JPWO2007116523A1 - 硬質被膜の脱膜方法 - Google Patents
硬質被膜の脱膜方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2007116523A1 JPWO2007116523A1 JP2008509672A JP2008509672A JPWO2007116523A1 JP WO2007116523 A1 JPWO2007116523 A1 JP WO2007116523A1 JP 2008509672 A JP2008509672 A JP 2008509672A JP 2008509672 A JP2008509672 A JP 2008509672A JP WO2007116523 A1 JPWO2007116523 A1 JP WO2007116523A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hard
- coating
- hard coating
- film
- ion beam
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 46
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 122
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 122
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims abstract description 50
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 229910052743 krypton Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N krypton atom Chemical compound [Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 56
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 48
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 24
- 239000007888 film coating Substances 0.000 claims description 21
- 238000009501 film coating Methods 0.000 claims description 21
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 5
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052704 radon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- SYUHGPGVQRZVTB-UHFFFAOYSA-N radon atom Chemical compound [Rn] SYUHGPGVQRZVTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 abstract description 6
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 17
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 229910010037 TiAlN Inorganic materials 0.000 description 9
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 9
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 8
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 8
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- -1 krypton ions Chemical class 0.000 description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 6
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 5
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 4
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 4
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001315 Tool steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000002173 cutting fluid Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000007788 roughening Methods 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K15/00—Electron-beam welding or cutting
- B23K15/08—Removing material, e.g. by cutting, by hole drilling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K17/00—Use of the energy of nuclear particles in welding or related techniques
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F4/00—Processes for removing metallic material from surfaces, not provided for in group C23F1/00 or C23F3/00
- C23F4/04—Processes for removing metallic material from surfaces, not provided for in group C23F1/00 or C23F3/00 by physical dissolution
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
- G21K5/00—Irradiation devices
- G21K5/04—Irradiation devices with beam-forming means
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/30—Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects
- H01J37/305—Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating or etching
- H01J37/3053—Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating or etching for evaporating or etching
- H01J37/3056—Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating or etching for evaporating or etching for microworking, e.g. etching of gratings, trimming of electrical components
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Drilling Tools (AREA)
Abstract
図３に示すように、ステップＳ２で比較的大きな質量のクリプトンイオンビームにより硬質被膜３０を能率良くエッチングした後、ステップＳ３で質量の小さなアルゴンイオンビームにより硬質被膜３０をゆっくりとエッチングすることにより、工具基材２０への影響（形状変化や寸法変化）を最小限に抑制しつつ短時間で脱膜処理を行うことができる。クリプトンおよびアルゴンは何れも不活性ガスであるため、工具基材２０の表面が露出した場合でも、その工具基材２０に対する化学的浸食による表面の脆弱化は皆無であり、その工具基材２０に硬質被膜３０を再コーティングして硬質被膜被覆加工工具１２を再生しても、硬質被膜３０が優れた密着強度でコーティングされる。
Description
本発明はＴｉＡｌＮ、ＴｉＣＮ等の硬質被膜の脱膜方法に係り、特に、本体をできるだけ損傷することなく硬質被膜を脱膜する方法に関するものである。
元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、またはVIａ族の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはそれらの相互固溶体から成る硬質被膜が本体の表面にコーティングされている硬質被膜被覆部材が知られている。例えばエンドミルやタップ、ドリル、バイト等の加工工具において、超硬合金にて構成されている工具基材（本体）の表面であって少なくとも切れ刃等が設けられた加工部に、上記硬質被膜をイオンプレーティング法等のＰＶＤ（物理的気相成長）法でコーティングした硬質被膜被覆加工工具が、特許文献１等で提案されている。
そして、このような硬質被膜被覆部材において、硬質被膜が摩耗したり損傷したりした場合、或いは製造時にコーティング不良などで不良品が発生した場合に、硬質被膜を除去して工具基材等の本体を再使用することが考えられている。すなわち、過酸化水素水等を使用し、湿式手法により化学的に被膜を分解して本体から脱膜するのである。
特開２００５−７５５５号公報
しかしながら、このように化学反応を利用して脱膜する場合、硬質被膜の膜厚のばらつきや被膜の剥がれ易さの相違などで部分的に先行して本体が露出すると、その露出した本体の表面も処理液によって損傷されるため、硬質被膜を完全に除去した時には、本体の表面が部分的に荒れたり脆弱になったりすることがある。例えば本体が超硬合金にて構成されている場合、表層部分のＷＣ粒子が化学的に浸食されて表面が脆弱になるとともに、切れ刃の刃先が丸くなったり径寸法が減少したりするなど形状が変化することがある。そして、このような本体に硬質被膜を再コーティングすると、表面の脆弱さに起因して密着性が損なわれ、本来の被膜性能（耐久性や耐摩耗性など）が得られなかったり、刃先が丸くなって切削性能が低下したりする。
本発明は以上の事情を背景として為されたもので、その目的とするところは、硬質被膜被覆部材の本体をできるだけ損傷することなく硬質被膜を脱膜できるようにすることにある。
かかる目的を達成するために、第１発明は、元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、またはVIａ族の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはそれらの相互固溶体から成る硬質被膜が、本体の表面にコーティングされている硬質被膜被覆部材に関し、前記硬質被膜を前記本体から脱膜する方法であって、前記硬質被膜にイオンビームを照射してエッチングすることにより、その硬質被膜を前記本体から脱膜することを特徴とする。
第２発明は、第１発明の硬質被膜の脱膜方法において、不活性ガスをワーキングガスとして生成したイオンビームを前記硬質被膜に照射してエッチングを行うことを特徴とする。
第３発明は、第２発明の硬質被膜の脱膜方法において、(a) 第１の不活性ガスをワーキングガスとして生成したイオンビームを前記硬質被膜に照射してエッチングを行う第１エッチング工程と、(b) 前記ワーキングガスを前記第１の不活性ガスよりも原子量が小さい第２の不活性ガスに切り替えてイオンビームを生成し、前記硬質被膜に照射してエッチングを行う第２エッチング工程と、を有することを特徴とする。
第４発明は、第３発明の硬質被膜の脱膜方法において、(a) 前記第１エッチング工程では、前記ワーキングガスとしてラドン、キセノン、およびクリプトンのうちの何れかのガスが用いられ、(b) 前記第２エッチング工程では、前記ワーキングガスとしてアルゴンガスが用いられることを特徴とする。
第５発明は、第１発明〜第４発明の何れかの硬質被膜の脱膜方法において、前記本体は超硬合金にて構成されていることを特徴とする。
第６発明は、第１発明〜第５発明の何れかの硬質被膜の脱膜方法において、前記硬質被膜被覆部材は、少なくとも加工部に前記硬質被膜がコーティングされている硬質被膜被覆加工工具であることを特徴とする。
第１発明の硬質被膜の脱膜方法によれば、硬質被膜にイオンビームを照射してエッチングすることにより、スパッタリング現象をメインにして硬質被膜が本体から除去されるため、硬質被膜の膜厚のばらつきや脱膜速度のばらつきなどで部分的に先行して本体の表面が露出しても、化学反応をメインに脱膜する場合に比較して化学的浸食による表面の脆弱化が抑制されるとともに、本体への影響が小さくなって形状変化や寸法変化も軽減される。これにより、本体をそのまま或いは僅かに手を加えるだけで再使用することが可能で、硬質被膜を再コーティングすることにより硬質被膜被覆部材を安価に再生できるとともに、硬質被膜の密着強度が向上して新品と同様の本来の被膜性能（耐久性や耐摩耗性など）が得られるようになる。
第２発明では、不活性ガスをワーキングガスとして生成したイオンビームを硬質被膜に照射してエッチングを行うため、専らイオンの照射によるスパッタリング現象で硬質被膜が機械的に除去されることになる。したがって、その脱膜速度は遅くなるものの、本体の表面が露出した場合でも、その本体に対する化学的浸食による表面の脆弱化は皆無で、再コーティングした硬質被膜の密着強度が一層向上する。
第３発明では、第１エッチング工程では原子量が比較的大きい第１の不活性ガスを用いてエッチングを行うことにより、大きな質量のイオンのスパッタリング現象で硬質被膜を効率的に除去できる一方、第２エッチング工程では原子量が比較的小さい第２の不活性ガスを用いてエッチングを行うことにより、小さな質量のイオンのスパッタリング現象で硬質被膜を徐々に除去するため、それ等の処理時間を適当に設定することにより、本体への影響（形状変化や寸法変化）を最小限に抑制しつつ脱膜処理時間を短縮できる。また、第１エッチング工程および第２エッチング工程では、基本的にワーキングガスを切り替えるだけで良いため、硬質被膜被覆部材を所定のエッチング処理容器内に保持したまま、それ等の第１エッチング工程および第２エッチング工程を連続して行うことができる。
第５発明では、本体が超硬合金にて構成されているため、過酸化水素水を用いて化学反応で脱膜する場合には、表層部分のＷＣ粒子が化学的に浸食されて表面が脆弱になるが、イオンビームによるスパッタリング現象をメインにして脱膜を行う本発明が適用されることにより、本体表面の脆弱化を抑制して再コーティング後の硬質被膜の密着強度を向上させる等の本発明の効果が顕著に得られる。
１２：硬質被膜被覆加工工具（硬質被膜被覆部材） ２０：工具基材（本体） ２４：刃部（加工部） ３０：硬質被膜
ステップＳ２：第１エッチング工程
ステップＳ３：第２エッチング工程
ステップＳ２：第１エッチング工程
ステップＳ３：第２エッチング工程
本発明は、例えばエンドミルやドリル、タップ、バイト等の切削工具、或いは転造ダイス等の硬質被膜被覆加工工具に好適に適用されるが、硬質被膜がコーティングされた硬質被膜被覆半導体装置など種々の硬質被膜被覆部材の脱膜に適用され得る。
硬質被膜がコーティングされる工具基材としては超硬合金が好適に用いられるが、高速度工具鋼等の他の工具材料を用いることもできる。密着性を高めるために、工具基材の表面に粗面化処理を施したり、他の被膜を下地として設けたりするなど、所定の前処理を行うことができる。硬質被膜被覆半導体装置の場合も同様である。
硬質被膜被覆部材は、少なくとも元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、またはVIａ族の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはそれらの相互固溶体から成る硬質被膜、例えばＴｉＡｌＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣｒＮ、ＴｉＮなどがコーティングされておれば良く、その硬質被膜の上または下にダイヤモンド被膜やＤＬＣ（Diamond-Like Carbon)被膜等の他の被膜が設けられている場合にも適用され得る。ダイヤモンド被膜等の下地層を有する場合に、ＴｉＡｌＮ等の硬質被膜のみをイオンビームエッチングで脱膜して下地層を残すようにすることもできる。
上記硬質被膜は、例えばアークイオンプレーティング法やスパッタリング法等のＰＶＤ法によって好適に設けられるが、プラズマＣＶＤ法等の他の成膜法で設けられたものでも良い。硬質被膜の膜厚は、被膜の種類などによって適宜定められるが、例えば１〜５μｍ程度が適当である。２種類以上の硬質被膜が交互に積層されている多層の積層被膜でも良いなど、種々の態様が可能である。
イオンビームによるエッチングは、硬質被膜に対して均一にイオンビームが照射されるように、必要に応じてそのイオンビームを発射するイオンビームガンと硬質被膜被覆部材とを相対移動させて行うことが望ましい。エッチングを施すべき硬質被膜のコーティング領域以外の部分は、フォトレジスト等のマスク剤でマスキングしておけば良い。
ワーキングガスは、イオンビームを生成するイオンの源で、ワーキングガスがイオン化されて硬質被膜に照射される。第２発明では、ワーキングガスとして不活性ガスが用いられているが、第１発明の実施に際しては、不活性ガス以外のガスを用いてイオンビームエッチングを行うことも可能である。その場合に、硬質被膜と化学的に活性なガスの場合には、スパッタリング現象に加えて化学反応によっても硬質被膜が除去されることになるが、従来のように化学反応をメインに湿式で脱膜する場合に比較して本体の損傷が大幅に抑制される。
また、イオンビームエッチングのみで硬質被膜を脱膜することもできるが、他の脱膜技術と併用して行うこともできる。すなわち、工具基材等の本体に対する損傷を抑制する上で、少なくとも脱膜の最終段階でイオンビームエッチングを採用することが望ましく、他の脱膜技術で硬質被膜を能率的に荒取りした後、不活性ガス等のワーキングガスを用いてイオンビームエッチングにより徐々に硬質被膜を脱膜するなど、種々の態様が可能である。
第４発明では、第１エッチング工程においてラドン、キセノン、およびクリプトンのうちの何れかのガスが用いられ、第２エッチング工程においてアルゴンガスが用いられるが、それ等の原子量は、ラドン＞キセノン＞クリプトン＞アルゴンであるため、第３発明の実施に際しては、第１エッチング工程でキセノンガスを用いるとともに第２エッチング工程でクリプトンガスを用いても良いなど、種々の態様が可能である。なお、不活性ガスとしては、この他にネオンおよびヘリウムがあるが、質量が小さいため、本発明のエッチング処理には適当でない。
以下、本発明の実施例を、図面を参照しつつ詳細に説明する。
図１は、本発明方法に従って硬質被膜を脱膜できる硬質被膜脱膜装置１０の概略構成図で、イオンビームエッチング装置を利用したものであり、硬質被膜被覆加工工具１２はチャック１４によりエッチング処理容器１６内の回転テーブル１８上に、その中心線Ｓと同心に配置される。硬質被膜被覆加工工具１２は硬質被膜被覆部材に相当するもので、図はエンドミルの場合であり、図２に示すように、超硬合金にて構成されている工具基材２０にはシャンク２２および刃部２４が一体に設けられている。刃部２４には、切れ刃として外周刃２６および底刃２８が設けられているとともに、その刃部２４の表面にはアークイオンプレーティング法などのＰＶＤ法によるコーティング技術で硬質被膜３０がコーティングされている。硬質被膜３０は、元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、またはVIａ族の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはそれらの相互固溶体から成るもので、本実施例ではＴｉＡｌＮが単層で設けられているとともに、その膜厚は１〜５μｍの範囲内で約３μｍである。
図１は、本発明方法に従って硬質被膜を脱膜できる硬質被膜脱膜装置１０の概略構成図で、イオンビームエッチング装置を利用したものであり、硬質被膜被覆加工工具１２はチャック１４によりエッチング処理容器１６内の回転テーブル１８上に、その中心線Ｓと同心に配置される。硬質被膜被覆加工工具１２は硬質被膜被覆部材に相当するもので、図はエンドミルの場合であり、図２に示すように、超硬合金にて構成されている工具基材２０にはシャンク２２および刃部２４が一体に設けられている。刃部２４には、切れ刃として外周刃２６および底刃２８が設けられているとともに、その刃部２４の表面にはアークイオンプレーティング法などのＰＶＤ法によるコーティング技術で硬質被膜３０がコーティングされている。硬質被膜３０は、元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、またはVIａ族の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはそれらの相互固溶体から成るもので、本実施例ではＴｉＡｌＮが単層で設けられているとともに、その膜厚は１〜５μｍの範囲内で約３μｍである。
図２の(a) は、硬質被膜被覆加工工具１２を軸心と直角方向から見た正面図で、(b) は硬質被膜３０がコーティングされた刃部２４の表面部分の拡大断面図である。また、図２(a) の斜線部は硬質被膜３０を表しており、硬質被膜３０がコーティングされた刃部２４が上向きになる姿勢で前記回転テーブル１８上に配置される。この硬質被膜被覆加工工具１２は、使用により硬質被膜３０が摩耗したり損傷したりした中古品、或いは製造時に硬質被膜３０のコーティング不良などによって生じた不良品であり、図１では硬質被膜被覆加工工具１２が回転テーブル１８と同心に１本配置されているだけであるが、中心線Ｓと平行に複数の硬質被膜被覆加工工具１２を配置して同時に脱膜処理を行うことも可能である。工具基材２０は本体に相当し、刃部２４は加工部に相当する。
図１の硬質被膜脱膜装置１０は、イオン発生源を有する一対のイオンビームガン３２ａ、３２ｂから発射されるイオンビームにより硬質被膜３０をエッチングして除去するものである。ワーキングガス供給装置４０は、イオンビームのイオンの源となるワーキングガス（Working gas)をイオンビームガン３２ａ、３２ｂに供給するためのもので、本実施例ではクリプトンガスと、そのクリプトンガスよりも原子量が小さいアルゴンガスとを切り替えて供給できるようになっており、イオンビームガン３２ａ、３２ｂからはワーキングガスの種類に応じてクリプトンイオンビームおよびアルゴンイオンビームが択一的に発射される。エッチング処理容器１６内は真空ポンプ４２によって減圧されるようになっており、本実施例では真空度（Pressure）が０．１Ｐａとされるとともに、イオンの加速電圧（acceleration voltage) は３．０ｋＶである。また、イオンビームガン３２ａ、３２ｂから硬質被膜被覆加工工具１２までの距離は約２００ｍｍで、その硬質被膜被覆加工工具１２にはバイアス電源４４により５０ｋＨｚ、５００Ｖの負荷バイアス（Bias）が印加されるようになっており、イオン発生源の電流値（Ion source current) は５００ｍＡであった。
前記回転テーブル１８は、電動モータや減速機等を有する回転駆動装置４６により、中心線Ｓまわりに所定の回転速度で回転駆動され、硬質被膜被覆加工工具１２も回転テーブル１８と一体的に軸心まわりに回転（自転）させられ、刃部２４の全周に略均等にイオンビームが照射されるようになっている。また、回転テーブル１８の上方には上下移動台４８が配設されており、前記イオンビームガン３２ａ、３２ｂがそれぞれ２軸の照射角度調整装置３４ａ、３４ｂを介して配設されており、硬質被膜被覆加工工具１２に対するイオンビームガン３２ａ、３２ｂの姿勢、すなわち照射角度を調整できるようになっている。上下移動台４８にはまた、硬質被膜被覆加工工具１２の径寸法等に応じてイオンビームガン３２ａ、３２ｂを照射角度調整装置３４ａ、３４ｂと共に硬質被膜被覆加工工具１２に対して接近、離間させる接近離間装置が設けられている。
上記上下移動台４８は、例えば電動モータによって正逆両方向へ回転駆動される送りねじを有する軸方向移動装置５０により上下方向、すなわち回転テーブル１８に固定された硬質被膜被覆加工工具１２の軸心（中心線Ｓ）と平行な方向へ、直線移動させられるようになっている。そして、マイクロコンピュータ等を有する電子制御装置５２により、回転駆動装置４６および軸方向移動装置５０がそれぞれ制御され、硬質被膜被覆加工工具１２が軸心まわりに回転駆動されるとともに、イオンビームガン３２ａ、３２ｂが上下移動させられることにより、硬質被膜３０がコーティングされた刃部２４の全長に亘ってその全周にイオンビームが照射される。イオンビームの照射時間は、刃部２４の長さ寸法や硬質被膜３０の膜厚等に応じて適宜定められる。なお、硬質被膜３０のコーティング領域以外の部分、すなわちシャンク２２には、フォトレジスト等のマスク剤が必要に応じて設けられ、イオンビームによるエッチングが防止される。
次に、このような硬質被膜脱膜装置１０を用いて硬質被膜３０を脱膜する手順を、図３のフローチャートに従って説明する。図３のステップＳ１では、硬質被膜被覆加工工具１２を回転テーブル１８上に配置した後、真空ポンプ４２によりエッチング処理容器１６内を例えば０．１Ｐａ程度まで減圧する。ステップＳ２では、回転駆動装置４６および軸方向移動装置５０により硬質被膜被覆加工工具１２を軸心まわりに回転駆動しつつイオンビームガン３２ａ、３２ｂを上下移動させる一方、ワーキングガス供給装置４０からワーキングガスとしてクリプトンガスをイオンビームガン３２ａ、３２ｂに供給することにより、クリプトンイオンビームを硬質被膜３０に照射してエッチングする。クリプトンガスは不活性ガスであるため、ＴｉＡｌＮの硬質被膜３０と化学反応を起こすことはなく、専らクリプトンイオンの照射によるスパッタリング現象に基づいて硬質被膜３０が機械的に除去されるが、クリプトンの原子量は８３．８０で比較的大きいため、大きな質量のクリプトンイオンの照射によるスパッタリング現象で硬質被膜３０が効率的に除去される。このクリプトンイオンビームによるエッチング処理は、例えば硬質被膜３０が正しくコーティングされている部分（膜厚が３μｍ）では、その硬質被膜３０が完全に除去されて工具基材２０の表面が露出する前に終了するように予め定められた所定の時間（例えば２０時間程度）だけ行われる。但し、実際のステップＳ２では、硬質被膜３０の状態などにより工具基材２０の表面が部分的に露出する。このステップＳ２は、第１エッチング工程である。
続いて、ステップＳ３を実行し、ワーキングガス供給装置４０からイオンビームガン３２ａ、３２ｂに供給するワーキングガスをクリプトンガスからアルゴンガスに切り替えることにより、アルゴンイオンビームを硬質被膜３０に照射してエッチングする。アルゴンガスは不活性ガスであるため、上記ステップＳ２と同様にＴｉＡｌＮの硬質被膜３０と化学反応を起こすことはなく、専らアルゴンイオンの照射によるスパッタリング現象に基づいて硬質被膜３０が機械的に除去されるが、アルゴンの原子量は３９．９５で比較的小さいため、小さな質量のアルゴンイオンの照射によるスパッタリング現象で硬質被膜３０が比較的ゆっくりと除去される。このアルゴンイオンビームによるエッチング処理は、硬質被膜３０を完全に除去できる所定の時間（例えば１０時間程度）だけ行われる。このステップＳ３は、第２エッチング工程である。
これにより一連のエッチング処理は終了し、硬質被膜３０が脱膜された工具基材２０はエッチング処理容器１６から取り出され、必要に応じて外周刃２６や底刃２８を再研削した後、アークイオンプレーティング法等のコーティング技術を用いて刃部２４にＴｉＡｌＮの硬質被膜３０がコーティングされることにより、硬質被膜被覆加工工具１２として再生される。
ここで、本実施例では、硬質被膜３０にイオンビームを照射してエッチングすることにより、スパッタリング現象をメインにして硬質被膜３０が工具基材２０から除去されるため、硬質被膜３０の膜厚のばらつきや脱膜速度のばらつきなどで部分的に先行して工具基材２０の表面が露出しても、化学反応をメインに脱膜する場合に比較して化学的浸食による表面の脆弱化が抑制されるとともに、工具基材２０への影響が小さくなって形状変化や寸法変化も軽減される。これにより、工具基材２０をそのまま或いは僅かに手を加えるだけで再使用することが可能で、硬質被膜３０を再コーティングすることにより硬質被膜被覆部材１２を安価に再生できるとともに、硬質被膜３０の密着強度が向上して新品と同様の本来の被膜性能（耐久性や耐摩耗性など）が得られるようになる。
特に、本実施例では、イオンビームを生成するワーキングガスとしてクリプトンガスおよびアルゴンガスの不活性ガスが用いられるため、硬質被膜３０と化学反応を起こすことはなく、専らイオンの照射によるスパッタリング現象で硬質被膜３０が機械的に除去されることになる。したがって、その脱膜速度は遅くなるものの、工具基材２０の表面が露出した場合でも、その工具基材２０に対する化学的浸食による表面の脆弱化は皆無で、再コーティングした硬質被膜３０の密着強度が一層向上する。
また、本実施例では、工具基材２０が超硬合金にて構成されているため、過酸化水素水を用いて化学反応で脱膜する場合には、表層部分のＷＣ粒子が化学的に浸食されて表面が脆弱になるが、ワーキングガスとして不活性ガスを用いたイオンビームによるスパッタリング現象で脱膜が行われることにより、工具基材２０の表面の脆弱化が回避され、再コーティング後の硬質被膜３０の密着強度が向上する等の上記効果が一層顕著に得られる。
また、本実施例では、ステップＳ２ではクリプトンガスを用いてエッチングを行うことにより、比較的大きな質量のクリプトンイオンのスパッタリング現象で硬質被膜３０を効率的に除去する一方、ステップＳ３ではアルゴンガスを用いてエッチングを行うことにより、小さな質量のアルゴンイオンのスパッタリング現象で硬質被膜３０を徐々に除去するため、それ等の処理時間を適当に設定することにより、工具基材２０への影響（形状変化や寸法変化）を最小限に抑制しつつ脱膜処理時間を短縮できる。例えば、ステップＳ２は、硬質被膜３０が正しくコーティングされている部分（膜厚が３μｍ）において工具基材２０が露出しない範囲でできるだけ長い処理時間に設定され、ステップＳ３は、ステップＳ２で取り残した硬質被膜３０を完全に除去できる必要最小限の処理時間に設定される。
また、上記ステップＳ２およびＳ３ではワーキングガスを切り替えるだけで良いため、硬質被膜被覆加工工具１２をエッチング処理容器１６内に保持したまま、それ等のステップＳ２およびＳ３を連続して行うことができる。
因みに、超硬合金から成る工具基材２０の刃部２４に前記硬質被膜３０としてＴｉＡｌＮが３μｍの膜厚でコーティングされた工具直径Ｄ＝１０ｍｍの２枚刃のエンドミルについて、本発明方法に従って再生したものと、従来法で再生した従来法１、従来法２、および新品の、計４本の試験品を用意し、以下の加工条件で切削加工を行って逃げ面摩耗幅ＶＢ（ｍｍ）を調べたところ、図４に示す結果が得られた。本発明方法による試験品は、前記ステップＳ２の処理時間を２０時間、ステップＳ３の処理時間を１０時間として、脱膜処理を行って得られた工具基材２０をそのまま用いて、硬質被膜３０を再コーティングしたものである。従来法１、従来法２の試験品は、何れも過酸化水素水を用いた化学処理で脱膜した工具基材２０に硬質被膜３０を再コーティングしたものである。
《加工条件》
・工具 ２枚刃超硬エンドミル、φ１０
・切削速度 ３４．５ｍ／分
・送り速度 ０．０３ｍｍ／刃
・切り込み 軸方向ａａ＝１５ｍｍ
径方向ａｒ＝０．５ｍｍ
・切削油剤 エアーブロー
・加工の種類 側面（ダウン）
・被削材 ＳＫＤ６１（４０ＨＲＣ）
《加工条件》
・工具 ２枚刃超硬エンドミル、φ１０
・切削速度 ３４．５ｍ／分
・送り速度 ０．０３ｍｍ／刃
・切り込み 軸方向ａａ＝１５ｍｍ
径方向ａｒ＝０．５ｍｍ
・切削油剤 エアーブロー
・加工の種類 側面（ダウン）
・被削材 ＳＫＤ６１（４０ＨＲＣ）
図４の測定結果から明らかなように、本発明方法によれば従来法１、２に比較して逃げ面摩耗幅ＶＢが約１／２になり、新品と同程度の優れた耐摩耗性が得られることが分かる。これは、工具基材２０に対する硬質被膜３０の密着強度が新品と同程度で、且つ外周刃２６の切れ刃形状が新品と同程度で優れた切削性能が得られるためと考えられる。
以上、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、これはあくまでも一実施形態であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更，改良を加えた態様で実施することができる。
本発明の硬質被膜の脱膜方法によれば、硬質被膜にイオンビームを照射してエッチングすることにより、スパッタリング現象をメインにして硬質被膜が本体から除去されるため、化学反応をメインに脱膜する場合に比較して化学的浸食による表面の脆弱化が抑制されるとともに、本体への影響が小さくなって形状変化や寸法変化も軽減される。これにより、本体をそのまま或いは僅かに手を加えるだけで再使用することが可能で、硬質被膜を再コーティングすることにより硬質被膜被覆部材を安価に再生できるとともに、硬質被膜の密着強度が向上して新品と同様の本来の被膜性能が得られるようになる。すなわち、エンドミルやタップ、ドリル等の硬質被膜被覆部材の硬質被膜を脱膜し、工具基材等の本体を再使用して硬質被膜被覆部材を再生する場合に、本発明は好適に利用される。
Claims (6)
- 元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、またはVIａ族の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはそれらの相互固溶体から成る硬質被膜が、本体の表面にコーティングされている硬質被膜被覆部材に関し、前記硬質被膜を前記本体から脱膜する方法であって、
前記硬質被膜にイオンビームを照射してエッチングすることにより、該硬質被膜を前記本体から脱膜する
ことを特徴とする硬質被膜の脱膜方法。 - 不活性ガスをワーキングガスとして生成したイオンビームを前記硬質被膜に照射してエッチングを行う
ことを特徴とする請求項１に記載の硬質被膜の脱膜方法。 - 第１の不活性ガスをワーキングガスとして生成したイオンビームを前記硬質被膜に照射してエッチングを行う第１エッチング工程と、
前記ワーキングガスを前記第１の不活性ガスよりも原子量が小さい第２の不活性ガスに切り替えてイオンビームを生成し、前記硬質被膜に照射してエッチングを行う第２エッチング工程と、
を有することを特徴とする請求項２に記載の硬質被膜の脱膜方法。 - 前記第１エッチング工程では、前記ワーキングガスとしてラドン、キセノン、およびクリプトンのうちの何れかのガスが用いられ、
前記第２エッチング工程では、前記ワーキングガスとしてアルゴンガスが用いられる
ことを特徴とする請求項３に記載の硬質被膜の脱膜方法。 - 前記本体は超硬合金にて構成されている
ことを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の硬質被膜の脱膜方法。 - 前記硬質被膜被覆部材は、少なくとも加工部に前記硬質被膜がコーティングされている硬質被膜被覆加工工具である
ことを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の硬質被膜の脱膜方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2006/307589 WO2007116523A1 (ja) | 2006-04-10 | 2006-04-10 | 硬質被膜の脱膜方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2007116523A1 true JPWO2007116523A1 (ja) | 2009-08-20 |
| JP4652446B2 JP4652446B2 (ja) | 2011-03-16 |
Family
ID=38580832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2008509672A Active JP4652446B2 (ja) | 2006-04-10 | 2006-04-10 | 硬質被膜の脱膜方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20090255805A1 (ja) |
| JP (1) | JP4652446B2 (ja) |
| KR (1) | KR101073414B1 (ja) |
| CN (1) | CN101426946B (ja) |
| DE (1) | DE112006003841B4 (ja) |
| WO (1) | WO2007116523A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI507573B (zh) | 2010-04-15 | 2015-11-11 | Corning Inc | 剝除氮化物塗膜之方法 |
| JP6381984B2 (ja) * | 2014-06-13 | 2018-08-29 | 学校法人 芝浦工業大学 | 脱膜方法及び脱膜装置 |
| JP6198991B6 (ja) * | 2015-04-08 | 2018-06-27 | 新明和工業株式会社 | イオン照射による被覆材の脱膜方法および脱膜装置 |
| JP6638936B2 (ja) * | 2016-01-13 | 2020-02-05 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 表面被覆切削工具およびその製造方法 |
| CN108580412B (zh) * | 2018-06-04 | 2020-10-30 | 上海交通大学 | 金刚石涂层硬质合金刀具的脱膜方法 |
| CN108754520A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-06 | 四川大学 | 硬质合金表面涂层去除方法和设备 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0532424A (ja) * | 1990-09-21 | 1993-02-09 | Olympus Optical Co Ltd | 成形型の再生方法 |
| JPH10223608A (ja) * | 1997-02-04 | 1998-08-21 | Sony Corp | 半導体装置の製造方法 |
| JP2001192206A (ja) * | 2000-01-05 | 2001-07-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 非晶質炭素被覆部材の製造方法 |
| JP2003171785A (ja) * | 2001-12-04 | 2003-06-20 | Osg Corp | 硬質表皮膜の除去方法 |
| JP2003200350A (ja) * | 2001-12-27 | 2003-07-15 | Nachi Fujikoshi Corp | 硬質炭素被覆膜の脱膜方法及び再生方法並びに再生基材 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5055318A (en) * | 1988-10-11 | 1991-10-08 | Beamalloy Corporation | Dual ion beam ballistic alloying process |
| JPH0779962B2 (ja) * | 1989-04-28 | 1995-08-30 | 学校法人東京理科大学 | 硬質薄膜材料の平坦加工方法 |
| JPH06299373A (ja) * | 1993-04-12 | 1994-10-25 | Seiko Instr Inc | 部材の加工方法 |
| DE19725930C2 (de) * | 1997-06-16 | 2002-07-18 | Eberhard Moll Gmbh Dr | Verfahren und Anlage zum Behandeln von Substraten mittels Ionen aus einer Niedervoltbogenentladung |
| US6809066B2 (en) * | 2001-07-30 | 2004-10-26 | The Regents Of The University Of California | Ion texturing methods and articles |
| JP4335593B2 (ja) | 2003-06-20 | 2009-09-30 | オーエスジー株式会社 | 硬質被膜被覆切削工具 |
-
2006
- 2006-04-10 CN CN2006800541913A patent/CN101426946B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2006-04-10 JP JP2008509672A patent/JP4652446B2/ja active Active
- 2006-04-10 KR KR1020087025133A patent/KR101073414B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2006-04-10 DE DE112006003841.9T patent/DE112006003841B4/de not_active Expired - Fee Related
- 2006-04-10 US US12/225,157 patent/US20090255805A1/en not_active Abandoned
- 2006-04-10 WO PCT/JP2006/307589 patent/WO2007116523A1/ja active Application Filing
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0532424A (ja) * | 1990-09-21 | 1993-02-09 | Olympus Optical Co Ltd | 成形型の再生方法 |
| JPH10223608A (ja) * | 1997-02-04 | 1998-08-21 | Sony Corp | 半導体装置の製造方法 |
| JP2001192206A (ja) * | 2000-01-05 | 2001-07-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 非晶質炭素被覆部材の製造方法 |
| JP2003171785A (ja) * | 2001-12-04 | 2003-06-20 | Osg Corp | 硬質表皮膜の除去方法 |
| JP2003200350A (ja) * | 2001-12-27 | 2003-07-15 | Nachi Fujikoshi Corp | 硬質炭素被覆膜の脱膜方法及び再生方法並びに再生基材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4652446B2 (ja) | 2011-03-16 |
| DE112006003841B4 (de) | 2015-02-05 |
| US20090255805A1 (en) | 2009-10-15 |
| CN101426946B (zh) | 2011-06-15 |
| DE112006003841T5 (de) | 2009-04-09 |
| KR101073414B1 (ko) | 2011-10-17 |
| CN101426946A (zh) | 2009-05-06 |
| WO2007116523A1 (ja) | 2007-10-18 |
| KR20080102432A (ko) | 2008-11-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4652446B2 (ja) | 硬質被膜の脱膜方法 | |
| US10941479B2 (en) | Ion source enhanced AlCrSiN coating with gradient Si content and gradient grain size | |
| JP2007307673A (ja) | ダイヤモンド被覆切削部材、およびその製造方法 | |
| JP2006152424A (ja) | 硬質被膜および硬質被膜被覆加工工具 | |
| JP2002187793A (ja) | ダイヤモンド被膜の平滑化方法、およびダイヤモンド被覆部材の製造方法 | |
| CA2846434A1 (en) | Stripping process for hard carbon coatings | |
| Świercz et al. | Experimental investigation of influence electrical discharge energy on the surface layer properties after EDM | |
| WO2002040208A1 (fr) | Procede et dispositif d'usinage par etincelage | |
| JP4677612B2 (ja) | 炭素材料が被着した被処理物の清浄方法 | |
| WO2007116522A1 (ja) | ダイヤモンド被膜の脱膜方法 | |
| JP3798100B2 (ja) | 放電表面処理方法及びその処理装置 | |
| KR20050069940A (ko) | 음극아크증착을 이용한 초고경도 티아이에이엘에스아이엔박막 증착방법 | |
| JP2004131820A (ja) | 高機能ハイス工具製造方法 | |
| JP7029700B2 (ja) | 硬質皮膜被覆部材、及び硬質皮膜被覆工具 | |
| WO2000056947A1 (fr) | Procede d'evaporation a arc sous vide, systeme d'evaporation a arc sous vide et outil de coupe rotatif | |
| JP3799962B2 (ja) | 耐チッピング性を向上させる表面処理方法 | |
| JP5721481B2 (ja) | 保護膜の製造方法 | |
| JP2000233320A (ja) | 乾式加工用歯車加工工具及び乾式加工用歯車加工工具の皮膜形成方法及び乾式加工用歯車加工工具の皮膜形成装置。 | |
| WO2018225524A1 (ja) | 加工品の製造方法 | |
| JP3825764B2 (ja) | 再研摩・再コーティングホブ、ホブの再研摩・再コーティング方法 | |
| JP2005335040A (ja) | 表面被覆切削工具 | |
| KR101942189B1 (ko) | 선형 이온 소스를 이용한 ta-C 코팅의 박리 장치 및 방법 | |
| JP2006116633A (ja) | 硬質被膜被覆工具、コーティング被膜、および被膜のコーティング方法 | |
| Rees | Spark Erosion Machining | |
| US20140224768A1 (en) | Method for removing hard carbon layers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090205 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20101130 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101215 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4652446 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131224 Year of fee payment: 3 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |