JPWO2010041558A1 - 酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、従来は最初に1300℃で6時間保持してC12A7構造だけの結晶粉を製造し、その後に還元処理を施すことにより、導電性マイエナイト型化合物を得るため高価な設備、複雑な反応条件の制御や、長時間の反応時間が必要であった(特許文献2参照)。
前記原料を900〜1300℃で加熱保持し、カルシウムアルミネート、酸化カルシウムおよび酸化アルミニウムの群より選ばれる少なくとも一つの酸化物を含む仮焼粉を製造する工程と、
前記仮焼粉を、酸素分圧が1000Pa以下の不活性ガス雰囲気中または真空雰囲気中の還元雰囲気下で、1200℃以上1415℃未満で加熱保持する工程
を含む酸化物の製造方法を提供する。
(1)カルシウム化合物とアルミニウム化合物との混合物
(2)カルシウム化合物とカルシウムアルミネートの混合物
(3)アルミニウム化合物とカルシウムアルミネートの混合物
(4)カルシウム化合物、アルミニウム化合物およびカルシウムアルミネートの混合物
(5)カルシウムアルミネート
これらのカルシウム化合物の中でも、炭酸カルシウム、酸化カルシウムおよび水酸化カルシウムからなる群から選ばれた少なくとも1種を含むカルシウム化合物を前記原料に用いることが好ましい。
(1)少なくともC3AまたはCAのいずれかを含むカルシウムアルミネートと、酸化カルシウムまたは酸化アルミニウムの少なくともいずれかを含む混合物。
(2)酸化カルシウムと酸化アルミニウムとの混合物。
(3)少なくともC3AまたはCAのいずれかを含むカルシウムアルミネートと他の組成のカルシウムアルミネートとの混合物。
前記モル比が9:10未満、または14:5を超えると、前記原料からマイエナイト型化合物は形成され得るが、形成されるマイエナイト型化合物の量が極めて少ないため、本発明の酸化物の電子密度が1×1018/cm3未満となるおそれがあり好ましくない。酸化物換算した酸化カルシウムと酸化アルミニウムのモル比が、11:8〜13:6、特に11.8:7.2〜12.2:6.8であることが好ましい。
酸化物換算した酸化カルシウムと酸化アルミニウムのモル比で12:7となるように、炭酸カルシウム62.7gと酸化アルミニウム37.3gとを混合したのち、空気中で昇温速度を300℃/時間で1100℃まで昇温して2時間保持した。冷却速度を300℃/時間で室温まで温度を下げたところ、固相反応による焼結はほとんど進んでおらず、凝集した粉末72gを得た。
仮焼粉を1250℃に2時間保持した以外は例1と同様にして酸化物を製造した。この酸化物はC12A7単相であり、この酸化物の電子密度は5.0×1018/cm3、導電率は0.2S/cmであった。
仮焼粉を1400℃に2時間保持した以外は例1と同様にして酸化物を製造した。この酸化物はC12A7単相であり、この酸化物の電子密度は6×1019/cm3、導電率は5.3S/cmであった。
空気中で1000℃まで昇温して2時間保持し仮焼粉を製造した以外は例1と同様にして酸化物を製造した。この酸化物はC12A7単相であり、この酸化物の電子密度は1.9×1020/cm3、導電率は16.7S/cmであった。
仮焼粉にグラファイト炭素材料粉末を、仮焼粉100質量部に対して、0.1質量部混合させた、炭素材料粉末含有仮焼粉を用いた以外は例1と同様にして酸化物を製造した。この酸化物はC12A7単相であり、この酸化物の電子密度は1.3×1019/cm3、導電率は11.4S/cmであった。
仮焼粉にグラファイト炭素材料粉末を、仮焼粉100質量部に対して、1.0質量部混合させた炭素材料粉末含有仮焼粉を用いた以外は例1と同様にして酸化物を製造した。この酸化物はC12A7単相であり、この酸化物の電子密度は2.1×1019/cm3、導電率は18.5S/cmであった。
酸化物換算した酸化カルシウムと酸化アルミニウムのモル比で10:9となるように、炭酸カルシウム52.2gと酸化アルミニウム47.8gとを混合したのち、空気中で昇温速度を300℃/時間で1100℃まで昇温して2時間保持した。冷却速度を300℃/時間で室温まで温度を下げたところ、固相反応による焼結はほとんど進んでおらず、凝集した粉末77gを得た。凝集した粉末の平均粒径は100μm以下であり、自動乳鉢を用いて容易に解砕することができ仮焼粉を得た。得られた仮焼粉はX線回折を用いて調べた結果、カルシウムアルミネート、酸化カルシウム、酸化アルミニウムの混合物であった。仮焼粉の平均粒径をレーザ回折散乱法(SALD−2100、島津製作所社製)で測定をしたところ、平均粒径は20μmであった。
酸化物換算した酸化カルシウムと酸化アルミニウムのモル比で13.5:5.5となるように、炭酸カルシウムと酸化アルミニウムとを混合して仮焼粉を製造した以外は、例7と同様にして酸化物を製造した。酸化物の析出結晶は主としてC3Aであったが、C12A7も含まれていた。電子密度は1.2×1018/cm3、導電率は0.1S/cmであった。
出発原料としてセメントクリンカーを用いた。セメントクリンカーとはセメントの原料である、石灰石、粘土、珪酸原料、酸化鉄等を焼成窯で1500℃程度まで昇温焼成し急冷したもので、5〜10cm程度の塊である。ゆえにセメントクリンカーは、カルシウムとアルミニウムを含む化合物と言える。前記セメントクリンカーのカルシウムとアルミニウムの比は酸化物換算で、12.3:6.7であった。
前記セメントクリンカーを粉砕し粉末化した、セメントクリンカー粉末を用いた以外は例1と同様にして酸化物を製造した。酸化物中の析出結晶は主としてC12A7であったが、珪酸化合物などの異相を含んでいた。この酸化物の電子密度は6.0×1018/cm3、導電率は0.5S/cmであった。
仮焼粉を1150℃に2時間保持した以外は例1と同様にして酸化物を製造した。この酸化物はC12A7単相であったが、この酸化物の電子密度は1.0×1014/cm3、導電率は4.0×10−4S/cmであった。
仮焼粉を300℃/時間で1450℃まで昇温させて、2時間保持し、室温まで300℃/時間で冷却させた以外は例1と同様にして酸化物を製造した。酸化物中の析出結晶は主としてC12A7あったが、C3AとCAも含まれていた。電子密度は1.0×1019/cm3、導電率は0.4S/cmであった。
酸化物換算した酸化カルシウムと酸化アルミニウムのモル比で8:11となるように、炭酸カルシウムと酸化アルミニウムとを調合して仮焼粉を製造した以外は例7と同様にして導電性マイエナイト型化合物を含む酸化物を製造した。酸化物中の析出結晶は主としてCAとC3Aであり、C12A7はほとんど存在しなかった。電子密度は5.0×1017/cm3、導電率は測定不能であった。
酸化物換算した酸化カルシウムと酸化アルミニウムのモル比で14.5:4.5となるように、炭酸カルシウムと酸化アルミニウムとを調合した以外は、例7と同様にして導電性マイエナイト型化合物を含む酸化物を製造した。酸化物中の析出結晶は主としてC3AとCAであり、C12A7はほとんど存在しなかった。電子密度は1.0×1017/cm3、導電率は1.6×10−3S/cmであった。
酸化物換算した酸化カルシウムと酸化アルミニウムのモル比で12:7となるように、炭酸カルシウム、酸化アルミニウムを混合したのち、空気中で昇温速度を300℃/時間で1350℃まで昇温して6時間保持した。冷却速度を300℃/時間で室温まで温度を下げて焼結体を得た。
酸化物換算した酸化カルシウムと酸化アルミニウムのモル比で12:7となるように、炭酸カルシウム、酸化アルミニウムを混合したのち、空気中で昇温速度を300℃/時間で850℃まで昇温して2時間保持した。冷却速度を300℃/時間で室温まで温度を下げた粉体を、自動乳鉢を用いて解砕し仮焼粉を得た。得られた仮焼粉はX線回折を用いて調べた結果、主として炭酸カルシウム、酸化アルミニウムの混合状態であった。
本出願は、2008年10月6日出願の日本特許出願2008−259781に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
Claims (6)
- カルシウム化合物とアルミニウム化合物の組み合わせ、またはカルシウムとアルミニウムを含む化合物を、酸化物換算した酸化カルシウムと酸化アルミニウムのモル比が9:10〜14:5となる範囲で原料とし、導電性マイエナイト型化合物を含み、電子密度が1×1018/cm3以上である酸化物を製造する方法であって、
前記原料を900〜1300℃で加熱保持し、カルシウムアルミネート、酸化カルシウムおよび酸化アルミニウムの群より選ばれる少なくとも一つの酸化物を含む仮焼粉を製造する工程と、
前記仮焼粉を、酸素分圧が1000Pa以下の不活性ガス雰囲気中または真空雰囲気中の還元雰囲気下で、1200℃以上1415℃未満で加熱保持する工程
を含む酸化物の製造方法。 - 前記カルシウム化合物が、炭酸カルシウム、酸化カルシウムおよび水酸化カルシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種を含むカルシウム化合物であり、前記アルミニウム化合物が、水酸化アルミニウムと酸化アルミニウムの少なくとも1つを含むアルミニウム化合物である請求項1に記載の酸化物の製造方法。
- 前記還元雰囲気が、炭素製坩堝に仮焼粉を入れて密閉すること、および還元剤を用いることの少なくとも一方により形成される請求項1または2に記載の酸化物の製造方法。
- 前記還元剤が、炭素材料である請求項3に記載の酸化物の製造方法。
- 前記炭素材料が、炭素同素体、アセチリド化合物、共有結合性またはイオン性の金属炭化物および炭化水素化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項4に記載の酸化物の製造方法。
- 前記酸化物の電子密度が1×1019/cm3以上である請求項1〜5のいずれかに記載の酸化物の製造方法。
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