JPWO2007020726A1 - 積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
メッキ法によると、導電性を有する基材の上に比較的容易に金属薄膜を形成することが可能であるが、絶縁基材の上に形成する場合には、導電層をはじめに形成する必要があるため、そのプロセスが煩雑なものになるという問題がある。また、メッキ法は溶液中での反応を利用するため、大量の廃液が副生し、この廃液処理に多大な手間とコストがかかるという問題があると共に、得られる金属薄膜の基板への密着性が充分ではない。
本発明の他の目的は、プラズマ処理等による基板の改質を必要とせずに、また、高温を必要としない、簡便な方法で基板上に密着性の高い金属薄膜を形成する方法を提供することである。
すなわち、本発明は、以下のとおりである。
[1]絶縁基板と、該絶縁基板上に形成されたイミド結合及び/又はアミド結合を有する絶縁性樹脂層と、該絶縁性樹脂層上に形成された、金属粒子が互いに融着した構造を含む金属薄膜層とからなる積層体であって、該融着した金属粒子の一部が該絶縁性樹脂層に埋め込まれた状態で、該絶縁性樹脂層と金属薄膜層とが密着しており、かつ、該絶縁性樹脂層と該金属薄膜層との接触界面に金属酸化物が存在する上記積層体。
[2]前記金属粒子の一次粒子径が200nm以下である[1]に記載の積層体。
[3]前記絶縁性樹脂層と前記金属薄膜層との接触界面において、前記金属粒子の一部が前記絶縁性樹脂層に埋め込まれている最大深さが100nm以下である[1]又は[2]に記載の積層体。
[4]前記絶縁性樹脂層と前記金属薄膜層との接触界面において、該金属薄膜層の界面粗さが、Ra=5〜100nmの範囲である[1]〜[3]のいずれか一項に記載の積層体。
[5]前記金属薄膜層の上に、さらに金属メッキ層を有する[1]〜[4]のいずれか一項に記載の積層体。
[6]前記絶縁性樹脂層が、非熱可塑性のイミド結合を有する絶縁性樹脂を含む[1]〜[5]のいずれか一項に記載の積層体。
[8]前記絶縁性樹脂層が、熱可塑性ポリイミド樹脂を含む[7]に記載の積層体。
[9]前記金属薄膜層が銅を含み、かつ前記接触界面に存在する金属酸化物が酸化第一銅である[1]〜[8]のいずれか一項に記載の積層体。
[10][1]〜[4]のいずれか一項に記載の積層体の製造方法であって、絶縁基板上に、加熱処理によって弾性率が変化するイミド結合及び/又はアミド結合を有する絶縁性樹脂層及び/又は絶縁性樹脂前駆体層を形成する工程(1)と、該絶縁性樹脂層及び/又は該絶縁性樹脂前駆体層の上に、加熱処理によって互いに融着する金属薄膜前駆体粒子を含有する分散体を塗布し、酸化剤を含む雰囲気中で加熱処理することによって、絶縁性樹脂層との界面に金属酸化物を有する金属薄膜を形成する工程(2)とを含む上記方法。
[11][6]又は[7]に記載の積層体の製造方法であって、絶縁基板上に、ポリイミド樹脂前駆体の溶液を塗布した後、脱溶剤及び脱水縮合反応のための熱処理を行って該前駆体の一部をポリイミド樹脂に転化させる工程(1)と、該工程(1)により形成された層の上に、加熱処理によって互いに融着する金属薄膜前駆体粒子を含有する分散体を塗布し、酸化剤を含む雰囲気中で加熱処理することによって、残りの該前駆体をポリイミド樹脂に転化させると共に、該ポリイミド樹脂との界面に金属酸化物を有する金属薄膜を形成する工程(2)とを含む上記方法。
[12]工程(1)のイミド結合への転化率が、70%以上100%未満である[11]に記載の方法。
[14][7]に記載の積層体の製造方法であって、絶縁基板上に熱可塑性ポリアミドイミド樹脂の溶液を塗布した後、脱溶剤処理を行って該熱可塑性ポリアミドイミド樹脂からなる層を絶縁基板上に形成させる工程(1)と、次いで、該熱可塑性ポリアミドイミド樹脂層の上に、加熱処理によって互いに融着する金属薄膜前駆体粒子を含有する分散体を塗布し、酸化剤を含む雰囲気中で加熱処理することによって、該熱可塑性ポリアミドイミド樹脂を可塑化させると共に、該熱可塑性ポリアミドイミド樹脂との界面に金属酸化物を有する金属薄膜を形成する工程(2)とを含む上記方法。
[15][8]に記載の積層体の製造方法であって、絶縁基板上に熱可塑性ポリイミド樹脂前駆体の溶液を塗布した後、脱溶剤及び脱水縮合反応のための熱処理を行って前駆体をポリイミドに全転化して熱可塑性ポリイミド樹脂からなる層を絶縁基板上に形成させる工程(1)と、次いで、該熱可塑性ポリイミド樹脂からなる層の上に、加熱処理によって互いに融着する金属薄膜前駆体粒子を含有する分散体を塗布し、酸化剤を含む雰囲気中で加熱処理することによって、該熱可塑性ポリイミド樹脂を可塑化させると共に、該熱可塑性ポリイミド樹脂との界面に金属酸化物を有する金属薄膜を形成する工程(2)とを含む上記方法。
[17]加熱処理を、酸化剤を含有する不活性ガス雰囲気で行う[10]〜[16]のいずれか一項に記載の方法。
[18]酸化剤が酸素であり、不活性ガス雰囲気中の酸化剤の濃度が30〜500ppmである[17]に記載の方法。
[19]金属薄膜前駆体粒子が、金属粒子、金属酸化物粒子及び金属水酸化物粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種である[10]〜[18]のいずれか一項に記載の方法。
[20]金属薄膜前駆体粒子の1次粒子径が200nm以下である[10]〜[19]のいずれか一項に記載の方法。
[21]金属薄膜前駆体粒子が酸化第一銅粒子である[19]又は[20]に記載の方法。
[22]分散体が多価アルコールを含む[19]〜[21]のいずれか一項に記載の方法。
[23]分散体が直鎖状脂肪族ポリエーテル化合物を含む[19]〜[22]のいずれか一項に記載の方法。
本発明の積層体は、絶縁基板と、絶縁基板上に形成されたイミド結合及び/又はアミド結合を有する絶縁性樹脂層と、絶縁性樹脂層上に形成された、金属粒子が互いに融着した構造を有する金属薄膜層とからなる積層体であり、該金属薄膜層は、融着した金属粒子の一部が絶縁樹脂層に埋め込まれた状態で、絶縁性樹脂層に密着しており、かつ、絶縁性樹脂層と金属薄膜層との接触界面に金属酸化物が存在することに特徴がある。
本発明では、上記絶縁基板上に、イミド結合及び/又はアミド結合を有する絶縁性樹脂層が形成され、さらにその上に金属粒子が互いに融着した構造を有する金属薄膜が積層される。
樹脂の耐熱性や工業的な入手のし易さを考慮すると、非熱可塑性ポリイミド樹脂の中で特に好ましいのは、テトラカルボン酸二無水物とジアミン又はジイソシアナートとの重縮合によって得られるポリイミド系樹脂である。このような樹脂の例として、テトラカルボン酸成分として、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ジアミン成分として、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル等を用い、重縮合によって得られるポリイミド樹脂等が挙げられる。
熱可塑性ポリイミド樹脂は、ガラス転移温度以上の加熱によって弾性率が大きく低下する。本発明における熱可塑性ポリイミド系樹脂のガラス転移温度は、好ましくは150℃以上、350℃以下、より好ましくは200℃以上、300℃以下である。
金属粒子が互いに融着した構造を含む金属薄膜層は、膜の緻密性や密着性の観点から、一次粒子径200nm以下の金属微粒子が互いに融着した構造を有することが好ましい。
界面に存在する金属酸化物は金属薄膜層と絶縁性樹脂層の間の接着強度を増大させる効果があり、従って界面全域に渡って均一に分布していることが好ましい。金属酸化物による接着強度の増大効果の理由は必ずしも明確でないが、絶縁性樹脂層のイミド基又はアミド基との間で好ましい化学的結合を形成するためと考えられる。
本発明の積層体の製造方法は、絶縁基板上に、加熱処理によって弾性率が変化するイミド結合及び/又はアミド結合を有する絶縁性樹脂層及び/又は絶縁性樹脂前駆体層を形成する工程(1)と、前記絶縁性樹脂層及び/又は前記絶縁性樹脂前駆体層の上に、加熱処理によって互いに融着する金属薄膜前駆体粒子を含有する分散体を塗布し、酸化剤を含む雰囲気中で加熱処理することによって、絶縁性樹脂層との界面に金属酸化物を有する金属薄膜を形成する工程(2)とを含む。
金属粒子としては、湿式法やガス中蒸発法等の手法により形成される1次粒径が10nm以下の金属微粒子が好ましく、特に銅微粒子が好ましい。
金属水酸化物粒子としては、水酸化銅、水酸化ニッケル、水酸化コバルト等の化合物からなる粒子を例示できるが、特に銅薄膜を与える金属水酸化物粒子としては、水酸化銅粒子が好ましい。
(1) 加熱処理して金属薄膜前駆体粒子が金属薄膜層を形成する際に、金属薄膜前駆体粒子の一部が絶縁性樹脂層及び/又は絶縁性樹脂前駆体層にもぐりながら金属薄膜層を形成し、微細なアンカーとなって絶縁性樹脂層と密着して界面の接着強度が増大することが考えられる。
(2) 界面に生成する金属酸化物は、イミド結合又はアミド結合を有する絶縁性樹脂層との間で化学的な結合をとることが考えられる。イミド結合とアミド結合は、O、N原子を有する極性基であり、金属酸化物と良好な化学結合を形成することが考えられる。
これらの加熱処理には、遠赤外線、赤外線、マイクロ波、電子線等の放射線加熱炉や、電気炉、オーブン等の加熱手段が用いられる。
分散体が多価アルコールを含有すると、加熱処理して、金属薄膜前駆体粒子から、金属薄膜を得るときの成膜性を向上させるので、さらに好ましい。
分散体中の直鎖状脂肪族ポリエーテル化合物の割合は、分散体総量に対して、重量%で、好ましくは0.1〜70%、より好ましくは1〜50%である。ポリエーテル化合物の添加量が0.1%未満である場合には、得られる金属薄膜の緻密性が低くなる場合や、基材との密着性が低下する場合があり、一方、ポリエーテル化合物の添加量が70%を超えると、分散体の粘度が増加する場合がある。
金属薄膜前駆体粒子の粒子径、金属薄膜の体積抵抗率、接着性・接着強度、金属薄膜層と絶縁性樹脂層の界面粗さと金属粒子の一部が絶縁性樹脂層に埋め込まれる最大深さ、及びイミド化転化率の測定法は以下のとおりである。
カーボン蒸着された銅メッシュ上に、分散・希釈した粒子分散体を1滴たらし、減圧乾燥したサンプルを作成する。(株)日立製作所製透過型電子顕微鏡(JEM−4000FX)を用いてサンプルを観察し、視野の中から、粒子径が比較的そろっている個所を3ヶ所選択し、被測定物の粒子径測定に最も適した倍率で撮影する。各々の写真から、一番多数存在すると思われる粒子を3点選択し、その直径をものさしで測り、倍率をかけて一次粒子径を算出する。これらの値の平均値を粒子径とする。
(2)金属薄膜の体積抵抗率
低抵抗率計「ロレスタ−(登録商標)」GP(三菱化学株式会社製)を用いて測定する。
テープ剥離試験は、得られた金属薄膜上にスコッチテープ(登録商標、住友スリーエム株式会社製)を貼り、これを剥がす際に、金属薄膜がスコッチテープに付着して基板から剥がれたか否かで判定する。
接着強度測定のための試料は、次のようにして作成する。得られた金属薄膜上に電気メッキにより金属膜を厚付けし、金属部分の総厚みを約15μmにした後、カッターナイフで幅10mm、長さ50mmの切れ込みを入れる。90度剥離試験は、幅10mmの側面の一方を少し剥離してアルミテープを貼り、このテープ部分を剥離試験機に固定し、90℃方向に引き上げて、剥離するに必要な力を測定して、接着強度(kgf/cm)とする。
金属薄膜の形態は観察した積層体の断面TEM像を(株)日立製作所製透過型電子顕微鏡(JEM−4000FX)を用いて観察する。金属薄膜層と絶縁性樹脂層の界面粗さと金属粒子の一部が絶縁性樹脂層に埋め込まれる最大深さは以下のようにして観察する。界面部分の断面TEM像をスキャナーでデジタル化し、融着して得られる金属薄膜界面の8ビットのグレースケール画像を取得する。2値化処理を施した後、エッジ抽出を行い、金属薄膜の界面プロファイル像(ラインイメージ)を得る。また、画像プロファイル像の両端を結ぶ直線からの、ラインイメージの絶縁性樹脂層側への変位量を用いて、金属薄膜層と絶縁性樹脂層の界面粗さ(Ra)を見積もる。画像プロファイル像の両端を結ぶ直線から最も深い谷底までの深さを最大深さとして見積もる。
ポリアミック酸を塗布し、ポリイミド膜を形成する場合について説明する。ポリアミック酸加熱処理後において、表面の赤外吸収スペクトルを測定し、1780cm−1付近のイミド基ピーク強度(A1)とイミド化反応によって変化しない1500cm−1付近のピーク強度(B1)を計算し、これらからイミド基の相対強度C1=A1/B1を導出する。次に、比較試料として、350℃で4時間加熱処理を行い、100%イミド化転化を行った試料を準備し、1780cm−1及び1500cm−1のピーク強度(A0,B0)を測定し、相対強度C0=A0/B0を導出する。このときの相対強度C0を100とし、C1と比較することで、加熱処理によるイミド化転化率は、(100×C1/C0)%と計算して求める。
(金属薄膜前駆体微粒子及び分散体の調製)
無水酢酸銅(和光純薬工業株式会社製)8gに精製水70mlを加えた。25℃で攪拌しながらヒドラジン対酢酸銅のモル比が1.2になるように64重量%のヒドラジン抱水物2.6mlを加えて反応させ、平均1次粒子径20nmの酸化第一銅微粒子を得た。得られた酸化第一銅3gに対し、ポリエチレングリコールメチルエーテル(数平均分子量350、アルドリッチ製)2gと、ジエチレングリコール7gを加え、超音波分散を施して酸化第一銅分散体を得た。
3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとの重縮合反応によって得られる溶剤可溶性ポリイミドの樹脂濃度20wt%のNMP(N−メチル−2−ピロリドン)溶液(新日本理化株式会社製リカコートPN−20)を、NMPを加えて10wt%溶液に希釈し、ポリイミド樹脂溶液を調製した。この熱可塑性ポリイミドのガラス転移温度は270℃であった。
10cm角のガラス基板上に同サイズで切り出したポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製カプトンフィルム、膜厚50μm)を両面テープで貼り合わせた後、ミカサ株式会社製スピンコーター(1H−D7型)にセットした。このポリイミドフィルム上に上記ポリイミド樹脂溶液を500rpm×5秒のプレスピンの後、2000rpm×10秒の条件でスピンコートを行った。スピンコート塗布した基板を、ホットプレート上で90℃×10分、120℃×10分、150℃×10分、180℃×10分、250℃×60分、300℃×60分の条件で加熱し、熱可塑性ポリイミド樹脂を表面に有するポリイミド基板を得た。
上記ポリイミド基板を再びスピンコーターにセットし、前述の酸化第一銅分散体を2mL滴下した後、500rpm×15秒の条件でスピンコートして塗布を行った。次に、この塗布膜を、酸素濃度200ppmの条件で、ホットプレートで350℃×30分の条件で窒素フローさせながら、上記ポリイミド膜のガラス転移温度(270℃)よりも高い温度で焼成した。すると、粒子径20nm以下の銅微粒子が互いに融着し、大きな銅グレインとなった構造の薄膜が得られた。銅薄膜のポリイミド膜との界面は、10nm〜50nm程度の大きさに融着した銅微粒子が最大約20nmの深さでポリイミド膜に埋め込まれている構造を有することが確認できた。界面のRaは8nmであった。図1は界面付近の断面TEM画像であり、図2は図1をスキャナで取り込んで2値化処理した後の界面粗さを示すプロファイル像、図3はRaの解析像である。銅薄膜の体積抵抗値は、6.5×10−6Ωcmであり、テープ剥離試験でまったく剥がれは観察されなかった。
硫酸銅五水和物(和光純薬工業株式会社)80gと硫酸180gとを、精製水1リットルに溶解し、さらにメッキ添加剤を加えて電解メッキ浴を作成した。上記で得られた銅膜表面を酸洗・脱脂したのち、メッキ浴を浸し、室温にて、3A/dm2の電流密度で、電解銅メッキを施し、金属層の総厚み(銅薄膜層+メッキで形成された銅膜)が15μmである、積層基板を完成させた。90度剥離試験による接着強度は、1.7kgf/cmと非常に高かった。銅層とポリイミド層の剥離界面について、銅の界面をXPS分析した所、酸化第一銅の存在が確認できた。
上記で得られた積層基板に対し、フォトリソグラフィによりライン/スペース=30μm/30μmの櫛型電極を作成したところ、配線の直線性はきわめて高く、微細配線形成性が高いことが確認された。また、ピンホールに起因すると考えられる配線の断線は観察されなかった。作成した櫛型電極を温度85℃×湿度85%、印加電圧100Vの条件でマイグレーション試験を行ったが、1000h経過後においても配線間の絶縁性は1010Ω台を維持し、吸湿に伴う絶縁性の低下は観察されなかった。
次に、銅薄膜を形成した後の別の基板に、同様の手法でメッキ膜厚が8μmの積層基板を作成した。200mm x 200mmに切り出した基板のポリイミド面から光を当て、銅面側に通過してくる光を1画素25μmのCCDカメラで捉えることにより、ピンホールの数を見積もったところ、ピンホールは10個以下と少なかった。
(ポリイミド樹脂前駆体を含むポリイミド樹脂層を有する基板の作成)
4,4’−ジアミノビフェニル18.6g(0.10モル)をN−メチルピロリドン(NMP)250gに溶解した。この溶液に3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物32.1g(0.10モル)の粉末を添加し、5℃で8h攪拌することによって、ポリアミック酸のNMP溶液を得た。さらに本ポリアミック溶液10gに、NMPを7g加えて10重量パーセント濃度に希釈した。
10cm角のガラス基板上に同サイズで切り出したポリイミドフィルム(東レ・デュポ
ン社製カプトンフィルム、膜厚50μm)を両面テープで貼り合わせた後、ミカサ株式会
社製スピンコーター(1H−D7型)にセットした。希釈した上記ポリアミック酸を滴下
し、500rpm×5秒のプレスピンの後、2000rpm×10秒の条件でスピンコー
トを行った。スピンコート塗布した基板を、ホットプレート上で120℃×30分、2
00℃×30分の条件で加熱し、ポリイミド膜を形成したポリイミド基板を得た。このポ
リイミド膜のイミド化転化率R1は90%であった。
上記ポリイミド基板を再びスピンコーターにセットし、実施例1と同一の酸化第一銅分散体を2mL滴下した後、500rpm×15秒の条件でスピンコートして塗布を行った。次にこの塗布膜を、ホットプレートで350℃×1hの条件で、酸素濃度150ppmの条件で焼成した。すると、粒子径20nm以下の銅微粒子が互いに融着し、大きな銅グレインとなった構造の薄膜が得られた。
また、ポリイミド膜中のイミド化転化率R2を分析すると100%であった。銅薄膜の体積抵抗値は、5.1×10−6Ωcmであり、テープ剥離試験でまったく剥がれは観察されなかった。
実施例1と同様の操作で銅メッキを行って、銅膜厚15μmの積層基板を得た。銅薄膜は銅微粒子が互いに融着した構造を有し、ポリイミド膜との界面は、10nm〜40nmに融着した銅微粒子が最大約15nmの深さでポリイミド膜に埋め込まれている構造を有することが確認できた。界面のRaは7nmであった。90度剥離試験による接着強度は、1.6kgf/cmと非常に高かった。銅層とポリイミド層の剥離界面について、銅の界面をXPS分析した所、酸化第一銅の存在が確認できた。
2,2’−ビス(4−(4−アミノフェノキシ)フェニルプロパン1.0モルと3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物1.0モルの比率となるように秤量し、NMPを固形分濃度が10wt%になるように加え、50℃で10時間攪拌溶解し、熱可塑性ポリイミド前駆体であるポリアミド酸溶液を得た。このポリアミド酸溶液をポリイミドフィルム上に500rpm×5秒のプレスピンの後、2000rpm×10秒の条件でスピンコートを行った。スピンコート塗布した基板を、ホットプレート上で120℃×30分、200℃×10分、250℃×60分、300℃×60分の条件で加熱し、熱可塑性ポリイミド樹脂を表面に有するポリイミド基板を得た。この熱可塑性ポリイミドのガラス転移温度は260℃であった。
実施例1と同様の酸化第一銅分散体をスピンコート塗布したのち、酸素濃度200ppmの条件で、ホットプレート上で350℃×30分間焼成した。実施例2と同様に、微粒子が融着した構造の銅薄膜層を有する積層基板が得られた。得られた銅薄膜は銅微粒子が互いに融着した構造を有し、ポリイミド膜との界面は、10nm〜50nm程度の大きさに融着した銅微粒子が最大約25nmの深さでポリイミド膜に埋め込まれている構造を有することが確認できた。界面のRaは15nmであった。得られた銅薄膜の体積抵抗値は、5.5×10−6Ωcmであり、テープ剥離試験でまったく剥がれは観察されなかった。実施例1と同様に銅メッキを行って得た積層基板に対し、90度剥離試験を行うと、その接着強度は、1.9kgf/cmであった。銅層とポリイミド層の剥離界面について、銅の界面をXPS分析した所、酸化第一銅の存在が確認できた。
酸化第一銅分散体の加熱処理条件を、酸素濃度40ppm、350℃×90分の条件で行う以外は実施例3と同一の条件で、メッキ層を有する積層基板を形成した。メッキ層形成前の銅薄膜層の体積抵抗値は6.2×10−6Ωcmであった。接着強度は1.7kgf/cmであった。得られた銅薄膜は銅微粒子が互いに融着した構造を有し、ポリイミド膜との界面は、10nm〜50nm程度の大きさに融着した銅微粒子が最大約20nmの深さでポリイミド膜に埋め込まれている構造を有することが確認できた。界面のRaは18nmであった。また、銅層とポリイミド層の剥離界面について、銅の界面をXPS分析した所、酸化第一銅の存在が確認できた。
酸化第一銅分散体の加熱処理条件を、酸素濃度500ppm、350℃×10分の条件で行う以外は実施例3と同一の条件で、メッキ層を有する積層基板を形成した。メッキ層形成前の銅薄膜層の体積抵抗値は5.9×10−6Ωcmであった。接着強度は1.9kgf/cmであった。得られた銅薄膜は銅微粒子が互いに融着した構造を有し、ポリイミド膜との界面は、10nm〜50nm程度の大きさに融着した銅微粒子が最大約20nmの深さでポリイミド膜に埋め込まれている構造を有することが確認できた。界面のRaは10nmであった。また、銅層とポリイミド層の剥離界面について、銅の界面をXPS分析した所、酸化第一銅の存在が確認できた。
実施例3で得たポリアミド酸溶液をポリイミドフィルム上に500rpm×5秒のプレスピンの後、2000rpm×10秒の条件でスピンコートを行った。スピンコート塗布した基板を、ホットプレート上で120℃×30分、200℃×30分の条件で加熱し、イミド化転化率が91%である熱可塑性ポリイミド系樹脂を表面に有するポリイミド基板を得た。
実施例1と同様の酸化第一銅分散体をスピンコート塗布したのち、酸素濃度150ppmの条件で、ホットプレートで350℃×30分焼成したところ、微粒子間が融着した構造の銅薄膜が得られた。銅薄膜は銅微粒子が互いに融着した構造を有し、ポリイミド膜との界面は、10nm〜50nm程度の大きさに融着した銅微粒子が最大約15nmの深さでポリイミド膜に埋め込まれている構造を有することが確認できた。界面のRaは8nmであった。また、焼成後の熱可塑性ポリイミド樹脂層のイミド化転化率は100%であった。得られた銅薄膜の体積抵抗値は、5.9×10−6Ωcmであり、テープ剥試験でまったく剥がれは観察されなかった。実施例1と同様に銅メッキを行って得た積層基板に対し、90度剥離試験による接着強度は、1.8kgf/cmであった。
銅層とポリイミド層の剥離界面について、銅の界面をXPS分析した所、酸化第一銅の存在が確認できた。
東洋紡績株式会社製のポリアミドイミド樹脂溶液をNMPで希釈して樹脂含有量が10wt%になるように調整した後、ポリイミドフィルム上に500rpm×5秒のプレスピンの後、2000rpm×10秒の条件でスピンコートを行った。スピンコート塗布した基板を、ホットプレート上で120℃×30分、300℃×30分の条件で加熱し、溶剤を揮発させて熱可塑性ポリアミドイミド樹脂を表面に有するポリイミド基板を得た。
実施例1と同様の酸化第一銅分散体をスピンコート塗布したのち、酸素濃度200ppmの条件で、ホットプレートで350℃×30分焼成したところ、微粒子間が融着した構造の銅薄膜が得られた。銅薄膜は銅微粒子が互いに融着した構造を有し、ポリイミド膜との界面は、10nm〜50nm程度の大きさに融着した銅微粒子が最大約15nmの深さでポリイミド膜に埋め込まれている構造を有することが確認できた。界面のRaは7nmであった。得られた銅薄膜の体積抵抗値は、6.5×10−6Ωcmであり、テープ剥試験でまったく剥がれは観察されなかった。実施例1と同様に銅メッキを行って得た積層基板に対し、90度剥離試験による接着強度は、1.3kgf/cmであった。
銅層とポリイミド層の剥離界面について、銅の界面をXPS分析した所、酸化第一銅の存在が確認できた。
(金属配線の形成)
実施例3で得たポリアミド酸溶液をポリイミドフィルム上に500rpm×5秒のプレスピンの後、2000rpm×10秒の条件でスピンコートを行った。スピンコート塗布した基板を、ホットプレート上で120℃×30分、200℃×30分の条件で加熱し、イミド化転化率が91%である熱可塑性ポリイミド樹脂を表面に有するポリイミド基板を得た。本ポリイミド基板をディスペンサー(武蔵エンジニアリング株式会社製)のテーブルに真空吸着した。ディスペンサーチューブに充填した上記分散体の先端にシリンジ(FN−0.50N(内径50μm)、武蔵エンジニアリング株式会社製)を固定して、ディスペンサーのエア供給チューブに接続した後、ディスペンサーロボットの所定位置に固定した。チューブに空気圧をかけ、分散体を押し出しながら、あらかじめプログラムした配線パターンにディスペンサーロボットを動かして、分散体を回路形状に塗布した。この時の、基板とシリンジ先端のギャップは90μmに調整した。
次に、この塗布基板を、酸素濃度100ppmの条件で、ホットプレートで350℃×15分の条件で加熱処理したところ、ポリイミド樹脂層のイミド化転化率100%となり、配線幅130μmの銅配線が得られた。配線部分の断面を観察したところ、粒子径20nm以下の銅微粒子が互いに融着し、大きな銅グレインとなった構造の銅配線が得られた。銅配線は銅微粒子が互いに融着した構造を有し、ポリイミド膜との界面は、10nm〜50nm程度の大きさに融着した銅微粒子が最大約20nmの深さでポリイミド膜に埋め込まれている構造を有することが確認できた。界面のRaは9nmであった。4端子法で測定した銅配線の抵抗値は4×10−6Ωcmであった。銅膜と熱可塑性ポリイミド樹脂層との間には、酸化第一銅が確認された。別に、ベタ膜を形成して求めた接着強度は1.5kgf/cmと高かった。
実施例1で得られた粒子径20nmの酸化第一銅微粒子6gに対し、平均1次粒径0.3μmの球状銅粉3gと、ポリエチレングリコールメチルエーテル(数平均分子量350、アルドリッチ製)2gと、ジエチレングリコール8gを加え、超音波分散を施して金属粉を含む酸化第一銅分散体を得た。
実施例3で作成した熱可塑性ポリイミド層を有する基板に、上記酸化第一銅分散体をスピンコート塗布したのち、酸素濃度500ppmの条件で、ホットプレート上で350℃×10分間焼成した所、融着した構造の銅薄膜層を有する積層基板が得られた。得られた銅薄膜は銅粉と銅微粒子が互いに融着した構造を有し、銅膜界面粗さの程度は、深さが30nm、Raが120nmであった。得られた銅薄膜の体積抵抗値は、6.1×10−6Ωcmであり、テープ剥離試験でまったく剥がれは観察されなかった。実施例1と同様に銅メッキを行って得た積層基板に対し、90度剥離試験を行うと、その接着強度は、1.3kgf/cmであった。銅層とポリイミド層の剥離界面について、銅の界面をXPS分析した所、酸化第一銅の存在が確認できた。
ポリイミド膜を形成しないポリイミド基板に対して、実施例1と同様の手法で銅薄膜を形成したが、形成した銅薄膜はテープ剥離試験ですべて剥がれた。
水素3%の窒素雰囲気中で350℃×10分の加熱処理を行う以外は、実施例3と同様の操作で銅薄膜を形成し、さらにメッキ膜をつけて接着強度を測定したが、接着強度は0.7kgf/cmであった。剥離した銅薄膜面を元素分析したが、銅酸化物は観察されなかった。
市販の酸化第一銅(和光純薬工業株式会社製)を粉砕して得た平均一次粒子径1.2μmの酸化第一銅を用いる以外は、実施例1と同様の手法で絶縁性樹脂層として熱可塑性ポリイミドを有する基板上に酸化第一銅分散体を塗布し、加熱処理を行ったが、銅粒子が互いに融着した金属薄膜層は得られず、銅表面には多数の亀裂が発生し、銅薄膜としては不完全なものしか得られなかった。
加熱処理の条件を、水素3%を含有する窒素雰囲気で、ホットプレート上で350℃×10分間に変更する以外は実施例9と同じ条件で銅膜を形成し、さらにメッキ膜をつけて接着強度を測定したが、接着強度は0.5kgf/cmであった。剥離した銅薄膜面を元素分析したが、銅酸化物は観察されなかった。
膜厚50μmのカプトンフィルムに蒸着で1μmの銅を成膜し、その上に8μmのメッキ銅を積層した積層基板を試作した。200mm x 200mmに切り出した基板のポリイミド面から光を当て、銅面側に通過してくる光を1画素25μmのCCDカメラで捉えることにより、ピンホールの数を見積もった所、300個以上の数多くのピンホールが存在した。
また、絶縁性樹脂層及び/又は絶縁性樹脂前駆体層を形成した絶縁基板上に、金属薄膜前駆体微粒子分散体を用いて、インクジェット法等で配線パターン形状を直接描画し、これを加熱処理することによって、接着性の高い金属配線を形成することが可能である。従って、プリント配線板の回路形成だけでなく、プラズマディスプレイパネルや液晶パネル等のフラットパネルディスプレイ製造におけるガラス基板上に形成されたバス電極、アドレス電極の製造にも使用することができる。
Claims (23)
- 絶縁基板と、
該絶縁基板上に形成されたイミド結合及び/又はアミド結合を有する絶縁性樹脂層と、
該絶縁性樹脂層上に形成された、金属粒子が互いに融着した構造を含む金属薄膜層
とからなる積層体であって、該融着した金属粒子の一部が該絶縁性樹脂層に埋め込まれた状態で、該絶縁性樹脂層と金属薄膜層とが密着しており、かつ、該絶縁性樹脂層と該金属薄膜層との接触界面に金属酸化物が存在する上記積層体。 - 前記金属粒子の一次粒子径が200nm以下である請求項1に記載の積層体。
- 前記絶縁性樹脂層と前記金属薄膜層との接触界面において、前記金属粒子の一部が前記絶縁性樹脂層に埋め込まれている最大深さが100nm以下である請求項1又は請求項2に記載の積層体。
- 前記絶縁性樹脂層と前記金属薄膜層との接触界面において、該金属薄膜層の界面粗さが、Ra=5〜100nmの範囲である請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記金属薄膜層の上に、さらに金属メッキ層を有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記絶縁性樹脂層が、非熱可塑性のイミド結合を有する絶縁性樹脂を含む請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記絶縁性樹脂層が、熱可塑性のイミド結合を有する絶縁性樹脂を含む請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記絶縁性樹脂層が、熱可塑性ポリイミド樹脂を含む請求項7に記載の積層体。
- 前記金属薄膜層が銅を含み、かつ前記接触界面に存在する金属酸化物が酸化第一銅である請求項1〜8のいずれか一項に記載の積層体。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体の製造方法であって、絶縁基板上に、加熱処理によって弾性率が変化するイミド結合及び/又はアミド結合を有する絶縁性樹脂層及び/又は絶縁性樹脂前駆体層を形成する工程(1)と、該絶縁性樹脂層及び/又は絶縁性樹脂前駆体層の上に、加熱処理によって互いに融着する金属薄膜前駆体粒子を含有する分散体を塗布し、酸化剤を含む雰囲気中で加熱処理することによって、絶縁性樹脂層との界面に金属酸化物を有する金属薄膜を形成する工程(2)とを含む上記方法。
- 請求項6又は7に記載の積層体の製造方法であって、絶縁基板上に、ポリイミド樹脂前駆体の溶液を塗布した後、脱溶剤及び脱水縮合反応のための熱処理を行って該前駆体の一部をポリイミド樹脂に転化させる工程(1)と、該工程(1)により形成された層の上に、加熱処理によって互いに融着する金属薄膜前駆体粒子を含有する分散体を塗布し、酸化剤を含む雰囲気中で加熱処理することによって、残りの該前駆体をポリイミド樹脂に転化させると共に、該ポリイミド樹脂との界面に金属酸化物を有する金属薄膜を形成する工程(2)とを含む上記方法。
- 工程(1)のイミド結合への転化率が、70%以上100%未満である請求項11に記載の方法。
- 請求項8に記載の積層体の製造方法であって、絶縁基板上に熱可塑性ポリイミド樹脂の溶液を塗布した後、脱溶剤処理を行って該熱可塑性ポリイミド樹脂からなる層を絶縁基板上に形成させる工程(1)と、次いで、該熱可塑性ポリイミド樹脂からなる層の上に、加熱処理によって互いに融着する金属薄膜前駆体粒子を含有する分散体を塗布し、酸化剤を含む雰囲気中で加熱処理することによって、該熱可塑性ポリイミド樹脂を可塑化させると共に、該熱可塑性ポリイミド樹脂との界面に金属酸化物を有する金属薄膜を形成する工程(2)とを含む上記方法。
- 請求項7に記載の積層体の製造方法であって、絶縁基板上に熱可塑性ポリアミドイミド樹脂の溶液を塗布した後、脱溶剤処理を行って該熱可塑性ポリアミドイミド樹脂からなる層を絶縁基板上に形成させる工程(1)と、次いで、該熱可塑性ポリアミドイミド樹脂層の上に、加熱処理によって互いに融着する金属薄膜前駆体粒子を含有する分散体を塗布し、酸化剤を含む雰囲気中で加熱処理することによって、該熱可塑性ポリアミドイミド樹脂を可塑化させると共に、該熱可塑性ポリアミドイミド樹脂との界面に金属酸化物を有する金属薄膜を形成する工程(2)とを含む上記方法。
- 請求項8に記載の積層体の製造方法であって、絶縁基板上に熱可塑性ポリイミド樹脂前駆体の溶液を塗布した後、脱溶剤及び脱水縮合反応のための熱処理を行って前駆体をポリイミドに全転化して熱可塑性ポリイミド樹脂からなる層を絶縁基板上に形成させる工程(1)と、次いで、該熱可塑性ポリイミド樹脂からなる層の上に、加熱処理によって互いに融着する金属薄膜前駆体粒子を含有する分散体を塗布し、酸化剤を含む雰囲気中で加熱処理することによって、該熱可塑性ポリイミド樹脂を可塑化させると共に、該熱可塑性ポリイミド樹脂との界面に金属酸化物を有する金属薄膜を形成する工程(2)とを含む上記方法。
- 工程(2)の加熱処理を、熱可塑性ポリイミド樹脂又は熱可塑性ポリアミドイミド樹脂のガラス転移温度以上で行う請求項13〜請求項15のいずれか1項に記載の方法。
- 加熱処理を、酸化剤を含有する不活性雰囲気で行う請求項10〜請求項16のいずれか一項に記載の方法。
- 酸化剤が酸素であり、不活性雰囲気中の酸化剤の濃度が30〜500ppmである請求項17に記載の方法。
- 金属薄膜前駆体粒子が、金属粒子、金属酸化物粒子及び金属水酸化物粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項10〜請求項18のいずれか一項に記載の方法。
- 金属薄膜前駆体粒子の1次粒子径が200nm以下である請求項10〜請求項19のいずれか一項に記載の方法。
- 金属薄膜前駆体粒子が酸化第一銅粒子である請求項19又は請求項20に記載の方法。
- 分散体が多価アルコールを含む請求項19〜請求項21のいずれか一項に記載の方法。
- 分散体が直鎖状脂肪族ポリエーテル化合物を含む請求項19〜請求項22のいずれか一項に記載の方法。
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