JPS6344774B2 - - Google Patents
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- JPS6344774B2 JPS6344774B2 JP55183779A JP18377980A JPS6344774B2 JP S6344774 B2 JPS6344774 B2 JP S6344774B2 JP 55183779 A JP55183779 A JP 55183779A JP 18377980 A JP18377980 A JP 18377980A JP S6344774 B2 JPS6344774 B2 JP S6344774B2
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Landscapes
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- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Description
本発明は、ポリフエニレンサルフアイド樹脂か
らの食塩の除去方法に関するものである。 ポリフエニレンサルフアイド（以下、PPSと略
記することがある）は一般式
らの食塩の除去方法に関するものである。 ポリフエニレンサルフアイド（以下、PPSと略
記することがある）は一般式
【式】で表わされる重合体であ
り、熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂の両者の性質を
合せ持ち、加熱溶融して熱可塑性樹脂と同様の成
形を行いうるのみならず、加熱架橋させることが
でき焼付塗料などの熱硬化性樹脂的な使用も可能
な樹脂である。PPS成形品は優れた耐薬品性、広
い温度範囲における良好な機械的性質の保持性、
高温における硬さなどエンジニアリングプラスチ
ツクとして優れた特性を有している。 PPSは現在世界でフイリツプス・ペトローリア
ム社のみで製造され“ライトン”という商品名で
販売されている。PPSの製造方法は種々知られて
いるが、現在市販されているPPSは、ｐ―ジクロ
ルベンゼンと二硫化ナトリウムを極性溶剤中で反
応させて製造されたものであると言われている。
かかる方法による場合、反応中に副生する食塩が
PPS中に不純物として残存し、市販品においては
通常Na2O換算で1000〜3000ppm程度の量の食塩
が含有されている。 上記のごとき不純物食塩の存在が、PPS成形品
を電気・電子部品の分野に適用する上での障害と
なるものであつた。すなわち、イオン性不純物で
ある食塩を多量に含有するPPSを、例えばICの
ごとき電子部品の封止に使用する場合には、回路
の耐湿絶縁性を低下せしめたり、チヤージアツプ
現象に基く誤動作の原因となるなどの不都合が生
ずるものであつた。 本発明者らは、上記問題点の認識のもとに、
PPS樹脂中の食塩の除去方法について鋭意研究を
重ねた結果、特定の混合溶媒との接触が食塩の除
去に極めて効果的であり、PPSの本来の特性を損
うことなく食塩含量を10ppm（Na2O換算：以下
同じ）以下の水準まで低減することも可能となる
という驚くべき知見を得るに到つた。 かくして、本発明は上記知見に基いて完成され
たものであり、食塩を含有するポリフエニレン樹
脂から食塩を除去するに当り、該樹脂をＮ―メチ
ル―２―ピロリドンおよびエチレングリコールを
含有する混合溶媒と接触せしめることを特徴とす
るポリフエニレンサルフアイド樹脂からの食塩の
除去方法を新規に提供するものである。 本発明においては、混合溶媒がＮ―メチル―２
―ピロリドンとエチレングリコールの両方を含有
するものであることが重要である。かかる必須成
分のいずれか一方を欠く場合には、食塩の除去効
果が極めて乏しくなり、食塩含量を数100ppmの
水準まで低下せしめることも困難となる。使用す
るＮ―メチル―２―ピロリドンとエチレングリコ
ールとの混合割合は特に限定されず、被処理PPS
の状態等に応じて、例えば１対10〜10対１程度の
範囲から適宜選定することが可能である。 本発明の混合溶媒におけるＮ―メチル―２―ピ
ロリドンは極性非プロトン溶媒であつて、PPS製
造時の重合媒体としても使用できるものであり、
その使用は工程の簡略化などの面から好ましく、
同様に極性非プロトン溶媒で重合媒体として使用
されるものとしては、ピロリドン、Ｎ，N′―エ
チレンジピロリドン、テトラメチル尿素、ヘキサ
メチレンホスホルアミド、ジメチルアセトアミ
ド、スルホラン、カプロラクタム、Ｎ―エチルカ
プロラクタム等が例示される。 本発明において、PPSと混合溶剤との接触は
種々の方法で実施可能であり、従来周知ないし公
知の回分、半連続あるいは連続式の各種固体抽出
手法が採用可能である。操作効率の面から、PPS
は微粉状態で接触操作にかけることが好ましく、
また加熱された混合溶媒を使用することが好まし
い。この場合溶媒の加熱温度は100〜250℃程度の
範囲から選定することが望ましい。接触させる混
合溶媒の量および回分操作による場合の接触回数
は、PPS中の食塩の量、所望純度などに応じて、
適宜変更可能であるが、溶媒量としては、通常
PPSに対して３倍量以上が採用され、30倍量程度
が採用される場合もあり得る。また、接触回数と
しては２回以上が効果的である。 以下、実施例により本発明をさらに具体的に説
明する。 なお、以下の実施例および比較例中で使用され
る食塩含量は、約0.5ｇの試料を白金ボート上で
燃焼せしめたときの残滓を0.1規定塩酸約20mlで
加温溶解せしめ、脱イオン水を加えて一定容積に
調整した液を原子吸光分析にかけることにより求
めたもので、Na2Oに換算された値を示すもので
ある。 実施例１および比較例１〜４ 食塩含量が3100ppmであるPPS粉末（ライトン
PPS Ｖ―１：フイリツプスペトローリアム社製）
５ｇとＮ―メチル―２―ピロリドンおよびエチレ
ングリコールの１対１混合溶媒200ｇとを還流冷
却器を装着したフラスコに装填し、190℃で４時
間加熱撹拌後、PPSを別し、さらに同量の混合
溶媒を添加して同様の加熱撹拌を行うという回分
式の抽出操作を計３回繰返した後、別された
PPSを乾燥し残存食塩量を分析したところ
8.3ppmまで低減されていることがわかつた。
合せ持ち、加熱溶融して熱可塑性樹脂と同様の成
形を行いうるのみならず、加熱架橋させることが
でき焼付塗料などの熱硬化性樹脂的な使用も可能
な樹脂である。PPS成形品は優れた耐薬品性、広
い温度範囲における良好な機械的性質の保持性、
高温における硬さなどエンジニアリングプラスチ
ツクとして優れた特性を有している。 PPSは現在世界でフイリツプス・ペトローリア
ム社のみで製造され“ライトン”という商品名で
販売されている。PPSの製造方法は種々知られて
いるが、現在市販されているPPSは、ｐ―ジクロ
ルベンゼンと二硫化ナトリウムを極性溶剤中で反
応させて製造されたものであると言われている。
かかる方法による場合、反応中に副生する食塩が
PPS中に不純物として残存し、市販品においては
通常Na2O換算で1000〜3000ppm程度の量の食塩
が含有されている。 上記のごとき不純物食塩の存在が、PPS成形品
を電気・電子部品の分野に適用する上での障害と
なるものであつた。すなわち、イオン性不純物で
ある食塩を多量に含有するPPSを、例えばICの
ごとき電子部品の封止に使用する場合には、回路
の耐湿絶縁性を低下せしめたり、チヤージアツプ
現象に基く誤動作の原因となるなどの不都合が生
ずるものであつた。 本発明者らは、上記問題点の認識のもとに、
PPS樹脂中の食塩の除去方法について鋭意研究を
重ねた結果、特定の混合溶媒との接触が食塩の除
去に極めて効果的であり、PPSの本来の特性を損
うことなく食塩含量を10ppm（Na2O換算：以下
同じ）以下の水準まで低減することも可能となる
という驚くべき知見を得るに到つた。 かくして、本発明は上記知見に基いて完成され
たものであり、食塩を含有するポリフエニレン樹
脂から食塩を除去するに当り、該樹脂をＮ―メチ
ル―２―ピロリドンおよびエチレングリコールを
含有する混合溶媒と接触せしめることを特徴とす
るポリフエニレンサルフアイド樹脂からの食塩の
除去方法を新規に提供するものである。 本発明においては、混合溶媒がＮ―メチル―２
―ピロリドンとエチレングリコールの両方を含有
するものであることが重要である。かかる必須成
分のいずれか一方を欠く場合には、食塩の除去効
果が極めて乏しくなり、食塩含量を数100ppmの
水準まで低下せしめることも困難となる。使用す
るＮ―メチル―２―ピロリドンとエチレングリコ
ールとの混合割合は特に限定されず、被処理PPS
の状態等に応じて、例えば１対10〜10対１程度の
範囲から適宜選定することが可能である。 本発明の混合溶媒におけるＮ―メチル―２―ピ
ロリドンは極性非プロトン溶媒であつて、PPS製
造時の重合媒体としても使用できるものであり、
その使用は工程の簡略化などの面から好ましく、
同様に極性非プロトン溶媒で重合媒体として使用
されるものとしては、ピロリドン、Ｎ，N′―エ
チレンジピロリドン、テトラメチル尿素、ヘキサ
メチレンホスホルアミド、ジメチルアセトアミ
ド、スルホラン、カプロラクタム、Ｎ―エチルカ
プロラクタム等が例示される。 本発明において、PPSと混合溶剤との接触は
種々の方法で実施可能であり、従来周知ないし公
知の回分、半連続あるいは連続式の各種固体抽出
手法が採用可能である。操作効率の面から、PPS
は微粉状態で接触操作にかけることが好ましく、
また加熱された混合溶媒を使用することが好まし
い。この場合溶媒の加熱温度は100〜250℃程度の
範囲から選定することが望ましい。接触させる混
合溶媒の量および回分操作による場合の接触回数
は、PPS中の食塩の量、所望純度などに応じて、
適宜変更可能であるが、溶媒量としては、通常
PPSに対して３倍量以上が採用され、30倍量程度
が採用される場合もあり得る。また、接触回数と
しては２回以上が効果的である。 以下、実施例により本発明をさらに具体的に説
明する。 なお、以下の実施例および比較例中で使用され
る食塩含量は、約0.5ｇの試料を白金ボート上で
燃焼せしめたときの残滓を0.1規定塩酸約20mlで
加温溶解せしめ、脱イオン水を加えて一定容積に
調整した液を原子吸光分析にかけることにより求
めたもので、Na2Oに換算された値を示すもので
ある。 実施例１および比較例１〜４ 食塩含量が3100ppmであるPPS粉末（ライトン
PPS Ｖ―１：フイリツプスペトローリアム社製）
５ｇとＮ―メチル―２―ピロリドンおよびエチレ
ングリコールの１対１混合溶媒200ｇとを還流冷
却器を装着したフラスコに装填し、190℃で４時
間加熱撹拌後、PPSを別し、さらに同量の混合
溶媒を添加して同様の加熱撹拌を行うという回分
式の抽出操作を計３回繰返した後、別された
PPSを乾燥し残存食塩量を分析したところ
8.3ppmまで低減されていることがわかつた。
【表】
＊＊ エチレングリコール
これに対して単独溶媒あるいは水を抽出剤とし
た場合には、第１表に本実施例と対比して示すよ
うに、食塩の除去効果が極めて乏しいものであつ
た。なお、いずれの場合も本実施例と同様、回分
式の抽出操作を表示された条件下で計３回繰返し
た後の残存食塩量を示したものである。また比較
例４においては撹拌槽として２のオートクレー
ブを使用した。 実施例 ２〜５ 食塩含量が1700ppmであるPPS粉末（ライトン
PPS Ｖ―１：フイリツプスペトローリアム社製）
を試料とし、試料量を変える以外は実施例１と同
様の抽出操作を行つた。残存食塩量を第２表にま
とめて示す。
これに対して単独溶媒あるいは水を抽出剤とし
た場合には、第１表に本実施例と対比して示すよ
うに、食塩の除去効果が極めて乏しいものであつ
た。なお、いずれの場合も本実施例と同様、回分
式の抽出操作を表示された条件下で計３回繰返し
た後の残存食塩量を示したものである。また比較
例４においては撹拌槽として２のオートクレー
ブを使用した。 実施例 ２〜５ 食塩含量が1700ppmであるPPS粉末（ライトン
PPS Ｖ―１：フイリツプスペトローリアム社製）
を試料とし、試料量を変える以外は実施例１と同
様の抽出操作を行つた。残存食塩量を第２表にま
とめて示す。
【表】
実施例例 ６〜８
実施例２〜５と同様のPPS粉末３KgをＮ―メチ
ル―２―ピロリドンおよびエチレングリコールの
１：１混合溶媒60Kgにより100のガラス製蒸留
器を用いて、実施例１と同様の条件下に計３回抽
出処理した。各回毎の残存食塩量を第３表にまと
めて示す。
ル―２―ピロリドンおよびエチレングリコールの
１：１混合溶媒60Kgにより100のガラス製蒸留
器を用いて、実施例１と同様の条件下に計３回抽
出処理した。各回毎の残存食塩量を第３表にまと
めて示す。
Claims (1)
- １ 食塩を含有するポリフエニレンサルフアイド
樹脂から食塩を除去するに当り、該樹脂をＮ―メ
チル―２―ピロリドンおよびエチレングリコール
を含有する混合溶媒と接触せしめることを特徴と
するポリフエニレンサルフアイド樹脂からの食塩
の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55183779A JPS57108135A (en) | 1980-12-26 | 1980-12-26 | Method for removing common salt from polyphenylene sulfide resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55183779A JPS57108135A (en) | 1980-12-26 | 1980-12-26 | Method for removing common salt from polyphenylene sulfide resin |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57108135A JPS57108135A (en) | 1982-07-06 |
| JPS6344774B2 true JPS6344774B2 (ja) | 1988-09-06 |
Family
ID=16141790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55183779A Granted JPS57108135A (en) | 1980-12-26 | 1980-12-26 | Method for removing common salt from polyphenylene sulfide resin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57108135A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021075572A1 (ja) | 2019-10-17 | 2021-04-22 | 国立大学法人大阪大学 | グルクロン酸転移酵素、それをコードする遺伝子及びその利用方法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5915430A (ja) * | 1982-07-16 | 1984-01-26 | Dainippon Ink & Chem Inc | ポリフエニレンスルフイドの精製方法 |
| JPS5949233A (ja) * | 1982-09-10 | 1984-03-21 | フイリツプス・ペトロリユ−ム・コンパニ− | アリ−レンスルフイドポリマ−から不純物を抽出する方法 |
| JP2525357B2 (ja) * | 1985-12-25 | 1996-08-21 | 東レ株式会社 | 樹脂封止電子部品 |
| JPH0653848B2 (ja) * | 1986-01-23 | 1994-07-20 | 東レ株式会社 | ポリフエニレンスルフイド組成物 |
| JPH0643490B2 (ja) * | 1986-03-24 | 1994-06-08 | 東都化成株式会社 | ポリフエニレンサルフアイドの精製法 |
| JPS62232437A (ja) * | 1986-04-02 | 1987-10-12 | Toto Kasei Kk | ポリフエニレンスルフイド樹脂の製造方法 |
| JPH0717750B2 (ja) * | 1986-04-28 | 1995-03-01 | 呉羽化学工業株式会社 | ポリアリ−レンスルフイドの製造方法 |
| JP3067214B2 (ja) * | 1991-01-16 | 2000-07-17 | 東レ株式会社 | ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物 |
| JP5422988B2 (ja) * | 2007-12-21 | 2014-02-19 | 東レ株式会社 | ポリアリーレンスルフィドの製造方法 |
-
1980
- 1980-12-26 JP JP55183779A patent/JPS57108135A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021075572A1 (ja) | 2019-10-17 | 2021-04-22 | 国立大学法人大阪大学 | グルクロン酸転移酵素、それをコードする遺伝子及びその利用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57108135A (en) | 1982-07-06 |
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