JPWO2011115031A1 - 射出成形用ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリカーボネート(PC)やABS樹脂などの非晶性樹脂は、高寸法安定性や高靭性を有するが、流動性が低く、繊維状補強材を加えると、さらに流動性が低下して成形性がより悪化するため、繊維状補強材の充填は20重量%程度が限度であり(例えば特許文献1)、非晶性樹脂による高剛性化と成形品の薄肉化の両立は困難であると考えられてきた。
一方、結晶性ポリアミド樹脂は、一般的に高流動性であり、繊維状補強材を加えても薄肉成形に十分な流動性を維持できるため、結晶性ポリアミド樹脂が電子機器筐体用に使用されてきている。
芳香族ポリアミド、ポリアミド6の結晶性ポリアミド樹脂に非晶性ポリアミド樹脂を配合し、繊維状補強材を高充填した成形材料(特許文献2)や低粘度の結晶性ポリアミド樹脂に非晶性または微結晶性ポリアミド樹脂と異形断面形状のガラス繊維を40重量%以上配合し、剛性と強度を向上させた成形材料が提案されている(特許文献3、4)。
しかしながら、これらの方法では、結晶性ポリアミド樹脂を主体とし、多品種の樹脂の配合や反応性の樹脂、化合物の配合などで複雑な組成であるため、製造安定性に難点があるとともに、成形時の寸法安定性やバリ発生抑制効果にバラツキがあり、改善の余地がある。
すなわち、溶融成形樹脂の金型キャビティ内への充填の最盛期である射出速度が速い(高いせん断速度)初期に、高いせん断速度で溶融粘度を低下させることができれば高流動性を発現でき、射出速度が遅い(低いせん断速度)終期に、低いせん断速度で溶融粘度を上昇させることができればバリ発生を抑制できると考えられる。また、非晶性であれば固化速度は遅く、フローフロント速度の制約は小さく、成形条件幅を広くできると考えられる。
そこで、溶融樹脂組成物が金型内へ充填される際の溶融流動特性について鋭意研究を重ねた結果、特定組成の非晶性ポリアミド樹脂と少量のテルペンフェノール系樹脂と異形断面を有する異形断面ガラス繊維とを組み合わせて、溶融粘度特性を特定の範囲にすると、ガラス繊維の含有率が40質量%を超える高含有率であっても、溶融流動性を高くでき、薄肉成形が容易で、しかもバリ発生の抑制ができることを見出し本発明に到達した。
(1) 脂環族基を有し、芳香族基を有さない非晶性ポリアミド樹脂(A)、テルペンフェノール系樹脂(B)、及び長径/短径の比が1.5〜10の異形断面を有する異形断面ガラス繊維(C)を含有するポリアミド樹脂組成物で、該組成物が下記特性を示すことを特徴とする射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
(イ)見かけのガラス転移温度が125〜160℃
(ロ)温度285℃での溶融粘度が、せん断速度12.2sec-1において1000〜2000Pa・sで、かつせん断速度1216sec-1において100〜350Pa・s
(2) 前記非晶性ポリアミド樹脂(A)、前記テルペンフェノール系樹脂(B)、及び前記異形断面ガラス繊維(C)の合計質量に対し、前記非晶性ポリアミド樹脂(A)の配合量が30〜69.5質量%、前記テルペンフェノール系樹脂(B)の配合量が0.5〜10質量%であり、前記異形断面ガラス繊維(C)の配合量が30〜60質量%である(1)に記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
(3) 前記非晶性ポリアミド樹脂(A)が、脂肪族ジカルボン酸と脂環族ジアミンとの重縮合により形成されたポリアミド樹脂である(1)または(2)に記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
(4) 前記非晶性ポリアミド樹脂(A)の脂肪族ジカルボン酸が、炭素原子12〜18個を有するジカルボン酸から選択され、脂環族ジアミンが、ビス(4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、ビス(3−アミノ−シクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−アミノ−シクロヘキシル)プロパンから選択されたものである、(3)に記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
(5) 異形断面ガラス繊維(C)が配合される際に、異形断面ガラス繊維(C)100質量部に対し、0.1〜3質量部のシランカップリング剤が付与されてなる、(1)〜(4)のいずれかに記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
(6) せん断速度12.2sec-1における溶融粘度(LSv)とせん断速度1216sec-1における溶融粘度(HSv)との比(LSv/HSv)が、4.0〜7.0である(1)〜(5)のいずれかに記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
(7) (1)〜(6)のいずれかに記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物で成形された電子機器用成形品。
(8) 電子機器が携帯電子機器である(7)の電子機器用成形品。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、脂環族基を有し、芳香族基を有さない非晶性ポリアミド樹脂(A)、テルペンフェノール系樹脂(B)、及び長径/短径の比が1.5〜10の異形断面を有する異形断面ガラス繊維(C)を含有し、該ポリアミド樹脂組成物の見かけのガラス転移温度が125〜160℃である。見かけのガラス転移温度は、130〜155℃が好ましく、135〜153℃がより好ましい。ポリアミド樹脂組成物の見かけのガラス転移温度が125℃未満だと、吸水によってガラス転移温度が更に低下するために熱時の剛性が低下し、変形などの問題が発生する恐れがあり好ましくない。160℃を超えると、充填性や良好な外観を得るために必要な金型温度が著しく高くなるために成形性を損なうために好ましくない。
見かけのガラス転移温度とは、一般的なDSC測定装置を用い、窒素気流下で20℃/分の昇温速度で300℃まで昇温し、その温度で5分間保持した後、10℃/分の速度にて50℃まで降温させたときに認められるJIS K7121に記載の中間点ガラス転移温度(Tmg)を測定した数値である。
本発明のポリアミド樹脂組成物が、見かけのガラス転移温度が125〜160℃を示すためには、本発明における非晶性ポリアミド樹脂(A)は、ガラス転移温度が130〜165℃程度であることが好ましい。より好ましくは、135〜160℃、さらに好ましくは135〜155℃である。非晶性ポリアミド樹脂(A)のガラス転移温度が130℃未満では吸水によってガラス転移温度が更に低下するために熱時の剛性が低下し、変形などの問題が発生する恐れがあり好ましくない。非晶性ポリアミド樹脂(A)のガラス転移温度が165℃を超えると、耐衝撃性や靭性が劣るようになる。また、ガラス転移温度が高い場合には充填性に難があるために成形時の金型温度や樹脂温度を極めて高く設定する必要があり、省エネの点でも好ましくない。また、芳香族基を有すると靭性が劣るようになる。
本発明における非晶性とは、JIS K7121に準じて昇温速度20℃/分でDSC測定した場合に、明確な融点を示さないものである。
この溶融流動性の挙動は、脂環族基を有し、芳香族基を有さない非晶性ポリアミド樹脂(A)、テルペンフェノール系樹脂(B)、及び長径/短径の比が1.5〜10の異形断面を有する異形断面ガラス繊維(C)との組み合わせによって発現させることができる。
非晶性ポリアミド樹脂(A)、テルペンフェノール系樹脂(B)、及び異形断面ガラス繊維(C)の配合量比は、下記で説明する量比が好ましい。
本発明における非晶性ポリアミド樹脂(A)としては、脂肪族ジカルボン酸と脂環族ジアミンとの重縮合により形成されたポリアミド樹脂であることが好ましい。
非晶性ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマーのうち、脂肪族ジカルボン酸としては、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸(12と略記することがある)、トリデカン二酸、テトラデカン二酸(14と略記することがある)など、炭素原子数4〜36の直鎖状または分岐鎖を有する脂肪族ジカルボン酸類が挙げられる。
非晶性ポリアミド樹脂(A)を構成するモノマーとして、ε−カプロラクタム、ω−ラウロラクタムなどのラクタム類、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸などのアミノカルボン酸、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2,2,4/2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジアミン、5−メチルノナメチレンジアミンなどの脂肪族ジアミン類が含まれても良い。
また、MACMとドデカン二酸(MACM・12)、MACMとテトラデカン二酸(MACM・14)の組み合わせが、吸水率が低く、吸水寸法変化が小さい点で好ましい。中でも、MACM・14は、成形温度を300℃以下で成形でき、金型温度を100℃でも薄肉成形性とバリ発生抑制性が優れ、強度、剛性、耐衝撃性、靭性に優れた成形品が得られやすい点で好ましい。
本発明に用いるテルペンフェノール系樹脂の水酸基価(KOHmg/g)は、通常、150以上であることが好ましく、吸水による寸法変化の抑制効果の観点から、より好ましくは200以上である。
好ましいシラン系カップリング剤としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等を例示することができ、特にγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
シラン系カップリング剤は、ガラス繊維製造時に予め付与されたもの以外に、ポリアミド樹脂に配合する直前に新たに付与することが好ましい。カップリング剤の付与量はガラス繊維100質量部に対して0.1〜3質量部が好ましい。0.1質量部未満では付与の効果が小さく、3質量部を超えることは経済的でなく、また、成形時のガス発生が多くなり、外観が悪くなったりするため好ましくない。但し、ガラス繊維製造時に予め付与されるシラン系カップリング剤の改良されたガラス繊維を使用する場合は、新たな付与は特に必要としない。
また、押出加工時に破損し易い(C)成分の異形断面形状を有するガラス繊維等は、2軸押出機のサイド口から投入し、該ガラス繊維の破損を防止することが好ましいが、特に限定されるものではない。また、シランカップリング剤は、(C)以外の原料成分と同時に添加しても良いが、あらかじめ(C)成分に付与して添加するのが好ましい。
また、加工時の揮発成分、分解低分子成分を除去するため、さらに、変性された樹脂や強化材とポリアミド樹脂の反応性を高めるためには、ガラス繊維投入部分のサイド口と押し出し機先端のダイヘッドとの間で真空ポンプによる吸引を行うことが望ましい。
(1)実施例、比較例で使用した原材料
実施例、比較例で使用した原材料は以下である。
MACM・14:アルケマ社製G350、ガラス転移温度145℃、数平均分子量14200、非晶性
MACM・12:EMS社製TR−90、ガラス転移温度155℃、数平均分子量13300、非晶性
MACM・12・I:EMS社製TR−55、ガラス転移温度162℃、数平均分子量18600、非晶性
ポリアミド66:東レ社製、E3000F、ガラス転移温度49℃、重量平均分子量13000、結晶性
6T6I(6T/6I=33/67(モル%)):EMS社製グリボリーG21、ガラス転移温度125℃、数平均分子量15100、非晶性
MACMはビス(3−メチル−4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、12はドデカン二酸、14はテトラデカン二酸、Iはイソフタル酸、Tはテレフタル酸を表す。
数平均分子量は、次の様に求めた。
各試料を2mg秤量し、4mlのHFIP/トリフルオロ酢酸ナトリウム10mMに溶解させた。0.2μmのメンブレンフィルターでろ過し、得られた試料溶液のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)分析を次の条件で行った。
装置:TOSOH HLC−8220GPC
カラム:TSKgel SuperHM−H×2、TSKgel SuperH2000
流速:0.25ml/分、濃度:0.05%、温度:40℃、検出器:RI
分子量換算は標準ポリメチルメタクリレート換算で計算した。
分子量は、1000以下のものは、オリゴマーとして除いて計算した。
ヤスハラケミカル社製、YSポリスターS145
(C−1)異形断面ガラス繊維
日東紡(株)製 3PA820S(長径/短径の比 4)
(C−2)異形断面ガラス繊維2
日東紡(株)製 3PA810S(長径/短径の比 4)
(D)その他の添加剤
・安定剤:ヒンダードフェノール チバ・スペシャリティケミカルズ社製、IRGANOX245;(A)、(B)、(C−1)または(C−2)の合計100質量部に対して、0.5質量部を使用した。
・離型剤:モンタン酸エステル クラリアントジャパン社製、WE40;(A)、(B)、(C)の合計100質量部に対して、0.6質量部を使用した。
・カップリング剤:アミノプロピルトリエトキシシラン、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、A−1100;異型断面ガラス繊維(C)100質量部に対して0.3質量部を使用した。
以下に実施例、比較例において示した樹脂及び樹脂組成物の各特性および物性値は、下記に示した試験方法を採用した。
(イ)ガラス転移温度:
DSC測定装置(セイコーインスツルメンツ社製、EXSTAR6000)を使用した。窒素気流下で20℃/分の昇温速度で300℃まで昇温し、その温度で5分間保持した後、10℃/分の速度にて50℃まで降温させたときに認められるJIS K7121に記載の中間点ガラス転移温度(Tmg)を測定した。
ガラス転移温度の測定は、吸水の影響や熱履歴の影響を除くために、同一サンプルを用いて同一条件で2サイクル測定し、2サイクル目の結果から求めた。
キャピラリーレオメーター(東洋精機(株)、製品名キャピログラフ1B)を使用した。
キャピラリー形状:穴の直径1.0mm、長さ30mm
せん断速度:12.2sec−1(1.0mm/分)
せん断速度:1216sec−1(100.0mm/分)
測定温度:285℃
ISO1133に準じて測定した。
測定温度:275℃
荷重:5kg
(ホ)曲げ強度、曲げ弾性率、曲げたわみ率:ISO−178に準じて測定した。
(ヘ)シャルピー衝撃強度:ISO−179−1eAに準じて測定した。
ウレタン塗料をスプレーガンで、塗料膜厚は約30μmに塗装した。焼付温度は100℃×30分で行い、密着性の強度は、φ10mm長さ300mm片側フック付き円筒形治具の金属治具を塗装後の成形品にアロンアルファ101を用いて接着し、フック部分をプッシュプルゲージで引張って塗膜の剥離力を求めた。
◎: 剥離力が25Kgを超え、剥離した塗料に破壊した母材が付着している。
○: 剥離力が15Kg以上、25Kg以下。
×: 剥離力が15Kg未満。
実施例、比較例の組成物で、100×100×2mm(フィルムゲート)の平板を成形(シリンダー温度295℃、金型温度110℃)し、95%RH平衡吸水時の寸法増加率で評価した。吸水処理は、95%相対湿度の恒温槽中で80℃にて加速吸水処理した。
◎:0.05%未満、 ○:0.05〜0.1%未満、 ×:0.1%以上
易成形性及びバリの評価
射出成形機(東芝機械社製、EC−100N、電動式成形機、型締め力100ton、スクリュー口径はφ32mm)で、図1に示した形状の携帯電話モデル金型(φ1.2mmピンゲート1点、厚み1.3mm、幅45mm、長さ100mm)を用いて、成形のしやすさについて、必要とするシリンダー温度、金型温度、射出圧力を表1の評価点で評価した。
上記の得点の合計を以下のように、易成形性を判定した。
6以上:◎(良好)、
5〜3:○(ほぼ良好)
2〜1:△(やや不良)
1〜0:×(不良)
・バリの評価:
図1に示した携帯電話モデル金型による成形品のバリの発生しやすいゲート付近部と最終充填部付近の2箇所をHIROX社製マイクロスコープ
KH−7700で測定した。
200ショット成形して、観察部(1)、観察部(2)で発生したバリのばらつきを評価した。表3には、観察部(1)で発生したバリを「最小値(μm)〜最大値(μm)」、観察部(2)で発生したバリを「平均値(μm)」で表す。
生産性に関係するバリ発生の安定性評価については、200ショット成形して、観察部(1)の200ショット中の発生したバリの最大値、ばらつき(最大値と最小値の差)から、以下のように評価した。
◎:バリの最大値が50μm以下で、かつばらつきが25μm以下である
○:バリの最大値が60μm以下で、かつばらつきが30μm以下である
△:バリの最大値が100μm以下で、かつばらつきが50μm以下である
×:バリの最大値が100μmを超える
後記の表2に示す組成(前記の安定剤、離型剤を含む)になるように、ガラス繊維を除く各成分をタンブラーにてブレンド後、二軸押出機(コペリオン社製STS35)で溶融混練して組成物ペレットを得た。なお、アミノシランカップリング剤は、ガラス繊維をサイドフィードで投入する直前に、所定量をガラス繊維にまぶして添加した。
得られた組成物ペレットを乾燥後、上記した方法によって評価した。その結果を表2、3に示した。
テルペンフェノール系樹脂が配合されていない比較例1は、成形性、バリ抑制効果、塗装密着性などに改善の余地が認められる。特に、成形性が悪いために極めて高い充填圧力を掛けないと充填しないため、連続成形時の樹脂の滞留や金型温度が僅かに変化しただけで、バリの発生量にばらつきが発生している。脂環族基を有するが芳香族基を有する非晶性ポリアミド樹脂を用いた比較例2は、ガラス転移温度が高いために、充填性が低下しバリ発生抑制効果が劣るとともに成形品の靭性が劣る。また、バリの発生にもばらつきが見られる。
比較例3の非晶性ポリアミド樹脂は、元々のガラス転移温度が低いためテルペンフェノールを添加しなくても、成形性については良好であったが、吸水時の寸法安定性が劣る結果であった。また、芳香族比率が高いために、非常に脆い成形品となった。比較例4の結晶性ポリアミドは、寸法安定性に劣るとともにバリ抑制が困難であった。
2:バリ観察部(1);ゲート付近
3:バリ観察部(2);最終充填部付近
Claims (8)
- 脂環族基を有し、芳香族基を有さない非晶性ポリアミド樹脂(A)、テルペンフェノール系樹脂(B)、及び長径/短径の比が1.5〜10の異形断面を有する異形断面ガラス繊維(C)を含有するポリアミド樹脂組成物で、該組成物が下記特性を示すことを特徴とする射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
(イ)見かけのガラス転移温度が125〜160℃
(ロ)温度285℃での溶融粘度が、せん断速度12.2sec-1において1000〜2000Pa・sで、かつせん断速度1216sec-1において100〜350Pa・s - 前記非晶性ポリアミド樹脂(A)、前記テルペンフェノール系樹脂(B)、及び前記異形断面ガラス繊維(C)の合計質量に対し、前記非晶性ポリアミド樹脂(A)の配合量が30〜69.5質量%、前記テルペンフェノール系樹脂(B)の配合量が0.5〜10質量%であり、前記異形断面ガラス繊維(C)の配合量が30〜60質量%である請求項1に記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
- 前記非晶性ポリアミド樹脂(A)が、脂肪族ジカルボン酸と脂環族ジアミンとの重縮合により形成されたポリアミド樹脂である請求項1または2に記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
- 前記非晶性ポリアミド樹脂(A)の脂肪族ジカルボン酸が、炭素原子12〜18個を有するジカルボン酸から選択され、脂環族ジアミンが、ビス(4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、ビス(3−アミノ−シクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−アミノ−シクロヘキシル)プロパンから選択されたものである、請求項3に記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
- 異形断面ガラス繊維(C)が配合される際に、異形断面ガラス繊維(C)100質量部に対し、0.1〜3質量部のシランカップリング剤が付与されてなる、請求項1〜4のいずれかに記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
- せん断速度12.2sec-1における溶融粘度(LSv)とせん断速度1216sec-1における溶融粘度(HSv)との比(LSv/HSv)が、4.0〜7.0である請求項1〜5のいずれかに記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の射出成形用ポリアミド樹脂組成物で成形された電子機器用成形品。
- 電子機器が携帯電子機器である請求項7の電子機器用成形品。
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