JPWO2009034716A1

JPWO2009034716A1 - 複合材料及び被覆切削工具

Info

Publication number: JPWO2009034716A1
Application number: JP2009532064A
Authority: JP
Inventors: 友幸石田; 森口　秀樹; 秀樹森口; 明彦池ヶ谷
Original assignee: Sumitomo Electric Hardmetal Corp; Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Hardmetal Corp; Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2007-09-14
Filing date: 2008-09-12
Publication date: 2010-12-24
Anticipated expiration: 2028-09-12
Also published as: US8993095B2; JP5297381B2; EP2210692A1; US20100255264A1; WO2009034716A1

Abstract

超硬合金層とサーメット層との接合性に優れ、焼結後の変形を抑制することができる複合材料、及びこの複合材料からなる基材を具える被覆切削工具を提供する。複合材料10iiは、超硬合金層11とサーメット層12とが積層されてなり、表面側に超硬合金層11を具える。両層11,12の境界は、凹状部23を有しており、この凹状部23の最大落差Dmaxが50μm以上500μm以下である。また、複合材料の厚さをh1、超硬合金層11の厚さをh2とするとき、h2/h1が0.02超0.4以下を満たす。境界に凹状部23を有することで、両層11,12が十分に係合して接合性に優れる。超硬合金層11が上記所定の厚さを満たすことで、複合材料10iiは、変形し難い。

Description

本発明は、超硬合金層及びサーメット層の双方を具えた複合材料、及びこの複合材料からなる基材を具える被覆切削工具に関する。特に、超硬合金層とサーメット層との間の接合性に優れ、焼結後の変形を抑制することができる複合材料に関するものである。

従来、切削工具の基材材料に、WC(炭化タングステン)やTiCN(炭窒化チタン)といったTi化合物などのセラミックス粒子(硬質相)をCoやNiといった鉄族金属(結合相)で結合した超硬合金やサーメットが利用されている。

一般に、サーメットは、TiCNなどのTi化合物を主たる硬質相とすることから高硬度であるものの、WCを主たる硬質相とする超硬合金よりも靭性が低いとされる。そのため、サーメットからなる基材を具える切削工具は、適用範囲が狭く、主に低負荷の仕上げ加工に利用される。これに対し、サーメットと超硬合金とを積層して接合した複合材料が提案されている(特許文献1,2参照)。特許文献1には、超硬合金とサーメットとを別個に作製し、両者の接合面を研削して面粗さを小さくしてから積層したものを加熱して一体化した接合材が開示されている。特許文献2には、別個に作製した焼結体を重ねて通電加熱法により接合したり、更に接合強度を向上させる際には、別個に作製したプレス成形体を重ねて焼結した超硬合金部材が開示されている。

特開平6-240308号公報特開平7-207398号公報

特許文献1に開示される製造方法は、焼結体を一旦製造してから表面研削を行った後加熱接合するため、工程が多く、生産性の改善が望まれる。また、この接合材は、接合面を研削することから、超硬合金とサーメットとの境界(接合界面)が平坦な形状となる。境界が平坦な形状であると、両者の熱膨張係数といった特性の差などによる剥離が生じ易い。特許文献2に開示される焼結体同士や成形体同士を重ねて接合する方法では、いずれの方法も金型成形工程を経ているため、接合させる各成形体や各焼結体の接合面は平坦であると考えられる。従って、この方法も、上記剥離が生じ易い。超硬合金とサーメットとが剥離すると、超硬合金の特性及びサーメットの特性の双方を十分に活用できない。なお、焼結体同士間や成形体同士間に隙間が存在するとその隙間に結合相プールが生じ易いことから、上記結合相プールを防止するために、上記従来の技術では、接合面を平坦化していると考えられる。

そこで、本発明の目的の一つは、超硬合金とサーメットとが剥離し難い複合材料を提供することにある。また、本発明の別の目的は、上記複合材料を基材とした耐摩耗性及び靭性に優れる被覆切削工具を提供することにある。

従来のようにプレス成形体や焼結体を重ねて焼結するのではなく、超硬合金層及びサーメット層の各々を構成する原料粉末を造粒し、この造粒粉末の大きさなどを制御した上で積層させてプレス成形体を形成し、この成形体を焼結により一体化して、積層構造の焼結体を製造する。また、成形に用いるパンチの形状を工夫するなどして積層プレス成形体を作製して、積層構造の焼結体を製造する。このようにして製造することで、両層が積層された複合材料の生産性を向上することができるだけでなく、両層の接合性に優れた複合材料が得られる。

本発明複合材料は、少なくとも一層の超硬合金層と少なくとも一層のサーメット層とが積層されてなり、その表面側の少なくとも一部に超硬合金層が配置されている。これら超硬合金層とサーメット層との境界は、凹状部を有する。凹状部は、その最大落差が50μm以上500μm以下である。また、複合材料の積層方向における厚さが最も大きい部分の厚さをh1、複合材料の表面側に配置された上記超硬合金層の積層方向における厚さが最も大きい部分の厚さをh2とするとき、h2/h1が0.02超0.4以下を満たす。

上記構成を具える本発明複合材料は、超硬合金層とサーメット層との境界が平坦ではなく、かつ、この境界に特定の凹状部が存在するため、超硬合金層とサーメット層とが剥離し難く、接合性に優れることから、両層の特性を十分に活用することができる。特に、特定の厚さの超硬合金層を表面側に具えることで靭性に優れるため、サーメットだけでは欠けなどが生じて適用が困難であった分野にも本発明複合材料を利用することができる。従って、例えば、本発明複合材料を切削工具の基材に用いた場合、高靭性で耐摩耗性に優れた切削工具とすることができる。以下、本発明を詳細に説明する。

〔複合材料〕
＜積層構造＞
本発明複合材料は、超硬合金層とサーメット層とが積層されて一体化された積層体である。この複合材料は、その表面側の少なくとも一部に超硬合金層を具える。部分的に積層構造を有する複合材料としてもよいが、複合材料全体を積層構造とすると、複合材料の製造性がよい。具体的な形態は、一つのサーメット層と一つの超硬合金層とが積層された二層構造、一つのサーメット層を内部層とし、内部層の両側を挟むように一対の超硬合金層を配置した三層構造、一つのサーメット層を内部層とし、その外表面全面を覆うように超硬合金層を配置した内包構造(断面二層以上)、一つのサーメット層を中心層とし、その外表面の一部を囲むように超硬合金層を配置して、サーメット層の一部を露出させた同心状構造(断面二層以上)などが挙げられる。上記各構造において積層数は、特に問わない。サーメット層及び超硬合金層の双方を複数層としてもよい。

＜接合方法＞
上記超硬合金層とサーメット層とは、各層を構成する原料粉末を混合後、造粒装置などにより造粒粉末とし、この造粒粉末を金型に順に供給して積層させ、この状態でパンチにより加圧して積層プレス成形体を作製し、この成形体を焼結することで、一体に接合する。即ち、従来のように焼結体やプレス成形体を積層するのではなく、成形前の原料粉末の段階で積層状態として本発明複合材料を製造する。本発明複合材料は、通常の超硬合金やサーメットの製造プロセスに対して一つの金型における給粉回数を増加することで製造できるため、通常行われている粉末冶金の一連の製法から大きく逸脱することなく、簡単に生産性よく製造することができる。また、本発明複合材料の製造にあたり、プレス工程以外のプロセスコストの増加もほとんどなく、経済的にも好ましい。特に、積層数が多い場合でも、上記原料粉末の積層プレス体を製造することで、本発明複合材料を簡単に製造することができる。例えば、上記二層構造、三層構造の複合材料を上述のように製造すると、超硬合金層とサーメット層との境界(接合界面)の全てを、後述する凹状部を有する形状とすることができ、接合性に優れた複合材料が得られる。

＜境界の形状＞
本発明複合材料は、積層数に応じて超硬合金層とサーメット層との境界(接合界面)が存在する。本発明複合材料は、これらの境界のうち、少なくとも一つの境界が、その全域に亘って平坦な形状(同一平面)ではなく、少なくとも一つの凹状部を有することを特徴の一つとする。この凹状部は、最大落差を50μm以上500μm以下とする。両層の境界に上記特定の最大落差を満たす凹状部が存在することで、本発明複合材料は、両層が互いに係合して剥離し難い。複合材料に存在する全ての境界がこのような凹状部を有すると、両層の接合性に優れて好ましい。特に、本発明複合材料の表面側に配される超硬合金層とこの層に隣接するサーメット層との境界は、上記凹状部を有することが好ましい。

凹状部の最大落差が50μmよりも小さいと、両層の係合度合いが小さく、焼結時に各層が収縮する際に生じる横方向(主として積層方向に直交する方向)の応力により、剥離してしまう可能性が高い。最大落差が大きいほど両層の係合度合いが大きくなるものの、500μmよりも大きいと、各層の収縮率の差(プレス圧の差)から生じる変形が大きくなり、所望の形状が得られなくなる。特に、最大落差が50μm以上200μm以下の凹状部を具えることで、変形し難く、上記横方向の応力に対して強い構造とすることができる。このような凹状部は、各境界に一つでもよいが、複数存在することで、両層の接合性をより高められる。また、各境界には、凹状部に加え、最大落差が上記範囲を満たさないような微細な凹凸を有していてもよい。凹状部の形状は、特に問わない。断面が直線的な形状でも曲線的な形状(湾曲)でもよい。

境界の凹状部の最大落差は、複合材料の断面を顕微鏡観察し、観察像を用いて測定する。具体的には、図1に示すように超硬合金層101とサーメット層102との境界(接合界面)103の大半が水平な基準面Sに非直交に配置されるように複合材料100を配置する。このとき、基準面Sに直交する方向を積層方向(図1黒矢印参照)とする。この配置状態で境界103の全域に亘って、基準面Sから境界までの長さlを測定する。長さlのうち、最小長さ:l_minと最大長さ:l_maxとの差:l_max-l_minを最大落差D_maxとする。なお、図1では、超硬合金層及び境界の凹凸を強調して示している。以下の図についても同様である。

＜超硬合金層の厚さ＞
本発明複合材料は、その表面側に具える超硬合金層(以下、表面超硬層と呼ぶ)が特定の厚さであることを特徴の一つとする。表面超硬層が薄過ぎると、本発明複合材料を切削工具の基材とした場合、靭性に劣るサーメット層に大きな切削応力がかかり、欠けが発生し易くなる。一方、表面超硬層が厚過ぎると、表面超硬層とこの層に隣接するサーメット層との境界に有する凹状部に対して超硬合金層の比率が大きくなり過ぎて、凹状部により剥離を抑制する効果が得られ難い。また、表面超硬層が厚過ぎると、表面超硬層の表面の圧縮応力が小さくなり過ぎる傾向がある。ある程度の圧縮応力は、耐欠損性の向上に寄与すると期待される。上記理由により、本発明複合材料は、複合材料全体の厚さに対する表面超硬層の厚さの割合が特定の範囲を満たすものとする。具体的には、本発明複合材料の両層の積層方向における厚さが最も大きい部分の厚さをh1、表面超硬層の積層方向における厚さが最も大きい部分の厚さをh2とするとき、h2/h1が0.02超0.4以下を満たす。特に、h2/h1は、0.04以上0.2以下を満たすことが好ましい。本発明複合材料は、その表面側に所定の厚さの超硬合金層(表面超硬層)を具えることで、表面側の靭性を高められ、サーメットのみでは利用し難かった分野にも適用できる。また、本発明複合材料は、超硬合金層を比較的薄くすることで、近年価格が高騰し、供給リスクが生じている希少金属であるタングステンの使用量の削減にも繋がることから経済的にも好ましい。耐欠損性の向上、及び剥離の抑制効果を十分に得るための具体的な表面超硬層の厚さとしては、100μm以上、特に、300μm以上700μm以下が好ましい。

h1,h2の測定は、例えば、上述した最大落差の測定と同様に複合材料の断面の顕微鏡観察像を用いて行う。具体的には、図1に示すように積層方向が基準面Sに直交するように複合材料100を配置し、この状態で境界103が存在する全域に亘って、基準面Sから超硬合金層101の表面101fまでの長さl_fを測定し、長さl_fを複合材料100の積層方向における厚さTとする。複合材料100が基準面Sに接触していない箇所では、基準面Sから、複合材料100の外表面のうち基準面Sに対向する面までの長さl_fuを測定し、同位置における長さl_fとl_fuとの差:l_f-l_fuを厚さTとする。そして、厚さTの最大値T_maxをh1とする。また、上記配置状態で境界103の全域に亘って、基準面Sから境界までの長さl、及び同位置における長さl_fを測定し、その差:l_f-lを超硬合金層101の積層方向における厚さtとする。そして、厚さtの最大値t_maxをh2とする。図1(II),(III)に示すように複合材料100の一面全面が基準面Sに接している場合、h1は、超硬合金層101の表面101fをハイトゲージといった測定機器で測定して求めてもよい。

＜超硬合金層＞
《硬質相》
超硬合金層は、WC粒子を主たる硬質相とし、Coといった鉄族金属を主たる結合相とするWC基超硬合金から構成される。この超硬合金層は、硬質相となるWC粒子をサーメット層よりも多く含むものとする。特に、超硬合金層は、W及びWCを合計で65質量％超含有することが好ましく、80質量％以上含有することがより好ましい。また、WC粒子は、特に、平均粒径が0.1μm以上1.0μm以下の範囲において、平均粒径が小さいと、高硬度で耐摩耗性に優れる超硬合金層が得られ、平均粒径が大きいと、耐熱亀裂性といった靭性に優れる超硬合金層が得られる。また、WC粒子の平均粒径が上記範囲であると、刃先処理幅が0.05mm以下という小さな刃先処理が行い易く、切刃稜線をシャープにし易い。更に、WC粒子の平均粒径が上記範囲である場合、本発明複合材料からなる基材を具える切削工具において、基材表面に存在する超硬合金層の上に、PVD法により被覆膜を形成すると、被覆膜において超硬合金層との界面付近で膜の結晶粒が微粒のWC粒子に倣って微細化し、膜の密着力を高められるといった効果が得られる。所望の特性に応じてWC粒子の大きさを選択することができる。超硬合金層中のWC粒子の大きさは、概ね原料粉末に依存するため、原料粉末の大きさにより調整するとよい。後述するサーメット層中の硬質相粒子の大きさも同様に原料粉末の大きさにより調整できる。

《結合相》
結合相は、主として鉄族金属からなり(80質量％以上が鉄族金属)、鉄族金属の他に原料粉末に起因すると考えられる元素が含有(固溶)されることを許容する。鉄族金属は、Coの他、FeやNiを含有していてもよいが、Coのみが好ましい。超硬合金層中の結合相の含有量は、3質量％以上20質量％以下が好ましい。20質量％超であると、靭性が高くなる反面、強度や耐摩耗性が低下し易く、3質量％未満であると、靭性が低下し易い。特に、5質量％以上15質量％以下であると、靭性に優れるため、好ましい。

《その他の含有物》
超硬合金層は、WC粒子や鉄族金属の他、更に、周期律表IVa,Va,VIa族の金属元素群から選択される1種以上の元素や、同金属元素群から選択される1種以上の元素と、炭素、窒素、酸素及び硼素からなる群から選択される1種以上の元素とからなる化合物や固溶体を含有していてもよい。具体的な元素は、Cr,Ta,Ti,Nb,Zr,V、化合物は、(Ta,Nb)C,VC,Cr₂C₃,NbC,TiCNなどが挙げられる。これらの元素や化合物は、結合相に含有(固溶)されて存在したり、粒子で存在して硬質相として機能したりする。これらの元素や化合物は、焼結中においてWC粒子の粒成長を抑制する作用を有するものが多い。超硬合金層がこれらの元素や化合物を含有する場合、その含有量は、合計40質量％以下(但し0質量％を含む)が好ましい。なお、WC粒子は、これらの元素や化合物、結合相及び不純物を除く残部を構成する。

特に、超硬合金層は、Crを含有していることが好ましく、超硬合金層の結合相量をx1(質量％)とし、超硬合金層中のCrの含有量をx2(質量％)とするとき、x2/x1が0.02以上0.2以下を満たすことが好ましい。0.02未満とCrが少な過ぎると、粒成長抑制効果が十分に得られず、超硬合金層中のWCが粗大化して、耐摩耗性の低下を招く。逆に、0.2超とCrが多過ぎると、超硬合金の組織中にCrの析出や凝集ができ易くなり、この析出物などを起点として破壊が起こるため、耐欠損性の低下を招く。また、上記範囲でCrを含有することで、超硬合金の液相出現温度を調整することができる。Crの増加に伴い、上記液相出現温度が低下する傾向にあり、超硬合金の液相出現温度とサーメットの液相出現温度との差を小さくすることができる。同差を小さくすることで、液相移動を抑制し、液相移動による性能低下や変形などを低減できる。超硬合金層が所望の組成となるように、原料粉末の組成設計を行う。

《刃先処理》
本発明複合材料を切削工具の基材に利用する場合、表面側に配される超硬合金層がつくる稜線の少なくとも一部は、切刃になる。切刃は、焼結したままの状態でもよいが、ホーニングといった刃先処理を行うことで、耐チッピング性を向上できることに加えて、ワーク(被削材)の加工面粗さをより小さくして良好な加工面が得られる。ここで、サーメットからなる基材は、焼結したままではシャープな刃先であるものの、靭性が低いためチッピングが生じ易く、刃先処理をしようとしても、靭性が低いため、シャープな刃先処理が難しく、加工面粗さが大きくなり易い。これに対し、本発明複合材料は、切刃となる部分に靭性が高い超硬合金層を具えるため、刃先処理を行わなくても、耐チッピング性に優れる。また、刃先処理を行う場合でも、本発明複合材料は、刃先処理を施す部分に靭性が高い超硬合金層を具えるため、上記刃先処理により、シャープな刃先が得られることから、加工面粗さをより小さくすることができる。更に、加工精度の向上に加えて、バリの発生も抑制することができる。刃先処理量は、刃先処理幅が0mm超0.05mm以下であることが好ましい。0.05mm超では、刃先が鋭くないため、加工面粗さが小さくならず、加工精度を十分に向上できない。刃先処理幅wは、図2に示すように逃げ面201とすくい面202とを結ぶ稜線200において、逃げ面201から稜線200とすくい面202との交点203までの距離とする。

《圧縮応力》
超硬合金層及びサーメット層について、熱膨張係数及び収縮率を調整することにより、超硬合金層に圧縮応力を存在させることができる。特に、表面側の超硬合金層にある程度の圧縮応力が存在する本発明複合材料を切削工具の基材として使用した際、耐欠損性を向上できると期待される。熱膨張係数の異なる材料を積層すると、熱膨張係数の小さい側に圧縮応力が生じ、この圧縮応力が原因で層間剥離が生じることがある。これに対し、本発明複合材料は、両層の境界に上述のように特定の大きさの凹状部を有しているため、上記圧縮応力に起因する層間剥離が生じ難く、圧縮応力による靭性の向上効果が期待できる。但し、圧縮応力が大き過ぎると層間剥離が生じるため、剥離が生じない範囲で圧縮応力を存在させることが好ましい。圧縮応力の調整は、上述のように熱膨張係数及び収縮率を調整する、具体的には、原料粉末の組成などを調整することが挙げられる。圧縮応力の大きさは、例えば、超硬合金層の表面をラッピングした後、その表面の中心付近をXRDにより測定することで求められる。好適な圧縮応力の大きさは、0.1〜3.0GPa程度である。

＜サーメット層＞
《硬質相》
サーメット層は、少なくとも硬質相としてTi化合物を含有し、Co,Niといった鉄族金属を主たる結合相とする硬質材料から構成される。Ti化合物は、代表的には、Tiの炭化物(TiC)、Tiの窒化物(TiN)及びTiの炭窒化物(TiCN)から選択される少なくとも1種の化合物が挙げられる。その他、Ti化合物は、Ti及び周期律表IVa,Va,VIa族の金属元素(Tiを除く)と、C及びNの少なくとも1種とを含む複合化合物、即ち、Tiを含む複合炭化物、Tiを含む複合窒化物、Tiを含む複合炭窒化物が挙げられる。具体的な複合化合物は、(Ti,W,Mo,Ta,Nb)(C,N)、(Ti,W,Nb)(C,N)、(Ti,W,Mo,Ta)(C,N)、(Ti,W,Mo,Zr)(C,N)などが挙げられる。硬質相を構成するTi化合物からなる粒子は、単一の組成から構成されるものでも(例えば、TiCN)、中心部とその周辺部とでTi濃度が異なる有芯構造であってもよい。SEM観察によれば、有芯構造の粒子のうち、中心部にTiを多く含む粒子は、黒っぽく見え(黒芯粒子)、中心部にWを多く含む粒子は、白っぽく見える(白芯粒子)。これら硬質相粒子(有芯構造の粒子の場合、周辺部を含む大きさ)の平均粒径は、0.5〜5.0μm、特に1.0〜3.0μmが好ましい。また、サーメット層は、少なくともWを含有させると、超硬合金層との熱膨張係数の差を小さくして、変形や剥離を抑制し易く好ましい。サーメット層中にWを存在させるには、原料にWCを用いることが挙げられる。原料のWCは、焼結後、Wとなって結合相などに含有(固溶)されて存在し、原料の添加量の増加に伴ってWCやWを多く含む複合化合物が析出する傾向にある。析出されたWCや複合化合物は硬質相として機能する。また、原料のWCの添加量の増加に伴って、白芯粒子が増加する傾向にある。サーメット層を100質量％とするとき、WC及びWを合計15質量％以上含有していれば、上記効果を期待できる。W及びWCの合計含有量の増加に伴い、熱膨張係数の差を小さくし易いが、多過ぎると、超硬合金層に圧縮応力が存在することによる靭性の向上効果が得られ難くなることから、合計含有量は65質量％以下が好ましい。より好ましいWC及びWの合計含有量は、15質量％以上40質量％以下である。サーメット層中のWC及びW量は、原料粉末のWC添加量に概ね依存するため、原料のWC添加量を調整することで、上記所定の範囲とすることができる。また、原料のWCは、平均粒径が1〜8μm、特に3〜5μmと比較的粗大なものを用いると、サーメット層に析出されたWCなどが比較的粗粒となり、亀裂進展の抵抗の向上といった効果が得られる。サーメット層中のWC量の測定は、例えば、XRDなどで化合物の同定を行い、EDX,EPMA,蛍光X線,IPC-AESなどを用いて組成を分析することで行え、W量の測定は、上記EDXなどで組成を分析することで行える。

《結合相》
サーメット層中の結合相の含有量は、8質量％以上20質量％以下が好ましい。20質量％超であると、靭性が高くなる反面、強度や耐摩耗性が低下し、8質量％未満であると、焼結性、靭性が低下する。また、この結合相は、主として鉄族金属からなり(80質量％以上が鉄族金属)、鉄族金属の他に原料粉末に起因すると考えられる元素が含有(固溶)されることを許容する。鉄族金属は、Coの他、Niを含有していてもよいが、Niを多く含有すると、焼結中などでNiが超硬合金層に移動する液相移動が生じ易い。液相移動量が多いと、特に、超硬合金層の組成が変化して硬度の低下といった性能低下や本発明複合材料の変形などを生じる恐れがある。従って、サーメット層の結合相は、Coが多い方が好ましく、サーメット層の結合相中の鉄族金属を100質量％とするとき、80質量％以上、特に90質量％以上がCoであることが好ましく、Coのみとすることが最適である。このように結合相中にCoを多く含有することで、変形の抑制、性能低下の抑制といった効果を奏することができる。

超硬合金とサーメットとの積層体は、組成などの違いから、焼結時に液相移動が起こり易く、上述のように液相移動による性能の低下や変形が生じ易い。しかし、サーメット層の結合相の含有量と超硬合金層の結合相の含有量との差が小さいと、上記液相移動量を低減でき、液相移動に伴う特性の劣化を低減できる。具体的には、超硬合金層の結合相の含有量をy1(体積％)、サーメット層の結合相の含有量をy2(体積％)とするとき、y1/y2が0.8以上1.2以下を満たすことが好ましい。0.8未満及び1.2超では、結合相量が多い方から少ない方に液相移動が生じ易くなる。また、上述のように超硬合金層にCrを添加すると、液相移動を抑制することができる。

《その他の含有物》
サーメット層も上記超硬合金と同様に、Cr,Ta,Nb,Zr,V,Moといった元素や(Ta,Nb)C,VC,Cr₂C₃,NbCといった化合物を更に含有していてもよく、その含有量は、合計で5〜50質量％が好ましい。なお、サーメット層において、結合相及び不純物を除く残部が硬質相を構成する。サーメット層が所望の組成となるように、原料粉末の組成設計を行う。

＜製造方法＞
両層の境界に凹状部を有する本発明複合材料は、各層を構成する原料粉末を用意し、混合後、造粒装置などで造粒粉末とし、所望の積層構造となるようにこの造粒粉末を順次金型に供給してパンチで押圧し、積層構造のプレス成形体を形成し、この成形体を焼結することで製造できる。プレス成形体は、全ての原料粉末を金型に充填した後、(本)プレスを行ったり、金型に給粉するごとに仮プレスを行って、全ての原料粉末を給粉後に本プレスを行うことで形成することができる。

本プレスのみを行う場合、プレス回数が少なく、生産性に優れる。このとき、例えば、原料粉末を所定の大きさ(例えば、10〜200μm)に造粒しておき、押圧面が平面的なフラットパンチを用いて所定の圧力で押圧して焼結すると、超硬合金層とサーメット層との境界に、造粒の大きさや形状に概ね対応した凹凸形状を有する焼結体が得られる。この焼結体は、上記境界の形状と、表面側の超硬合金層(表面超硬層)の外形とが非相似形状である。上記境界の凹状部の落差は、例えば、造粒径や造粒粉末の硬さ、密度、形状といった造粒粉末の性状、プレス圧力などを調整することで変化できる。或いは、例えば、押圧面に凹凸を有する凹凸付きパンチを用いて、両層の原料粉末を同時に押圧することで、境界及び外形の双方がパンチの形状に倣ったような凹凸形状を有するプレス成形体を形成することができる。境界の形状は、表面超硬層の厚さが薄いとパンチの形状に倣い易い。このとき、境界の凹状部の落差は、例えば、パンチの凸量やプレス圧力などを調整することで変化できる。この成形体を焼結すると、境界の形状と、表面超硬層の外形とが相似形状の本発明複合材料が得られる。押圧時の圧力は、0.5t/cm²以上2.5t/cm²以下が好ましい。0.5t/cm²未満では、プレス成形体の密度が低く、焼結時の収縮量が大きくなって寸法精度が低下し易く、2.5t/cm²超では、プレス成形体が緻密化し過ぎて、亀裂が生じ易く、特に複雑な形状の成形体の場合、亀裂の発生がより多くなる。

仮プレスを行う場合、境界の凹凸をより精度良く形成できる。例えば、仮プレスを上記凹凸付きパンチで行い、本プレスを押圧面が平坦なフラットパンチで行うと、境界の形状と表面超硬層の外形とが非相似形状の本発明複合材料が得られる。或いは、例えば、仮プレス及び本プレスの双方を同じ形状の凹凸付きパンチで行うと、境界の形状及び表面超硬層の外形の双方が凹凸形状で相似形状に近い本発明複合材料が得られ、異なる形状の凹凸付きパンチを用いると、境界の形状及び表面超硬層の外形の双方が凹凸形状で非相似形状の本発明複合材料が得られる。或いは、仮プレスをフラットパンチで行って接合界面を一旦平坦にした後、本プレスを凹凸付きパンチで行うと、界面の凹凸を小さくすることができる。仮プレスの圧力は、0.1t/cm²以上1.0t/cm²以下が好ましい。0.1t/cm²未満では、接合界面に十分な圧力が加わらず平坦にし難かったり、所望の凹凸を形成し難く、1.0t/cm²超では、接合界面が緻密化し過ぎて、境界の接合力が低下し易い。フラットパンチで仮プレスを行った後、更に凹凸付きパンチで仮プレスを行うと、凹状部の形成精度をより一層高められる。

境界に存在する凹凸量は、上述のように造粒粉末の性状(大きさ、密度など)、仮プレスの有無、仮プレスの圧力、超硬合金層の厚さ、本プレスの圧力などといった種々の要因により変化する。本発明複合材料は、これらの要因を制御して、境界に所定の凹凸形状を有することで、接合強度を高めることができる。

内包構造のプレス成形体は、例えば、図3(I)に示すように、金型本体61、外側金型62、内側金型63が同心状に配された金型60を用いることで形成可能である。具体的には、図3(II)に示すように内側金型63を下げて、外側金型62と内側金型63とでつくられる空間に給粉して、図3(III)に示すようにパンチ64で仮プレスを行った後、図3(IV)に示すように外側金型62を下げて、仮プレス体の積層面全面が粉末で覆われるように仮プレス体と金型本体61との間に給粉して、パンチ64で本プレスを行うことが挙げられる。仮プレスは、内側金型63に対応した大きさのパンチを用い、本プレスは、金型本体61に対応した大きさのパンチを用いてもよいし、金型と同様に同心状のパンチを用いてもよい。同心状構造のプレス成形体は、例えば、上記工程において、仮プレス体の積層面を部分的に覆うことが可能な金型(例えば、断面[状の外側金型や対向配置された一対の板状材からなる外側金型]を用いることで形成可能である。前述した二層構造、三層構造のプレス成形体の形成方法は後述の実施形態で説明する。

上記焼結は、焼結体の形成と共に、超硬合金層とサーメット層との一体接合も兼ねる。焼結は、一般的な条件を利用することができる。例えば、焼結条件は、真空雰囲気で1300〜1500℃に0.5〜3.0時間保持することが挙げられる。

＜用途＞
本発明複合材料は、超硬合金層とサーメット層との双方の特性を兼ね備え、高靭性で耐摩耗性に優れる。従って、本発明複合材料は、耐摩耗性に優れ、靭性が高いことが望まれる部材の材料、例えば、ドリル、エンドミル、フライス加工用刃先交換型チップ、旋削用刃先交換型チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップといった切削工具の基材材料に好適に利用できる。

上記基材表面に被覆膜を具えた被覆切削工具としてもよい。ここで、サーメットからなる基材は、一般に被覆膜との密着性が低い。これに対し、本発明複合材料からなる基材は、超硬合金層を具えることで被覆膜との密着性を向上することができる。被覆膜は、少なくとも刃先及びその近傍に具えることが好ましい。被覆膜の組成は、例えば、周期律表IVa,Va,VIa族元素,及びSi,Alから選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素(C),窒素(N),酸素(O),及び硼素(B)から選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、ダイヤモンド、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)、及び立方晶窒化硼素(cBN)から選択される少なくとも1種からなるものが挙げられる。即ち、上記金属などの元素の炭化物、窒化物、酸化物、硼化物及びこれらの固溶体からなるもの、例えば、TiCN,Al₂O₃,TiAlN,TiN,AlCrN,TiSiN、ダイヤモンド、DLC、及びcBNのうち、1種以上が挙げられる。上記の候補から選択される膜を1層以上具える被覆切削工具は、被覆膜がない状態と比較して、耐摩耗性をより向上できる。被覆膜は、単層でも複数層でもよく、合計膜厚は、1〜20μmが好ましい。PVD法にて形成する場合、合計膜厚は、1〜10μmがより好ましい。被覆膜の厚さは、成膜時間を調整することで変化させられる。

被覆膜の形成は、PVD法,CVD法のいずれも利用することができる。例えば、PVD法としてアークイオンプレーティング法を利用する場合、成膜条件は、基材温度:400〜600℃、雰囲気の圧力：0.5〜5Pa、バイアス電圧:-50〜-150Vが挙げられる。例えば、CVD法として熱CVD法を利用する場合、成膜条件は、基材温度:800〜1000℃、ガス圧:5〜10MPa、反応ガス:CH₄,H₂,N₂,CO₂,AlCl₃,TiCl₄などが挙げられる。成膜条件は、公知の条件を利用することができる。

CVD法により例えばTi化合物の成膜を行う場合、サーメット層中にNiを多く含有すると、Niが膜の性能に悪影響を及ぼす可能性があるため、サーメット層の結合相中のCo量を高めることが好ましいと考えられる。一方、PVD法により成膜する場合、通常、CVD法よりもPVD法による膜の方が薄膜であることから、シャープな刃先が得られ易い。また、CVD法よりもPVD法による膜の方が膜の表面粗さも小さくなり易い。従って、上述した刃先処理を行わない基材にPVD法による薄膜を形成した場合でも、耐摩耗性を向上させることができ、また、加工面粗さが小さく、加工精度に優れる。更に、刃先処理幅が0.05mm以下の小さな刃先処理を行った基材にPVD膜を形成すると、加工精度をある程度維持しつつ、刃先の欠けを効果的に抑制することができる。

本発明複合材料は、超硬合金層とサーメット層との接合性に優れ、焼結後も変形し難い。このような複合材料からなる基材を具える本発明被覆切削工具は、耐摩耗性及び靭性の双方に優れ、工具寿命が長い。

超硬合金層とサーメット層との境界に凹状部を具える複合材料について、凹状部の最大落差、及び複合材料の厚さ、超硬合金層の厚さの測定方法を説明する模式説明図であり、(I)及び(II)は、境界の形状と、超硬合金層の外形とが相似形状の複合材料、(III)は、境界の形状と、超硬合金層の外形とが非相似形状の複合材料を示す。刃先処理量の測定方法を説明する模式説明図である。内包構造の複合材料の製造工程を説明する説明図であり、(I)は、金型の上面模式図、(II)は、内側金型を下げた状態、(III)は、内側金型と外側金型とでつくられる空間に給粉した状態、(IV)は、外側金型を下げて給粉した状態を示す。 (I)〜(III)は、超硬合金層とサーメット層との境界に凹状部を具える複合材料の製造工程を説明する説明図であり、(I)は、サーメット用粉末を金型に充填した状態、(II)は、充填したサーメット用粉末を凹凸付きパンチで押圧した状態、(III)は、サーメット用粉末の上に超硬合金用粉末を充填した状態を示す。(IV),(V)は得られた複合材料の断面模式図であり、(IV)は、凹状部を具える複合材料、(V)は、凹状部を有していない複合材料である。超硬合金層とサーメット層との境界に凹状部を具える複合材料であって、三層構造のものを示す断面模式図である。

符号の説明

10_ii,10_iii 複合材料 11 超硬合金層 12 サーメット層 13 境界
14 取付穴 20a,20b 積層プレス成形体 21 超硬合金用粉末
22 サーメット用粉末 23 凹状部
50,60 金型 51 フラットパンチ 52 凹凸付きパンチ 61 金型本体
62 外側金型 63 内側金型 64 パンチ
100 複合材料 101 超硬合金層 101f 表面 102 サーメット層
103 境界 S 基準面 200 稜線 201 逃げ面 202 すくい面
203 交点

(試験例1)
超硬合金層とサーメット層とが積層された複合材料を作製し、焼結後における超硬合金層の剥離状態、及び複合材料の変形状態を調べた。

複合材料は、以下のように作製した。表1に示す組成となるように原料粉末を秤量し、これら原料粉末をエタノール中で11時間、アトライター(ATR)により混合した後、造粒を行い、平均粒径100μmの超硬合金用粉末(造粒粉末)、及び平均粒径100μmのサーメット用粉末(造粒粉末)を得る。造粒粉末の平均粒径の測定は、粉末のSEM(走査電子顕微鏡)写真を画像解析して行ったが、粒度測定器などを用いて行うこともできる。超硬合金層及びサーメット層が所望の厚さとなるように、得られた超硬合金用粉末、及びサーメット用粉末を量り取る。なお、表1及び後述する表15において、超硬合金における「Cr比」とは、結合相(ここでは主にCo)の含有量x1(質量％)に対するCrの含有量x2(質量％)の割合:x2/x1(無単位)を示す。サーメットにおける「Co割合」とは、結合相(ここでは主にCo+Ni)の含有量を100質量％とするときのCoの含有量(質量％)を示す。

得られた超硬合金用粉末、及びサーメット用粉末を用いて積層プレス成形体を作製する。この試験では、図4に示す断面矩形状の空間を有する金型50内に、作製したサーメット用粉末22を給粉し、図4(I)に示すフラットパンチ51、又は図4(II)に示す凹凸付きパンチ52により、0.5t/cm²の圧力で押圧して仮プレスを行った後、図4(III)に示すように超硬合金用粉末21を給粉する。そして、フラットパンチ51、又は凹凸付きパンチ52により、1.0t/cm²の圧力で本プレスを行い、図4(VI),(V)に示す二層構造の積層プレス成形体20a(試料No.1-1〜1-6),20b(試料No.100)を作製する。試料No.1-1〜1-6は、凹凸の大きさdが異なる複数の凹凸付きパンチ52を使用して、凹状部23の最大落差d_maxを異ならせた。また、ここでは、断面において二つの凹状部を有する成形体20aとした。

なお、凹凸量が小さいもの(ここでは50μm以下)は、フラットパンチ51による均しのための仮プレスを行ってから、凹凸付きパンチ52により再度仮プレスを行ったが、凹凸量が大きい場合、均しを行わなくてもよい。また、超硬合金用粉末を給粉した後、サーメット用粉末を給粉して成形体を形成してもよい。これらの点は、後述する試験例9についても同様である。

得られた積層プレス成形体を真空雰囲気にて1430℃×60minの条件で焼結して、図4(IV)に示す超硬合金層11とサーメット層12とを具える二層構造の複合材料10_iiを得た。これら複合材料はいずれも、四角柱状のサーメット層12の一表面の全面を覆うように超硬合金層11を具える。また、これら複合材料はいずれも、積層方向における厚さh1:4.76mm、超硬合金層の積層方向における厚さh2:476μm(h2/h1＝0.1)である。ここでは、超硬合金層の厚さは、全域に亘って概ね均一的であるが、部分的に異なっていてもよい。複合材料の厚さh1の測定は、ハイトゲージを用いて行い、超硬合金層の厚さh2の測定は、複合材料の断面を顕微鏡観察し(500倍)、その観察像を用いて行った。また、これら複合材料について、両層の境界から100μmの地点の結合相量をEPMAで測定したところ、超硬合金層の結合相量y1は16.2体積％、サーメット層の結合相量y2は15.3体積％、y1/y2:1.0である。超硬合金層中のCr量、サーメット層中のCo量も結合相量の測定と同様にして測定して、Cr比、Co割合を求められる。測定は、EPMAの他、EDXを利用してもよい。また、サーメット層のW及びWCの合計含有量を測定したところ、36.3質量％である。W量は、上記Co量と同様に測定し、WC量は、両層の境界から100μmの地点について、EPMA及びXRDを用いて測定し、これらを合計してW及びWCの合計含有量としている。これらの測定量は、いずれも平均値である。更に、超硬合金層のWCの平均粒径を測定したところ、0.9μmである。上記平均粒径は、複合材料の切断面をラッピングしてSEMによる結晶解析を行い、解析画像を画像解析装置に取り込んで解析して、切断面におけるWC粒子の結晶粒の粒径(μm)を測定して、これらの平均値とする。なお、得られた複合材料についてサーメット層の組織をSEMにより観察したところ、硬質相粒子として、TiCN粒子、黒芯粒子、白芯粒子が存在していた。

得られた複合材料について、凹状部の最大落差(凹凸量)D_maxの測定を行うと共に、超硬合金層の剥離の有無、複合材料の変形の有無を調べた。その結果を表2に示す。凹状部の最大落差D_maxは、複合材料の断面の顕微鏡観察像(500倍)を用いて行った。剥離状態は顕微鏡又は目視で観察し、超硬合金層とサーメット層との接合界面において、超硬合金層の少なくとも一部がサーメット層と接合せず、浮き上がっていたり、超硬合金層の一部が脱落しているものを×、脱落や浮きが無いものの微小なヒビを有するものを△、上記浮き、脱落、ヒビの無いものを○と評価する。変形状態は、各試料を超硬合金層が上方を向くように水平な台上に配置し、ハイトゲージで凹状部を除く表面全体を測定し、この表面のうち、最も高い位置と最も低い位置の差(反りの度合い)を算出し、その差が0.1mm超を×、0.1mm以下を○と評価する。

表2に示すように、凹状部の最大落差(凹凸量)が大きくなるほど、超硬合金層が剥離し難いことが分かる。しかし、大き過ぎると変形が生じることが分かる。この試験から、凹状部の最大落差が所定の範囲を満たすことで、超硬合金層とサーメット層との間で剥離し難く、変形が少ない複合材料が得られることが分かる。このような複合材料は、超硬合金層とサーメット層との双方の特性を十分に活かすことができるため、例えば、切削工具の基材に好適に利用できると考えられる。

(試験例2)
試験例1と同様にして作製した複合材料からなる切削工具を作製し、切削性能を調べた。この試験では、試験例1で利用したサーメット層に対して組成(W及びWCの合計含有量)を変えた点以外の点は、試験例1と同様としている(超硬合金層の組成は試験例1と同様)。原料に用いたWCの添加量を変化させることで、表5に示すようにサーメット層のW及びWCの合計含有量を変化させた。上記原料のWCの添加量の増減した分に対して、原料のTiCNの添加量を増減させ、TiCNとWCとの合計量が試験例1と同様になるようにした。サーメット層中のW量及びWC量の測定は、試験例1と同様に行った。

この試験で用いた複合材料は、住友電気工業株式会社型番:SNMG120408N-UX(スローアウェイチップ)となるように所定形状の金型を用いて作製した。また、この試験では、図5に示すように、一つのサーメット層12を挟むように一対の超硬合金層11を配置した三層構造の複合材料10_iiiを作製した。この複合材料10_iiiは、金型に順次、超硬合金用粉末、サーメット用粉末、超硬合金用粉末を給粉した後、凹凸付きパンチにより1.0t/cm²で押圧して積層プレス成形体を作製し、得られた成形体を試験例1と同様の条件で焼結することで作製した。得られた複合材料の境界13は、図5に示すようにパンチの形状に沿ったような凹凸やパンチの形状に沿わない凹凸(凹状部)が見られる。この複合材料は、厚さh1:4.76mm、超硬合金層の厚さh2:476μm(h2/h1＝0.1)、凹状部の最大落差D_max:200μmであり、超硬合金層のWC粒子の平均粒径:0.9μm、超硬合金層のCr比:0.06、サーメット層のCo割合:88.9質量％である。また、複合材料の両層の結合相量比y1/y2を試験例1と同様にして調べたところ、いずれの試料もy1/y2:0.8〜1.2を満たしている。この複合材料の超硬合金層がつくる稜線の一部に刃先処理(刃先処理幅w(図2参照):0.04mm)を施して切削工具とする。この切削工具のすくい面は、超硬合金層で形成され、逃げ面は、超硬合金層とサーメット層との積層面で形成される。なお、切削工具の中央には切削工具を工具本体(図示せず)に取り付けるための取付穴14を有する。

得られた切削工具を用いて、表3に示す切削条件で切削試験(旋削加工)を行い、靭性(耐欠損性)を調べた。その結果を表4に示す。靭性は、工具が破損するまでの衝撃回数を評価した。靭性の評価が「×」の試料は、焼結後に超硬合金層の剥離が生じたために切削試験を行っていない。また、得られた工具について、超硬合金層の剥離状態を調べた。その結果も表4に示す。剥離状態の評価は、試験例1と同様である。

表4に示すように、サーメット層に含有されるW及びWCの合計含有量が多くなるほど、剥離し難いことが分かる。しかし、W及びWCが多過ぎると、靭性が低下し易いことが分かる。この理由は、工具中にW及びWCの合計含有量が多くなり過ぎて超硬合金層とサーメット層との熱膨張係数の差が小さくなり、超硬合金層に導入される圧縮応力が小さくなったためと考えられる。なお、原料のWCの添加量が多くなるにつれて、サーメット層中にWCや白芯粒子の析出が認められた。

(試験例3)
試験例2と同様にして作製した三層構造の複合材料からなる切削工具、及びこの複合材料からなる基材を具える被覆切削工具を作製し、これら切削工具及び被覆切削工具について、焼結後における超硬合金層の剥離状態、及び切削性能を調べた。この試験では、試験例2で作製した切削工具(基材)に対して、超硬合金層の厚さを変えた点以外の点は、試験例2と同様としている(厚さh1:4.76mm、最大落差D_max:200μm、住友電気工業株式会社型番:SNMG120408N-UX、刃先処理幅:0.04mm)。但し、切削工具(基材)の組成は試験例1と同様としている(結合相量比y1/y2:1.0、超硬合金層のWC粒子の平均粒径:0.9μm、サーメット層のW及びWCの合計含有量:36.3質量％、超硬合金層のCr比:0.06、サーメット層のCo割合:88.9質量％)。なお、比較として、超硬合金層を有していない切削工具(基材)、即ちサーメットのみからなるもの(厚さh1:4.76mm)を作製した。

得られた基材に、以下のようにして、PVD法(ここでは、アークイオンプレーティング法)により被覆膜を形成し、被覆切削工具を作製する。成膜装置のチャンバ内にアルゴンガスを導入して、チャンバ内の圧力を3.0Paに保持し、基材バイアス電圧を-1000Vとし、タングステン(W)フィラメントを利用して、基材表面のクリーニングを30分間行った後、チャンバ内からアルゴンガスを排気し、引き続いて成膜を行う。成膜は、基材温度を所定の温度とし、真空状態、或いは反応ガスとして窒素、メタン及び酸素のいずれか1種以上のガスを導入させながら、蒸発源とチャンバ間のアーク放電により、蒸発源からカソード物質を蒸発させて行う。この試験では、表5に示す組成の被覆膜(二層)を形成した。成膜条件は、基材温度:500℃、バイアス電圧:-100V、雰囲気の圧力:1.5Paとした。

得られた切削工具及び被覆切削工具(PVD)を用いて、表6に示す切削条件で切削試験(いずれも旋削加工)を行い、耐摩耗性及び靭性(耐欠損性)を調べた。その結果を表7に示す。靭性の評価は、試験例2と同様であり、耐摩耗性の評価は、30分後の逃げ面摩耗量(mm)を測定して行った。また、得られた切削工具について、超硬合金層の剥離状態を調べた。その結果を表7に示す。剥離状態の評価は、試験例1と同様である。表7、及び後述する表18において超硬合金層の厚さ(μm)の隣りの[]内の数値は、切削工具又は基材の厚さh1に対する超硬合金層の厚さh2の割合である。

表7に示すように、所定の最大落差の凹状部を有していても、超硬合金層の厚さによっては、剥離が生じていることが分かる。また、超硬合金層を具えることで、靭性が向上することが分かる。更に、被覆切削工具における基材は、PVD膜との密着性に優れていた。これは、基材に超硬合金層を具えることで、密着性を向上できたためであると考えられる。また、被覆膜が無くても優れた切削性能を有するが、PVD膜を具えることで、切削性能を更に向上できることが分かる。

(試験例4)
試験例2と同様にして作製した三層構造の複合材料からなる基材を具える被覆切削工具を作製し、切削性能を調べた。この試験では、試験例2で作製した切削工具(基材)に対して、サーメット層のCo割合を変えた点以外の点は、試験例2と同様としている(超硬合金層の組成:試験例1と同様、厚さh1:4.76mm、最大落差D_max:200μm、住友電気工業株式会社型番:SNMG120408N-UX、刃先処理幅:0.04mm、超硬合金層のWCの平均粒径:0.9μm、サーメット層のW及びWCの合計含有量:36.3質量％、超硬合金層のCr比:0.06)。但し、超硬合金層の厚さh2は、476μm(h2/h1＝0.1)としている。Coの含有量の増減した分に対して、Niの含有量を増減させ、結合相の合計量が試験例1と同様になるようにした。そして、原料に用いたCo量を変化させることで、表9に示すようにサーメット層の結合相中のCo量を変化させた。表9中のCo割合は、サーメット層の結合相中の鉄族金属量を100質量％とする。鉄族金属量及びCo量は、試験例1の結合相量の測定と同様にEPMAで同様にして測定した。また、基材の両層の結合相量比y1/y2を試験例1と同様にして調べたところ、いずれの試料も0.8〜1.2を満たしていた。

得られた基材にCVD法(ここでは熱CVD法)により、公知の条件で表8に示す組成の被覆膜(三層)を形成し、被覆切削工具(CVD)を作製した。得られた被覆切削工具を用いて、表6に示す「被覆膜有り」の切削条件で切削試験を行い、耐摩耗性及び靭性(耐欠損性)を調べた。その結果を表9に示す。耐摩耗性及び靭性の評価方法は、試験例3と同様である。

表9に示すように、サーメット層の結合相に対するCo割合が高くなるほど、靭性に優れることが分かる。かつ、耐摩耗性にも優れることが分かる。これは、Niを低減して液相の移動を抑制することで変形を防止して硬度の低下を低減したことで、結果として耐摩耗性を向上できたと考えられる。また、この試験では、CVD膜を形成したが、基材が超硬合金層を具えることで基材と被覆膜との密着性に優れていた。

(試験例5)
試験例2と同様にして作製した三層構造の複合材料からなる基材を具える被覆切削工具を作製し、切削性能を調べた。この試験では、試験例2で作製した切削工具(基材)において、刃先処理幅を変えた点以外の点は、試験例2と同様としている(厚さh1:4.76mm、最大落差D_max:200μm、住友電気工業株式会社型番:SNMG120408N-UX、超硬合金層のWCの平均粒径:0.9μm、サーメット層のW及びWCの合計含有量:36.3質量％、超硬合金層のCr比:0.06、サーメット層のCo割合:88.9質量％)。但し、基材の組成は、試験例1と同様とし(両層の結合相量比y1/y2:1.0)、超硬合金層の厚さh2は、476μm(h2/h1＝0.1)としている。

得られた基材に試験例3と同様の条件でアークイオンプレーティング法により、試験例3と同様の組成及び厚さの被覆膜(PVD膜)を形成して被覆切削工具を作製し、表10に示す切削条件で切削試験(いずれも旋削加工)を行い、靭性(耐欠損性)及びワークのバリ状態を調べた。その結果を表11に示す。靭性の評価方法は、試験例2と同様である。ワークのバリ状態は、ワークに生じたバリの高さを測定し、バリの高さが1mm以下:○、1mm超1.5mm以下:△、1.5mm超:×として評価した。

表11に示すように、刃先処理を行うことで、靭性を向上できることが分かる。特に、刃先処理幅が0.05mm以下の小さな刃先処理によりシャープな刃先が得られたことで、バリの発生も抑制することができることが分かる。また、基材が超硬合金層を具えることで被覆膜との密着性に優れており、かつ0.05mm以下の刃先処理を行った基材にPVD膜を具えることで、上記靭性を向上できる上に、良好な加工精度を達成することができる。

(試験例6)
試験例2と同様にして三層構造の複合材料からなる切削工具を作製し、切削性能を調べた。この試験では、試験例2で作製した切削工具に対して、超硬合金層におけるCrの含有量を変えた点以外の点は、試験例2と同様としている(サーメット層の組成:試験例1と同様、厚さh1:4.76mm、最大落差D_max:200μm、住友電気工業株式会社型番:SNMG120408N-UX、刃先処理幅:0.04mm、超硬合金層のWC粒子の平均粒径:0.9μm、サーメット層のW及びWCの合計含有量:36.3質量％、サーメット層のCo割合:88.9質量％)。但し、超硬合金層の厚さh2は、476μm(h2/h1＝0.1)としている。原料に用いたCrの添加量を変化させることで、表12に示すように超硬合金層のCrの含有量を変化させた。原料のCrの添加量の増減した分に対して、原料のWCの添加量を増減させ、Coの含有量は一定にした(Co:10質量％)。また、工具の両層の結合相量比y1/y2を試験例1と同様にして調べたところ、いずれの試料も0.8〜1.2を満たしていた

得られた切削工具を用いて、表6に示す「被覆膜無し」の切削条件で切削試験を行い、耐摩耗性及び靭性(耐欠損性)を調べた。その結果を表12に示す。耐摩耗性及び靭性の評価方法は、試験例3と同様である。表12において「x2/x1」は、超硬合金層中の結合相(Co)の含有量:x1(質量％)に対するCrの含有量:x2(質量％)の割合を示す。Cr量の測定は、EPMAで試験例1と同様にして行っている。

表12に示すように、超硬合金層中のCrの含有割合x2/x1が0.02以上0.2以下を満たすことで、WC粒子の粗大化による耐摩耗性の低下やCrの析出などによる耐欠損性の低下を抑制することができ、耐摩耗性及び靭性の双方に優れることが分かる。また、適量のCrを含有することで、液相移動による変形や性能の低下も抑制できたと考えられる。

(試験例7)
サーメット層における結合相量(体積％)を一定として、超硬合金層における結合相量(体積％)を変化させた二層構造の複合材料を試験例1と同様にして作製し、焼結後における複合材料の変形状態を調べた。超硬合金層の結合相量を変えた点以外の点は、試験例1と同様としている(厚さh1:4.76mm、超硬合金層の厚さh2:476μm(h2/h1＝0.1)、最大落差D_max:200μm)。超硬合金層の結合相を増減した分に対して、WCを増減させた。

得られた複合材料に対して、超硬合金層とサーメット層との境界近傍の結合相量(体積％)を測定した。結合相量の測定は、複合材料の断面を顕微鏡観察し(500倍)、複合材料の上記境界から100μmの位置をEPMAにてライン分析して行った。また、試験例1と同様にして、変形状態を測定し、同様に評価した。これらの結果を表13に示す。

表13に示すように、両層の結合相量の差が小さいほど、結合相の移動が少なく、変形が小さいことが分かる。

(試験例8)
試験例2と同様にして作製した三層構造の複合材料からなる基材に、試験例3と同様にして被覆膜(PVD膜)を形成して被覆切削工具を作製し、切削性能を調べた。この試験では、試験例2で作製した切削工具(基材)に対して、超硬合金層に用いたWC粉末の大きさを変えた点以外の点は、試験例2と同様としている(厚さh1:4.76mm、h2:476μm(h2/h1＝0.1)、最大落差D_max:200μm、住友電気工業株式会社型番:SNMG120408N-UX、刃先処理幅:0.04mm)。但し、切削工具(基材)の組成は試験例1と同様としている(結合相量比y1/y2:1.0、サーメット層のW及びWCの合計含有量:36.3質量％、超硬合金層のCr比:0.06、サーメット層のCo割合:88.9質量％)。

得られた基材について、超硬合金層の平均粒径を調べた。その結果を表14に示す。また、得られた被覆切削工具を用いて、表6に示す「被覆膜有り」の切削条件で切削試験を行い、耐摩耗性及び靭性(耐欠損性)を調べた。その結果を表14に示す。平均粒径は、試験例1と同様にして測定した。耐摩耗性及び靭性の評価方法は、試験例3と同様である。

表14に示すように超硬合金層中のWCの平均粒径が1.0μm以下と小さい試料は、耐摩耗性に優れることが分かる。かつ、これらの試料は、靭性にも優れることがわかる。これは、超硬合金層の微細なWC粒子に倣って、PVD膜における基材との境界近傍の結晶粒も微粒化し、基材とPVD膜との密着力を高めたことで靭性を向上できたと考えられる。

(試験例9)
試験例1と同様にして超硬合金層とサーメット層とが積層された複合材料を作製し、焼結後における超硬合金層の剥離状態、及び複合材料の変形状態を調べた。この試験では、試験例1において超硬合金層の原料に利用したWC粉末の粒径を異ならせた点、及びサーメット層の組成を異ならせた点以外の点は、試験例1と概ね同様としている。

複合材料は、以下のように作製した。表15に示す組成となるように原料粉末を秤量し、試験例1と同様にして平均粒径100μmの造粒粉末を作製する。得られた超硬合金用粉末及びサーメット用粉末を用いて、試験例1と同様にして図4(VI),(V)に示す二層構造の積層プレス成形体20a(試料No.9-1〜9-6),20b(試料No.900)を作製する。凹状部の最大落差は、試験例1と同様に、凹凸の大きさが異なる複数のパンチを使用して異ならせた。

得られた積層プレス成形体を真空雰囲気にて1480℃×60minの条件で焼結して、四角柱状のサーメット層の一表面の全面を覆うように超硬合金層を具える二層構造の複合材料を得た。焼結後、得られた複合材料について、サーメット層の組織をSEMで観察したところ、TiCNからなる芯部(黒芯)の周辺に(Ti,W,Mo,Ta,Nb)(C,N)からなる周辺部を有する有芯構造を持つ粒子が存在する組織であった。また、試験例1と同様にして積層方向における厚さh1,h2を測定したところ、得られた複合材料はいずれも、積層方向における厚さh1が4.76mmであり、超硬合金層の積層方向における厚さh2は476μm(h2/h1＝0.1)で、超硬合金層の全域に亘って概ね均一的である。なお、超硬合金層の厚さは、部分的に異なっていてもよい。また、これら複合材料について、試験例1と同様にして、各層の結合相量、サーメット層のW及びWCの合計含有量(W+WC量)、超硬合金層のWCの平均粒径を測定したところ、超硬合金層の結合相量y1:16.2体積％、サーメット層の結合相量y2:16.5体積％、y1/y2:1.0、W+WC量:33.2質量％、WCの平均粒径:3.4μmである。

得られた複合材料について、凹状部の最大落差(凹凸量)D_maxの測定、超硬合金層の剥離の有無、複合材料の変形の有無を調べた。その結果を表16に示す。測定方法及び評価方法は、試験例1と同様である。

表16に示すように、この試験で作製した複合材料も、試験例1と同様に、凹状部の最大落差(凹凸量)が大きくなるほど、超硬合金層が剥離し難く、最大落差が大き過ぎると変形が生じることが分かる。従って、この試験からも、凹状部の最大落差が所定の範囲を満たすことで、超硬合金層とサーメット層との間で剥離し難く、変形が少ない複合材料が得られることが分かる。また、このような複合材料も試験例1と同様に超硬合金層とサーメット層との双方の特性を十分に活かすことができるため、切削工具の基材に好適に利用できると考えられる。

(試験例10)
試験例9と同様にして複合材料からなる切削工具を作製し、切削性能を調べた。この試験では、試験例9で作製した切削工具(基材)に対して、超硬合金層の厚さを変えると共に、図5に示すような三層構造の複合材料を作製した。より具体的には、試験例2と同様にして三層構造の積層プレス成形体を作製し、この成形体を試験例9と同様の条件で焼結し、住友電気工業株式会社型番:SNMG120408N-UXの複合材料を得た。得られた複合材料の各層の境界は、図5に示すようにパンチの形状に沿ったような凹凸やパンチの形状に沿わない凹凸(凹状部)が見られる。この複合材料は、厚さh1:4.76mm、凹状部の最大落差D_max:200μm、超硬合金層のWC粒子の平均粒径:3.4μm、W+WC量:33.2質量％、超硬合金層のCr比:0.06、サーメット層のCo割合:88.9質量％である。また、複合材料の両層の結合相量比y1/y2を試験例1と同様にして調べたところ、いずれの試料も0.8〜1.2を満たしている。この複合材料の超硬合金層がつくる稜線の一部に、試験例2と同様に刃先処理(刃先処理幅(図2参照):0.04mm)を施して切削工具とする。この切削工具のすくい面は、超硬合金層で形成され、逃げ面は、超硬合金層とサーメット層との積層面で形成される。比較として、超硬合金層を有していない切削工具(基材)、即ちサーメットのみからなるもの(厚さh1:4.76mm)を作製した。

得られた切削工具を用いて、表17に示す切削条件で切削試験(いずれも旋削加工)を行い、耐摩耗性及び靭性(耐欠損性)を調べた。その結果を表18に示す。また、得られた切削工具について、超硬合金層の剥離状態を調べた。その結果を表18に示す。剥離状態の評価は、試験例1、靭性の評価は、試験例2、耐摩耗性の評価は、試験例3と同様としている。

表18に示すように、所定の最大落差の凹状部を有していても、超硬合金層の厚さによっては、剥離が生じていることが分かる。また、超硬合金層を具えることで、靭性が向上することが分かる。更に、超硬合金層のWCの大きさやサーメット層の組成を調整することで、靭性を向上できることが分かる。

なお、上述した実施の形態は、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であり、上述した構成に限定されるものではない。例えば、超硬合金層及びサーメット層の組成や被覆膜の種類、成膜方法などを変更することができる。また、例えば、所定の大きさで造粒を行い、仮プレスを行わずに本プレスのみで作製したプレス成形体を焼結して複合材料を形成してもよい。

本発明複合材料は、ドリル、エンドミル、フライス加工用刃先交換型チップ、旋削用刃先交換型チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップといった切削工具の基材材料に好適に利用することができる。本発明被覆切削工具は、耐摩耗性及び靭性に優れることが望まれる切削加工に好適に利用することができる。

Claims

超硬合金層とサーメット層とが積層された複合材料であって、
複合材料の表面側の少なくとも一部に前記超硬合金層を具え、
前記超硬合金層とサーメット層との境界は、凹状部を有しており、この凹状部の最大落差が50μm以上500μm以下であり、
前記複合材料は、積層方向における厚さが最も大きい部分の厚さをh1、前記表面側に配置された超硬合金層の積層方向における厚さが最も大きい部分の厚さをh2とするとき、h2/h1が0.02超0.4以下を満たすことを特徴とする複合材料。
前記サーメット層は、WC及びWを合計で15質量％以上65質量％以下含むことを特徴とする請求の範囲第1項に記載の複合材料。
前記超硬合金層は、鉄族金属を含む結合相と、Crとを含んでおり、前記結合相量をx1(質量％)とし、Crの含有量をx2(質量％)とするとき、x2/x1が0.02以上0.2以下を満たすことを特徴とする請求の範囲第1項又は第2項に記載の複合材料。
前記超硬合金層及びサーメット層は、鉄族金属を含む結合相を具え、超硬合金層の結合相の含有量をy1(体積％)とし、サーメット層の結合相の含有量をy2(体積％)とするとき、y1/y2が0.8以上1.2以下を満たすことを特徴とする請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載の複合材料。
前記サーメット層は、鉄族金属を含む結合相を具え、結合相中の鉄族金属の80質量％以上がCoであることを特徴とする請求の範囲第1項〜第4項のいずれか1項に記載の複合材料。
請求の範囲第1項〜第5項のいずれか1項に記載の複合材料からなる基材と、前記基材表面に形成された被覆膜とを具え、
前記被覆膜は、CVD法により形成されていることを特徴とする被覆切削工具。
請求の範囲第1項〜第5項のいずれか1項に記載の複合材料からなる基材と、前記基材表面に形成された被覆膜とを具え、
前記被覆膜は、PVD法により形成されていることを特徴とする被覆切削工具。
前記基材において、超硬合金層中の硬質相粒子の平均粒径が0.1μm以上1.0μm以下であることを特徴とする請求の範囲第7項に記載の被覆切削工具。
前記基材において超硬合金層は、刃先処理部を有しており、その刃先処理幅が0.05mm以下であることを特徴とする請求の範囲第6項〜第8項のいずれか1項に記載の被覆切削工具。