JPWO2009142284A1 - フッ化物結晶成形体の製造方法、並びに、それにより製造された光学部材、光学部材を備える光学装置及び紫外線洗浄装置 - Google Patents
フッ化物結晶成形体の製造方法、並びに、それにより製造された光学部材、光学部材を備える光学装置及び紫外線洗浄装置 Download PDFInfo
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Abstract
Description
OPTICAL ENGINEERING, Vol.18 No.6, Nov.-Dec.1979, P602-609
T≧970℃ かつ P≧13.9MN/m2 かつ -22.3×P(MN/m2)+1435 < T(℃)・・・(2)
T≧968℃ かつ P≧20.8MN/m2 かつ -0.289×P(MN/m2)+976 < T(℃)・・・(3)
T≧883℃ かつ P≧27.7MN/m2 かつ -12.2×P(MN/m2)+1306 < T(℃)・・・(4)
<フッ化カルシウム結晶母材の準備>
ブリッジマン法で育成された実質的に単結晶体であるフッ化カルシウムインゴットを用意し、その一部から、直径30mm厚さ10mmの円柱形状のサンプルを切り出した。このサンプルの厚さ方向の向かい合う2面を、平行度が10秒以内、片面ごとの平坦度がニュートンリング6本以内、片面ごとの表面粗さ(rms)が10オングストローム以下になるように精密研磨を施し、さらに表面吸収の原因となる研磨剤が残留しないように、高純度SiO2粉による仕上げ研磨加工を施した。
図1に示すような成形装置を用いて、結晶母材11の成形を行った。
図6に示すように、得られた結晶成形体51の周辺部から直径30mm厚さ10mmの成形サンプル53を採取した。この成形サンプル53の厚さ方向に向かい合う2面を、平行度が10秒以内、片面ごとの平坦度がニュートンリング6本以内、片面ごとの表面粗さ(rms)が10オングストローム以下になるように精密研磨を施し、更に、表面吸収の原因となる研磨剤が残留しないように、高純度SiO2粉による仕上げ研磨加工を施した。
得られた成形体から、350mm角の窓材50を切り出し、図2に示すような紫外線洗浄装置の開口50に窓材50として装着した。この紫外線洗浄装置を用いて、洗浄対象物に、紫外線を窓材50を介して照射することで洗浄することができた。
フッ化カルシウム結晶母材11に負荷する荷重を変えた他は、実施例1と同様にして、用意した5つのフッ化カルシウム結晶母材(No.1−No.5)を5種類の荷重の下で成形した。これらの荷重での成形条件について、元の結晶母材11の形状と変形量とから結晶母材11の受圧面積を算出し、この受圧面積と加圧ロッド25に負荷されている荷重とから各時点における圧力を算出した。そして単位時間当たりの変形量が最大となったときの温度(最大変形温度)と圧力を5つの結晶母材No.1−5について以下の表に示す。
−11.5×P(MN/m2)+1285=T(℃)・・・(5)
970≦T≦1125(℃):
−22.3×P(MN/m2)+1435=T(℃)・・・(6)
968≦T≦970(℃):
−0.289×P(MN/m2)+976=T(℃)・・・(7)
883≦T≦968(℃):
−12.2×P(MN/m2)+1306=T(℃) ・・・(8)
実施例3ではフッ化カルシウム結晶母材11を1050℃に加熱した後、38tonの荷重を負荷し、温度及び荷重を一定に保ったまま結晶母材11を目的形状まで連続的に変形させた。このとき変形開始時の圧力は21.1MN/m2であった。この圧力及び温度の値を図8に示した(Ex.3)。その他の条件は実施例1と同様にして、結晶成形体51を作製し、得られた結晶成形体51から成形体測定用サンプル53を作製した。
実施例4では結晶母材11を1100℃に加熱した後、27tonの荷重を負荷し、温度及び荷重を一定に保ったまま結晶母材11を目的形状まで連続的に変形させた。このとき変形開始時の圧力は15.0MN/m2であった。この圧力及び温度の値を図8に示した(Ex.4)。その他の条件は実施例1と同様にして、結晶成形体51を作製し、得られた結晶成形体51から成形体測定用サンプル53を作製した。
加熱加圧成形時の結晶母材11に負荷する圧力及び温度を、比較例1では600℃、38ton、比較例2では600℃、76tonとした他は、実施例3と同様にして、結晶成形体51を作製し、得られた結晶成形体51から成形体測定用サンプル53を作製した。変形開始時の圧力は比較例1では21.1MN/m2であり、比較例2では42.2MN/m2であった。この圧力及び温度の値を図8に示した(Com.1,Com.2)。
次に、直径30mm、高さ50mmのフッ化カルシウム単結晶母材から直径50mm、高さ20mmの成形体を成形し、再結晶による変形が起こっているかを確認した。
11 フッ化物結晶母材
13 成形型
17 下型
19 加圧型
23 支持部
27 加圧駆動部
33 発熱体
50 窓材
60 紫外線洗浄装置
Claims (15)
- フッ化物結晶母材を所定形状に成形するフッ化物結晶成形体の製造方法であって、
対向する一対の加圧面間に前記フッ化物結晶母材を配置し、
該一対の加圧面間に一定荷重を負荷しながら前記フッ化物結晶母材を一定昇温速度で加熱した際、前記フッ化物結晶母材の前記荷重方向における単位時間当たりの変形量が最大となる温度をTとし、該温度Tにおいて前記フッ化物結晶母材に負荷される圧力をPとしたとき、前記フッ化物結晶母材を前記温度T以上で且つフッ化物結晶母材を融点より低い温度で前記圧力P以上に加熱及び加圧することにより該フッ化物結晶母材を変形させることを特徴とするフッ化物結晶成形体の製造方法。 - さらに、上記温度Tと圧力Pを、前記フッ化物結晶母材を変形する前に予め求めること含むことを特徴とする請求項1に記載のフッ化物結晶成形体の製造方法。
- 前記フッ化物結晶母材を前記温度Tに加熱した後に、前記圧力Pをフッ化物結晶母材に加えることを特徴とする請求項1または2に記載のフッ化物結晶成形体の製造方法。
- 前記フッ化物結晶母材がフッ化カルシウム結晶母材であり、前記フッ化カルシウム結晶母材を、下式(1)〜(4)のいずれかを満たす温度Tで圧力Pに加熱及び加圧することにより前記フッ化物結晶母材を変形させることを特徴とする請求項1乃至3の何れか一項に記載のフッ化物結晶成形体の製造方法。
T≧1125℃ かつ P≧6.9MN/m2 かつ -11.5×P(MN/m2)+1285 < T(℃)・・・(1)
T≧970℃ かつ P≧13.9MN/m2 かつ -22.3×P(MN/m2)+1435 < T(℃)・・・(2)
T≧968℃ かつ P≧20.8MN/m2 かつ -0.289×P(MN/m2)+976 < T(℃)・・・(3)
T≧883℃ かつ P≧27.7MN/m2 かつ -12.2×P(MN/m2)+1306 < T(℃)・・・(4) - フッ化物結晶成形体の製造方法であって、
フッ化物結晶母材を融点より低い温度で加熱すると共に加圧して再結晶させながら変形させることを特徴とするフッ化物結晶成形体の製造方法。 - 前記フッ化物結晶母材は、フッ化物単結晶体であることを特徴とする請求項5に記載のフッ化物結晶成形体の製造方法。
- 前記フッ化物結晶母材は、フッ化カルシウムからなる請求項5に記載のフッ化物結晶成形体の製造方法。
- 対向する一対の加圧面間に前記フッ化物結晶母材を配置して、該一対の加圧面間に一定荷重を負荷することで、前記フッ化物結晶母材を加圧することを特徴とする請求項5乃至7の何れか一項に記載のフッ化物結晶成形体の製造方法。
- 請求項1乃至8の何れか一項に記載の製造方法により製造されたフッ化物結晶成形体から構成されたことを特徴とする光学部材。
- 前記フッ化物結晶母材が単結晶であり、前記フッ化物結晶成形体が多結晶を含むことを特徴とする請求項9に記載の光学部材。
- 126nmの波長における光透過率が65%以上、146nmの波長における光透過率が85%以上、及び、172nmの波長における光透過率が90%以上であり、少なくとも一方向の断面の面積が350×350mm以上であることを特徴とするフッ化物結晶成形体からなる光学部材。
- 前記断面の外周の全長が1600mm以上であることを特徴とする請求項11に記載の光学部材。
- 含有されているアルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素の各濃度が100wtppb以下であると共に、含有されているCr、Mn、Fe、Co、Ni、Ba、Zn、La、Ce、Pbの各濃度が50wtppb以下であることを特徴とする請求項9乃至12の何れか一項に記載の光学部材。
- 請求項10乃至13の何れか一項に記載の光学部材を、波長125nm〜200nmの真空紫外光が透過する光路に配置したことを特徴とする光学装置。
- 波長125nm〜200nmの真空紫外光を窓材を透過して被洗浄部材に照射する紫外線洗浄装置において、
前記窓材として請求項10乃至13の何れか一項に記載の光学部材を用いたことを特徴とする紫外線洗浄装置。
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