CN111777074A - 一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，将白炭黑过筛100‑200目；配置浓度为20％‑30％氢氧化钠溶液；白炭黑加入混合捏合机，加入氢氧化钠溶液，搅拌混合。混合后物料放入烘干箱内，干燥后物料进行煅烧；煅烧温度700‑800℃，煅烧2‑3h。煅烧后物料加入至反应釜，加水调整至二氧化硅40‑50％wt；加入硝酸铵交换4‑5h；过滤再加水重复交换直至钠离子含量小于5％。除钠后的物料在110‑120℃下干燥3‑4h，获得成品。本发明制备方法简单易行，原料成本低廉，利于工业化生产。采用该硅酸盐可与钙等碱土金属进行交换制得二氧化硅防锈颜料。本发明所制备的钙离子高效吸附剂的二氧化硅对钙离子的吸附效率达到8％以上。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域,尤其涉及一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法。
背景技术
据统计，全球每年因腐蚀造成的金属损失量高达全年金属产量20％-40％。同时金属设备设施的腐蚀破坏还会影响生产的稳定酿成安全事故，造成人身伤害。因此，金属防腐蚀显得十分重要。使用涂层防腐蚀已成为迄今为止最有效的方法。
目前传统使用防腐防锈颜料大量使用丹红、铬酸盐等含铅、含铬等重金属的防锈颜料，对环境和类造成极大危害，随着环保要求日益严格这种颜料被新型无毒防锈颜料是不可避免。
防锈颜料按照防锈机理分为三种类型包括：物理防锈颜料，常用的无毒物理防锈颜料有氧化铁红、云母氧化铁等。化学防锈颜料，常用的无毒化学防锈颜料有磷酸盐、钼酸盐、硼酸盐、离子交换型颜料等。兼具物理和化学防锈机理的综合型防锈颜料，常用的综合型无毒防锈颜料有:片状锌粉、片状锌铝合金、复合铁钛粉等。
无毒防锈颜料中，离子交换型防锈颜料是最具有发展前景的防锈材料，其中钙离子交换型防锈颜料具有较高的的防腐性能，研究表明：二氧化硅对钙离子吸附率对钙离子交换型防锈颜料的性能起着决定作用。
美国发明专利USP 4419137提出了在室温下用含阳离子的碱性溶液和含羟基的二氧化硅或氧化铝类反应制备钙离子或锌离子交换型无机防腐颜料的方法。
中国发明专利CN 102391698B提出一种环境友好、不含重金属、防腐效果优异、原料价廉、具有阳离子交换性和耐酸腐蚀性的无毒防腐涂料。所述涂料具有防腐效果的防腐颜料系钙离子交换铝硅酸盐是具有一定微孔结构、吸附性和离子交换性的人工或天然合成的化合物，这些化合物包括长石,高岭土,沸石,蒙脱石,膨润土,方钠石，云母等，经过钠离子交换反应、铵离子交换反应、钙离子交换反应制得的钙交换铝硅酸盐离子交换型防绣颜料，在上述专利中，对二氧化硅的本身的性能都没有进行深入的研究。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明实施例的目的是提供一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将白炭黑过筛100-200目；配置浓度为20％-30％氢氧化钠溶液；
步骤二：将过筛后的白炭黑加入混合捏合机，在搅拌速度30-40r/min下加入氢氧化钠溶液，搅拌混合1-2h；
步骤三：将步骤二混合后物料放入烘干箱内干燥；
步骤四：将步骤三干燥后物料进行煅烧；
步骤五：将步骤四煅烧后物料加入至反应釜，加水调整至二氧化硅40-50％wt；在温度25-30℃，搅拌速度50-60r/min，加入硝酸铵交换4-5h；过滤再加水重复交换直至钠离子含量小于5％；
步骤六：将步骤五除钠后的物料在110-120℃下干燥3-4h，获得成品。
其中，所述步骤二中，以干基计，氢氧化钠加入量为二氧化硅与氧化钠模数比为2.0-2.5。
其中，所述步骤三中，烘干箱温度升至110-120℃，保温3-4h后完成干燥。
其中，所述步骤四中，煅烧温度700-800℃，煅烧2-3h。
其中，所述步骤五中，硝酸铵加入量为氧化钠的40-50％。
其中，所述步骤二中，1000g过筛后的白炭黑加入浓度为20％的氢氧化钠溶液3200g。
其中，所述步骤二中，1000g过筛后的白炭黑加入浓度为25％的氢氧化钠溶液1800g。
其中，所述步骤二中，1000g过筛后的白炭黑加入浓度为30％的氢氧化钠溶液1340g。
本发明采用白炭黑工业废料制备出一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅，原料成本低廉，利于工业化生产，本发明所制备的一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的对钙离子的吸附效率达到8％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
作为实施例，我国白炭黑年产200万吨，每年产生以万吨计的白炭黑工业废料，造成了很大的环境负担，本发明以白炭黑为原料，提供一种钙离子高效吸附剂二氧化硅的制备方法。白炭黑可为合格产品白炭黑或者白炭黑废料，白炭黑废料指的是粒径、水分、孔容、吸油值不达标的白炭黑。
一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将白炭黑过筛100-200目；配置浓度为20％-30％氢氧化钠溶液；
步骤二：将过筛后的白炭黑加入混合捏合机，在搅拌速度30-40r/min下加入氢氧化钠溶液，搅拌混合1-2h；以干基计，氢氧化钠加入量为二氧化硅与氧化钠模数比为2.0-2.5。
步骤三：将步骤二混合后物料放入烘干箱内，烘干箱温度升至110-120℃，保温3-4h后完成干燥。
步骤四：将步骤三干燥后物料进行煅烧；煅烧温度700-800℃，煅烧2-3h。
步骤五：将步骤四煅烧后物料加入至反应釜，加水调整至二氧化硅40-50％wt；在温度25-30℃，搅拌速度50-60r/min，加入硝酸铵交换4-5h；过滤再加水重复交换直至钠离子含量小于5％。硝酸铵加入量为氧化钠的40-50％。
步骤六：将步骤五除钠后的物料在110-120℃下干燥3-4h，获得成品。
实施例一：
1、备料：将白炭黑废料过筛100目称取1000g备用；氧化钠20％的氢氧化钠水溶液3200g；
2、混合：将1000g白炭黑废料加入混合机，在搅拌速度30转/分下，加入氢氧化钠水溶液3200g，混合1小时；
3、干燥：物料放入烘干箱升温至110℃，保温4小时；
4、煅烧：将上述物料在800℃下，煅烧2小时；
5、除钠：将上述物料加入反应釜，加水调整二氧化硅40％wt，在25℃下，加入硝酸铵340g，在搅拌速度50转/分下，交换4小时，交换后过滤再加水重复交换三次，钠离子含量0.45％
6、干燥：将除钠后的物料，在110℃干燥4小时，制得高效钙离子吸附剂二氧化硅，该吸附剂对钙离子吸附效率达到8.5％。
实施例二
1、备料：将白炭黑废料过筛150目称取1000g备用；氧化钠25％的氢氧化钠水溶液1800g；
2、混合：将1000g白炭黑废料加入混合机，在搅拌速度35转/分下，加入氢氧化钠水溶液1800g，搅拌混合1小时；
3、干燥：物料放入烘干箱升温至115℃，保温3.5小时；
4、煅烧：将上述物料在780℃下，煅烧2小时；
5、除钠：将上述物料加入反应釜，加水调整二氧化硅50％wt，在30℃下，加入硝酸铵261g，在搅拌速度50转/分下，交换5小时，交换后过滤再加水重复交换三次,钠离子含量0.42％。
6、干燥：将除钠后的物料，在115℃干燥3.5小时，制得高效钙离子吸附剂二氧化硅，该吸附剂对钙离子吸附效率达到8.5％。
实施例三
1、备料：将白炭黑废料过筛120目称取1000g备用；氧化钠30％的氢氧化钠水溶液1340g；
2、混合：将1000g白炭黑废料加入混合机，在搅拌速度35转/分下，加入氢氧化钠水溶液1340g，混合1.5小时；
3、干燥：物料放入烘干箱升温至120℃，保温3.5小时；
4、煅烧：将上述物料在700℃下，煅烧2小时；
5、除钠：将上述物料加入反应釜，加水调整二氧化硅45％wt，在25℃下，加入硝酸铵265g，在搅拌速度60转/分下，交换4小时，交换后过滤再加水重复交换三次，钠离子含量0.48％。
6、干燥：将除钠后的物料，在120℃干燥3.5小时，制得高效钙离子吸附剂二氧化硅，该吸附剂对钙离子吸附效率达到8.9％
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将白炭黑过筛100-200目；配置浓度为20％-30％氢氧化钠溶液；
步骤二：将过筛后的白炭黑加入混合捏合机，在搅拌速度30-40r/min下加入氢氧化钠溶液，搅拌混合1-2h；
步骤三：将步骤二混合后物料放入烘干箱内干燥；
步骤四：将步骤三干燥后物料进行煅烧；
步骤五：将步骤四煅烧后物料加入至反应釜，加水调整至二氧化硅40-50％wt；在温度25-30℃，搅拌速度50-60r/min，加入硝酸铵交换4-5h；过滤再加水重复交换直至钠离子含量小于5％；
步骤六：将步骤五除钠后的物料在110-120℃下干燥3-4h，获得成品。
2.如权利要求1所述的一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，以干基计，氢氧化钠加入量为二氧化硅与氧化钠模数比为2.0-2.5。
3.如权利要求2所述的一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，烘干箱温度升至110-120℃，保温3-4h后完成干燥。
4.如权利要求3所述的一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，煅烧温度700-800℃，煅烧2-3h。
5.如权利要求4所述的一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，硝酸铵加入量为氧化钠质量的40-50％。
6.如权利要求1所述的一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，1000g过筛后的白炭黑加入浓度为20％的氢氧化钠溶液3200g。
7.如权利要求1所述的一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，1000g过筛后的白炭黑加入浓度为25％的氢氧化钠溶液1800g。
8.如权利要求1所述的一种用于钙离子高效吸附剂的二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，1000g过筛后的白炭黑加入浓度为30％的氢氧化钠溶液1340g。
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