JPS6286022A - ポリアリ−レンスルフイドの分離法 - Google Patents

ポリアリ−レンスルフイドの分離法

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JPS6286022A
JPS6286022A JP61228502A JP22850286A JPS6286022A JP S6286022 A JPS6286022 A JP S6286022A JP 61228502 A JP61228502 A JP 61228502A JP 22850286 A JP22850286 A JP 22850286A JP S6286022 A JPS6286022 A JP S6286022A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリアリーレンスルフィドの分離方法に関する
ものであり、その際に殊に低い電解質含有量を有するポ
リアリーレンスルフィドが得られる。
ポリアリーレンスルフィド、その製造及び単離は公知で
ある(例えば米国特許第2,513.188号)。
一般に、ポリアリーレンスルフィドを単離するために、
塩を含む不均一生成物溶液を反応後に沈殿させる。無機
塩を水を用いて沈殿したポリアリーレンスルフィドから
洗浄除去する。続いて、500重量%(重合体に対して
)までの水及び/または他の抽出媒質を含むポリアリー
レンスルフィドを適当ならば真空中にて昇温下で乾燥す
る。
それにもかかわらず、≧1oooppmの塩素の残留量
を乾燥したポリアリーレンスルフィド中に検出し得る。
反応溶液中の固相に存在する生成された食塩(comm
on 5alt ) 、未反応スルフィド及び適当なら
ば更に反応促進用塩を原理的に公知である方法により溶
液の凝固点以上の温度で反応溶液の沈殿前に分別する場
合に、極めて低い残留電解質含有量及び多大に改善され
た電気的特性を有するポリアリーレンスルフィドが得ら
れることが見い出された。
分校鎖状であってもよいポリアリーレンスルフィドは例
えば公知の方法により適当ならば過剰の圧力下で有機溶
媒中にて適当ならばトリー及びテトラハロ芳香族並びに
アルカリ金属スルフィドを加えてジハロ芳香族を反応さ
せることによりU4製し得る。
本発明によれば、反応溶液を重合反応後に加熱した圧力
フィルターを通してr過する。フィルター媒質として、
これらの条件下で安定であるワイヤー(wire)ふる
いまたは焼結板を好ましくは用い、そのメツシュ径また
は細孔径は選ばれた一過条件、例えば溶液の粘度、r過
圧力、温度、r液の所望の純度等に依存して広範囲に調
節し得る。
−過に用いる技術的装置は公知であり、殊に例えば簡単
な圧力フィルター、攪拌した圧力フィルター、トレイリ
ング・ブレード(trailinq blade)遠心
機及び回転フィルターを使用し得る。
従って本発明はポリフェニレンスルフィドの製造中の重
合後に生じる反応溶液を処理する際に、完了した反応後
の反応溶液を適当ならば加圧下にて、〉180℃、好ま
しくは>210’Cの温度で、その細孔径を0.5〜5
00、好ましくは10〜200μmの範囲で調節し得る
ワイヤーふるいまたは焼結板からなる加熱された圧力フ
ィルターを通してr過することを特徴とする該反応溶液
の処理方法に関するものである。
好適な具体例は既に食塩で覆われた同様のフィルターを
用い、その際に塩フィルタ一層は有利な具体例により第
二のfP A工程の前に上から残りの層の0.5〜1c
m下まで減少される。食塩は熱有機溶媒、好ましくはポ
リアリーレンスルフィド反応の溶媒を用いて1回または
数回抽出することができ、その際に食塩中の重合体含有
量は0.05%以下に降下する。本発明の方法により反
応溶液中に含まれる塩の90%より多量、好ましくは9
8%より多量が分別される。
更に、特に連続操作に適する有利な方法は実際のr過の
前に加熱したデカンタ(decanter )遠心分離
機に反応溶液を供給することである。塩をデカンタ中で
分別し、洗浄し、そして脱水することができ、従って比
較的低い塩生成溶液を続いてのr過工程に供給し得る。
好適な具体例は洗浄に用いる溶媒と分離した塩を再混合
し、そしてデカンタ遠心分離機中で第二の固液分離を行
うことであり、その際に溶媒は第一の分離工程または反
応に戻して供給する。
得られる食塩は常法で更に処理し得る。
懸濁した塩を除去した本発明による反応溶液は公知の方
法で更に処理する。例えばこのものを沈殿媒質例えば水
または含水媒質中に導入し、ポリアリーレンスルフィド
をかくて沈殿し、そして更に精製し得る。
得られる沈殿は粗もしくは微粉末であるか、または繊維
状または薄片状であるか、或いは有利であれば更に処理
する前に対応する異なった形態に転化し得る。水溶性不
純物が分別された食塩中に存在し、従ってr過の品質に
依存して分別したポリアリーレンスルフィドの洗浄を省
略し得ることは水沫の殊に有利な点である。適当ならば
沈殿を有機抽出媒質で抽出し、有機溶媒を除去し、そし
て温和な乾燥を確認する。
本発明の方法により処理された生成物は低い型腐食性及
び殊に良好な電気的特性に特徴がある。
これらのものは伯の重合体、顔料及び充てん剤、例えば
グラファイト、金属粉末、カラス粉末、石英粉末もしく
はガラスIIi紺と混合するか、またはポリアリーレン
スルフィドに対する通常の添加物、例えば通常の安定剤
及び離型剤と混合し財る。これらのものは抽出、抽出ブ
ローイング(1)low−ing)、射出成形または他
の通常の処理技術によりホイル、成形製品またはtaA
Iftに直接処理し得る。
これらの生成物は通常の方法において例えば自動車部品
、フィッティング(fitting) 、電気部品等、
スイッチ、プリント配線板及び電子パネル、耐薬品性及
び耐候性部品例えばポンプケース及びポンプ羽根車、苛
性潜血、シール用リング、事務機の部品及び電話通信装
置、並びに家庭用品、バルブまたはポールベアリング部
品として使用し得る。
虱ユノニL二夾2」≦ム立Σ」」しL 硫化ナトリウム三水和物1.290(1(−10゜0モ
ルNa25)、酢酸ナトリウム三水和物204.1q 
 (15モル%、Na2Sに対して)及びN−メチルカ
プロラクタム4000m1を攪拌機及び蒸留付属品を備
えた混合容器に加え、そして200℃に加熱した。本質
的に水からなる液体を留去した。
次にN−メチルカプロラクタム500m1に溶解した1
、4−ジクロロベンゼン1,470(]を加え、反応混
合物を240℃に加熱し、そしてこの温度で5時間保持
した。
実施例 1 混合容器の内容物をメツシュ径io6mのワイヤーメツ
シュを備えた200℃に加熱された圧力フィルターに入
れた。このバッチを4バールの窒素圧力を用い、ワイヤ
ーメツシュ上に沈殿した食塩を通して220℃に加熱し
た受器中に一過した。
一過された溶液中のNa C+含有量は0.2%以下で
ある。次に反応混合物をリン酸でp)−11に調整した
初期に導入した水301に激しく攪拌しながら移した。
次に沈殿したポリフェニレンスルフィドを洗浄液が〈2
0μsの伝導性を有するまで水に洗浄した。
真空中にて140℃で8時間ポリフェニレンスルフィド
を乾燥した後、重合体の塩素含有量はlppm以下であ
った。生成物を3Qx3Qmmの大きさの厚さ2mmの
四角い板に圧縮し:電気的破壊電圧は20℃で< 10
0  kV/mmであった。
沈殿前にその塩を分別しない比較バッチを同様に洗浄し
、そして測定した。30X30mmの大きざの厚さ2m
mの四角い板の電気的破壊電圧は39kV/mmであっ
た。
実施例 2 容量601入りの攪拌された釜の中で上記のようにポリ
フェニレンスルフィドの60倍のバッチを製造した。N
a C1含有懸濁液を中心の懸濁液供給を介して220
℃に加熱したデカンタ上へ401/分の速度で圧縮し、
その際にドラムを1分当り2000回転の速度で回転さ
せた。沈殿した塩をドラムの速度が1分当り14回転異
なる速度で、ウオーム・ドリブン(worm driv
en )により小さい直径の方向に移動させた。清浄に
なった液体を他のドラムの末端を越えて220℃に加熱
し、細孔径20μmを有する焼結板を備えた圧力フィル
ター中に流入させた。このバッチを5バールの窒素圧力
を用いて220℃に加熱した受器中に)濾過した。一過
した溶液中のNa C1含有吊は0.1%以下であった
。次に一過した溶液を塩酸でI)Hlに調整した水30
001中に激しく攪拌しながら移した。次に沈澱したポ
リフェニルスルフィドを洗浄液が〉20μsの伝導性を
有するまで蒸溜水で洗浄した。
ポリフェニルスルフィドを140℃で8時間乾燥した後
、重合体の塩素含有量はlppmより少なかった。12
0X15X4mmの形状の射出成形試験片はDIN53
.480により150の耐クリープ性及び0.02%の
灰分を有していた。
沈殿前に塩を分別しない比較バッチを洗浄し、乾燥し、
そして同様の方法で測定した。DIN53.480によ
る耐クリープ性は50であり、灰分は0.2%であった
特許出願人 バイエル・アクチェンゲゼルシャフト

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、ポリフェニレンスルフィドの製造中の重合後に生じ
    る反応溶液の処理方法であって、反応が完了した後の反
    応溶液を、適当ならば加圧下にて、180℃より高い温
    度、好ましくは210℃より高い温度で、細孔径を10
    〜200μmの範囲で調節し得るワイヤーふるいまたは
    焼結板からなる加熱された圧力フィルターを通してろ過
    することを特徴とする方法。 2、塩の分離工程を連続的に行うことを特徴とする特許
    請求の範囲第1項記載の方法。 3、実際のろ過工程の前にデカンタ遠心分離機を設置す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。
JP61228502A 1985-10-04 1986-09-29 ポリアリ−レンスルフイドの分離法 Pending JPS6286022A (ja)

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DE19853535455 DE3535455A1 (de) 1985-10-04 1985-10-04 Verfahren zur isolierung von polyarylensulfiden
DE3535455.0 1985-10-04

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