JPWO2005048391A1 - 非水電解液およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
〔非水電解液の調製〕
EC:ビニレンカーボネート(VC):MEC(容量比)=28:2:70の非水溶媒を調製し、これにLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼン(F4CHB)を非水電解液に対して4重量%となるように加えた。この電解液の25℃における動粘度は、2.7×10-6m2/sであった。
LiCoO2(正極活物質)を90重量%、アセチレンブラック(導電剤)を5重量%、ポリフッ化ビニリデン(結着剤)を5重量%の割合で混合し、これに1−メチル−2−ピロリドンを加えてスラリー状にしてアルミ箔上に塗布した。その後、これを乾燥し、加圧成形して正極を調製した。別に、格子面(002)の面間隔(d002)が0.335nmである黒鉛型結晶構造を有する人造黒鉛(負極活物質)を95重量%、ポリフッ化ビニリデン(結着剤)を5重量%の割合で混合し、これに1−メチル−2−ピロリドンを加えてスラリー状にして銅箔上に塗布した。その後、これを乾燥し、加圧成形して負極を調製した。
そして、ポリプロピレン微多孔性フィルムのセパレータ(厚さ20μm)を用い、上記の非水電解液を注入後、電池封口前に露点−60℃の二酸化炭素を電池内に含有させて18650サイズの円筒電池(直径18mm、高さ65mm)を作製した。電池には、圧力開放口および内部電流遮断装置(PTC素子)を設けた。この時、正極の電極密度は、3.5g/cm3であり、負極の電極密度は1.6g/cm3であった。正極の電極層の厚さ(集電体片面当たり)は70μmであり、負極の電極層の厚さ(集電体片面当たり)は60μmであった。
この18650電池を用いて、サイクル試験するために、高温(45℃)下、2.2A(1C)の定電流で4.3Vまで充電した後、終止電圧4.3Vとして定電圧下に合計3時間充電した。次に2.2A(1C)の定電流下、終止電圧3.0Vまで放電し充放電を繰り返した。200サイクル後の電池特性を測定したところ、初期放電容量を100%としたときの放電容量維持率は81.3%であった。この電池の電池特性を表1に示す。
EC:VC:MEC(容量比)=28:2:70の非水溶媒を調製し、これにLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼンに代えて1−フルオロ−3−シクロヘキシルベンゼン(F3CHB)を非水電解液に対して4重量%となるように加えた。この電解液の25℃における動粘度は、2.7×10-6m2/sであった。この電解液を用いて実施例1と同様に円筒型電池を作製した。この電池の200サイクル後の放電容量維持率を表1に示す。
EC:VC:MEC(容量比)=28:2:70の非水溶媒を調製し、これにLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼンに代えて1−フルオロ−2−シクロヘキシルベンゼン(F2CHB)を非水電解液に対して4重量%となるように加えた。この電解液の25℃における動粘度は、2.7×10-6m2/sであった。この電解液を用いて実施例1と同様に円筒型電池を作製した。この電池の200サイクル後の放電容量維持率を表1に示す。
EC:VC:MEC:DMC(容量比)=28:2:50:20の非水溶媒を調製し、これにLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼン(F4CHB)を非水電解液に対して4重量%となるように加えた。この電解液の25℃における動粘度は、2.5×10-6m2/sであった。この電解液を用いて実施例1と同様に円筒型電池を作製した。この電池の200サイクル後の放電容量維持率を表1に示す。
EC:VC:DEC(容量比)=28:2:70の非水溶媒を調製し、これにLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼン(F4CHB)を非水電解液に対して4重量%となるように加えた。この電解液の25℃における動粘度は、3.4×10-6m2/sであった。この電解液を用いて実施例1と同様に円筒型電池を作製した。この電池の200サイクル後の放電容量維持率を表1に示す。
環状カーボネート類と鎖状カーボネート類との重量比が1:1となるようにEC:VC:DEC(容量比)=41:2:57の非水溶媒を調製し、これにLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼン(F4CHB)を非水電解液に対して4重量%となるように加えた。この電解液の25℃における動粘度は、3.7×10-6m2/sであった。この電解液を用いて実施例1と同様に円筒型電池を作製した。この電池の200サイクル後の放電容量維持率を表1に示す。
EC:VC:DEC(容量比)=13:2:85の非水溶媒を調製し、これにLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼン(F4CHB)を非水電解液に対して4重量%となるように加えた。この電解液の25℃における動粘度は、2.2×10-6m2/sであった。この電解液を用いて実施例1と同様に円筒型電池を作製した。この電池の200サイクル後の放電容量維持率を表1に示す。
〔非水電解液の調製〕
EC:ビニレンカーボネート(VC):MEC(容量比)=28:2:70の非水溶媒を調製し、これにLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼン(F4CHB)を非水電解液に対して2重量%、シクロヘキシルベンゼン(CHB)を1重量%となるように加えた。この電解液の25℃における動粘度は、2.7×10-6m2/sであった。
LiCoO2(正極活物質)を90重量%、アセチレンブラック(導電剤)を5重量%、ポリフッ化ビニリデン(結着剤)を5重量%の割合で混合し、これに1−メチル−2−ピロリドンを加えてスラリー状にしてアルミ箔上に塗布した。その後、これを乾燥し、加圧成形して正極を調製した。別に、格子面(002)の面間隔(d002)が0.335nmである黒鉛型結晶構造を有する人造黒鉛(負極活物質)を95重量%、ポリフッ化ビニリデン(結着剤)を5重量%の割合で混合し、これに1−メチル−2−ピロリドンを加えてスラリー状にして銅箔上に塗布した。その後、これを乾燥し、加圧成形して負極を調製した。
そして、ポリプロピレン微多孔性フィルムのセパレータ(厚さ20μm)を用い、上記の非水電解液を注入後、電池封口前に露点−60℃の二酸化炭素を電池内に含有させて18650サイズの円筒電池(直径18mm、高さ65mm)を作製した。電池には、圧力開放口および内部電流遮断装置(PTC素子)を設けた。この時、正極の電極密度は、3.5g/cm3であり、負極の電極密度は1.6g/cm3であった。正極の電極層の厚さ(集電体片面当たり)は70μmであり、負極の電極層の厚さ(集電体片面当たり)は60μmであった。
この18650電池を用いて、サイクル試験するために、高温(45℃)下、2.2A(1C)の定電流で4.3Vまで充電した後、終止電圧4.3Vとして定電圧下に合計3時間充電した。次に2.2A(1C)の定電流下、終止電圧3.0Vまで放電し充放電を繰り返した。初期放電容量(mAh)は、1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼンの如きシクロヘキシルベンゼン化合物を添加せず、その代わりにシクロヘキシルベンゼンを非水電解液に対して3重量%添加した1M LiPF6+EC/VC/MEC(容量比)=28/2/70を電解液として用いた場合(比較例1)と比較して同等であった。200サイクル後の電池特性を測定したところ、初期放電容量を100%としたときの放電容量維持率は82.1%であった。また、200サイクル後のガス発生量は、1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼンを使用しない場合(比較例1)と比較して明らかに少ないことが分かった。さらに、サイクル試験を5回繰り返した18650電池を用いて、常温(20℃)下、4.2Vの満充電状態から2.2A(1C)の定電流で続けて充電することにより過充電試験を行い、電池の表面温度が120℃を越えないことを安全性の基準とした結果、電池の表面温度は120℃以下であった。18650電池の作製条件および電池特性を表2に示す。
1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼンに代えて1,2−ジフルオロ−4−シクロヘキシルベンゼン(D4CHB)を非水電解液に対して、2重量%使用したほかは実施例6と同様に円筒型電池を作製した。得られた円筒型電池の200サイクル後の放電容量維持率を表2に示す。過充電試験では、電池の表面温度が120℃以下であった。
シクロヘキシルベンゼンに代えてtert−ペンチルベンゼン(TPB)を非水電解液に対して、1重量%使用したほかは実施例6と同様に円筒型電池を作製した。得られた円筒型電池の200サイクル後の放電容量維持率を表2に示す。過充電試験は、電池の表面温度が120℃以下であった。
シクロヘキシルベンゼンに代えてtert−ブチルベンゼン(TBB)を非水電解液に対して、1重量%使用したほかは実施例6と同様に円筒型電池を作製した。得られた円筒型電池の200サイクル後の放電容量維持率を表2に示す。過充電試験では、電池の表面温度が120℃以下であった。
1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼンを非水電解液に対して、1.5重量%使用し、tert−ペンチルベンゼン(TPB)およびシクロヘキシルベンゼン(CHB)を非水電解液に対して、それぞれ1重量%、0.5重量%使用したほかは実施例6と同様に円筒型電池を作製した。得られた円筒型電池の200サイクル後の放電容量維持率を表2に示す。過充電試験では、電池の表面温度が120℃以下であった。
EC:VC:MEC:1,3−プロパンスルトン(PS)(容量比)=28:2:69:1の非水溶媒を調製し、これにLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに1−フルオロ−3−シクロヘキシルベンゼン(F3CHB)およびシクロヘキシルベンゼン(CHB)を非水電解液に対して、それぞれ2重量%、1重量%使用したほかは実施例6と同様に円筒型電池を作製した。得られた円筒型電池の200サイクル後の放電容量維持率を表2に示す。過充電試験では、電池の表面温度が120℃以下であった。
EC:VC:MEC:シュウ酸エチルメチル(EMO)(容量比)=28:2:69:1の非水溶媒を調製し、これにLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに1−フルオロ−2−シクロヘキシルベンゼン(F2CHB)およびシクロヘキシルベンゼン(CHB)を非水電解液に対して、それぞれ2重量%、1重量%使用したほかは実施例6と同様に円筒型電池を作製した。得られた円筒型電池の200サイクル後の放電容量維持率を表2に示す。過充電試験では、電池の表面温度が120℃以下であった。
1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼンの如きシクロヘキシルベンゼン化合物を全く添加せず、シクロヘキシルベンゼン(CHB)を非水電解液に対して、3重量%使用したほかは実施例6と同様に円筒型電池を作製した。得られた円筒型電池の200サイクル後の放電容量維持率を表2に示す。過充電試験では、電池の表面温度が120℃以下であった。
1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼンの如きシクロヘキシルベンゼン化合物を全く添加せず、シクロヘキシルベンゼンに代えてtert−ブチルベンゼン(TBB)を非水電解液に対して、3重量%使用したほかは実施例6と同様に円筒型電池を作製した。得られた円筒型電池の200サイクル後の放電容量維持率を表2に示す。過充電試験では、電池の表面温度が140℃を超え、tert−ブチルベンゼンを使用しない場合と同じように過充電防止効果はみられなかった。
Claims (21)
- 環状カーボネート化合物、鎖状カーボネート化合物、そしてベンゼン環に一個もしくは二個のハロゲン原子が結合しているシクロヘキシルベンゼン化合物を含有する非水溶媒に電解質が溶解されてなるリチウム二次電池用非水電解液において、該非水溶媒中の環状カーボネート化合物と鎖状カーボネート化合物との容量比が20:80〜40:60の範囲内にあることを特徴とする非水電解液。
- 環状カーボネート化合物が、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、ジメチルビニレンカーボネートおよびビニルエチレンカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも二種の化合物を含む請求項1に記載の非水電解液。
- 環状カーボネート化合物が、ビニレンカーボネート、ジメチルビニレンカーボネートおよびビニルエチレンカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物と、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートおよびブチレンカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物とを含む請求項1に記載の非水電解液。
- 鎖状カーボネート化合物が、メチルエチルカーボネート、ジメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含む請求項1に記載の非水電解液。
- ベンゼン環に一個もしくは二個のハロゲン原子が結合しているシクロヘキシルベンゼン化合物のハロゲン原子がフッ素原子である請求項1に記載の非水電解液。
- ベンゼン環に一個もしくは二個のハロゲン原子が結合しているシクロヘキシルベンゼン化合物が、1−フルオロ−2−シクロヘキルベンゼン、1−フルオロ−3−シクロヘキシルベンゼン、1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼン、もしくはそれらの化合物の二種以上の混合物である請求項1に記載の非水電解液。
- 25℃における動粘度が2.3×10-6〜3.6×10-6m2/sの範囲内にある請求項1に記載の非水電解液。
- 環状カーボネート化合物、鎖状カーボネート化合物、そしてベンゼン環に一個もしくは二個のハロゲン原子が結合しているシクロヘキシルベンゼン化合物を含有する非水溶媒に電解質が溶解されてなるリチウム二次電池用非水電解液において、該非水電解液がさらに、分枝アルキルベンゼン化合物を0.01重量%〜3重量%含有することを特徴とする非水電解液。
- 環状カーボネート化合物が、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、ジメチルビニレンカーボネートおよびビニルエチレンカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも二種の化合物を含む請求項8に記載の非水電解液。
- 環状カーボネート化合物が、ビニレンカーボネート、ジメチルビニレンカーボネートおよびビニルエチレンカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物と、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートおよびブチレンカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物とを含む請求項8に記載の非水電解液。
- 鎖状カーボネート化合物が、メチルエチルカーボネート、ジメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含む請求項8に記載の非水電解液。
- ベンゼン環に一個もしくは二個のハロゲン原子が結合しているシクロヘキシルベンゼン化合物のハロゲン原子がフッ素原子である請求項8に記載の非水電解液。
- ベンゼン環に一個もしくは二個のハロゲン原子が結合しているシクロヘキシルベンゼン化合物が、1−フルオロ−2−シクロヘキルベンゼン、1−フルオロ−3−シクロヘキシルベンゼン、1−フルオロ−4−シクロヘキシルベンゼン、もしくはそれらの化合物の二種以上の混合物である請求項8に記載の非水電解液。
- 25℃における動粘度が、2.3×10-6〜3.6×10-6m2/sの範囲内にある請求項8に記載の非水電解液。
- 環状カーボネート化合物と鎖状カーボネート化合物との容量比が20:80〜40:60の範囲内にある請求項8に記載の非水電解液。
- 分枝アルキルベンゼン化合物が、イソプロピルベンゼン、シクロヘキシルベンゼン、tert−ブチルベンゼン、1,3−ジ−tert−ブチルベンゼン、tert−ペンチルベンゼン、4−tert−ブチルビフェニル、tert−ペンチルビフェニル、4−tert−ブチルジフェニルエーテルおよび4−tert−ペンチルジフェニルエーテルからなる群から選ばれる少なくとも一種の化合物である請求項8に記載の非水電解液。
- ベンゼン環に一個もしくは二個のハロゲン原子が結合しているシクロヘキシルベンゼン化合物に対する分枝アルキルベンゼン化合物の重量比が0.1〜1の範囲内にある請求項8に記載の非水電解液。
- 正極、負極、および請求項1に記載の非水電解液からなるリチウム二次電池。
- 正極、負極、および請求項8に記載の非水電解液からなるリチウム二次電池。
- 正極、負極、および請求項1に記載の非水電解液からなるリチウム二次電池を用い、充電終止電圧4.2V以上の充電条件にて繰り返し充放電を行なうことからなるリチウム二次電池の使用方法。
- 正極、負極、および請求項8に記載の非水電解液からなるリチウム二次電池を用い、充電終止電圧4.2V以上の充電条件にて繰り返し充放電を行なうことからなるリチウム二次電池の使用方法。
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