CN115746302A - 一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，本发明工艺依照回收溶剂NMP及对二氯苯、PPS低聚物、催化剂、氯化钠的顺序，实现了溶助剂和副产物的科学回收，回收物料品质高、回收率高，杜绝了危险固废的产生，大大降低了废液的处理量。
Description
技术领域
本发明属于聚苯硫醚树脂生产工艺的技术领域，具体涉及一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)树脂是一种结晶性聚合物，具有耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能，其作为特种工程塑料，在电子电器、航空航天、汽车运输等领域广泛应用。
聚苯硫醚树脂常用的合成方法包括硫化钠法、硫磺溶液法、硫化氢法、对卤代苯硫酚缩聚法、氧化聚合法等。目前，世界各国工业化技术中大多采用硫化钠法或硫氢化钠法，两种方式实质没有本质区别；我国已投运的工业化装置中，也是采用这两种原料路线的合成方式，并且大多数以锂盐为催化剂、氮甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂。而国内现有工艺中，大都存在生产过程物料堵塞严重、催化剂和溶剂回收率和回收品质不高，固废及废水产生量大等问题，而生产工艺流程不合理是这些问题的产生根源主要原因。
现有工艺流程大多是按以下顺序分离出产品和物料：(1)PPS树脂；(2)PPS低聚物；(3)氯化钠；(4)对二氯苯；(5)溶剂NMP；(6)催化剂；详见现工艺流程框图1，其聚苯硫醚树脂合成中溶剂NMP及锂盐催化剂回收率低、产品成本高、回收物料品质不高、固废及废水量大等缺陷。
发明内容
本发明提供一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，解决聚苯硫醚树脂合成中溶剂NMP及锂盐催化剂回收率低、产品成本高、回收物料品质不高、固废及废水量大等缺陷。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，包括以下步骤：
S1.采用硫化钠法或硫氢化钠法，硫源在溶剂NMP体系中脱水得到中间体和合成脱水液，中间体在锂盐催化剂作用下聚合聚苯硫醚，得到合成料浆，合成料浆过滤出PPS滤饼以及合成母液；
S2.采用纯水第一次逆流洗涤PPS滤饼，过滤后得到粗洗PPS滤饼和一次洗液，将一次洗液加入步骤S1的合成母液中；
S3.真空蒸发合成母液,得到蒸出液和蒸发剩余物；
S4.将蒸发剩余物干燥，得到粉状物和干燥冷凝液，将干燥冷凝液和合成脱水液添加至步骤S3的蒸出液中后送精馏系统精馏，得到NMP、对二氯苯和塔顶回收水；
S5.采用纯水第二次逆流洗涤步骤S2中的粗洗PPS滤饼，分离后得到湿PPS树脂及二次洗液；
S6.取二次洗液添加至步骤S4中粉状物使其溶解，得到含盐混合物；
S7.向含盐混合物中加入酸性试剂，将其经静置沉降后分离得到PPS细粉、PPS低聚物和含盐滤液；
S8.将含盐滤液加入碳酸钠溶液，沉淀得到碳酸锂和盐溶液，往分离出的碳酸锂中添加盐酸转化为氯化锂；
S9.将步骤S8中盐溶液进行连续蒸发结晶，分离出氯化钠。
进一步地，所述步骤S7中，分离得到的PPS低聚物采用步骤S5中的二次洗液和/或塔顶回收水进行洗涤，洗涤后的洗液加入到含盐滤液。
进一步地，所述步骤S7中，PPS低聚物采用高速离心分离器进一步分离出PPS细粉。
进一步地，在所述步骤S3中，真空蒸发温度在150℃以上、真空度在-0.08Mpa以上。
进一步地，所述步骤S1中锂盐催化剂为氯化锂。
进一步地，在所述步骤S2中，其纯水的洗水当量为1:1-3:1，在所述步骤S5中，其纯水的洗水当量为1:1-4:1。
进一步地，所述步骤S6中，添加的所述二次洗液与粉状物的比值为：5:1-20:1。
进一步地，所述酸性试剂为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或多种。
进一步地，所述酸性试剂为31wt％的盐酸。
进一步地，对含盐滤液采取高速离心分离和(或)液液分离过滤除去残留低聚物和NMP。
本发明的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
(1)本发明采取真空蒸发将NMP、水和对二氯苯分离出来，最大限度降低了后续物料分离时对NMP的带走量，使得后续溶剂的收率可从95％提高至99％以上，NMP溶剂回收率极高。
(2)本发明提前分离NMP，有利于避免PPS低聚物及锂盐溶解在NMP中，为后续分离低聚物和催化剂创造了有利条件，提高了锂盐催化剂的回收率。
(3)本发明将低聚物分离干净后，先沉淀分离出锂盐催化剂再结晶析盐，实验证明同样可以将锂的回收率从70％-80％提高到90％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为现有技术中通用的聚苯硫醚树脂合成工艺流程图；
图2为本发明实施例中采用的聚苯硫醚树脂合成工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“安装”、“配置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例
一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，请参照图2，包括以下步骤：
S1.采用硫化钠法或硫氢化钠法，硫源在溶剂NMP体系中脱水得到中间体和合成脱水液，中间体在锂盐催化剂作用下聚合聚苯硫醚，得到合成料浆，合成料浆过滤出PPS滤饼以及合成母液；
S2.采用纯水第一次逆流洗涤PPS滤饼，纯水的洗水当量与PPS滤饼当量比值为1:1-3:1，过滤后得到粗洗PPS滤饼和一次洗液，将一次洗液加入步骤S1的合成母液中；
S3.真空蒸发步骤S2中的合成母液,其真空蒸发温度在150℃以上、真空度在-0.08Mpa以上，得到蒸出液和蒸发剩余物；
S4.将蒸发剩余物干燥，得到粉状物和干燥冷凝液，将干燥冷凝液和步骤S1中的合成脱水液添加至步骤S3的蒸出液中后送精馏系统精馏，得到NMP、对二氯苯和塔顶回收水；
S5.采用纯水第二次逆流洗涤步骤S2中的粗洗PPS滤饼，纯水的洗水当量与粗洗PPS滤饼当量为1:1-4:1，分离后得到湿PPS树脂及二次洗液；
S6.取二次洗液添加至步骤S4中粉状物使其溶解，二次洗液与粉状物的比值为5:1-20:1，得到含盐混合物；
S7.向含盐混合物中加入酸性试剂，酸性试剂为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或多种，本实施例优选地，所述酸性试剂为31wt％的盐酸；采用液液分离器静置沉降后分离得到PPS细粉、PPS低聚物和含盐滤液；分离得到的PPS低聚物采用步骤S5中的二次洗液和/或塔顶回收水进行洗涤，洗涤后的洗液加入到含盐滤液，洗涤后的PPS低聚物采用高速离心分离器进一步分离出PPS细粉；对含盐滤液采用膜过滤器过滤除去残留低聚物和NMP；
S8.将含盐滤液加入碳酸钠溶液，沉淀得到碳酸锂和盐溶液，往分离出的碳酸锂中添加盐酸转化为氯化锂；
S9.将步骤S8中盐溶液进行连续蒸发结晶，分离出氯化钠。
在本实施例中，步骤S1中锂盐催化剂为氯化锂，需要说明的是，当聚合聚苯硫醚采用非锂或无锂合成体系时，在对物料进行回收时，也可参照本实施例的回收工艺步骤进行回收。
为了证明本实施例回收工艺的有益效果，本实施例做了三次实验例和一次对比例，具体实验过程如下：
参照步骤S1，采用实验用60L反应釜，加入1.1kg氯化锂催化剂和35kgNMP溶剂，在该体系下，以结晶硫化钠为硫源，硫源脱水得到中间体以及水和NMP组成的合成脱水液，中间体与等摩尔量的对二氯苯(60mo l)进行预聚和缩聚反应，合成出PPS合成料浆，经连续卸料式离心机分离出PPS滤饼和合成滤液；参照步骤S2和S5，将PPS滤饼用纯水分别按3:1和3:1的洗水当量分别两次逆流洗涤，PPS滤饼经过两次洗涤后得到湿PPS树脂，以及一次洗液和二次洗液，将一次洗液合并入合成滤液中。随后，实验将合成脱水液、湿PPS树脂、合成滤液、二次洗液分别四等分，其中3份分别按本实施例的方法开展物料回收平行实验，形成实验例1、实验例2和实验例3，另1份按原工艺回收过程进行处理，形成对比例。
具体地，在实验例1、实验例2和实验例3中，包括如下步骤，
S3.取一份合成母液进行真空蒸发,其真空蒸发温度在155℃、真空度在-0.09Mpa，得到蒸出液和蒸发剩余物；
S4.将蒸发剩余物干燥，得到粉状物和干燥冷凝液，将干燥冷凝液和一份合成脱水液添加至步骤S3的蒸出液中后送精馏系统精馏，得到NMP、对二氯苯和塔顶回收水；
S6.取一份二次洗液添加至步骤S4中粉状物使其溶解，二次洗液与粉状物的比值为15:1，得到含盐混合物；
S7.向含盐混合物中加入31wt％的盐酸，采用液液分离器静置沉降后分离得到PPS细粉、PPS低聚物和含盐滤液；分离得到的PPS低聚物采用步骤S6中的余下二次洗液和塔顶回收水进行洗涤，洗涤后的洗液加入到含盐滤液中；再对含盐滤液采用膜过滤器过滤除去残留低聚物和NMP；
S8.将含盐滤液加入碳酸钠溶液，沉淀得到碳酸锂和盐溶液，往碳酸锂添加盐酸转化为氯化锂；
S9.将步骤S8中盐溶液进行连续蒸发结晶，分离出氯化钠。
所述对比例包括以下步骤：
(1)取一份一次洗液、一份二次洗液和一份合成母液，将一次洗液和二次洗液添加如合成母液中，将合成母液过滤得到PPS低聚物和含盐混合液；
(2)将含盐混合液蒸发结晶，得到氯化钠和蒸出液，将蒸出液送精馏系统精馏，得到NMP、对二氯苯和塔顶回收水；
(3)将塔顶回收水加入至步骤(2)中精馏产生的塔釜残液中溶解，并添加碳酸钠，经过沉淀分离后得到碳酸锂，再往碳酸锂中添加盐酸得到氯化锂。
将实验例1、实验例2、实验例3和对比例回收的物料进行称重统计后形成实验结果如下表：
由上表可知，实验例1、实验例2、实验例3与对比例相比，由于实验例1、实验例2和实验例3对PPS细粉进行了回收，PPS产品量提升了约5％-8％，PPS产品产量提升至约90％以上；此外，NMP回收率提升至98％以上，对二氯苯回收率从55％提升至80％左右，氯化锂回收率从75％提升至90％以上，由此可见，采用本实施例的回收工艺，NMP溶剂、对二氯苯、氯化锂催化剂回收量均有显著提升，且提升了PPS产品量，利于工业化批量生产。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用硫化钠法或硫氢化钠法，硫源在溶剂NMP体系中脱水得到中间体和合成脱水液，中间体在锂盐催化剂作用下聚合聚苯硫醚，得到合成料浆，合成料浆过滤出PPS滤饼以及合成母液；
S2.采用纯水第一次逆流洗涤PPS滤饼，过滤后得到粗洗PPS滤饼和一次洗液，将一次洗液加入步骤S1的合成母液中；
S3.真空蒸发合成母液,得到蒸出液和蒸发剩余物；
S4.将蒸发剩余物干燥，得到粉状物和干燥冷凝液，将干燥冷凝液和合成脱水液添加至步骤S3的蒸出液中后进行精馏，得到NMP、对二氯苯和塔顶回收水；
S5.采用纯水第二次逆流洗涤步骤S2中的粗洗PPS滤饼，分离后得到湿PPS树脂及二次洗液；
S6.取二次洗液添加至步骤S4中粉状物使其溶解，得到含盐混合物；
S7.向含盐混合物中加入酸性试剂，将其静置沉降后分离得到PPS细粉、PPS低聚物和含盐滤液；
S8.将含盐滤液加入碳酸钠溶液，沉淀得到碳酸锂和盐溶液，往分离出的碳酸锂中添加盐酸转化为氯化锂；
S9.将步骤S8中盐溶液进行连续蒸发结晶，分离出氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，其特征在于，所述步骤S7中，分离得到的PPS低聚物采用步骤S5中的二次洗液和/或塔顶回收水进行洗涤，洗涤后的洗液加入到含盐滤液。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，其特征在于，所述步骤S7中，PPS低聚物采用高速离心分离器进一步分离出PPS细粉。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，其特征在于，在所述步骤S3中，真空蒸发温度在150℃以上、真空度在-0.08Mpa以上。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，其特征在于，所述步骤S1中锂盐催化剂为氯化锂。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，其特征在于，在所述步骤S2中，其纯水的洗水当量为1:1-3:1，在所述步骤S5中，其纯水的洗水当量为1:1-4:1。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，其特征在于，所述步骤S6中，添加的所述二次洗液与粉状物的比值为：5:1-20:1。
8.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，其特征在于，所述酸性试剂为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，其特征在于，所述酸性试剂为31wt％的盐酸。
10.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中物料的回收工艺，其特征在于，在步骤S7中，对含盐滤液高速离心分离和/或液液分离过滤除去残留低聚物和NMP。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1345892A (zh) * | 2000-09-30 | 2002-04-24 | 四川省华拓实业发展股份有限公司 | 聚苯硫醚生产中溶剂及催化剂回收技术 |
| CN1445266A (zh) * | 2002-03-20 | 2003-10-01 | 自贡鸿鹤化工股份有限公司 | 聚苯硫醚生产用溶剂的回收方法 |
| JP2007002172A (ja) * | 2005-06-27 | 2007-01-11 | Toray Ind Inc | ポリフェニレンスルフィドオリゴマーの回収方法 |
| CN103965476A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-06 | 四川宝利丰科技有限公司 | 聚苯硫醚制备中的锂盐和溶剂回收利用方法 |
| CN109705347A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-05-03 | 宜宾学院 | 一种从聚苯硫醚树脂合成料浆中分离低聚物的工艺方法 |
| CN109929110A (zh) * | 2017-12-18 | 2019-06-25 | 广安玖源新材料有限公司 | 从合成聚苯硫醚树脂料浆中回收聚苯硫醚树脂的方法 |
| CN111100294A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-05-05 | 重庆聚狮新材料科技有限公司 | 聚苯硫醚生产用低聚物回收方法以及装置 |
| CN111620803A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-09-04 | 山东滨化滨阳燃化有限公司 | 聚苯硫醚生产中溶剂和原料的分离回收系统及方法 |
-
2022
- 2022-11-28 CN CN202211506258.XA patent/CN115746302A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1345892A (zh) * | 2000-09-30 | 2002-04-24 | 四川省华拓实业发展股份有限公司 | 聚苯硫醚生产中溶剂及催化剂回收技术 |
| CN1445266A (zh) * | 2002-03-20 | 2003-10-01 | 自贡鸿鹤化工股份有限公司 | 聚苯硫醚生产用溶剂的回收方法 |
| JP2007002172A (ja) * | 2005-06-27 | 2007-01-11 | Toray Ind Inc | ポリフェニレンスルフィドオリゴマーの回収方法 |
| CN103965476A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-06 | 四川宝利丰科技有限公司 | 聚苯硫醚制备中的锂盐和溶剂回收利用方法 |
| CN109929110A (zh) * | 2017-12-18 | 2019-06-25 | 广安玖源新材料有限公司 | 从合成聚苯硫醚树脂料浆中回收聚苯硫醚树脂的方法 |
| CN109705347A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-05-03 | 宜宾学院 | 一种从聚苯硫醚树脂合成料浆中分离低聚物的工艺方法 |
| CN111100294A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-05-05 | 重庆聚狮新材料科技有限公司 | 聚苯硫醚生产用低聚物回收方法以及装置 |
| CN111620803A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-09-04 | 山东滨化滨阳燃化有限公司 | 聚苯硫醚生产中溶剂和原料的分离回收系统及方法 |
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