JPWO2007063795A1 - 樹脂組成物及びそれを成形してなる成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
・ポリアリレート樹脂;ユニチカ社製 商品名「U−パウダー」(極限粘度0.55)
・ポリカーボネート樹脂;住友ダウ社製 商品名「カリバーK200−13」(極限粘度0.49)
・球状シリカA;電気化学工業社製 商品名「FB−5SDC」(平均粒径5μm)
・球状シリカB;電気化学工業社製 商品名「SFP−30M」(平均粒径0.7μm)
・球状シリカC;電気化学工業社製 商品名「FB−945」(平均粒径15μm)
・ガラスビーズ;ポッターズ・バロティーニ社製 商品名「EMB−10」(平均粒径5μm)
・タルク;日本タルク社製 商品名「ミクロエースK−1」(平均粒径7μm)
・分散剤;コグニス社製 エチレンビスヒドロキシステアリン酸アマイド
2.評価方法
(1)極限粘度
試料を溶解するための溶媒として1,1,2,2−テトラクロロエタンを用い、25℃における溶液粘度から極限粘度を求めた。成形サイクル60sで成形した成形品の極限粘度が0.45より小さくなる場合は、耐衝撃性が悪くなり、加工時の滞留安定性は良くない。よって、本発明においては、極限粘度が0.45以上である樹脂組成物を、「良好」であると評価する。
試料の溶融混練時の操業性を次のように判定した。
ASTM D790に準じて測定した。
ASTM D256に準じて測定した。これが低いと製品落下時に割れのおそれがある。70J/m以上を良好とする。
ASTM D648に準じ、荷重1.8MPaにて測定した。耐熱クリープ性、耐はんだ性の面から、DTULが150℃以上あれば、製品の設計自由度が大きく向上する。
ASTM D790に準じた曲げ試験片の長辺方向の寸法を測定し、
(金型寸法−成形品長辺方向の寸法)/金型寸法×100
と計算して、成形収縮率を評価した。寸法安定性の面からは、成形収縮率0.7以下を良好とする。
外径30mm、内径26mm、厚さ2mmのリング型成形品を射出成形(サイドゲート1点)にて成形した後、高精度二次元測定器(キーエンス社製、型番:UM−8400)にて内径寸法を多点測定し、最大内径、最小内径、平均内径を求めた。そして、
(最大内径−最小内径)/平均内径×100
により算出した数値を寸法安定性の指標とした。この数値は、その値が小さいほど寸法安定性が良く、0.2以下である場合を寸法安定性が良好であるとした。
1/2.5インチCCD(有効500万画素;寸法5.7mm×4.3mm)を搭載したカメラレンズで、使用しているレンズホルダーより、無機充填材としての球状シリカ、ガラスビーズ、タルクが一粒脱落した場合に、その一粒が何個のレンズ素子を隠蔽するかを隠蔽度として定義した。その隠蔽度は、近似的に、
(脱落粒子の平均粒度)2×5/(5.7×4.3)
で示されるので、各々の無機充填材について、この隠蔽度を算出した。この数値が10以上になると、粒子の脱落にもとづき隠蔽性に悪影響を及ぼす。
各原料を、表1に示す配合割合で、同方向2軸押出機(東芝機械社製、型番:TEM−37BS)を用いて、バレル温度320℃で溶融混練をおこない、ノズルからストランド状に引き取った樹脂組成物を水浴に浸漬して冷却固化し、ペレタイザーでカッティングした後、120℃で12時間熱風乾燥することによって、樹脂組成物のペレットを得た。
性に優れた樹脂組成物を見出した(JP−A−2001−288351、JP−A−2003−113296)。
発明の開示
発明が解決しようとする課題
[0005]
しかしながら、ガラスフレークを用いたものでは、ガラスフレークはガラス繊維よりもアスペクト比は小さいものの、板状であるため異方性が顕著となり、これを添加した樹脂組成物では、成形時の歪の方向性によって変形が生じやすく、寸法安定性という点では限界がある。ガラスフレークに代えて、タルクやカオリンのような鉱物系の無機充填材を用いた場合には、これらはやはり板状であるため、同様な問題がある。しかも、タルクやカオリンのような鉱物系の無機充填材は、アルカリ不純物を多く含むため、ポリカーボネート樹脂やポリアリレート樹脂の加工時の熱滞留安定性が悪くなる。
[0006]
ガラスビーズを添加した場合は、ガラスビーズは球状であるため異方性の問題は小さく、低アルカリガラスであれば滞留安定性も優れるが、ガラスビーズも含め繊維状でない充填材はいずれも耐衝撃性に難点があり、このような充填材を含む樹脂組成物を携帯電話器などの部品に使用した場合において、この電話器を過って地面に落下させた場合などにおいて割れが生じる危険性がある。
[0007]
本発明は、このような問題点を解決して、寸法安定性、耐熱性、滞留安定性、耐衝撃性に優れた樹脂組成物及びそれを成形してなる成形品を得ることを目的とする。本発明は、特に、成形品の使用時にその成形品からの充填材の脱落が問題とならないようにするものである。
課題を解決するための手段
[0008]
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、ポリアリレート樹脂およびポリカーボネート樹脂からなる樹脂に特定量の球状シリカを配合することによって目的が達成できることを見出し、本発明に達した。
[0009]
すなわち、本発明の要旨は次の通りである。
[0010]
(1)ポリアリレート樹脂30〜90質量%とポリカーボネート樹脂70〜10質量%とを含む樹脂40〜95質量%と、平均粒径10μm以下の球状シリカ60〜5質量%とを含有することを特徴とする樹脂組成物。
[0011]
(2)上記(1)の樹脂組成物を成形してなる成形品。
発明の効果
[0012]
本発明によると、樹脂組成物が、ポリアリレート樹脂30〜90質量%とポリカーボネート樹脂70〜10質量%とを含む樹脂40〜95質量%と、平均粒径10μm以下の球状シリカ60〜5質量%とを含有するものであるため、寸法安定性、耐熱性、滞留安定性、耐衝撃性に優れた樹脂組成物を提供することができる。しかも、この樹脂組成物を成形してなる成形品の使用時に、その成形品からの球状シリカの脱落がきわめて少ない。したがって、上記の成形品は、デジタルカメラのレンズ部品、カメラ付携帯電話器のレンズ部品、記録ディスクのためのセンタリング部品など、高度の性能を要求される各種の精密部品に適用でき、産業上の利用価値が極めて高い。
発明を実施するための最良の形態
[0013]
本発明の樹脂組成物は、ポリアリレート樹脂とポリカーボネート樹脂とを含む樹脂と、球状シリカとを含有する。
[0014]
ポリアリレート樹脂とポリカーボネート樹脂とを含む樹脂の全体を100質量%としたときに、ポリアリレート樹脂は30〜90質量%であることが必要である。ポリアリレート樹脂が10質量%未満であると、耐熱性の向上効果が乏しい。
[0015]
本発明において、ポリアリレート樹脂とは、芳香族ジカルボン酸残基単位とビスフェノール残基単位とで構成される樹脂をいう。
[0016]
ビスフェノール残基を導入するためのポリアリレート原料は、ビスフェノール類である。その具体例として、例えば2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「ビスフェノールA」と略称する)、2,2−ビス(4−ヒドロキシー3,5−ジメチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシー3,5−ジブロモフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジクロロフェニル)プロパン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4,4′−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルメタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン等が挙げられる。これらの化合物は単独で使用してもよいし、あるいは2種類以上を混合して使用してもよい
。70J/m以上を良好とする。
[0041]
(5)DTUL(荷重たわみ温度)
ASTM D648に準じ、荷重1.8MPaにて測定した。耐熱クリープ性、耐はんだ性の面から、DTULが150℃以上あれば、製品の設計自由度が大きく向上する。
[0042]
(6)成形収縮率
ASTM D790に準じた曲げ試験片の長辺方向の寸法を測定し、
(金型寸法−成形品長辺方向の寸法)/金型寸法×100
と計算して、成形収縮率を評価した。寸法安定性の面からは、成形収縮率0.7以下を良好とする。
[0043]
(7)寸法安定性
外径30mm、内径26mm、厚さ2mmのリング型成形品を射出成形(サイドゲート1点)にて成形した後、高精度二次元測定器(キーエンス社製、型番:UM−8400)にて内径寸法を多点測定し、最大内径、最小内径、平均内径を求めた。そして、
(最大内径−最小内径)/平均内径×100
により算出した数値を寸法安定性の指標とした。この数値は、その値が小さいほど寸法安定性が良く、0.2以下である場合を寸法安定性が良好であるとした。
[0044]
(8)隠蔽度
1/2.5インチCCD(有効500万画素;寸法5.7mm×4.3mm)を搭載したカメラレンズで、使用しているレンズホルダーより、無機充填材としての球状シリカ、ガラスビーズ、タルクが一粒脱落した場合に、その一粒が何個のレンズ素子を隠蔽するかを隠蔽度として定義した。その隠蔽度は、近似的に、
(脱落粒子の平均粒度)2×5/(5.7×4.3)
で示されるので、各々の無機充填材について、この隠蔽度を算出した。この数値が10以上になると、粒子の脱落にもとづき隠蔽性に悪影響を及ぼす。
[0045]
実施例1
(削除)
実施例2〜7、比較例1〜6
各原料を、表1に示す配合割合で、同方向2軸押出機(東芝機械社製、型番:TEM−
37BS)を用いて、バレル温度320℃で溶融混練をおこない、ノズルからストランド状に引き取った樹脂組成物を水浴に浸漬して冷却固化し、ペレタイザーでカッティングした後、120℃で12時間熱風乾燥することによって、樹脂組成物のペレットを得た。
[0046]
次いで、得られた樹脂組成物ペレットを、射出成形機(東芝機械社製、型番:IS100E−3S)を用いて、樹脂温度340℃、成形サイクル30sで成形し、各種試験片を作製した。溶液粘度測定用試験片に関しては、成形サイクル60sの条件でも成形した。各種試験片は、1日以上室温にて放置した後に、これらについて、曲げ強度、Izod衝撃強度、DTUL、成形収縮率、極限粘度を評価した。その結果を表1に示す。
[0047]
なお、比較例5は、ノズルから出た樹脂が切れ切れになって、ストランド状に引くことができず、ペレタイズ不可能であった。このため、試験片の評価を実施しなかった。
[0048]
[表1]
[0049]
実施例2〜7の樹脂組成物は、曲げ強度、Izod衝撃強度、DTUL、成形収縮率に優れ、また、60sサイクル成形品の溶液粘度の低下も少なく滞留安定性に優れていた。寸法安定性、隠蔽度についても優れていた。分散剤を添加した実施例4では、添加しない実施例3に比較して成形収縮率が小さく、寸法安定性に優れていた。
[0050]
比較例1は、ポリアリレート樹脂の含有率が本発明の範囲を下方に外れていたため、DTULが低いものであった。比較例2は、球状シリカA、Bの代りにガラスビーズを使用したため、Izod衝撃強度が低いものであった。比較例3は、球状シリカA、Bの代りにタルクを使用したため、滞留安定性が悪く、またIzod衝撃強度も低かった。比較例4は、球状シリカAの配合量が本発明の範囲を下方に外れていたため、成形収縮率が大きく寸法安定性が悪いものであった。比較例5は、球状シリカAの配合量が本発明の範囲を上方に外れていたため、上述のように溶融混練押出し時の操業性が悪いものであった。比較例6は、球状シリカCとして平均粒径が本発明の範囲を超えて大きいものを使用したため、寸法安定性と、脱落した球状シリカCによる隠蔽性との低下が問題となるものであった。
Claims (2)
- ポリアリレート樹脂10〜100質量%とポリカーボネート樹脂90〜0質量%とを含む樹脂40〜95質量%と、平均粒径10μm以下の球状シリカ60〜5質量%とを含有することを特徴とする樹脂組成物。
- 請求項1に記載の樹脂組成物を成形してなる成形品。
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