JPWO2009072569A1 - カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物、それを用いた半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法及び半導電性ポリイミド樹脂ベルト - Google Patents
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Abstract
Description
該ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物および3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を含み、
該芳香族ジアミンが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよびp−フェニレンジアミンを含み、かつ
該ポリアミド酸溶液の固形分濃度が25重量%以上であるカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物。
該ポリイミド樹脂が、下記一般式(1)〜(4)で示される構造単位を含む樹脂である半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
(1)重力加速度の0.5〜10倍の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に、該カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃の温度で加熱して、自己支持性を有する皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま300℃以上の温度で加熱してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。
本発明は、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを有機極性溶媒中で反応して得られるポリアミド酸溶液に、カーボンブラックを均一分散させてなるカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物であって、該ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物および3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を含み、芳香族ジアミンが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよびp−フェニレンジアミンを含み、かつ、該ポリアミド酸溶液中の固形分濃度が25重量%以上であるカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物に関する。
本発明で使用するカーボンブラックとしては、特に限定されるものではないが、例えば、カーボンブラック粒子表面にポリマーをグラフト化させたり、絶縁材を被覆したりすることで導電特性を制御したカーボンブラック;カーボンブラック粒子表面に酸化処理を施したカーボンブラック等を挙げることができる。これらの中でも、オイルファーネス法のカーボンブラックは、燃料を燃やした1400℃以上の高温ガス中で炭化水素を還元雰囲気で熱分解して製造されるため、粒子内部や表面の酸素含有量や不純物が著しく少なく、結晶子が発達するため好ましい。さらに、オイルファーネス法で製造されたカーボンブラックを酸化処理したカーボンブラックであることが好ましく、酸化処理により揮発分含有量を2〜6重量%に調整したカーボンブラックがより好ましい。
本発明は、ポリイミド樹脂及びカーボンブラックを含む半導電性ポリイミド樹脂ベルトであって、該ポリイミド樹脂が、下記一般式(1)〜(4)で示される構造単位を含む樹脂である半導電性ポリイミド樹脂ベルトに関する。
本発明は、上記のカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、これを加熱処理してイミド化する半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法であって、
(1)重力加速度の0.5〜10倍の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に、該カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃の温度で加熱して、自己支持性を有する皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま300℃以上の温度で加熱してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法に関する。
(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の作製)
全ビフェニルテトラカルボン酸二無水物成分に対して、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物30モル%と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物70モル%、全芳香族ジアミン成分に対して、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル20モル%とp−フェニレンジアミン80モル%とを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(対数粘度0.4程度)を5kg用意した。この溶液は粘度10Pa・s(30℃)、固形分濃度25重量%であった。
前記液体原料Aを、外径324mm、内径300mm、長さ500mmの円筒金型内周面にスプレー法にて塗布し、重量加速度の6.0倍の遠心加速度(約189r.p.m)で回転させながら、長さ500mmの円筒金型内周面に長さ480mmの均一な展開膜を得た。塗布の厚さは、不揮発分濃度から算出し、ポリイミド樹脂ベルトの厚さが90μmになるように決定した。その後も重量加速度の6.0倍の遠心加速度(約189r.p.m)で回転させたまま、30分間かけて120℃に昇温し、その後120℃で90分間保持して溶媒を揮発させた。
(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の作製)
全ビフェニルテトラカルボン酸二無水物成分に対して、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物20モル%と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物80モル%、全芳香族ジアミン成分に対して、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル50モル%とp−フェニレンジアミン50モル%とを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(対数粘度0.32程度)を5kg用意した。この溶液は粘度25Pa・s(30℃)、固形分濃度30重量%であった。
上記液体原料Bを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:90μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の作製)
全ビフェニルテトラカルボン酸二無水物成分に対して、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物20モル%と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物80モル%、全芳香族ジアミン成分に対して、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル75モル%とp−フェニレンジアミン25モル%とを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(対数粘度0.25程度)を5kg用意した。この溶液は粘度25Pa・s、固形分濃度32重量%であった。
上記液体原料Cを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:100μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の作製)
全ビフェニルテトラカルボン酸二無水物成分に対して、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物50モル%と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物50モル%、全芳香族ジアミン成分に対して、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル50モル%とp−フェニレンジアミン50モル%とを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(対数粘度0.24程度)を5kg用意した。この溶液は粘度20Pa・s、固形分濃度35重量%であった。
上記液体原液Dを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:100μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の作製)
全ビフェニルテトラカルボン酸二無水物成分に対して、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物20モル%と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物80モル%、全芳香族ジアミン成分に対して、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル75モル%とp−フェニレンジアミン25モル%とを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(対数粘度0.32程度)を5kg用意した。この溶液は粘度33Pa・s、固形分濃度30重量%であった。
上記液体原液Eを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:90μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の作製)
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物100モル%とp−フェニレンジアミン100モル%とを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(対数粘度0.72程度)を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s、固形分濃度18重量%であった。
上記液体原料Fを、外径324mm、内径300mm、長さ500mmの円筒金型の内周面にノズル式の吐出装置にて指定量を投入した。次に、重力加速度の100倍の遠心加速度(約772r.p.m)で、投入した液体原料Fを内周面に均一な塗膜厚みに流延させた。遠心加速度が小さいと液体原料Fの流動が充分に行われず、円筒金型への投入した部位の塗膜厚みが大きいままで成形されてしまう。そのため、遠心力を利用した回転成形法では、大きな遠心加速度で液体原料Fを円筒金型の内周面に均一に流延させることが最小限必要となる。
(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の作製)
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物100モル%及び、全ジアミン成分に対して、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル30モル%とp−フェニレンジアミン70モル%を、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(対数粘度0.65程度)を5kg用意した。この溶液は粘度4.5Pa・s、固形分濃度18重量%であった。
こうして得られた液体原料Gを用いた以外は比較例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:100μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の作製)
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物100モル%とp−フェニレンジアミン100モル%とを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(対数粘度0.72程度)を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s、固形分濃度18重量%であった。
こうして得られた液体原料Hを用いた以外は比較例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:90μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の作製)
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物100モル%及び、全ジアミン成分に対して、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル30モル%とp−フェニレンジアミン70モル%を、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(対数粘度0.72程度)を5kg用意した。この溶液は粘度5.2Pa・s、固形分濃度18重量%であった。
こうして得られた液体原料Iを用いた以外は比較例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:100μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の作製)
全ビフェニルテトラカルボン酸二無水物成分に対して、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物20モル%と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物80モル%、p−フェニレンジアミン100モル%とを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(対数粘度0.4程度)を5kg用意した。この溶液は粘度10.0Pa・s、固形分濃度25重量%であった。
こうして得られた液体原料Jを用いた以外は実施例1と同じ条件で回転成形を行ったところ、120℃で保持して溶媒を揮発させている途中でベルトが破損してしまい、ベルトを成形することができなかった。
窒素吸着表面積は、JIS K6217(低温窒素吸着法)に準拠して測定した。或いは、市販カーボンの特性データを参照した。
DBP吸収量は、JIS K6217に準拠して測定した。或いは、市販カーボンの特性データを参照した。
揮発分含有量は、JIS K6221に準拠して、該カーボンブラックを950℃で7分間加熱した時の減量を測定し、加熱前のカーボンブラック重量に対する減量をパーセント表示(重量%)した。
pH値は、ASTM D1512に準拠した値とした。
80℃で24時間乾燥したカーボンブラック5gを円筒状のガラス濾紙に入れ、溶媒としてモノクロルベンゼンを180cc用いソックスレー抽出を48時間行う。この抽出液を濃縮し、液体クロマトグラムにより抽出量を定量し、カーボンブラック重量で割り含有量とした。液体クロマトグラム分析計は、(株)島津製作所製 LC−6A フローコントローラ (株)島津製作所製 SCL−6A 検出器 ミリポアー社製 Watera 490E型 注入量 5μlで実施した。
溶液中でのカーボンブラックの粒度は、HORIBA社製LA−920型レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した値である。
カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の固形分濃度は、次のように算出された値である。試料を金属カップ等の耐熱性容器で精秤し、この時の試料の重量をA(g)とする。試料を入れた耐熱性容器を電気オーブンに入れて、120℃×15分、180℃×15分、260℃×30分、及び300℃×30分で順次昇温しながら加熱、乾燥し、得られる固形分の重量(固形分重量)をB(g)とする。同一試料について5個のサンプルのA及びBの値を測定し(n=5)、次式にあてはめて固形分濃度を求めた。その5個のサンプルの平均値を、固形分濃度として採用した。
表面抵抗率(SR)の測定は、得られた半導電性ベルトを長さ400mmにカットしたものをサンプルとして、三菱化学(株)製の抵抗測定器“ハイレスタIP・URプロ−ブ”を使って、幅方向に等ピッチで3カ所と縦(周)方向に4カ所の合計12ヶ所について各々測定し、全体の平均値で示した。表面抵抗率(SR)は電圧500V印加の下10秒経過後に測定した。
得られた各カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトを幅350mmにカットし、図1に示すような直径30mmの2本のローラ(3)に35Nの張力で張架した状態で、キーエンス(株)製のレーザ変位計(製品番号:タイプKL080)(2)でベルトの幅方向にベルト表面の変位量を読み取った。そして、図2に示すように、最大値から最小値を差分した値を幅方向の平面度とした。
2 レーザ変位計
3 ローラー
4 レーザ変位計の走査方向
Claims (11)
- 有機極性溶媒中でビフェニルテトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを反応させて得られるポリアミド酸溶液に、カーボンブラックを均一分散させてなるカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物であって、
該ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物および3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を含み、
該芳香族ジアミンが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよびp−フェニレンジアミンを含み、かつ
該ポリアミド酸溶液の固形分濃度が25重量%以上であるカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物。 - 前記ポリアミド酸溶液が、全ビフェニルテトラカルボン酸二無水物成分に対して、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物15〜50モル%および3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物85〜50モル%と、全芳香族ジアミン成分に対して、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル20〜80モル%およびp−フェニレンジアミン80〜20モル%からなる請求項1記載のカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物。
- 前記カーボンブラックの含有量が、カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物の全固形分中15〜30重量%である請求項1または2記載のカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物。
- 前記カーボンブラックが、オイルファーネス法で製造されたカーボンブラックを酸化処理したものであり、酸化処理後カーボンブラックのpHが2〜5、揮発分含有量が2〜6重量%、窒素吸着比表面積が60〜150m2/g、ジブチルフタレート吸収量が40〜120ml/100g、かつ未分解原料炭化水素の抽出量が10ppm以下である請求項1〜3のいずれかに記載のカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物。
- 前記ポリイミド樹脂が、一般式(1)と(2)で示される構造単位の合計量に対して、一般式(1)で示される構造単位15〜50モル%および一般式(2)で示される構造単位85〜50モル%と、一般式(3)と(4)で示される構造単位の合計量に対して、一般式(3)で示される構造単位20〜80モル%および一般式(4)で示される構造単位80〜20モル%を含む樹脂である請求項5記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- 前記カーボンブラックの含有量が、半導電性ポリイミド樹脂ベルト中15〜30重量%である請求項5または6記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- 前記カーボンブラックが、オイルファーネス法で製造されたカーボンブラックを酸化処理したものであり、酸化処理後カーボンブラックのpHが2〜5、揮発分含有量が2〜6重量%、窒素吸着比表面積が60〜150m2/g、ジブチルフタレート吸収量が40〜120ml/100g、かつ未分解原料炭化水素の抽出量が10ppm以下である請求項5〜7のいずれかに記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、これを加熱処理してイミド化する半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法であって、
(1)重力加速度の0.5〜10倍の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に、該カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃の温度で加熱して、自己支持性を有する皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま300℃以上の温度で加熱してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。 - 請求項9記載の製造方法により製造される、表面抵抗率が108〜1014Ω/□である半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- 請求項9記載の製造方法により製造される、ベルト幅方向の平面度が2mm以下である半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009544714A JP5409385B2 (ja) | 2007-12-06 | 2008-12-04 | カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物、それを用いた半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法及び半導電性ポリイミド樹脂ベルト |
Applications Claiming Priority (4)
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