JPWO2011089701A1 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本明細書において「正極活物質」とは、二次電池において電荷担体となる化学種(ここではリチウムイオン)を可逆的に吸蔵および放出(典型的には挿入および脱離)可能な正極側の活物質をいう。
すなわち、本発明に係るリチウム二次電池は、正極活物質および導電材を含む正極合材層を有する正極を備えており、水銀ポロシメータで測定される正極合材層の細孔分布曲線において、大小2つの微分細孔容積のピークを有し、かかる大小2つのピークのうち、微分細孔容積の小さい方のピークBの細孔径は、微分細孔容積の大きい方の大孔径ピークAよりも小孔径に構成されている。
好ましくは、上記細孔分布曲線において、上記大小2つのピークの間の最小値における細孔径P[μm]が、0.1μm〜0.7μmの間に存在する。
ここで、正極合材層の構成材料の一つである、カーボン粉末等の導電性粉末材料からなる導電材は、嵩高く非常に小さい粒径(典型的には1μm以下、例えば0.001μm〜1μm)を有するのに対し、リチウム遷移金属複合酸化物などが用いられる正極活物質は、導電材の粒径よりも粒径が大きい物質(典型的には1μm〜50μm、好ましくは2μm〜20μm、例えば3μm〜8μm)が用いられる。そのため、上述の細孔分布曲線において、大孔径ピークAは概ね正極活物質同士の間隙で生じる細孔を示し、小孔径ピークBは概ね導電材同士の間隙で生じる細孔をそれぞれ示すものであることが考えられる。本発明では、このような大孔径ピークAおよび小孔径ピークBからなる細孔が正極合材層に形成されることにより、当該細孔における非水電解液の保持力が向上するため、細孔中に含浸(保持)された電解液を介してリチウムイオンの移動が効率良く行われるようになる。その結果、ハイレート充放電を繰り返す態様で使用されても優れた電池性能(サイクル特性またはハイレート特性)を有するリチウム二次電池を提供することができる。
上記細孔分布曲線において示される大小2つのピークのうち、小孔径ピークBは、導電材同士の間隙によって形成された細孔を概ね示している。従って、上記小孔径ピークBを包含する上記細孔径P[μm]よりも小さい細孔径(典型的には、0.01μm〜P[μm]範囲の細孔径)を有する細孔における導電材の単位質量あたりの全細孔容積が0.18cm3/g〜0.8cm3/gに設定されたリチウム二次電池では、導電材間の間隙により形成された当該細孔に好適量の非水電解液が十分に保持されるため、正極合材層の導電性が向上する。その結果、優れた電池性能(サイクル特性またはハイレート特性)を有するリチウム二次電池を提供することができる。
また、より好ましくは、上記全細孔容積Sb[cm3/g]と、上記全細孔容積Sa[cm3/g]との比率(Sb/Sa)が、0.4<(Sb/Sa)<1を満たしている。
上記小孔径ピークBを包含する全細孔容積Sb[cm3/g]と上記大孔径ピークAを包含する全細孔容積Sa[cm3/g]とが、上記関係を満たすように形成されたリチウム二次電池の正極合材層には、小孔径からなる細孔が大孔径からなる細孔よりも細孔量の上では上回る数あるいは同程度存在する。そして、かかる小孔径からなる細孔は、大孔径からなる細孔よりも非水電解液が一旦含浸(保持)されると充放電時に電解液が極群系外に流出することによる塩濃度ムラ発生を抑制し得る。その結果、正極合材層内の細孔中に含浸された電解液を介して、リチウムイオンの移動が効率良く行われるようになり、ハイレート充放電に対しても内部抵抗の上昇が抑制されたリチウム二次電池を提供することができる。
正極活物質よりも粒径が小さく導電性が良好な上記材料は、正極合材層中において細孔径の小さい間隙(細孔)を好適に形成する。その結果、かかる細孔中に非水電解液が含浸され易く、導電効率の優れたリチウム二次電池を提供し得る。
上記正極活物質および導電材の固形材料(結着材等のその他の添加材を含む)によって構成される正極合材層の単位体積あたりの質量(層密度)が、1.5g/cm3〜2.8g/cm3の範囲になるように形成された正極合材層内には、大孔径と小孔径のそれぞれからなる細孔が存在し、良好な導電パスおよび液保持構造が形成される。その結果、ハイレート充放電を繰り返す態様で使用されても優れた電池性能(サイクル特性またはハイレート特性)を有するリチウム二次電池を提供することができる。
(a)細孔径0.01μm〜10μmの範囲に大小2つの微分細孔容積のピークを有すること、
(b)上記大小2つのピークのうち、微分細孔容積の小さい方のピークBの細孔径は、微分細孔容積の大きい方のピークAの細孔径よりも小孔径に構成されていること、
(3)上記選択した正極を用いてリチウム二次電池を構築する工程、を包含することを特徴とする。
かかる製造方法によると、上記大孔径ピークAおよび小孔径ピークBからなる細孔を正極合材層に形成することができる。これにより、当該細孔における非水電解液の保持力が向上するため、細孔中に含浸(保持)された電解液を介してリチウムイオンの移動が効率良く行われるようになる。その結果、ハイレート充放電を繰り返す態様で使用されても優れた電池性能(サイクル特性またはハイレート特性)を有するリチウム二次電池を製造することができる。
好ましくは、上記測定で得られる細孔分布曲線において、上記大小2つのピークの間の最小値における細孔径P[μm]が、0.1μm〜0.7μmの間に存在する正極を選択する。
上記細孔分布曲線において示される大小2つのピークのうち、小孔径ピークBは、導電材同士の間隙によって形成された細孔を概ね示している。従って、上記小孔径ピークBを包含する上記細孔径P[μm]よりも小さい細孔径(典型的には、0.01μm〜P[μm]範囲の細孔径)を有する細孔における導電材の単位質量あたりの全細孔容積が0.18cm3/g〜0.8cm3/gを満たすリチウム二次電池では、導電材間の間隙により形成された当該細孔に好適量の非水電解液が十分に保持されるため、イオン拡散性および極群内での塩濃度均一性が向上する。その結果、優れた電池性能(サイクル特性またはハイレート特性)を有するリチウム二次電池を製造することができる。
例えば、非水系溶媒を用いる場合においては、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)等のポリマーを好ましく採用することができる。このような結着材は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、上記で例示したポリマー材料は、結着材としての機能の他に、増粘材その他の添加材としての機能を発揮する目的で使用されることもあり得る。
また、水系溶媒を用いる場合においては、水系溶媒に溶解するポリマーまたは分散するポリマーを使用することができ、水系溶媒に溶解するポリマーとしては、カルボキシメチルセルロース(CMC;典型的にはナトリウム塩)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、メチルセルロース(MC)、酢酸フタル酸セルロース(CAP)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(HPMCP)等のセルロース誘導体、または、ポリビニルアルコール(PVA)等が挙げられる。また、水系溶媒に分散するポリマーとしては、ポリエチレンオキサイド(PEO)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重含体(PFA)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)等のフッ素系樹脂、酢酸ビニル共重合体、スチレンブタジエンブロック共重合体(SBR)、アクリル酸変性SBR樹脂(SBR系ラテックス)、アラビアゴム等のゴム類が挙げられる。
小孔径ピークBを包含する全細孔容積Sb[cm3/g]と大孔径ピークAを包含する全細孔容積Sa[cm3/g]とが、上記関係を満たすように形成されたリチウム二次電池の正極合材層には、小孔径からなる細孔が大孔径からなる細孔よりも細孔量の上では上回る数あるいは同程度存在する。かかる小孔径からなる細孔は、大孔径からなる細孔よりも非水電解液が一旦含浸(保持)されると充放電時に電解液が極群系外に流出することによる塩濃度ムラ発生を抑制し得る。
上述のとおり、細孔分布曲線において示される大小2つのピークのうち、小孔径ピークBは、導電材同士の間隙によって形成された細孔を概ね示している。従って、上記小孔径ピークBを包含する細孔における導電材の単位質量あたりの細孔容積が上記範囲に設定されたリチウム二次電池では、導電材間の間隙により形成された細孔に好適量の非水電解液が十分に保持される。これにより、正極合材層内の細孔中に保持された電解液を介して、リチウムイオンの移動が効率良く行われるようになり、リチウムイオンの拡散性および極群内での塩濃度均一性が向上する。その結果、ハイレート充放電を繰り返す態様で使用されても優れた電池性能(サイクル特性またはハイレート特性)を有するリチウム二次電池を提供することができる。
ここに開示される製造方法は、正極活物質および導電材を含む正極合材層が正極集電体の表面に形成された正極を備えるリチウム二次電池を製造する方法であって、本発明の目的を実現し得る限りにおいて、従来から用いられる正極の製造方法と同様の技法を適宜採用することができる。具体的には以下の工程、(1)上記正極集電体の表面に上記正極合材層を形成する工程、(2)上記正極合材層の細孔分布を水銀ポロシメータで測定し、該測定で得られる細孔分布曲線が以下の条件を具備する正極を選択する工程、
(a)細孔径0.01μm〜10μmの範囲に大小2つの微分細孔容積のピークを有すること、
(b)上記大小2つのピークのうち、微分細孔容積の小さい方のピークBの細孔径は、微分細孔容積の大きい方のピークAの細孔径よりも小孔径に構成されていること、
(3)上記選択した正極を用いてリチウム二次電池を構築する工程、を包含する。
なお、以下の図面において、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付し、重複する説明は省略又は簡略化することがある。また、各図における寸法関係(長さ、幅、厚さ等)は実際の寸法関係を反映するものではない。
図2および図3に示されるように、本実施形態に係るリチウム二次電池100は、直方体形状の角型の電池ケース10と、該ケース10の開口部12を塞ぐ蓋体14とを備える。この開口部12より電池ケース10内部に扁平形状の電極体(捲回電極体20)及び電解質を収容することができる。また、蓋体14には、外部接続用の正極端子38と負極端子48とが設けられており、それら端子38,48の一部は蓋体14の表面側に突出している。また、外部端子38,48の一部はケース内部で内部正極端子37または内部負極端子47にそれぞれ接続されている。
かかるセパレータ50の構成材料としては、樹脂からなる多孔性シート(微多孔質樹脂シート)を好ましく用いることができる。ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン等の多孔質ポリオレフィン系樹脂が特に好ましい。
試験用リチウム二次電池の正極を作製した。まず、正極における正極合材層を形成するにあたり、正極活物質としての平均粒径が3μm〜7μm、タップ密度が凡そ1.0g/cm3〜2.0g/cm3のLi1.0Ni0.34Co0.33Mn0.33O2と、結着材としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)と、導電材としてのアセチレンブラックとを、これら材料の質量%比が様々な値をとり得るようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加えて混合し、ペースト状の正極合材層形成用組成物を調製した。
そして、正極集電体としての厚み約15μmのアルミニウム箔の両面に上記ペースト状組成物を塗布量が12mg/cm2〜20mg/cm2になるように塗布した。塗布後、乾燥させてローラプレス機にてプレスを行い、層密度が凡そ1.5〜2.8g/cm3となるように正極合材層を形成し、サンプルNo.1〜16の計16通りの正極シートを作製した。
上記作製した各正極シートを約2cm×1cm角に切り分けて試料片を調製し、正極合材層内の細孔分布を測定した。試料片重量は凡そ0.5g、ステム使用率10〜25%とした。測定には、水銀ポロシメータ(株式会社島津製作所製「オートポアIII9410」)を用いた。上記試料片をセルに入れ、圧力4psi〜60000psiで、正極合材層内の細孔分布を測定した。そして、細孔径0.01μm〜10μmの範囲の細孔分布曲線から、上述のとおり、小孔径ピークBを包含する細孔径P[μm]よりも小さい細孔径を有する細孔における導電材の単位質量あたりの全細孔容積を算出した(図1参照)。測定結果を表1に示す。
次に、試験用リチウム二次電池の負極を作製した。まず、負極における負極合材層を形成するにあたり、負極活物質としての黒鉛と、結着材としてのスチレンブタジエンブロック共重合体(SBR)と、カルボキシメチルセルロース(CMC)とを、これら材料の質量%比が98:1:1となるようにイオン交換水を加えて混合し、ペースト状の負極活物質層形成用組成物を調製した。
そして、負極集電体としての厚み約10μmの銅箔に単位面積あたりの塗布量が6.4〜11mg/cm2になるように上記ペースト状組成物を負極集電体の両面に塗布した。塗布後、乾燥させてローラプレス機にてプレスを行い、負極シートを作製した。
上記作製した各正極シートと負極シートとを用いて試験用リチウム二次電池を構築した。すなわち、正極シート及び負極シートを2枚のセパレータとともに積層し、この積層シートを捲回して捲回電極体を作製した。そして、この電極体を電解質とともに容器に収容して、18650型電池(径18mm、高さ65mm)を構築した。非水電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との3:4:3(体積比)混合溶媒に1mol/LのLiPF6を溶解させた組成を用いた。
上記構築した各電池につき、測定温度25℃において、1Cの定電流でSOC60%に調整し、2.5時間定電圧で充電した。充電後、10分間休止し、次いでSOC60%の状態から5W〜50Wの範囲の定ワット条件にて放電し、2.5Vまでの放電時間を測定した。測定後、各ワット条件で測定した2.5Vまでの時間[秒]を横軸に、その時の出力[W]を縦軸にそれぞれとり、近似曲線から10秒時点の出力を算出した。測定結果を表1に示す。
上記構築した各電池をSOC(State of Charge)60%に調整し、−15℃の温度下にて20Cの定電流で放電させ、その10秒後電圧降下から初期IV抵抗を求めた。
(1)20Cの定電流で10秒間放電させる。
(2)5秒間休止する。
(3)1Cの定電流で200秒間充電する。
(4)145秒間休止する。
また、表1に示されるように、上記出力特性評価において、サンプルNo.2〜サンプルNo.13では、放電10秒時に高い出力を維持することが確認された。
Claims (11)
- 正極集電体および該集電体の表面に正極活物質および導電材を含む正極合材層を有する正極を備えるリチウム二次電池であって、
前記正極合材層は、水銀ポロシメータで測定される細孔分布曲線において、細孔径0.01μm〜10μmの範囲に大小2つの微分細孔容積のピークを有し、
前記大小2つのピークのうち、微分細孔容積の小さい方のピークBの細孔径は、微分細孔容積の大きい方のピークAの細孔径よりも小孔径に構成されていることを特徴とする、リチウム二次電池。 - 前記細孔分布曲線において、前記大小2つのピークの間の最小値における細孔径P[μm]が、0.1μm〜0.7μmの間に存在する、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記細孔分布曲線において、前記小孔径ピークBを包含する前記細孔径P[μm]よりも小さい細孔径を有する細孔における前記導電材の単位質量あたりの全細孔容積は、0.18cm3/g〜0.8cm3/gを満たしている、請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 前記細孔分布曲線において、前記小孔径ピークBを包含する前記細孔径P[μm]よりも小さい細孔径を有する細孔の全細孔容積Sb[cm3/g]は、前記大孔径ピークAを包含する前記細孔径P[μm]よりも大きい細孔径を有する細孔の全細孔容積Sa[cm3/g]よりも小さく構成されている、請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記細孔分布曲線において、前記全細孔容積Sb[cm3/g]と、前記全細孔容積Sa[cm3/g]との比率(Sb/Sa)が、0.4<(Sb/Sa)<1を満たしている、請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記正極合材層に含まれる導電材として、アセチレンブラック、ファーネスブラック、ケッチェンブラックおよびグラファイト粉末からなる群より選択される少なくとも1種が使用される、請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記正極合材層の層密度は、1.5g/cm3〜2.8g/cm3である、請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 正極集電体および該集電体の表面に正極活物質および導電材を含む正極合材層を有する正極を備えるリチウム二次電池の製造方法であって、以下の工程:
前記正極集電体の表面に前記正極合材層を形成する工程;
前記正極合材層の細孔分布を水銀ポロシメータで測定し、該測定で得られる細孔分布曲線が以下の条件:
細孔径0.01μm〜10μmの範囲に大小2つの微分細孔容積のピークを有すること:
前記大小2つのピークのうち、微分細孔容積の小さい方のピークBの細孔径は、微分細孔容積の大きい方のピークAの細孔径よりも小孔径に構成されていること:
を具備する正極を選択する工程;
前記選択した正極を用いてリチウム二次電池を構築する工程;
を包含することを特徴とする、製造方法。 - 前記測定で得られる細孔分布曲線において、前記大小2つのピークの間の最小値における細孔径P[μm]が、0.1μm〜0.7μmの間に存在する正極を選択する、請求項8に記載の製造方法。
- 前記測定で得られる細孔分布曲線において、さらに条件として、前記小孔径ピークBを包含する前記細孔径P[μm]よりも小さい細孔径を有する細孔における前記導電材の単位質量あたりの全細孔容積が、0.18cm3/g〜0.8cm3/gを満たしている正極を選択する、請求項8または9に記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池を備える車両。
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