面に1μm以下、具体的には0.2μm程度の微粒子状物による凹凸微細構造が観察された。処理前の試料では表面には微粒子状の凹凸微細構造はない。
Claims (15)
- 一般式(1):
LixEuySi12-(m+n)Al(m+n)On+δN16-n-δ (1)
(式中、0.4≦x≦1.5、0.001≦y≦0.2、1.0≦m≦2.8、0.1≦n+δ≦3.2であり、Euの平均価数をaとすると、x+ya+δ=mである。)
で表されるリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子であって、450nmの波長領域において光の吸収率が65%以上であり、前記リチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子は、その表面に1μm以下の寸法の微粒子状のサイアロンによって形成された凹凸表面微細構造を有するサイアロン表面層を有する、Li含有α−サイアロン蛍光体粒子。 - 0<δ、0.3≦x/m≦0.9である、請求項1に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子。
- 前記リチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子の平均粒子径が0.5〜30μmである請求項1又は2に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子。
- 前記サイアロン表面層がリチウム含有α−サイアロンであり、前記サイアロン表面層の微粒子状サイアロンの寸法が0.01〜0.8μmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子。
- 励起光を入射することにより、波長560nmから590nmのピーク波長の蛍光を放出する、請求項1記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子。
- 窒化ケイ素又は含窒素ケイ素化合物粉末と、AlNを含むアルミニウム源となる物質と、Liの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質からなるLi源と、Euの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質からなるEu源とを混合し、常圧の窒素を含有する不活性ガス雰囲気中、1500〜1800℃で焼成して中間物としてのリチウム含有α−サイアロン粉末を得て、その粉末に追加のリチウム源を添加混合し、常圧の窒素を含有する不活性ガス雰囲気中、1100℃以上の温度で、前記焼成温度よりも低い温度で又は1600℃未満で再焼成し、
前記再焼成により得られるリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子が、一般式(1):
Li x Eu y Si 12-(m+n) Al (m+n) O n+δ N 16-n-δ (1)
(式中、0.4≦x≦1.5、0.001≦y≦0.2、1.0≦m≦2.8、0.1≦n+δ≦3.2であり、Euの平均価数をaとすると、x+ya+δ=mであり;0<δ、0.3≦x/m≦0.9である。)
で表されるリチウム含有α−サイアロン粒子であって、450nmの波長領域において光の吸収率が65%以上であり、前記リチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子は、その表面に1μm以下の寸法の微粒子状のサイアロンによって形成された凹凸表面微細構造を有するサイアロン表面層を有する、Li含有α−サイアロン蛍光体粒子の製造方法。 - 前記の中間物としてのリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子が、一般式(1)
LixEuySi12-(m+n)Al(m+n)On+δN16-n-δ (1)
(式中、0.3≦x<1.2、0.001≦y≦0.2、1.0≦m≦2.9、0.1≦n+δ≦3.2であり、Euの平均価数をaとすると、x+ya+δ=mである。)
で表されるリチウム含有α−サイアロン粒子であり、前記再焼成により得られるリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子において前記の中間物としてのリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子と比べてx/mが少なくとも0.02増加している、請求項6に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子の製造方法。 - 前記の中間物としてのリチウム含有α−サイアロン蛍光体粒子が、450nmの波長領域において光の吸収率が65%以上である、請求項6又は7に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子の製造方法。
- 前記追加のリチウム源が、前記の中間物としてのリチウム含有α−サイアロン粉末1モルに対し、金属Li換算で、0.05〜1.6モルである、請求項6〜8のいずれか1項に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子の製造方法。
- 前記再焼成により得られるLi含有α−サイアロン蛍光体粒子が、励起光を入射することにより、波長560nmから590nmのピーク波長の蛍光を放出する、請求項6〜9のいずれか1項に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子の製造方法。
- 発光源と、請求項1〜5のいずれか1項に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子を含有する蛍光体とから構成される照明器具。
- 前記発光源が330〜500nmの波長の光を発光するLEDである、請求項11に記載の照明器具。
- 前記Li含有α−サイアロン蛍光体粒子を600nm〜650nmの赤色の蛍光体と組み合わせて、昼白色や昼光色の発光色を得る、請求項11又は12に記載の照明器具。
- 励起源と、請求項1〜5のいずれか1項に記載のLi含有α−サイアロン蛍光体粒子を含有する蛍光体とから構成される、画像表示装置。
- 前記励起源が電子線、電場、真空紫外又は紫外線である、請求項14記載の画像表示装置。
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KR102142672B1 (ko) * | 2012-11-13 | 2020-08-07 | 덴카 주식회사 | 형광체, 발광소자 및 조명장치 |
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JP6398997B2 (ja) * | 2014-02-03 | 2018-10-03 | 宇部興産株式会社 | 酸窒化物蛍光体粉末およびその製造方法 |
KR101476217B1 (ko) | 2014-05-28 | 2014-12-24 | 엘지전자 주식회사 | 황색 발광 형광체 및 이를 이용한 발광 소자 패키지 |
JP6970658B2 (ja) * | 2016-03-11 | 2021-11-24 | デンカ株式会社 | 蛍光体、発光素子及び発光装置 |
JP6667027B1 (ja) * | 2019-03-29 | 2020-03-18 | デンカ株式会社 | 蛍光体粉末、複合体および発光装置 |
JP7497206B2 (ja) | 2020-05-18 | 2024-06-10 | デンカ株式会社 | リチウム含有α-サイアロン蛍光体の製造方法 |
WO2024101040A1 (ja) * | 2022-11-07 | 2024-05-16 | デンカ株式会社 | 蛍光体粉末および発光装置 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004067837A (ja) * | 2002-08-06 | 2004-03-04 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | α−サイアロン蛍光体 |
WO2007004493A1 (ja) * | 2005-07-01 | 2007-01-11 | National Institute For Materials Science | 蛍光体とその製造方法および照明器具 |
WO2010018873A1 (ja) * | 2008-08-13 | 2010-02-18 | 宇部興産株式会社 | Li含有α-サイアロン系蛍光体とその製造方法、照明器具ならびに画像表示装置 |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6458512B1 (en) * | 1998-10-13 | 2002-10-01 | 3M Innovative Properties Company | Oxynitride encapsulated electroluminescent phosphor particles |
US6632379B2 (en) | 2001-06-07 | 2003-10-14 | National Institute For Materials Science | Oxynitride phosphor activated by a rare earth element, and sialon type phosphor |
JP3668770B2 (ja) | 2001-06-07 | 2005-07-06 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 希土類元素を付活させた酸窒化物蛍光体 |
JP4072632B2 (ja) * | 2002-11-29 | 2008-04-09 | 豊田合成株式会社 | 発光装置及び発光方法 |
JP4165318B2 (ja) * | 2003-07-16 | 2008-10-15 | 宇部興産株式会社 | サイアロン系蛍光体およびその製造方法 |
JP4277666B2 (ja) * | 2003-12-01 | 2009-06-10 | 宇部興産株式会社 | サイアロン系蛍光体の製造方法およびサイアロン系蛍光体 |
US7906040B2 (en) * | 2004-06-18 | 2011-03-15 | National Institute For Materials Science | α-Sialon, α-sialon phosphor and method for producing the same |
WO2006070899A1 (ja) * | 2004-12-27 | 2006-07-06 | Ube Industries, Ltd. | サイアロン蛍光体粒子およびその製造方法 |
JP4822203B2 (ja) * | 2005-04-28 | 2011-11-24 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | リチウム含有サイアロン蛍光体およびその製造法 |
US7825580B2 (en) * | 2005-07-01 | 2010-11-02 | National Institute For Materials Science | Fluorophor and method for production thereof and illuminator |
JP5119502B2 (ja) * | 2006-05-05 | 2013-01-16 | プリズム インコーポレイテッド | 表示システムおよびデバイス用のリン光体組成物およびその他の蛍光材料 |
KR101354896B1 (ko) * | 2006-07-05 | 2014-01-24 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 사이알론계 산질화물 형광체 및 그 제조방법 |
CN101271939B (zh) * | 2007-03-23 | 2010-12-15 | 光宝科技股份有限公司 | 具有开回路控制的发光装置及其制造方法 |
JP5578597B2 (ja) * | 2007-09-03 | 2014-08-27 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 蛍光体及びその製造方法、並びにそれを用いた発光装置 |
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KR101455486B1 (ko) * | 2010-03-31 | 2014-10-27 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 사이알론계 산질화물 형광체의 제조 방법 및 사이알론계 산질화물 형광체 |
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WO2007004493A1 (ja) * | 2005-07-01 | 2007-01-11 | National Institute For Materials Science | 蛍光体とその製造方法および照明器具 |
WO2010018873A1 (ja) * | 2008-08-13 | 2010-02-18 | 宇部興産株式会社 | Li含有α-サイアロン系蛍光体とその製造方法、照明器具ならびに画像表示装置 |
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