JP5107118B2 - 非水電解質及び該非水電解質を含む非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
例えば、電池中の水分やHFを不活性化することでサイクル特性および信頼性を向上させる添加剤としてアルマトラン テトラマーが提案されている(特許文献1参照)。
またビニレンカーボネート(以後VCと記す)に関する特許はこれまでに多数出願されている(例えば、特許文献2および3参照)。
また、非水電解質にビニレンカーボネートを添加した場合、充電状態の電池を高温放置した際に電池が膨れたり、また、低温での放電性能が低下するという問題があった。
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであり、非水電解質二次電池が高エネルギー密度化されても、初期放電容量、低温放電性能およびサイクル特性が良好で、高温放置時の電池膨れが抑制される非水電解質及びそれを用いた非水電解質二次電池を提供することを目的とする。
すなわち、本発明の第1発明に係る非水電解質は、リチウムを吸蔵・放出する正負極を用いた非水電解質二次電池用の非水電解質において、トリイソプロパノールアミンとアルミン酸とをエステル結合した下記化1で表される化合物(A)を含有することを特徴とする。
このような効果が得られる詳細な理由は不明であるが、前記化合物(A)が電極の表面に作用することで、初期の電解質の電気分解を抑制し、また電極に安定な皮膜を形成することでサイクル特性の向上や高温放置時の電池膨れが抑制されたものと考えられる。
本発明の非水電解質二次電池(以下、電池と称す)は、正極、負極、セパレータ及び非水電解質とを有する。
本発明に係る非水電解質は、前記化1で表されるトリイソプロパノールアミンとアルミン酸とをエステル結合した化合物(A)を含有する。
添加量が、5質量%を超える場合、非水電解質への溶解性が悪くなったり、低温放電性能が低下する傾向がある。
添加量が、0.01質量%未満である場合、本発明の効果が奏されないおそれがある。
従来、VCを非水電解質に含有させることにより、特に負極における電解質の安定性が高まり充放電サイクル特性は良好になるという知見が得られていたが、電池を高温で放置した時の電池の膨れが大きいという問題点があった。
しかしながら、VCと本発明に係る化合物(A)を併用することにより、前記VCの問題点である高温放置時の電池の膨れが抑制される。そして、前記化合物(A)を含むがVCを含まない非水電解質を用いた場合に比べ、サイクル特性および低温放電性能に優れた非水電解質電池を得ることができる。
環状の非プロトン性溶媒としては、エチレンカーボネート等の環状カーボネート、γ−ブチロラクトン等の環状エステル、スルホラン等の環状スルホン、ジオキソラン等の環状エーテルが例示される。
鎖状の非プロトン性溶媒としては、ジメチルカーボネート等の鎖状カーボネート、プロ
ピオン酸メチル等の鎖状カルボン酸エステル、ジメトキシエタン等の鎖状エーテルが例示される。
環状カーボネートの例として具体的には、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、1、2−ブチレンカーボネート、トランス−2,3−ブチレンカーボネート、シス−2,3−ブチレンカーボネート、1,2−ペンチレンカーボネート、トランス−2,3−ペンチレンカーボネート、シス−2,3−ペンチレンカーボネート、トリフルオロメチルエチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、4,5−ジフルオロエチレンカーボネート等が挙げられる。
これらのうち、誘電率が高いエチレンカーボネート及びプロピレンカーボネートが好ましい。負極活物質に黒鉛を使用する場合、エチレンカーボネートを使用するのがさらに好ましい。また、これらの環状カーボネートは2種以上混合して使用してもよい。
電解質の具体例としては、LiPF6 、LiBF4 、LiClO4、LiAsF6、Li2 SiF6、LiOSO2Ck F(2k+1)(k=1〜8の整数)、LiN(SO2Ck F(2k+1))2 (k=1〜8の整数)、LiPFn (Ck F(2k+1))(6-n) (n=1〜5、k=1〜8の整数)、LiBFn (Ck F(2k+1))(n=1〜3、k=1〜8の整数)、LiB(C2O2)2(リチウムビスオキサリルボレート)、LiBF2(C2O2)(リチウムジフルオロモノオキサリルボレート)、LiPF3 (C2O2)(リチウムトリフルオロオキサリルフォスフェート)などのリチウム塩が挙げられる。本発明の非水電解質に使用される電解質としては、通常の非水電解質として使用されるものであれば、いずれも使用することができる。
また、電解質には次の一般式で示されるリチウム塩も使用することができる。
LiC(SO2R6 )(SO2R7 )(SO2R8 )
LiN(SO3 R9 )(SO3R10)
LiN(SO2R11)(SO2R12)
(式中、R6 〜R12は、互いに同一であっても異なっていてもよく、炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基である)。
これらのリチウム塩は単独で使用してもよく、また2種以上を混合して使用してもよい。また添加剤として使用することもできる。
これらのうち、特に、LiPF6 、LiBF4 、LiN(SO2 Ck F(2k+1))2(k=1〜8の整数)が好ましい。
本発明の電池に用いられる正極活物質としては、リチウムを吸蔵・放出可能な化合物である、組成式Lix MO2、Liy M2O4 (但し、Mは遷移金属から選ばれる一種又は複数種、0≦x≦1、0≦y≦2)で表される複合酸化物、トンネル構造及び層状構造の金属カルコゲン化物又は金属酸化物を用いることができる。その具体例としては、LiCoO2、LiCox Ni1-x O2、LiMn2O4 、Li2Mn2O4、MnO2、FeO2、V2O5 、V6 O13、TiO2、TiS2等が挙げられる。
また、有機化合物としては、例えばポリアニリン等の導電性ポリマー等が挙げられる。
さらに、無機化合物及び有機化合物を問わず、上記各種の活物質を混合して用いてもよい。
粒状の正極活物質を用いる場合には、正極は、例えば、正極活物質粒子と導電助剤と結着剤とからなる合剤をアルミニウム等の金属集電体上に形成することで作製される。
本発明の負極活物質には、金属リチウム、リチウム合金、リチウムの吸蔵放出が可能な炭素材料等、一般に知られているものすべてを使用することができる。この負極活物質としては、Al、Si、Pb、Sn、Zn、Cd等とリチウムとの合金、LiFe2O3 、WO2、MoO2、SiO、CuO等の金属酸化物、グラフアイト、カーボン等の炭素質材料、Li3N等の窒化リチウム、若しくは金属リチウム、又はこれらの混合物を用いることができる。
本発明のセパレータとしては、織布、不織布、合成樹脂微多孔膜等を用いることができ、合成樹脂微多孔膜を好適に用いることができる。中でもポリエチレン及びポリプロピレン製の微多孔膜、又はこれらを複合した微多孔膜等のポリオレフィン系微多孔膜が、厚み、膜強度、膜抵抗等の面で好適に用いられる。
また、高分子固体電解質等の固体電解質を用いることで、セパレータを兼ねさせることもできる。
さらに、合成樹脂微多孔膜と高分子固体電解質等とを組み合わせて使用してもよい。この場合、高分子固体電解質として有孔性高分子固体電解質膜を用い、高分子固体電解質にさらに電解液を含有させることにしてもよい。
図1は、本発明に係る非水電解質二次電池を示す断面図である。図1において、1は角型の非水電解質二次電池(以下、電池という)、2は電極群、3は負極、4は正極、5はセパレータ、6は電池ケース、7は電池蓋、8は安全弁、9は負極端子、10は負極リードである。電極群2は、負極3と正極4とをセパレータ5を介して扁平状に巻回して得られる。電極群2及び電解質は電池ケース6に収納され、電池ケース6の開口部は、安全弁8が設けられた電池蓋7をレーザー溶接することで密閉される。負極端子9は負極リード10を介して負極3と接続され、正極4は電池ケース6内面と接続されている。
正極活物質としてのLiCoO2 90質量%と、導電助剤としてのアセチレンブラック5質量%と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)5質量%とを混合して正極合剤とし、これをN−メチル−2−ピロリドンに分散させることによリペーストを得た。このベーストを厚み20μmのアルミニウム集電体に均一に塗布して乾燥させた後、ロールプレスで圧縮成型することにより正極4を得た。
活物質としての黒鉛97質量%と、結着剤としてのカルボキシメチルセルロース1.5質量%及びスチレンブタジエンゴム1.5質量%とを混合し、蒸留水を適宜加えて分散させ、スラリーを調製した。このスラリーを厚み15μmの銅集電体に均一に塗布、乾燥させ、100℃で5時間乾燥させた後、結着剤及び活物質からなる負極活物質層の密度が1.40g/cm3 になるように、ロールプレスで圧縮成形することにより負極3を得た。
としては、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジエチルカーボネート(DEC)との体積比30:40:30の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/L溶解させ、さらに非水電解質の総質量に対し、化合物(A)として前記化1で表されるトリプロパノールアミンアルミン酸エステル(TPAL)を0.01質量%添加したものを用いた。なお、電池の設計容量は800mAhである。
非水電解質の総質量に対してTPALを0.1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例3)
非水電解質の総質量に対してTPALを0.2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例4)
非水電解質の総質量に対してTPALを0.5質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例5)
非水電解質の総質量に対してTPALを1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例6)
非水電解質の総質量に対してTPALを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例7)
非水電解質の総質量に対してTPALを3質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例8)
非水電解質の総質量に対してTPALを4質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してTPALを0.1質量%とVCを0.1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例10)
非水電解質の総質量に対してTPALを0.5質量%とVCを0.1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例11)
非水電解質の総質量に対してTPALを3質量%とVCを0.1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例12)
非水電解質の総質量に対してTPALを0.5質量%とVCを1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質の総質量に対してTPALを0.1質量%とVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例14)
非水電解質の総質量に対してTPALを0.5質量%とVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例15)
非水電解質の総質量に対してTPALを1質量%とVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例16)
非水電解質の総質量に対してTPALを3質量%とVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例17)
非水電解質の総質量に対してTPALを4質量%とVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例18)
非水電解質の総質量に対してTPALを0.1質量%とVCを4質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例19)
非水電解質の総質量に対してTPALを0.5質量%とVCを4質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例20)
非水電解質の総質量に対してTPALを2質量%とVCを4質量%添加し、それ以外は
非水電解質の総質量に対してTPALを0.1質量%とVCを5質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例22)
非水電解質の総質量に対してTPALを0.5質量%とVCを5質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例23)
非水電解質の総質量に対してTPALを2質量%とVCを5質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(実施例24)
非水電解質の総質量に対してTPALを0.5質量%とVCを7質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
非水電解質にTPALを添加せず、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。(比較例2)
非水電解質にTPALを添加せず、非水電解質の総質量に対してVCを0.1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例3)
非水電解質にTPALを添加せず、非水電解質の総質量に対してVCを1質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例4)
非水電解質にTPALを添加せず、非水電解質の総質量に対してVCを2質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例5)
非水電解質にTPALを添加せず、非水電解質の総質量に対してVCを4質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例6)
非水電解質にTPALを添加せず、非水電解質の総質量に対してVCを5質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
(比較例7)
非水電解質にTPALを添加せず、非水電解質の総質量に対してVCを7質量%添加し、それ以外は実施例1と同様にして電池を作製した。
上述した各実施例及び各比較例の電池に対して、初期容量(mAh)及び初期電池厚み(mm)を測定した。各実施例及び各比較例の電池を夫々5セルずつ作製し、各電池につ
き、800mAhの電流で4.2Vまで3時間定電流定電圧充電を行い、その後800mAhの電流で3Vまで放電を行い、放電容量(初期容量)と電池厚み(初期電池厚みとを測定し、5セルの平均値を求めた。
初期容量確認後の電池を、電流800mAhで4.2Vまで3時間定電流定電圧充電した後、85℃の恒温槽中で50時間放置した後、電池の厚み(mm)を確認した。
初期電池厚みからの厚み増加量を高温放置厚み増加(mm)とした。
初期容量確認後の電池を、25℃の恒温槽の環境下で電流800mAで4.2Vまで3時間定電流定電圧充電し、その後−10℃で3Vまで放電を行い、放電容量を確認した。同じ電池で、充電、放電ともに25℃での恒温槽の環境下行った以外は同様にして放電容量を確認し、夫々の電池での−10℃と25Cの放電容量の比(−10℃放電容量/25℃放電容量)を低温放電性能として表した。
25℃充放電サイクル試験は、以下に示す条件で行った。
初期容量確認試験後の電池を、25℃の恒温槽中で、初期容量の測定と同一の条件の充放電サイクルを500サイクル繰り返した後、初期容量に対する500サイクル目の容量保持率(=500サイクル目の放電容量÷初期容量×100)を求めた。
化合物(A)の添加量は、高温放置電池の厚み増加抑制効果の知見などから0.1質量%以上が好ましく、0.2%以上がさらに好ましい。また、添加量が3質量%を超えると低温放電性能は低下する傾向にあることから、3質量%以下が好ましく、2質量%以下が特に好ましい。
以上の表1の結果から、化合物(A)の添加量は、電解質の総質量に対して0.1質量%以上3質量%以下が好ましい。さらには0.2質量%以上2質量%以下であるのが特に好ましい。
以上の表1の結果から、非水電解質にTPALを0.1質量%以上2質量%以下含有し、かつVCの添加量は、0.1質量%以上4質量%以下であることが特に好ましい。
2 電極群
3 負極
4 正極
5 セパレータ
6 電池ケース
7 電池蓋
8 安全弁
9 負極端子
10 負極リード
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