JPWO2015080102A1 - 二次電池用電解液およびこれを用いた二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態における電解液は、リチウム塩と非水電解溶媒を含み、非水電解溶媒は、下記式(1)で表される2種以上の鎖状スルホン化合物と、下記式(2)で表される1種以上の炭酸エステル化合物を含有する。なお、本明細書においては、式(1)で表される鎖状スルホン化合物のことを単に「鎖状スルホン化合物」と記載することがあり、式(2)で表される炭酸エステル化合物のことを単に「炭酸エステル化合物」と記載することもある。また、非水電解溶媒のことを「非水溶媒」または「溶媒」と記載することもある。
CH3SO2CH3、CH3SO2CH2CH3、CH3SO2CH2CH2CH3、CH3SO2CH(CH3)CH3、CH3SO2CH2CH(CH3)CH3、CH3CH2SO2CH2CH3、CH3CH2SO2CH(CH3)CH3、CH3CH2SO2CH2CH(CH3)CH3、CH3CH2CH2SO2CH2CH2CH3、(CH3)2CHSO2CH2CH(CH3)2
(式(3−1)中、n、mはそれぞれ独立に1〜8である。X1〜X6は、それぞれ独立に、フッ素原子または水素原子である。ただし、X1〜X3の少なくとも1つはフッ素原子であり、X4〜X6の少なくとも一つはフッ素原子である。また、nが2以上のとき、複数個存在するX2およびX3は、それぞれ、互いに独立であり、mが2以上のとき、複数個存在するX4およびX5は、それぞれ、互いに独立である。)
(式(3−2)中、nは1〜7であり、X1〜X8は、それぞれ独立に、フッ素原子または水素原子である。ただし、X1〜X3の少なくとも1つはフッ素原子であり、X4〜X8の少なくとも一つはフッ素原子である。)。
本実施形態において、正極活物質は、リチウムイオンを充電時に挿入、放電時に脱離することができるものであれば、特に限定されるものでなく、公知のものを用いることができる。
(式(4)中、0.4≦x≦1.2、0≦y、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1である。MはCo、Ni、Fe、Cr及びCuよりなる群から選ばれる少なくとも一種である。Yは、Li、B、Na、Mg、Al、Ti、Si、K及びCaからなる群より選ばれる少なくとも一種である。Zは、F又はClの少なくとも一種である。)
(式(7)中、0.4<x<0.6、0≦y<0.3、Aは、Li、B、Na、Mg、Al、Ti及びSiから選ばれる少なくとも一種である。)。
(式(5)中、MはCo及びNiよりなる群から選ばれる少なくとも一種である。)
(式(10)中、MはMn、Fe及びCoよりなる群から選ばれる少なくとも一種である。)
(式(6)中、0≦x<0.3、0.3≦z≦0.7であり、MはCo、Ni及びFeよりなる群から選ばれる少なくとも一種である。)
負極活物質としては、リチウムイオンを吸蔵、放出することができれば、特に限定されるものでなく、公知のものを用いることができる。負極活物質の具体例としては、黒鉛、コークス、ハードカーボン等の炭素材料、リチウム−アルミニウム合金、リチウム−鉛合金、リチウム−錫合金等のリチウム合金、リチウム金属、Si、SnO2、SnO、TiO2、Nb2O3、SiO等の電位が正極活物質に比べて卑な金属酸化物が挙げられる。
セパレータとしては、特に制限されるものではなく、公知のものを用いることができる。セパレータとしては、具体的には、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系微多孔膜、セルロースやガラス繊維を含むもの等を用いることができる。
外装体としては、電解液に安定で、かつ十分な水蒸気バリア性を持つものであれば、適宜選択して使用することができる。例えば、積層ラミネート型の二次電池の場合、外装体としては、アルミニウム、シリカをコーティングしたポリプロピレン、ポリエチレン等のラミネートフィルムを用いることができる。
二次電池は、例えば、正極活物質を有する正極と、負極活物質を有する負極と、正極と負極の間に狭持された絶縁体としてのセパレータと、リチウムイオン伝導性を有する電解液とが外装体内に密閉された形態をとることができる。正極と負極に電圧を印加することにより、正極活物質がリチウムイオンを放出し、負極活物質がリチウムイオンを吸蔵し、電池は充電状態となる。放電状態では充電状態と逆の状態となる。
DES:CH3CH2SO2CH2CH3(ジエチルスルホン)
EC:エチレンカーボネート
PC:プロピレンカーボネート
FEC:4−フッ素化エチレンカーボネート
DMC:ジメチルカーボネート
FE1:H(CF2)2CH2O(CF2)2Hで表されるフッ素化エーテル
EMS:エチルメチルスルホン
iPMS:イソプロピルメチルスルホン
EiPS:エチルイソプロピルスルホン
DPS:ジプロピルスルホン
iPiBS:イソプロピルイソブチルスルホン
TTFP:O=P(OCH2CF3)3で示されるフッ素化リン酸エステル
(正極の作製)
まず、MnO2、NiO、Li2CO3、TiO2の粉末を用い、目的の組成比になるように秤量し、粉砕混合した。その後、混合粉末を750℃で8時間焼成して、LiNi0.5Mn1.37Ti0.13O4を作製した。この正極活物質はほぼ単相のスピネル構造であることを確認した。作製した正極活物質と導電付与剤であるカーボンブラックを混合し、この混合物をN−メチルピロリドンに結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)を溶解した溶液に分散させ、正極スラリーを調製した。正極活物質、導電付与剤、正極結着剤の質量比は91/5/4とした。Alからなる集電体の両面に前記正極スラリーを均一に塗布した。その後、真空中で12時間乾燥させて、ロールプレスで圧縮成型することにより正極を作製した。なお、乾燥後の単位面積当たりの正極活物質層の重量を0.040g/cm2とした。
負極活物質として黒鉛と、導電助剤としてカーボンブラックと、結着剤としてSBR(スチレン−ブタジエン共重合ゴム)と、増粘剤としてCMC(カルボキシメチルセルロース)とを質量比で97.5:0.5:1:1の割合でイオン交換水中に混練・分散させてスラリーを調製した。Cu集電体の両面に前記負極スラリーを均一に塗布した。その後、真空中で12時間乾燥させて、ロールプレスで圧縮成型することにより負極を作製した。なお、乾燥後の単位面積当たりの負極活物質層の重量を0.015g/cm2とした。
CH3SO2CH3(ジメチルスルホン(DMS))、およびEiPS(エチルイソプロピルスルホン)、エチレンカーボネート(EC)とを、DMS:EiPS:EC=10:40:50(体積比)の比率で混合した非水溶媒を調製した。電解質として1.0mol/Lの濃度でLiPF6を溶解させた非水電解液を調製した。
上記の正極と負極を1.5cm×3cmに切り出した。得られた正極の5層と負極の6層を、セパレータとしてのポリプロピレン多孔質フィルムを挟みつつ交互に重ねた。正極活物質に覆われていない正極集電体および負極活物質に覆われていない負極集電体の端部をそれぞれ溶接し、更にその溶接箇所にアルミニウム製の正極端子およびニッケル製の負極端子をそれぞれ溶接して、平面的な積層構造を有する電極素子を得た。上記電極素子を外装体としてのアルミニウムラミネートフィルムで包み、内部に電解液を注液した後、減圧しつつ封止することで二次電池を作製した。
以上のようにして作製した電池について高温サイクル特性評価を行った。1Cで4.8Vまで充電した後、合計で2.5時間定電圧充電を行ってから、1Cで3.0Vまで定電流放電するというサイクルを、55℃で200回繰り返した。容量維持率として初回放電容量に対する200サイクル後の放電容量の割合を求めた。
ガス発生量は、充放電サイクル後のセル体積の変化を測定することにより評価した。セル体積は、アルキメデス法を用いて測定し、充放電サイクル前後での差分を調べることにより、セル膨れ率を算出した。セル膨れ率は、下記の式により算出した。
セル膨れ率(%)=100×(55℃200サイクル後のセルの体積−充放電前のセルの体積)/充放電前のセルの体積
(非水電解液)
CH3SO2CH3(ジメチルスルホン(DMS))、CH3CH2SO2CH2CH3(ジエチルスルホン(DES))の2種の鎖状スルホン化合物と、エチレンカーボネート(EC)と、H(CF2)2CH2O(CF2)2Hで表されるフッ素化エーテル(FE1)とを、DMS:DES:EC:FE1=10:20:20:50(体積比)の比率で混合した非水溶媒を調製した。電解質として1.0mol/Lの濃度でLiPF6を溶解させた非水電解液を調製した。
電解液中の溶媒を表1に示す組成とした以外は、実施例1と同様にして電池を作製し、測定を行った。なお、表1中の組成比(A/B/C/D)は体積比である。
表2に示す鎖状スルホン化合物(2種)/炭酸エステル化合物/フッ素化化合物(フッ素化エーテル、フッ素化リン酸エステル化合物)の組成比の溶媒を含む電解液を用いた以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。表2中のTTFPはO=P(OCH2CF3)3で示されるフッ素化リン酸エステル化合物である。実施例1と同様に評価を行った結果を表2に示す。
表3に示す鎖状スルホン化合物、炭酸エステル化合物、フッ素化エーテル化合物を用い、電解液組成を表3に示す組成とした以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製した。実施例33〜35においては、炭酸エステル化合物として、ECに加え、PC(プロピレンカーボネート)、FEC(4−フッ素化エチレンカーボネート)、またはDMC(ジメチルカーボネート)を用いた。実施例1と同様にして二次電池を作製し、評価した結果を表3に示す。
非水電解液溶媒として、表4に示すフッ素化エーテル化合物を用いた以外は、実施例2と同様にして電池を作製した。実施例1と同様にして評価した結果を表4に示す。
表5に示す正極活物質をそれぞれ作製し、この正極活物質を用い、表5に示す溶媒を用いたこと以外は実施例1と同様にして二次電池を作製した。実施例58〜65において作製した二次電池の高温サイクル試験は、実施例1と同様に行った。実施例66〜70及び比較例3において作製した二次電池の高温サイクル試験は、充電を1Cで4.2Vまで充電した以外は実施例1と同様に行った。
2 負極活物質層
3 正極集電体
4 負極集電体
5 セパレータ
6 外装ラミネート
7 負極リード端子
8 正極リード端子
Claims (18)
- 前記非水電解溶媒が、前記式(2)で表される炭酸エステル化合物から選ばれる2種以上を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の二次電池用電解液。
- 前記式(1)中、R1の炭素数n1、R2の炭素数n2が、それぞれ独立に、1≦n1≦5、1≦n2≦5であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の二次電池用電解液。
- 前記鎖状スルホン化合物の非水電解溶媒中の全含有量は2〜70体積%であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の二次電池用電解液。
- 前記鎖状スルホン化合物の非水電解溶媒中の全含有量は5〜40体積%であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の二次電池用電解液。
- 前記非水電解溶媒が、炭素数の異なる前記式(1)で表される鎖状スルホン化合物を2種以上含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の二次電池用電解液。
- 前記非水電解溶媒が、
炭素数4以上の前記式(1)で表される鎖状スルホン化合物を少なくとも一種と、炭素数3以下の前記式(1)で表される鎖状スルホン化合物を少なくとも一種とを含み、かつ、
炭素数4以上の鎖状スルホン化合物の含有量が、炭素数3以下の鎖状スルホン化合物の含有量より多いことを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の二次電池用電解液。 - 前記炭酸エステル化合物として、少なくとも炭酸エチレンを含むことを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の二次電池用電解液。
- 前記炭酸エステル化合物の非水電解溶媒中の含有量は5〜50体積%であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の二次電池用電解液。
- 前記式(3)中、R1の炭素数n1、R2の炭素数n2が、それぞれ独立に、1≦n1≦8、1≦n2≦8であることを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載の二次電池用電解液。
- 前記フッ素化エーテル化合物の非水電解溶媒中の含有量は5〜70体積%であることを特徴とする請求項2乃至11のいずれかに記載の二次電池用電解液。
- 請求項1乃至13のいずれかに記載の二次電池用電解液を備えた二次電池。
- さらに、リチウムに対して4.5V以上で動作する正極活物質を有する正極を備えていることを特徴とする請求項14に記載の二次電池。
- 前記正極活物質が、下記式(4)、(5)及び(6)のうちいずれかで表されるリチウムマンガン複合酸化物である請求項15に記載の二次電池;
Lia(MxMn2−x−yYy)(O4−wZw) (4)
(式(4)中、0.4≦x≦1.2、0≦y、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1である。Mは、Co、Ni、Fe、Cr及びCuからなる群から選ばれる少なくとも一種を含む。Yは、Li、B、Na、Mg、Al、Ti、Si、K及びCaからなる群より選ばれる少なくとも一種である。Zは、FおよびClのうち少なくとも一種である。)、
LiMPO4 (5)
(式(5)中、MはCo及びNiの少なくとも一方である。)、
Li(LixM1−x−zMnz)O2 (6)
(式(6)中、0≦x<0.3、0.3≦z≦0.7であり、MはCo、Ni、Feから選ばれる少なくとも一種である。) - 前記正極活物質が下記式(7)で表されるリチウムマンガン複合酸化物である請求項15に記載の二次電池;
LiNixMn2−x−yAyO4 (7)
(式(7)中、0.4<x<0.6、0≦y<0.3、Aは、Li、B、Na、Mg、Al、Ti、及びSiから選ばれる少なくとも一種である。)。 - 電極素子と電解液と外装体を有する二次電池の製造方法であって、
正極と、負極とを対向配置して電極素子を作製する工程と、
前記電極素子と、請求項1乃至13のいずれかに記載の二次電池用電解液と、を外装体の中に封入する工程と、
を含むことを特徴とする二次電池の製造方法。
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