JPWO2011036759A1 - リチウム二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この種のリチウム二次電池の一つの典型的な構成では、電極集電体の表面にリチウムイオンを可逆的に吸蔵および放出し得る電極活物質層(具体的には、正極活物質層および負極活物質層)を有する。例えば、正極の場合、リチウム遷移金属複合酸化物等の正極活物質が、適当な溶媒に分散された状態のペースト状組成物(ペースト状組成物にはスラリー状組成物が包含される。以下、この種の組成物を単にペーストと呼称する。)が正極集電体表面に塗布されることにより形成された正極活物質層を有している。
また、本明細書において「正極活物質」とは、二次電池において電荷担体となる化学種(ここではリチウムイオン)を可逆的に吸蔵および放出(典型的には挿入および脱離)可能な正極側の活物質をいい、本明細書において「負極活物質」とは、上記化学種を可逆的に吸蔵および放出可能な負極側の物質をいう。
さらに、本明細書において「空隙率」とは、正極活物質層または負極活物質層の全体積に対する、その内部に存在する空隙(空間)部分の体積の割合をいう。
ここで、ハイレートのパルス充放電を短時間で繰り返す態様で使用される高出力電源用のリチウム二次電池は、放電時の正極側における電解液中の反応(負極側に吸蔵されていたリチウムイオンが正極側に移動する)が拡散律速となっている。本発明者は、正極活物質層の空隙を負極活物質層の空隙体積と同程度か、あるいはそれよりも大きく形成することにより、放電時の正極側の反応が拡散律速状態となり、内部抵抗の上昇を抑制することができることを見出した。従って、ここに開示されるリチウム二次電池は、正極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sa)と負極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sb)との空隙体積比(Sa/Sb)が、0.9≦(Sa/Sb)≦1.4を満たし、且つ正極活物質層の空隙率が30%以上40%以下であり、負極活物質層の空隙率が30%以上45%以下に設定される。これにより、空隙に保持されている電解液量がそれぞれの電極活物質層において好適に維持されるため、ハイレートのパルス充放電下においても電解液中のイオン濃度分布バランスが一方の電極側に偏ることなく、内部抵抗の上昇が抑制される。従って、本発明より車両搭載用高出力電源として優れた電池特性(サイクル特性またはハイレート特性)、特に低温パルス充放電条件下において良好な低温サイクル特性を有するリチウム二次電池を提供することができる。
Li(Ni1−xCox)O2 (1)
(式(1)中のxは、0<x<0.5を満たす)で示される複合酸化物である。
好ましい一態様のリチウム二次電池の正極活物質は、理論上のリチウムイオン吸蔵容量が大きく安価でもあるニッケルと、電子導電性を向上させるコバルトとを含むリチウム複合酸化物から成る。また、かかるリチウム複合酸化物のコバルトのモル比xが、0<x<0.5の関係を満たし、ニッケルのモル比がコバルトのモル比よりも大きくなるように構成される。その結果、上記リチウム複合酸化物を用いることにより、優れた電池特性(サイクル特性またはハイレート特性)を有するリチウム二次電池を提供することができる。
正極活物質層の空隙体積が小さ過ぎると、上述のようにハイレート放電時における正極側の電解液中の反応が停滞するため好ましくないが、他方、正極活物質層の空隙体積が大き過ぎると、今度は正極活物質層の電解液保持量が多くなり過ぎて、負極活物質層の空隙に保持される電解液量が少なくなり、結果として内部抵抗を増大させてしまうこととなる。そのため、空隙体積比(Sa/Sb)が、1≦(Sa/Sb)≦1.1を満たすことにより、内部抵抗の上昇がさらに抑制され、より優れた電池特性(サイクル特性またはハイレート特性)、特に低温パルス充放電下において良好な低温サイクル特性を有するリチウム二次電池を提供することができる。
正極活物質層の層密度が小さいほど、正極活物質層の空隙体積は大きくなる。そのため、放電時の正極側の反応を拡散律速させるため、正極活物質層の層密度を2g/cm3以上2.5g/cm3以下に設定することにより、空隙体積が好適に形成され電荷移動が高効率で行われる。その結果、ハイレートのパルス充放電を繰り返しても、内部抵抗の上昇が抑制されたリチウム二次電池を提供することができる。
瞬間的に大電流を流すハイレートのパルス充放電を短時間で繰り返す態様で使用されるリチウム二次電池は、放電時の正極側における電解液中の反応(負極側に吸蔵されていたリチウムイオンが正極側に移動する)が拡散律速となる。そのため、本発明者は、正極活物質層の空隙を負極活物質層の空隙体積と同程度か、あるいはそれよりも大きく形成することにより、放電時の正極側の反応が拡散律速状態となり、内部抵抗の上昇を抑制することができることを見出した。また、正極活物質層における空隙体積が大き過ぎてもまた正極活物質層の空隙に保持される電解液量が過多となり、負極活物質層の電解液保持力が低下するため好ましくない。そこで、本発明では、正極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sa)と負極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sb)との空隙体積比(Sa/Sb)が、0.9≦(Sa/Sb)≦1.4を満たし、さらに、正極活物質層の空隙率が30%以上40%以下、負極活物質層の空隙率が30%以上45%以下になるように正極活物質層および負極活物質層を形成する。これにより、空隙に保持される電解液量がそれぞれの電極活物質層において好適に維持され、ハイレートのパルス充放電下においても電解液中のイオン濃度分布バランスが一方の電極側に偏ることなく、内部抵抗の上昇が抑制することができる。その結果、車両搭載用高出力電源として優れた電池特性(サイクル特性またはハイレート特性)、特に低温パルス充放電条件下において良好な低温サイクル特性を有するリチウム二次電池を製造する方法を提供することができる。
Li(Ni1−xCox)O2 (1)
(式(1)中のxは、0<x<0.5を満たす)で示される複合酸化物を使用する。
上記式(1)を満たすリチウム複合酸化物からなる正極活物質の好ましい一態様は、リチウム以外の構成金属元素としてニッケルおよびコバルトを含む。ニッケルを含む複合酸化物は、理論上のリチウムイオン吸蔵容量が大きく、また原料コストを安価に抑えられる。また、ニッケルのモル比よりも少ないモル比でコバルトが含まれることにより、電子導電性が向上されている。そのため、かかる組成比の複合酸化物を正極活物質として用いることにより、優れた電池特性(サイクル特性またはハイレート特性)を有するリチウム二次電池を製造することができる。
正極活物質層と負極活物質層との空隙体積比(Sa/Sb)が、1≦(Sa/Sb)≦1.1を満たされるようにそれぞれの活物質層を形成することにより、内部抵抗の上昇がさらに抑制され、より優れた電池特性(サイクル特性またはハイレート特性)、特に低温パルス充放電下において良好な低温サイクル特性を有するリチウム二次電池を製造することができる。
正極活物質層の層密度(固形分密度)が小さいほど、正極活物質層の空隙体積は大きくなる。そのため、放電時の正極側の反応を拡散律速させるため、正極活物質層の層密度が2g/cm3以上2.5g/cm3以下になるように正極活物質層を形成することにより、該活物質層には空隙体積が好適に形成される。これにより、電極間の電荷移動が高効率で行われるため、ハイレートのパルス充放電を繰り返しても、内部抵抗の上昇が抑制されたリチウム二次電池を製造することができる。
ここに開示されるリチウム二次電池の正極活物質としては、少なくともリチウム(Li)と、ニッケル(Ni)及び/又はコバルト(Co)とを構成元素の主体とする(典型的にはリチウム以外の構成金属元素のうち、ニッケル及び/又はコバルトの合計モル組成比が50%以上である)リチウム複合酸化物が用いられる。
また、より好ましい正極活物質としては、リチウムと、ニッケルと、コバルトとを必須構成元素とする複合酸化物であって、以下の式:
Li(Ni1−xCox)O2 (1)
(式(1)中のxは、0<x<0.5を満たす)で示される複合酸化物が用いられる。かかる複合酸化物は、理論上のリチウムイオン吸蔵容量が大きく安価でもあるニッケルと、電子導電性を向上させるコバルトとを含む。さらに、かかるリチウム複合酸化物のニッケルのモル比はコバルトのモル比よりも大きくなるような組成比で構成されるのが好ましい。
上記正極活物質を導電材及び結着材等と共に上記適当な溶媒(水系溶媒または非水系溶媒)で混合して、ペーストまたはスラリー状の正極活物質層形成用ペーストを調製する。各構成材料の配合比率は、例えば、正極活物質層に占める正極活物質の割合は、凡そ50質量%以上(典型的には50〜95質量%)であることが好ましく、凡そ70〜95質量%(例えば75〜90質量%)であることがより好ましい。また、正極活物質層に占める導電材の割合は、例えば凡そ2〜20質量%とすることができ、通常は凡そ2〜15質量%とすることが好ましい。さらに、結着材を使用する組成では、正極活物質層に占める結着材の割合を例えば凡そ1〜10質量%とすることができ、通常は凡そ2〜5質量%とすることが好ましい。こうして各構成材料を混合して調製したペーストを正極集電体32に塗布し、溶媒を揮発させて乾燥させた後、圧縮(プレス)する。これにより正極活物質層が正極集電体上に形成されたリチウム二次電池の正極が得られる。
まず、負極集電体としては、導電性の良好な金属からなる導電性部材が好ましく用いられる。例えば、銅、または銅を主成分とする合金を用いることができる。負極集電体の形状は、正極集電体と同様にリチウム二次電池の形状等に応じて異なり得るため特に制限はない。
なお、負極活物質層には、上記負極活物質の他に、上述の正極の構成要素で列挙した結着材として機能し得る各種のポリマー材料を好適に使用し得る。
上記負極活物質を結着材等と共に適当な溶媒(水、有機溶媒およびこれらの混合溶媒)で混合して、ペーストまたはスラリー状の負極活物質層形成用ペーストを調製する。こうして調製したペーストを負極集電体に塗布し、溶媒を揮発させて乾燥させた後、圧縮(プレス)する。これにより該ペーストを用いて形成された負極活物質層を負極集電体上に有するリチウム二次電池の負極が得られる。なお、塗布、乾燥および圧縮方法は、上述の正極の製造方法と同様に従来公知の手段を用いることができる。
まず、正極活物質層と負極活物質層の空隙体積の相対比率について説明する。 ここに開示されるリチウム二次電池の好ましい一態様では、正極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sa)と負極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sb)との空隙体積比(Sa/Sb)が、典型的には0.9≦(Sa/Sb)≦1.4、好ましくは1≦(Sa/Sb)≦1.4、より好ましくは1≦(Sa/Sb)≦1.1、を満たすように正極活物質層および負極活物質層を形成する。このように、正極活物質層の単位面積当たりの空隙体積を負極活物質層の単位面積当たりの空隙体積と同程度か、あるいはそれよりも大きく形成されることにより、放電時の正極側における電解液中の反応(負極側に吸蔵されていたリチウムイオンが正極側に移動する)が促進される。その結果、空隙に保持される電解液量がそれぞれの電極活物質層において好適に維持され、ハイレートのパルス充放電下においても電解液中のイオン濃度分布バランスが一方の電極側に偏ることなく、内部抵抗の上昇が抑制することができる。
式:
[単位面積当たりの正極活物質の体積]=[単位面積当たりの正極活物質層の質量]×[正極活物質の配合比率]/[正極活物質の真比重] (2)
式:
[正極活物質層の単位面積当たりの空隙体積]=[単位面積当たりの正極活物質層の体積]−{[単位面積当たりの正極活物質の体積]+[単位面積当たりの導電材の体積]+[単位面積当たりの結着材の体積]} (3)
負極活物質の空隙率を一定にして、正極活物質の空隙率を変化させたリチウム二次電池を構築した。
まず、リチウム二次電池用の負極(負極シート)を作製した。すなわち、負極活物質としてのグラファイトと、結着材としてのスチレンブタジエンゴム(SBR)、とカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、これら材料の質量%比が98:1:1となるようにイオン交換水と混合して、負極活物質層形成用ペーストを調製した。そして、負極集電体としての厚み約10μmの銅箔の両面に、調製したペーストを塗布した。次いで、ペースト中の水分を乾燥させた後、ローラプレス機にてシート状に引き伸ばして負極活物質層の厚さを約80μm(両面)に成形し、負極シートを得た。こうして得られたリチウム二次電池用の負極は、負極活物質層の層密度が1.34g/cm3、空隙率が39%、および単位面積当たりの空隙体積が3.0mL/cm2であった。
次に、上記構築した各リチウム二次電池の出力特性を評価する指標として、温度条件−15℃でハイレートのパルス充放電によるサイクル試験をし、サイクル後の内部抵抗増加率を調べた。すなわち、−15℃の温度条件下にて、定電流定電圧(CC−CV)充電によって各電池をSOC60%の充電状態に調整した。その後、20Cで放電し、放電開始から10秒後の電圧を測定し、I−V特性グラフを作成した。このI−V特性グラフの傾きから、−15℃における初期内部抵抗値(mΩ)を算出した。
そして、同様の条件で各電池をSOC60%に調整した後、−15℃の温度条件下にて、20Cで10秒間放電し、2Cで100秒間充電する短形波パルス充放電サイクルを1000サイクル繰り返した。そして、1000サイクル後の電池について、上記初期内部抵抗値の測定と同様にして内部抵抗値を測定し、次式:{(サイクル後IV抵抗値)/(初期IV抵抗値)}×100;により、上記パルス充放電サイクルの前後における内部抵抗値増加率(%)を求めた。結果を表1に示す。
他方、空隙体積比が上記サンプルよりも小さい、0.87(サンプルNo.3)、0.83(サンプルNo.8)、0.77(サンプルNo.7)、および0.70(サンプルNo.6)を示すリチウム二次電池は、抵抗増加率が大きかった。
また、正活物質層の空隙率に着目すると、抵抗増加率が小さかったリチウム二次電池の正極活物質層の空隙率は35〜39%であり、層密度は2.30〜2.45g/cm3であった。(なお、負極活物質層の空隙率は全て39%である。)
次に、正極活物質の空隙率を一定にして、負極活物質の空隙率を変化させたリチウム二次電池を構築した。
まず、リチウム二次電池用の正極(正極シート)を作製した。すなわち、正極活物質としてのリチウム複合酸化物(LiNi0.8Co0.2O2)粉末と、導電材としてのアセチレンブラックと、結着材としてのポリビニリデンフロライド(PVDF)とを、これら材料の質量%比が87:10:3となるようN−メチルピロリドン(NMP)と混合して、正極活物質層形成用ペーストを調製した。かかるペーストを、正極集電体としての厚み約10μmのシート状のアルミニウム箔の両面に塗布し、ペースト中の水分を乾燥させた後、ローラプレス機にてシート状に引き伸ばして正極活物質層の厚さを約75μm(両面)に成形し、正極シートを得た。こうして得られたリチウム二次電池用の正極は、正極活物質層の層密度が2.45g/cm3、空隙率が10%、および単位面積当たりの空隙体積が2.6mL/cm2であった。
次に、上記構築した各リチウム二次電池の出力特性を評価する指標として、温度条件−15℃でパルス充放電によるサイクル試験をし、試験例1と同様の手順でサイクル後の内部抵抗増加率を調べた。結果を表2に示す。
他方、空隙体積比が上記サンプルよりも小さかったサンプルNo.9およびサンプルNo.10、および空隙体積比が上記サンプルよりも大きかったサンプルNo.13では、抵抗増加率が大きかった。
また、負活物質層の空隙率に着目すると、抵抗増加率が小さかったリチウム二次電池の負極活物質層の空隙率は30〜35%であった。(なお、正極活物質層の空隙率は全て33%である。)
図4から明らかなように、空隙体積比が凡そ0.9〜1.4を示すリチウム二次電池では、内部抵抗増加率が小さいことが確認される。
Claims (9)
- 正極集電体の表面に形成された正極活物質を含む正極活物質層を有する正極と、負極集電体の表面に形成された負極活物質を含む負極活物質層を有する負極とを備える、リチウム二次電池であって、
前記正極活物質は、少なくともリチウムと、ニッケル及び/又はコバルトとを構成元素の主体とするリチウム複合酸化物により構成されており、
前記正極活物質層の空隙率は30%以上40%以下であり、且つ前記負極活物質層の空隙率は30%以上45%以下であり、
ここで、前記正極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sa)と前記負極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sb)との空隙体積比(Sa/Sb)が、0.9≦(Sa/Sb)≦1.4を満たす、リチウム二次電池。 - 前記正極活物質を構成するリチウム複合酸化物は、以下の式:
Li(Ni1−xCox)O2 (1)
(式(1)中のxは、0<x<0.5を満たす)
で示される複合酸化物である、請求項1に記載のリチウム二次電池。 - 前記正極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sa)と前記負極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sb)との空隙体積比(Sa/Sb)が、1≦(Sa/Sb)≦1.1を満たす、請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 前記正極活物質層の層密度は、2g/cm3以上2.5g/cm3以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 正極集電体の表面に形成された正極活物質を含む正極活物質層を有する正極と、負極集電体の表面に形成された負極活物質を含む負極活物質層を有する負極とを備えるリチウム二次電池を製造する方法であって、
前記正極活物質として、少なくともリチウムと、ニッケル及び/又はコバルトとを構成元素の主体とするリチウム複合酸化物を使用して、前記正極活物質層の空隙率が30%以上40%以下になるように該活物質層を形成し、
前記負極活物質層の空隙率が30%以上45%以下になるように該活物質層を形成し、
ここで、前記正極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sa)と前記負極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sb)との空隙体積比(Sa/Sb)が、0.9≦(Sa/Sb)≦1.4を満たされるように正極活物質層および負極活物質層を形成する、製造方法。 - 前記正極活物質を構成するリチウム複合酸化物として、以下の式:
Li(Ni1−xCox)O2 (1)
(式(1)中のxは、0<x<0.5を満たす)
で示される複合酸化物を使用する、請求項5に記載の製造方法。 - 前記正極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sa)と前記負極活物質層における単位面積当たりの空隙体積(Sb)との空隙体積比(Sa/Sb)が、1≦(Sa/Sb)≦1.1を満たされるように正極活物質層および負極活物質層を形成する、請求項5または6に記載の製造方法。
- 前記正極活物質層の層密度が2g/cm3以上2.5g/cm3以下になるように正極活物質層を形成する、請求項5〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池または請求項5〜8のいずれかに記載の製造方法により製造されたリチウム二次電池、を備える車両。
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