JPWO2010004925A1 - けい素、チタンおよびふっ素の回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O (1)式
H2SiF6+2KF→K2SiF6+2HF (2)式
Si+6HF+2HNO3→H2SiF6+2HNO2+2H2O (3)式
た。
H2TiF6+2KF→K2TiF6+2HF (4)式
H2TiF6+2KNO3→K2TiF6+2HNO3 (5)式
2TiF3+HNO3+6HF→2H2TiF6+HNO2+H2O (6)式
4TiF3+O2+12HF→4H2TiF6+2H2O (7)式
チタン酸カリウムは有毒物質なので、公害を発生させることなく廃棄するには、多大のコストを要する。
K2SiF6+4NH3+4H2O→SiO2・nH2O+2KF+4NH4F
+(2−n)H2O (8)式
K2TiF6+4NH3+4H2O→Ti(OH)4+2KF+4NH4F (9)式
SiO2・nH2O→SiO2+nH2O (10)式
Ti(OH)4→TiO2+2H2O (11)式
NH4F+KOH→KF+NH3+H2O (12)
2NH4F+Ca(OH)2→CaF2+2NH3+2H2O (13)
K2SiF6→SiF4+2KF (14)
K2TiF6→TiF4+2KF (15)
3SiF4+2H2O→2H2SiF6+SiO2 (16)
3TiF4+2H2O→2H2TiF6+TiO2 (17)
TiO2+6HF→H2TiF6+2H2O (18)
ら分離した後、加熱・焼成することにより、前記の(10)式または(11)式の反応によって高純度の二酸化けい素または高純度の二酸化チタンを得ることができる。
SiF4+4NH3+4H2O→SiO2・nH2O+4NH4F
+(2−n)H2O (19)
TiF4+4NH3+4H2O→Ti(OH)4+4NH4F (20)
(工程A)必要に応じて、該水溶液中に含まれるチタンの原子価を4価に変える工程: (工程B)必要に応じて、該水溶液にふっ化水素または/およびふっ化物を添加する工程:
(工程C)必要に応じて、該水溶液に電解質または/および陽イオンを添加する工程:および
(工程D)前記工程A〜Cによって生じた沈殿物を分離する工程。
(工程E)水およびアンモニアを添加する工程:
(工程F)前記工程Eにより生じた沈殿物を分離する工程:
(工程G)前記工程Fにより分離した沈殿物を洗浄した後、加熱、焼成する工程:
(工程H)前記工程Fにより沈殿物を分離した水溶液に、必要に応じて、アルカリ金属の水酸化物、または/およびアルカリ土類金属の水酸化物を添加した後、アンモニアを分離する工程:
(工程I)前記工程Hにより生じた沈殿物を分離する工程:
(工程J)前記工程H、または前記工程HおよびIにより得られた水溶液を電気透析処理またはイオン交換処理する工程。
(工程K)四ふっ化けい素または/および四ふっ化チタンが発生する温度以上に加熱する工程:
(工程L)前記工程Kにより生じた気体または/およびそれが凝結して生じた固体をふっ化水素または/およびふっ化物または/および電解質または/および陽イオンを含む水溶液または水に吸収または/および溶解させる工程:
(工程M)必要に応じて、ふっ化水素または/およびふっ化物を添加する工程:
(工程N)必要に応じて、電解質または/および陽イオンを添加する工程:
(工程O)前記の工程L、および必要に応じて行なう工程MおよびNにより生じた沈殿物を分離した後、該沈殿物を前記の(3)の工程E〜Jの一部の工程または全部の工程を含む方法で処理する工程。
(工程P)四ふっ化けい素または/および四ふっ化チタンが発生する温度以上に加熱する工程:
(工程Q)前記工程Pにより生じた気体または/およびそれが凝結して生じた固体を水およびアンモニアと反応させる工程:
(工程R)前記工程Qにより生じた沈殿物を分離する工程:
(工程S)前記工程Rにより分離した沈殿物を洗浄した後、加熱、焼成する工程:
(工程T)前記工程Rにより沈殿物を分離した水溶液に、必要に応じて、アルカリ金属の水酸化物、または/およびアルカリ土類金属の水酸化物を添加した後、アンモニアを分離する工程:
(工程U)前記工程Tにより生じた沈殿物を分離する工程:
(工程V)前記工程T、または前記工程TおよびUにより得られた水溶液を電気透析処理またはイオン交換処理する工程。
添加量は、溶液の酸化還元電位を指針として決めることが望ましく、酸化還元電位は市販の酸化還元電位計を用いて測定することができる。
としては、通常、工業的に用いられているろ過分離法が適用できる。ただし、ヘキサフルオロけい酸塩は比較的、粘結性が強いので、吸引ろ過等によって強く圧縮すると固形化し、これを水に分散してアンモニアと反応させる工程が円滑に進まなくなる。ろ過以外の固液分離法も適用できるが、析出したヘキサフルオロけい酸塩が固形化しないように分離方法や条件を選ぶ必要がある。
から処理槽1に装入した後、撹拌機2−1で溶液を撹拌し、同時にpHセンサー5を用いて溶液のpHを測定しながら、送入管10からアンモニア水を添加する。アンモニア水の代わりに(または、アンモニア水と共に)、ガス送入管12からアンモニアガスを吹き込んでもよい。
る。
2H2O+2e→2OH−+H2 (21)式
このようにして、セル34中の水酸化カリウム水溶液の濃度は電気透析が進むにつれて高くなるので、適当な濃度に達したら、これを前述の(12)式の反応によるアンモニア蒸留処理のために再利用することができる。
2H2O→4H++O2+4e (22)式
KF+R+OH−→KOH+R+F− (23)式
H2O+R+F−→HF+R+OH− (24)式
っ化チタンの気体を、導管20−1を通して、凝結器21へ送り込む。なお、導管20−1は、内面の温度が約300℃以上に保たれるように、電気ヒーター等を用いて加熱し、凝結器21は、内面の温度が少なくとも250℃以下、望ましくは、50〜100℃程度になるように冷却しておく必要がある。
素酸で酸洗し、表4のA〜Dに示す4種類の試料溶液(容量1dm3)を調製した。酸洗による工業用純チタンおよびチタン合金の溶解量、酸洗液の組成および試料溶液中のチタンの濃度は表4に記載したとおりである。
した。試験条件および測定結果を表7〜9に示す。なお、表中のSiO2回収率とは、溶解したガラスまたは金属けい素中のけい素が全てSiO2として回収された場合の重量に対するSiO2回収量の百分率を示している。同様に、TiO2回収率とは、溶解したチタンまたはチタン合金中のチタンが全てTiO2として回収された場合の重量に対するTiO2回収量の百分率を示している。
の3倍以上のモル数のカリウムまたはルビジウムを添加し、表8の試験番号11および16の試験においては、分取した試料溶液中のチタンのモル数の6倍以上のモル数のカリウムを添加するとともに、初期および最終pHを共に9以上とし、90℃で2時間または99℃で1時間加熱した結果、いずれのSiO2回収率およびTiO2回収率も、4種類の試験溶液のそれぞれについては、最高水準の測定値を示した。
2−1、2 撹拌機
3 ヒーター
4 温度センサー
5 pHセンサー
6 冷却器
7 冷却水
8 留出液受槽
9 留出液
10 送入管
11 排出管
12 ガス送入管
13 ガス排出管
14−1〜4 バルブ
15 熱分解用容器
16 容器支持台
17 加熱管
18 電気炉
19 キャリヤガス送入管
20−1、2 導管
21 凝結器
22 吸収液
23 水注入管
24 電解槽
25 陽極
26 陰極
27−1、2 陽イオン交換膜
28 陰イオン交換膜
29 直流電源
30 導線
31〜34 セル(小室)
35 イオン交換樹脂容器
36−1、2 多孔板
37 液送入管
38 液排出管
39 イオン交換樹脂
Claims (7)
- ふっ化水素酸を含む水溶液を用いて、けい素または/およびチタンを含む物質を溶解することによって生成したけい素または/およびチタンのふっ化物をヘキサフルオロけい酸塩または/およびヘキサフルオロチタン酸塩として析出させて分離した後、化学的分解工程を含む方法で処理することを特徴とする、けい素、チタンおよびふっ素の回収方法。
- 水溶液中のけい素または/およびチタンのふっ化物をヘキサフルオロけい酸塩または/およびヘキサフルオロチタン酸塩として析出させて分離するために、該水溶液を下記工程A、B、CおよびDで処理することを特徴とする、請求項1に記載のけい素、チタンおよびふっ素の回収方法。
(工程A)必要に応じて、該水溶液中に含まれるチタンの原子価を4価に変える工程: (工程B)必要に応じて、該水溶液にふっ化水素または/およびふっ化物を添加する工程:
(工程C)必要に応じて、該水溶液に電解質または/および陽イオンを添加する工程:および
(工程D)前記工程A、B、およびCによって生じた沈殿物を分離する工程。 - 化学的分解工程を含む方法が、下記工程E、F、G、H、IおよびJの一部の工程または全部の工程を含む方法であることを特徴とする、請求項1および2に記載のけい素、チタンおよびふっ素の回収方法
(工程E)水およびアンモニアを添加する工程:
(工程F)前記工程Eにより生じた沈殿物を分離する工程:
(工程G)前記工程Fにより分離した沈殿物を洗浄した後、加熱、焼成する工程:
(工程H)前記工程Fにより沈殿物を分離した水溶液に、必要に応じて、アルカリ金属の水酸化物、または/およびアルカリ土類金属の水酸化物を添加した後、アンモニアを分離する工程:
(工程I)前記工程Hにより生じた沈殿物を分離する工程:
(工程J)前記工程H、または前記工程HおよびIにより得られた水溶液を電気透析処理またはイオン交換処理する工程。 - 化学的分解工程を含む方法が、下記工程K、L、M、NおよびOの一部の工程または全部の工程を含む方法であることを特徴とする、請求項1および2に記載のけい素、チタンおよびふっ素の回収方法
(工程K)四ふっ化けい素または/および四ふっ化チタンが発生する温度以上に加熱する工程:
(工程L)前記工程Kにより生じた気体または/およびそれが凝結して生じた固体をふっ化水素または/およびふっ化物または/および電解質または/および陽イオンを含む水溶液または水に吸収または/および溶解させる工程:
(工程M)必要に応じて、ふっ化水素または/およびふっ化物を添加する工程:
(工程N)必要に応じて、電解質または/および陽イオンを添加する工程:
(工程O)前記の工程L、および必要に応じて行なう工程MおよびNにより生じた沈殿物を分離した後、該沈殿物を請求項3の工程E、F、G、H、IおよびJの一部の工程または全部の工程を含む方法で処理する工程。 - 化学的分解工程を含む方法が、下記工程P、Q、R、S、T、UおよびVの一部の工程または全部の工程を含む方法であることを特徴とする、請求項1および2に記載のけい素、チタンおよびふっ素の回収方法
(工程P)四ふっ化けい素または/および四ふっ化チタンが発生する温度以上に加熱する工程:
(工程Q)前記工程Pにより生じた気体または/およびそれが凝結して生じた固体を水およびアンモニアと反応させる工程:
(工程R)前記工程Qにより生じた沈殿物を分離する工程:
(工程S)前記工程Rにより分離した沈殿物を洗浄した後、加熱、焼成する工程:
(工程T)前記工程Rにより沈殿物を分離した水溶液に、必要に応じて、アルカリ金属の水酸化物、または/およびアルカリ土類金属の水酸化物を添加した後、アンモニアを分離する工程:
(工程U)前記工程Tにより生じた沈殿物を分離する工程:
(工程V)前記工程T、または前記工程TおよびUにより得られた水溶液を電気透析処理またはイオン交換処理する工程。 - けい素または/およびチタンを含む物質が、金属けい素、けい酸塩ガラス、金属チタン、チタン合金の1種または2種以上であることを特徴とする請求項1〜5に記載のけい素、チタンおよびふっ素の回収方法。
- ヘキサフルオロけい酸塩または/およびヘキサフルオロチタン酸塩がカリウム塩であることを特徴とする請求項1〜6に記載のけい素、チタンおよびふっ素の回収方法。
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