JPS6357584A - フツ化シアヌルの合成から生じる反応残留物の再処理方法 - Google Patents
フツ化シアヌルの合成から生じる反応残留物の再処理方法Info
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- JPS6357584A JPS6357584A JP20941787A JP20941787A JPS6357584A JP S6357584 A JPS6357584 A JP S6357584A JP 20941787 A JP20941787 A JP 20941787A JP 20941787 A JP20941787 A JP 20941787A JP S6357584 A JPS6357584 A JP S6357584A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D333/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom
- C07D333/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D333/46—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings substituted on the ring sulfur atom
- C07D333/48—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings substituted on the ring sulfur atom by oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
二極性非プロトン溶剤中フー２化ナトリウムで塩化シア
ヌルをフッ素化してフッ化シアヌルを合成することは公
知である［たとえば、Ｊ、 Ｏｒｇ、 Ｃｈｅｗ、 ２
５．２０１Ｅｌ（１９８０） 所載のＣ，’ｔＪ。
ヌルをフッ素化してフッ化シアヌルを合成することは公
知である［たとえば、Ｊ、 Ｏｒｇ、 Ｃｈｅｗ、 ２
５．２０１Ｅｌ（１９８０） 所載のＣ，’ｔＪ。
丁ｕｌｌｏｃｋとり、Ｄ、 Ｃｏｆｆｍａｎｃ７）論文
参照］。
参照］。
この公知方法では、塩化シアヌルはスルホラン（テトラ
メチレンスルホン）にフッ化ナトリウムを懸濁した懸濁
物に添加されそしてこの反応混合物が数段階で４３℃か
ら２４８゜℃まで加熱される。フッ化シアヌルは反応混
合物から蒸留されそして理論値の７４％の収率で得られ
る。
メチレンスルホン）にフッ化ナトリウムを懸濁した懸濁
物に添加されそしてこの反応混合物が数段階で４３℃か
ら２４８゜℃まで加熱される。フッ化シアヌルは反応混
合物から蒸留されそして理論値の７４％の収率で得られ
る。
この方法を工業的に実施した場合の欠点は塩化ナトリウ
ムとフッ化水素で汚染された大量のスルホランが残留物
として残り、この残留物からのスルホランの回収は非常
に困難を伴うことである。従って、この残留物の貯蔵及
び廃棄は非常にやっかいな問題であった。
ムとフッ化水素で汚染された大量のスルホランが残留物
として残り、この残留物からのスルホランの回収は非常
に困難を伴うことである。従って、この残留物の貯蔵及
び廃棄は非常にやっかいな問題であった。
しかしてここに、本発明によって上記した欠点を克服し
うる新規な方法が開発された。
うる新規な方法が開発された。
すなわち１本発明はフッ化シアヌルの合成から生じる残
留物を再処理する方法に関し、本発明の方法の特徴は、
水を含有していないスルホラン含有残留物を高められた
温度で水酸化カルシウムで中和しそして次ぎに中和混合
物の蒸留によってスルホランを回収することにある。
留物を再処理する方法に関し、本発明の方法の特徴は、
水を含有していないスルホラン含有残留物を高められた
温度で水酸化カルシウムで中和しそして次ぎに中和混合
物の蒸留によってスルホランを回収することにある。
水酸化カルシウムをスルホラン中の懸濁物の形態で該残
留物に添加し、かつその際温度が約２００℃を超さない
ようにこの懸濁物を少しずつ添加するのが有利である。
留物に添加し、かつその際温度が約２００℃を超さない
ようにこの懸濁物を少しずつ添加するのが有利である。
中和を１５０乃至２００℃の温度で窒素流を導入しなが
ら実施するのが好ましい、中和が完了したらスルホラン
を芯留によって回収する。蒸留は真空下、できるだけ穏
和な条件で実施するのが好ましい。
ら実施するのが好ましい、中和が完了したらスルホラン
を芯留によって回収する。蒸留は真空下、できるだけ穏
和な条件で実施するのが好ましい。
本発明の新規な方法によれば純粋なスルホランが高収率
で回収される。この回収されたスルホランはフッ化シア
ヌルの合成のための溶剤としてさらに再使用することが
できる。
で回収される。この回収されたスルホランはフッ化シア
ヌルの合成のための溶剤としてさらに再使用することが
できる。
回収後の残留物は工業的に純粋な塩化ナトリウムよりな
り、これにはもはや有害な不純物は含有されていない、
したがって、これは容易に貯蔵可能であり、また、所望
により工業的用途にさらに使用することができる。
り、これにはもはや有害な不純物は含有されていない、
したがって、これは容易に貯蔵可能であり、また、所望
により工業的用途にさらに使用することができる。
フッ化シアヌルは塩化シアヌルを２２０℃の温度のおい
て溶剤としてのスルホラン中で過剰のフッ化ナトリウム
と反応させることによって得られる。生成されたフッ化
シアヌルは窒素流の下で反応混合物から蒸留される。
て溶剤としてのスルホラン中で過剰のフッ化ナトリウム
と反応させることによって得られる。生成されたフッ化
シアヌルは窒素流の下で反応混合物から蒸留される。
フッ化シアヌルは有用な中間体であり、たとえば、反応
染料の合成のためあるいは除草剤の合成のために使用す
ることができる。
染料の合成のためあるいは除草剤の合成のために使用す
ることができる。
以下、本発明を実施例によってさらに説明する。実施例
中の部およびパーセントは、特に別途記載のない限り、
重量ベースである。
中の部およびパーセントは、特に別途記載のない限り、
重量ベースである。
スルホラン９３０部を６０℃まで加熱し、これに粉砕し
たフッ化ナトリウム３６０部と塩化シアヌル４５０部と
を添加する。この混合物を攪拌しながら加熱する０反応
は約７５℃の温度から開始される０反応の量温度は約１
２０℃まで上昇する０反応混合物からのフッ化シアヌル
の蒸留が開始されたら、さらに２２０℃まで加熱して蒸
留を完了させる。蒸留が完了したら残存するフッ化シア
ヌルを窒素で追い出す。
たフッ化ナトリウム３６０部と塩化シアヌル４５０部と
を添加する。この混合物を攪拌しながら加熱する０反応
は約７５℃の温度から開始される０反応の量温度は約１
２０℃まで上昇する０反応混合物からのフッ化シアヌル
の蒸留が開始されたら、さらに２２０℃まで加熱して蒸
留を完了させる。蒸留が完了したら残存するフッ化シア
ヌルを窒素で追い出す。
収量二フフ化シアヌル約２８６部（＝理論値の８７％）
残りの残留物は約１４６０部のスルホラン中塩化シアヌ
ルの懸濁物からなり、これにはフッ化水素のはか２．４
−ジフルオロ−５−クロロ−５−トリアジンのごとき不
完全フッ化生成物が含有されている。
ルの懸濁物からなり、これにはフッ化水素のはか２．４
−ジフルオロ−５−クロロ−５−トリアジンのごとき不
完全フッ化生成物が含有されている。
Ｂ、炙ｌ夏二五１ヱ
スルホラン１２０部を７０℃まで加熱し、ついで攪拌し
ながらこれに水酸化カルシウム４０部を添加する。生じ
た懸濁物を７０℃で攪拌する。
ながらこれに水酸化カルシウム４０部を添加する。生じ
た懸濁物を７０℃で攪拌する。
上記（Ａ）でフッ化シアヌルの蒸留後に得られた反応残
留物を１５０℃まで冷却し、そして窒素を導入しながら
かつ良く攪拌しながら、これに上記により準備されたス
ルホラン中水酸化カルシウムの懸濁物をゆっくりと添加
する。添加の量温度は１７５乃至１８０℃まで上昇する
。懸濁物の約半分が添加されそして温度がさらに上昇し
なくなったら、添加なしで１０分間攪拌をつづける。し
かるのち温度が２００℃を超さないように注意しながら
懸濁物の残り半分を慎重に添加する。さらに、温度を２
００℃以下に保持しながら窒素を導入する。約１７０℃
のこの熱い中和混合物を冷却しそして蒸留装置へ移す、
この中和混合物を７０℃まで真空下で加熱しそして蒸留
による第一留分を得る。ついでこの混合物を加熱しそし
てこれから１４０℃／７〜１３ミリバールでスルホラン
を蒸留する。この蒸留を約り５０℃／７ミリバールで完
了させる。
留物を１５０℃まで冷却し、そして窒素を導入しながら
かつ良く攪拌しながら、これに上記により準備されたス
ルホラン中水酸化カルシウムの懸濁物をゆっくりと添加
する。添加の量温度は１７５乃至１８０℃まで上昇する
。懸濁物の約半分が添加されそして温度がさらに上昇し
なくなったら、添加なしで１０分間攪拌をつづける。し
かるのち温度が２００℃を超さないように注意しながら
懸濁物の残り半分を慎重に添加する。さらに、温度を２
００℃以下に保持しながら窒素を導入する。約１７０℃
のこの熱い中和混合物を冷却しそして蒸留装置へ移す、
この中和混合物を７０℃まで真空下で加熱しそして蒸留
による第一留分を得る。ついでこの混合物を加熱しそし
てこれから１４０℃／７〜１３ミリバールでスルホラン
を蒸留する。この蒸留を約り５０℃／７ミリバールで完
了させる。
９７％以上のスルホランが回収され、これはフッ化シア
ヌル合成のための次ぎのバッチに再使用することができ
る。
ヌル合成のための次ぎのバッチに再使用することができ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、スルホラン中で塩化シアヌル／フッ化アルカリ法に
よってフッ化シアヌルを合成する工程から生じる残留物
を再処理する方法において、水を含有していない、スル
ホラン含有残留物を高められた温度で水酸化カルシウム
で中和しそして蒸留によってスルホランを回収すること
を特徴とする方法。 ２、水酸化カルシウムをスルホラン中の懸濁物の形態で
該残留物に添加することを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 ３、中和を窒素流下で実施することを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載の方法。 ４、中和を１５０乃至２００℃の範囲の温度で実施する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５、スルホランを中和混合物から真空蒸留することを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ６、スルホラン中で塩化シアヌル／フッ化アルカリ法に
よってフッ化シアヌルを合成する工程から生じる残留物
を再処理する方法において、水を含有していない、スル
ホラン含有残留物を高められた温度で水酸化カルシウム
で中和しそして蒸留によってスルホランを回収する方法
によって回収されたスルホラン。 ７、スルホラン中で塩化シアヌル／フッ化アルカリ法に
よってフッ化シアヌルを合成する工程から生じる残留物
を再処理する方法において、水を含有していない、スル
ホラン含有残留物を高められた温度で水酸化カルシウム
で中和しそして蒸留によってスルホランを回収する方法
によって回収されたスルホランをフッ化シアヌルの合成
のために再使用する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH340386A CH668260A5 (de) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | Verfahren zur aufarbeitung von reaktionsrueckstaenden aus der cyanurfluoridherstellung. |
| CH3403/86-7 | 1986-08-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6357584A true JPS6357584A (ja) | 1988-03-12 |
Family
ID=4255231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20941787A Pending JPS6357584A (ja) | 1986-08-25 | 1987-08-25 | フツ化シアヌルの合成から生じる反応残留物の再処理方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6357584A (ja) |
| BR (1) | BR8704339A (ja) |
| CH (1) | CH668260A5 (ja) |
| DE (1) | DE3727973A1 (ja) |
| FR (1) | FR2602982B1 (ja) |
| GB (1) | GB2194238B (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE68914659D1 (de) * | 1989-08-07 | 1994-05-19 | Indian Petrochemicals Corp Ltd | Sulfolan-Reinigung. |
| US5053137A (en) * | 1989-08-21 | 1991-10-01 | Indian Petrochemicals Corporation Limited | Process for the purification or regeneration of contaminated or spent process sulfolane |
| DE3927951A1 (de) * | 1989-08-24 | 1991-02-28 | Hoechst Ag | Verfahren zur vernichtung von cyanurfluorid in den bei dessen herstellung anfallenden rueckstaenden |
| US5223101A (en) * | 1991-02-22 | 1993-06-29 | Phillips Petroleum Company | Low color, low turbidity sulfolane |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1134582A (en) * | 1967-04-06 | 1968-11-27 | Shell Int Research | A process for the removal of corrosive contaminants from sulfolane-type solvents |
-
1986
- 1986-08-25 CH CH340386A patent/CH668260A5/de not_active IP Right Cessation
-
1987
- 1987-08-19 GB GB8719618A patent/GB2194238B/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-08-21 DE DE19873727973 patent/DE3727973A1/de not_active Withdrawn
- 1987-08-24 FR FR8711858A patent/FR2602982B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1987-08-24 BR BR8704339A patent/BR8704339A/pt unknown
- 1987-08-25 JP JP20941787A patent/JPS6357584A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2602982B1 (fr) | 1991-03-15 |
| GB2194238B (en) | 1990-07-04 |
| GB2194238A (en) | 1988-03-02 |
| FR2602982A1 (fr) | 1988-02-26 |
| CH668260A5 (de) | 1988-12-15 |
| BR8704339A (pt) | 1988-04-19 |
| GB8719618D0 (en) | 1987-09-23 |
| DE3727973A1 (de) | 1988-03-03 |
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