JP6940805B2 - 印刷回路板の製造方法 - Google Patents
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(2)絶縁基板上に樹脂硬化層を設け、該樹脂硬化層上に銅ペーストによる銅粉末含有塗膜を形成し、該銅粉末含有塗膜を過熱水蒸気による加熱処理を施して導電層とした後、該導電層上に、絶縁コート剤による絶縁コート層を設けた積層体の導電性塗膜の製造方法において、該絶縁コート剤がポリエステルジオールおよび/またはポリカーボネートジオールとテトラカルボン酸二無水物との反応物、板状無機フィラー、粒径50nm以下のフュームドシリカおよびエポキシ樹脂を含むことを特徴とする印刷回路板の製造方法。
25℃の雰囲気下、図1に示した、絶縁基板上に導電層と絶縁コート層とが設けられた導電性塗膜を、図2に示すように絶縁コート層を最内層として導電層の中央付近でスペーサーなしで、3秒間0.3MPa加圧し折り曲げた。折り曲げ後、元に戻し、再度、同様の条件で折り曲げた。導電性塗膜の折り曲げと戻しを合計5回繰り返した後の電気抵抗を測定し、電気抵抗の増加率を算出した。
○−−−電気抵抗の増加率10%未満。
△−−−電気抵抗の増加率10以上、50%未満。
×−−−電気抵抗の増加率50%以上。
(2)スペーサー付き山折
25℃の雰囲気下、図1に示した、絶縁基板上に導電層と絶縁コート層とが設けられた導電性塗膜を、図3に示すようにポリイミドフィルムを最内層にして1mmのスペーサーを用いて折り曲げた。元に戻し、電気抵抗を測定し、上記と同様に電気抵抗の増加率を算出した。
○−−−電気抵抗の増加率30%未満。
△−−−電気抵抗の増加率30以上、50%未満。
×−−−電気抵抗の増加率50%以上。
銅粉末1:水中にて、硫酸銅(II)水溶液を水酸化ナトリウムによりpH12.5に調整し無水ブドウ糖で亜酸化銅に還元後、さらに水和ヒドラジンにより銅粉末まで還元した。透過型電子顕微鏡により観察したところ、平均粒径0.18μmの球状の粒子である。
銅粉末2:アトマイズ銅粉に銀めっきを銀量で10重量%の割合で施した。平均粒径5μmである。
銅粉末3:亜酸化銅を酒石酸を含有する水に懸濁させ、水和ヒドラジンにより銅粉末まで還元した。透過型電子顕微鏡により観察したところ、平均粒径1.2μmの球状粒子である。
AC−1〜3:表1に記載したように、ポリアミドイミド(東洋紡社製「HR−11NN」)溶液に硬化剤として三菱化学社製フェノールノボラック型エポキシ樹脂「152」、硬化触媒としてトリフェニルフォスフィン、希釈溶剤としてポリアミドイミド溶液の2倍量のテトラヒドロフラン、さらに添加剤として2−フェニルイミダゾール、1,2,3−ベンゾトリアゾール、アデカ社製ヒドラジド系化合物「CDA−6」を表1に記載の固形分配合比で加えた。この組成物をカネカ社製ポリイミドフィルム「アピカルNPI厚み25μm」に乾燥後の厚みで0.5μmになるように塗布し、200℃で5分間乾燥・熱処理をした。
ポリエステル1:温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にテレフタル酸ジメチル140部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル8.9部、1,3−プロピレングリコール122部、ヒドロキシピバリルヒドロキシピバレート82部およびテトラブトキシチタネート0.1部を仕込み、150〜230℃で180分間加熱し、エステル交換を行った後、セバシン酸50.5部を追加しエステル化反応を200〜220℃で60分間行った。反応系を30分で270度まで昇温し、系を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHgとした。この条件で120分間反応し、ポリエステル樹脂を得た。得られた樹脂は数平均分子量43000、硫黄濃度0.36重量%、酸価5当量/トンであった。
ポリエステル2:東洋紡社製ポリエステル樹脂RV−300を使用した。
表2に記載したように、数平均分子量2000のポリエステル樹脂(東洋紡社製「RV−220」)のイソホロン溶液とクラレ社製ポリエステルポリオール「P−1010」、旭化成社製ポリカーボネートジオール「デュラノールT−5651」、反応触媒としてトリエチルアミンを含有する溶液にテトラカルボン酸二無水物として3,3‘,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)、4,4’−オキシジフタル酸無水物(ODPA)、3.3‘.4.4’−ビフェニルテトラカルボン二無水物(BPDA)を加え、80℃で6時間反応させ、表―1に記載した高酸価ポリエステル樹脂を得た。
比較樹脂1は、テレフタル酸/イソフタル酸//ヘキサンジオール/ネオペンチルグリコール=50/50//60/40モル比のポリエステル樹脂を溶融状態で無水トリメリット酸を末端付加して得た樹脂であり、数平均分子量13000、酸価230当量/トンの末端カルボン酸樹脂である。
表3に記載した比率で、高酸価ポリエステル樹脂、板状無機フィラーとしてマイカ:ヤマグチマイカ社製「マイカA−11」(板状、平均粒径3μm)、カオリン:イメリス社製カオリン「エカライトED」(板状、平均粒径0.32μm)、フュームドシリカとしてトクヤムマ社製「レオロシールQS−30」(粒径7nm)、「レオロシールMT−10」(粒径15nm)を選び、3本ロールで分散した。使用前にエポキシ樹脂(828:三菱化学社製ビスフェノールA型エポキシ)、必要により硬化促進剤(BDMA:ベンジルジメチルアミン)を配合した。
下記の配合割合の組成物をミキサーで混錬後、エグザクト・テクノロジーズ社製3本ロール「M−50」を用いて分散した。得られた銅ペーストを、表1に記載のアンカーコート層付きポリイミドフィルムのアンカーコート層上に、スクリーン印刷により図1に示したパターンを乾燥後の厚み20μm、線幅200μmになるように調整して片面印刷し、100℃で15分熱風乾燥して銅粉末含有塗膜を得た。
分散液組成
ポリエステル−1の溶液 11.4部
(エチルカルビトールアセテートの35重量%溶液)
銅粉末1(平均粒径 0.18μm) 50部
銅粉末2(平均粒径 5μm) 50部
エチルカルビトールアセテート 1.2部
実施例1と同様に、ただし、絶縁コート剤を表4に示したように変更して実施し、評価した。結果を表4に示す。
下記の配合割合の組成物をミキサーで混錬後、エグザクト・テクノロジーズ社製3本ロール「M−50」を用いて分散した。得られた銅ペーストを、表1に記載のアンカーコート層付きポリイミドフィルムのアンカーコート層上に、スクリーン印刷により図1に示したパターンを乾燥後の厚み20μm、線幅200μmになるように調整して塗布し、100℃で15分熱風乾燥して銅粉末含有塗膜を得た。
分散液組成
ポリエステル−2の溶液 11.4部
(エチルカルビトールアセテートの35重量%溶液)
銅粉末1(平均粒径 0.18μm) 34部
銅粉末2(平均粒径 5μm) 33部
銅粉末3(平均粒径 1.2μm) 33部
エチルカルビトールアセテート 1.8部
実施例9と同様に、ただしアンカーコートと絶縁コート剤を表4に示したように変更して実施し、評価した。評価結果を表4に示す。
実施例1と同様に実施した。ただし用いた絶縁コート剤は板状無機フィラーもフュームドシリカもどちらも含まない。評価結果を表5に示す。
実施例1と同様に実施した。ただし用いた絶縁コート剤は比較例2では板状無機フィラーを含まず、比較例3ではフュームドシリカを含まず、比較例4ではエポキシ樹脂を含まず、比較例5は高酸価ポリエステル樹脂を変更したコート剤だが、フュームドシリカを含まない。評価結果を表5に示す。
実施例1と同様に実施した。ただし絶縁コート剤(比較コート剤6)に用いた樹脂(比較樹脂1)は、テレフタル酸/イソフタル酸//ヘキサンジオール/ネオペンチルグリコール=50/50//60/40モル比の組成のポリエステル樹脂を溶融状態で無水トリメリット酸を末端付加して得た。数平均分子量13000、酸価230当量/トンの末端カルボン酸樹脂を用いた。
実施例1と同様に実施した。ただし絶縁コート剤(比較コート剤7)として、コート剤2でのカオリン50部の代わりに、トクヤマ社製球状シリカ、エクセリカUF−310(平均粒径3μm)を用いて実施した。
2:樹脂硬化層(アンカーコート層)
3:導電層
4:絶縁コート層
5:スペーサー(厚さ 1mm)
Claims (2)
- 絶縁基板上に、銅ペーストによる銅粉末含有塗膜を形成し、該銅粉末含有塗膜を過熱水蒸気による加熱処理を施して導電層とした後、該導電層上に、絶縁コート剤による絶縁コート層を設けた積層体の導電性塗膜の製造方法において、該絶縁コート剤がポリエステルジオールおよび/またはポリカーボネートジオールとテトラカルボン酸二無水物との反応物、板状無機フィラー、粒径50nm以下のフュームドシリカおよびエポキシ樹脂を含むことを特徴とする印刷回路板の製造方法。
- 絶縁基板上に樹脂硬化層を設け、該樹脂硬化層上に銅ペーストによる銅粉末含有塗膜を形成し、該銅粉末含有塗膜を過熱水蒸気による加熱処理を施して導電層とした後、該導電層上に、絶縁コート剤による絶縁コート層を設けた積層体の導電性塗膜の製造方法において、該絶縁コート剤がポリエステルジオールおよび/またはポリカーボネートジオールとテトラカルボン酸二無水物との反応物、板状無機フィラー、粒径50nm以下のフュームドシリカおよびエポキシ樹脂を含むことを特徴とする印刷回路板の製造方法。
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JP2018148005A JP2018148005A (ja) | 2018-09-20 |
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