CN112940255B - 一种聚苯硫醚树脂的纯化处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯硫醚树脂的纯化处理工艺，采用硫化钠和对二氯苯为原料、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为溶剂合成的聚苯硫醚树脂，缩聚反应完成后，对反应体系中聚苯硫醚树脂产品混合物进行过滤分离、分离出的滤饼中含有有机杂质，氯化钠、NMP溶剂、水分通过洗涤干燥之后，再加入混合溶剂，将固‑液体系的温度升至低于混合溶剂沸点，使聚苯硫醚树脂溶于混合溶剂之中，在保温一定时间后，加入去离子水，使聚苯硫醚结晶析出，经过固‑液分离后，用低沸点溶剂萃取混合溶剂中的高沸点有机溶剂后，用去离子水洗涤聚苯硫醚树脂，得到高纯度聚苯硫醚树脂。本发明得到的聚苯硫醚树脂，可以用作聚苯硫醚纤维、聚苯硫醚薄膜生产的原料。
Description
技术领域
本发明属于聚苯硫醚树脂产品纯化领域，特别涉及一种聚苯硫醚树脂的纯化处理工艺。
背景技术
聚苯硫醚（PPS）良好的机械和电学性能使之成为在许多重要场合下首选的合成材料。聚苯硫醚的纯度与其制成的产品的性能有着很大的影响，比如，在一些电学使用领域，聚苯硫醚单体中含有尘埃也会对其制品的电气性能产生明显影响。因此，如何制得高纯度的聚苯硫醚单体，一直是世界化工界关注的问题。
而目前采用硫化钠与对二氯苯（P-DCB）为原料，在碱金属催化剂作用下缩聚生产聚苯硫醚（PPS）单体的生产过程中，在单体产品的纯化阶段，一般采用过滤分离，然后再在拌和机中将单体颗粒与洗液拌和，再经洗涤，二次过滤而得到产品。采用这样的多工位处理方法，增加了产品颗粒与环境接触的机会，使得被污染几率提高而影响产品的性能。
在美国专利号码No：3354129中公开了在提高温度的条件下，在极性有机溶剂中用碱金属硫化物进攻反应碳环上的卤原子，甚至那发明还公开完成聚苯硫醚树脂合成的大量实验资料，在公开的专利中不但介绍了由对二氯苯间歇和连续操作两种合成聚苯硫醚的方法，而且还介绍了在每个分子上比两个卤原子取代还多的多卤代芳烃化合物，以及加入各种聚合反应助剂，如：碱金属羧酸盐。在聚合反应条件下，工艺还公开了能够预混的各种反应剂形成反应混合物前，将所有的反应混合在一起，聚苯硫醚树脂是在以上温度的条件下，通过所有的工艺流程合成的一种普通产品，在熔融相中的是聚苯硫醚树脂，反应混合物中含有聚苯硫醚和与各种杂质并存的极性有机溶剂以及没有反应的反应剂，并从其中回收聚苯硫醚树脂。
在美国专利号码No：4415729中介绍了一种聚苯硫醚树脂的回收工艺，由于在极性有机溶剂-NMP中，发生对二氯苯取代反应。生成聚苯硫醚树脂反应混合物，并对反应混合物进行固-液成分分离，在其还有一个目的是该发明叙述了从反应混合物中回收相应的聚苯硫醚树脂大颗粒，在其还有一目的，从反应混合物的其他成分中，分离回收聚苯硫醚树脂颗粒。
在以前从聚合反应混合物中通常采用溶剂闪蒸工艺回收粉状的树脂，该粉状树脂过滤分离开聚合反应副产物芳硫醚低聚物显得困难，当干燥时，得到的产品是过量粉尘状的聚苯硫醚树脂，由于挤出的效果需要颗粒状的聚苯硫醚树脂粉，产生的其他问题通常与相对低体积密度的产品有关，上面所描述的是从工艺流程中增大聚苯硫醚树脂颗粒大小，目的是减轻这些问题的发生，该发明提供一种具有相对较大颗粒聚苯硫醚树脂的工艺流程，能够从含有聚苯硫醚和极性有机溶剂中回收粗颗粒的聚苯硫醚树脂。
因此，本发明的目的是提供一种从含有聚苯硫醚树脂和极性有机溶剂的反应混合物中具体回收相对较大的颗粒状的聚苯硫醚树脂的方法，本发明的又一目的是提供一种提高过滤性能的颗粒大小分布均匀的聚苯硫醚树脂的回收，和通过溶剂闪蒸方法降低粉尘状树脂的回收方法，本发明还有一个目的是提供一种实际颗粒大小分布均匀的聚苯硫醚树脂的回收方法，需要分离最初回收颗粒用于挤出造粒；本发明还有一个目的是从反应混合物中产生的聚苯硫醚通常比通过闪蒸溶剂的方法回收得到的聚合物体积密度高；本发明还有该一个目的是提供一种从反应混合物中简单分离聚苯硫醚低聚物回收聚苯硫醚熟知的方法；本发明有一个目的是通过本发明所采用的聚苯硫醚树脂的回收方法用于实际生产工艺流程。
在加拿大专利号码No1233939中，介绍了采用一种萃取剂，萃取芳硫醚聚合物中水溶性杂质的树脂纯化方法，该方法对于只含有氯化钠的聚芳硫醚树脂来说，是非常有效的。
在中国专利申请号码CN03117749.2中介绍了一种令人费解的聚苯硫醚树脂纯化工艺，在其中既没有叙述聚苯硫醚树脂纯化的工艺流程和工艺控制方法。
在中国专利号码No：201110066325.6中介绍了采用α-氯萘和NMP的混合溶剂来纯化处理，聚苯硫醚树脂，但是由于α-氯萘在203℃时，聚苯硫醚树脂的溶解度只有10%，同时其沸点也偏低。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯硫醚树脂的纯化处理工艺，既可以使聚苯硫醚树脂中包裹的氯化钠晶体从聚苯硫醚树脂中分离出来，又可以得到高纯度的聚苯硫醚树脂，该纯化处理后的聚苯硫醚树脂，既可以用作纺织聚苯硫醚纤维的原料，又可以用作制造聚苯硫醚薄膜的原料。
本发明采用的技术方案如下：
一种聚苯硫醚树脂的纯化处理工艺，采用硫化钠和对二氯苯为原料、N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂合成的聚苯硫醚树脂，缩聚反应完成后，对反应体系中聚苯硫醚树脂产品混合物进行过滤分离、分离出的滤饼中含有一定的副反应产生的有机杂质，氯化钠、NMP溶剂、水分；通过洗涤干燥之后，聚苯硫醚树脂还含有少量的有机杂质，氯化钠、NMP溶剂、水分，在加入混合溶剂之后，将固-液体系的温度升至低于混合溶剂沸点，使聚苯硫醚树脂溶于混合溶剂之中，在保温一定时间后，加入去离子水，使聚苯硫醚结晶析出，经过固-液分离后，用低沸点溶剂萃取混合溶剂中的高沸点有机溶剂后，用去离子水洗涤聚苯硫醚树脂，得到高纯度聚苯硫醚树脂，其聚苯硫醚树脂纯化处理将采用如下工艺：
（1）在氮气的保护下，将聚苯硫醚树脂加入（2）固-液分离出含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂滤液之中，形成滤饼固体含量为35～48%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至260～280℃，并保温30～48min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置30～48min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液待用；在混合溶剂中，1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮质量比为10～30%：50～60%：10～40%；
（2）在（1）固-液分离的，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为8～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80～90℃，并保温30～48min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体再次加入（3）固-液分离出的含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮混合溶剂的滤液，形成滤饼固体含量为35～48%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至260～280℃，并保温30～48min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置30～48min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液待用；
（3）在（2）固-液分离的含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为8～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80～90℃，并保温30～48min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体再次加入新鲜的混合溶剂，形成滤饼固体含量为35～48%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至260～280℃，并保温30～48min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置30～48min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入聚苯硫醚树脂回收工艺工序；
（4）在（3）固-液分离的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为8～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80～90℃，并保温30～48min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体加入（5）固-液分离出的含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50～80℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂的滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体待用；
（5）在（4）得到的滤饼固体中，加入（6）固-液分离出的含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50～80℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（4）工艺工序，用作聚苯硫醚树脂的萃取剂，滤饼固体待用；
（6）在（5）得到的滤饼固体中，加入（7）固-液分离出含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50～80℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（5）工艺工序，滤饼固体待用；
（7）在（6）得到的滤饼固体中，加入新鲜的甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50～80℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（6）工艺工序，滤饼固体待用；
（8）在（7）得到的滤饼固体中，加入（9）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体待用；
（9）在（8）得到的滤饼固体中，加入（10）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（8）工艺工序，用作（8）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（10）在（9）得到的滤饼固体中，加入（11）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（9）工艺工序，滤饼固体待用；
（11）在（10）得到的滤饼固体中，加入（12）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（10）工艺工序，滤饼固体待用；
（12）在（11）得到的滤饼固体中，加入（13）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（11）工艺工序，滤饼固体待用；
（13）在（12）得到的滤饼固体中，新鲜的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（12）工艺工序，滤饼固体待用；
（14）将（13）得到的滤饼固体，以500～1000g/min的速度输入实验室流化床进行干燥，得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
本发明聚苯硫醚树脂纯化具有以下工艺特征：
1、在本发明聚苯硫醚树脂纯化处理工艺中，采用的1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮混合溶剂，其目的是为了提高聚苯硫醚在混合溶剂的溶解度，经过实验测得聚苯硫醚树脂在1,3-二苯丙酮的溶解度为35～49g/100ml、在二苯基硫醚中的溶解度30～45g/100ml、在1-环己基-吡啶酮中的溶解度为33～51g/100ml，聚苯硫醚树脂在含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮混合溶剂的溶解度为33～51g/100ml，经过反复试验发现在含10～30%wt的1,3-二苯丙酮、50～60%wt的二苯基硫醚、10～40%wt的1-环己基-吡啶酮混合溶剂中聚苯硫醚树脂的溶解效果最好，形成透明的悬浊液，该悬浊液经过静置一定时间后，氯化钠晶体沉淀于纯化装置的底部，经过固-液分离后，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液是一半透明液体，为此，通过加入去离子水，使聚苯硫醚树脂从含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合液体中结晶析出，经灰分检测，发现聚苯硫醚树脂中，还含有0.3～0.8%wt，因此，在纯化一次后的聚苯硫醚树脂中，再次加入含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的溶剂，形成含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的悬浊液，经过再次加温升温后，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的悬浊液转变成透明的悬浊液，该透明悬浊液经静置后，发现纯化装置底部还存在一定的氯化钠晶体，经过固-液分离后，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液，还是呈半透明液体状，经再次加入去离子水，使聚苯硫醚树脂结晶析出，经再次灰分检测，发现聚苯硫醚树脂中，还含有0.1～0.2%wt，因此，在纯化二次后的聚苯硫醚树脂中，再次加入含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的溶剂，形成含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的悬浊液，经过再次加温升温后，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的悬浊液转变成透明的溶液，该透明溶液经静置后，发现纯化装置底部只有非常少的氯化钠晶体，经过固-液分离后，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液，还是呈透明液体状，经再次加入去离子水，使聚苯硫醚树脂结晶析出，经再次灰分检测，发现聚苯硫醚树脂中，还含有0.0001～0.0002%wt，说明聚苯硫醚树脂经过三次混合溶剂的溶解，完全可以除去聚苯硫醚树脂中包裹的氯化钠晶体。
2、在本发明的聚苯硫醚树脂纯化处理工艺流程中，也用过熔融指数为150g/min聚苯硫醚树脂来做实验，经分析该聚苯硫醚树脂的重均分子量在35000左右，采用本发明的聚苯硫醚树脂纯化处理后，发现该聚苯硫醚树脂的真实熔融流动指数在700g/min左右，其粘度在0.2～0.22Pa.左右，经过分析发现，该聚苯硫醚树脂在合成过程中，含有大量的凝胶，使得聚苯硫醚树脂的熔融流动指数降低，进而造成聚苯硫醚树脂分子量高的假象，为此，采用本发明的聚苯硫醚树脂纯化处理工艺后，不仅可以除去聚苯硫醚树脂中包裹的氯化钠杂质，还可以处理除去聚苯硫醚树脂中的凝胶，从而使聚苯硫醚树脂达到纯化的目的。
3、在本发明的聚苯硫醚树脂纯化处理过程中，必须需要低沸点溶剂来萃取聚苯硫醚树脂纯化过程中使用的高沸点有机溶剂，一方面可以降低纯化聚苯硫醚树脂的生产成本，另外一方面，还可以利于环境保护，同时，还提高聚苯硫醚树脂纯化的生产效率。
4、在本发明聚苯硫醚树脂纯化处理工艺中，采用沸点相对低一点的有机溶剂来进行聚苯硫醚树脂纯化，其工艺流程与本发明聚苯硫醚树脂纯化处理工艺相对一致，但是发现其处理结果十分不令人满意。
本发明聚苯硫醚树脂纯化的工艺流程简述：
本发明的一种聚苯硫醚树脂的纯化处理工艺，是采用硫化钠和对二氯苯为原料、N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂合成的聚苯硫醚树脂，在缩聚反应完成后，对反应体系中聚苯硫醚树脂产品混合物进行过滤分离、分离出的滤饼中含有一定的副反应产生的有机杂质，氯化钠、NMP溶剂、水分；通过洗涤、干燥之后，聚苯硫醚树脂还含有少量的有机杂质，氯化钠、NMP溶剂、水分，在加入含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂之后，形成含有一定聚苯硫醚树脂固体的悬浊液，将固-液体系的温度升至低于混合溶剂沸点20～50℃，使聚苯硫醚树脂溶于混合溶剂之中，使含有聚苯硫醚树脂固体的悬浊液转变成透明的悬浊液，在保温一定时间后，进行固-液分离，固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液加入去离子水，使聚苯硫醚结晶析出，经过固-液分离后，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体再次加入含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂之后，形成含有一定聚苯硫醚树脂固体的悬浊液，将固-液体系的温度升至低于混合溶剂沸点20～50℃，使聚苯硫醚树脂溶于混合溶剂之中，使含有聚苯硫醚树脂固体的悬浊液转变成透明的悬浊液，在保温一定时间后，进行固-液分离，固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂滤液加入去离子水，使聚苯硫醚结晶析出，经过固-液分离后，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体再次加入含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂之后，成含有一定聚苯硫醚树脂固体的悬浊液，将固-液体系的温度升至低于混合溶剂沸点20～50℃，使聚苯硫醚树脂溶于混合溶剂之中，使含有聚苯硫醚树脂固体的悬浊液转变成透明的悬浊液，在保温一定时间后，进行固-液分离，固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂滤液加入去离子水，使聚苯硫醚结晶析出，经过固-液分离后，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水滤液输入混合溶剂回收工艺工序；含有聚苯硫醚树脂的滤饼固体加入后续工艺固-液分离出来的低沸点溶剂，以萃取聚苯硫醚树脂滤饼固体中含有的1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂，经过保温回流一定时间之后，冷却至室温，在进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂的低沸点溶剂滤液输入混合溶剂回收工艺工序，含有聚苯硫醚树脂的滤饼固体加入后续工艺固-液分离出来的低沸点溶剂，以萃取聚苯硫醚树脂滤饼固体中残留含有的1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂，经过保温回流一定时间之后，冷却至室温，在进行固-液分离，含有残留的1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂的低沸点溶剂滤液输入上一级混合溶剂的萃取工艺工序，含有聚苯硫醚树脂的滤饼固体再次加入新鲜的低沸点溶剂，以萃取聚苯硫醚树脂滤饼固体中残留含有的1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂，经过保温回流一定时间之后，冷却至室温，在进行固-液分离，含有残留的1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂的低沸点溶剂滤液输入上一级混合溶剂的萃取工艺工序，在聚苯硫醚树脂滤饼固体中加入下一级固-液分离出来含有低沸点溶剂的去离子水滤液，经过保温回流一定时间之后，趁热过滤进行固-液分离，含有残留的低沸点溶剂滤液输入混合溶剂的回收工艺工序，在聚苯硫醚树脂滤饼固体中加入下一级固-液分离出来含有低沸点溶剂的去离子水滤液，经过保温回流一定时间之后，趁热过滤进行固-液分离，含有残留的低沸点溶剂滤液输入混合溶剂的回收工艺工序，像这样纯化过的聚苯硫醚树脂再经过反应洗涤、过滤3次，每次过滤后的滤液将作为上一级聚苯硫醚树脂洗涤的溶剂，第六次聚苯硫醚树脂洗涤是加入的新鲜的去离子水，经过保温回流一定时间之后，趁热过滤进行固-液分离，含有残留的低沸点溶剂滤液输入上一级聚苯硫醚树脂洗涤工艺工序，作为该级聚苯硫醚树脂洗涤的溶剂，聚苯硫醚树脂输入流化床干燥，得到高纯度聚苯硫醚树脂。
聚苯硫醚树脂的灰分检测：
称取5.0g聚苯硫醚树脂置入X-5型高温电阻炉中，在800℃灼烧2～3h后，置入干燥器中冷却至常温，测定出结果。
聚苯硫醚树脂的挥发的分检测：
称取5.0g聚苯硫醚树脂置入DZF-2真空烘箱中干燥12h后，置入干燥器中冷却至常温，测定出结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的工艺作进一步的详述。
实施例1
（1）在氮气的保护下，将聚苯硫醚树脂加入（2）固-液分离出含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂滤液之中，形成滤饼固体含量为35%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至260℃，并保温48min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置48min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液待用；在混合溶剂中，1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮质量比为10%∶50%∶40%；
（2）在（1）固-液分离的，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为8%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80℃，并保温48min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体再次加入（3）固-液分离出的含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮混合溶剂的滤液，形成滤饼固体含量为35%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至260℃，并保温48min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置48min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液待用；
（3）在（2）固-液分离的含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为8%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80℃，并保温48min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体再次加入新鲜的混合溶剂，形成滤饼固体含量为35%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至260℃，并保温48min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置48min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入聚苯硫醚树脂回收工艺工序；
（4）在（3）固-液分离的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为8%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80℃，并保温48min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体加入（5）固-液分离出的含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体待用；
（5）在（4）得到的滤饼固体中，加入（6）固-液分离出的含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（4）工艺工序，用作聚苯硫醚树脂的萃取剂；滤饼固体待用；
（6）在（5）得到的滤饼固体中，加入（7）固-液分离出含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（5）工艺工序，滤饼固体待用；
（7）在（6）得到的滤饼固体中，加入新鲜的甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（6）工艺工序，滤饼固体待用；
（8）在（7）得到的滤饼固体中，加入（9）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体待用；
（9）在（8）得到的滤饼固体中，加入（10）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（8）工艺工序，用作（8）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（10）在（9）得到的滤饼固体中，加入（11）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（9）工艺工序，滤饼固体待用；
（11）在（10）得到的滤饼固体中，加入（12）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（10）工艺工序，滤饼固体待用；
（12）在（11）得到的滤饼固体中，加入（13）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（11）工艺工序，滤饼固体待用；
（13）在（12）得到的滤饼固体中，新鲜的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（12）工艺工序，滤饼固体待用；
（14）将（13）得到的滤饼固体，以500g/min的速度输入实验室流化床进行干燥，得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
经检测聚苯硫醚树脂纯化前的灰分含量为3.6%wt，挥发性物质为0.47%wt，纯化后聚苯硫醚树脂中的灰分含量为0.00017%wt，挥发性物质的含量为0.024%。
实施例2
（1）在氮气的保护下，将聚苯硫醚树脂加入（2）固-液分离出含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂滤液之中，形成滤饼固体含量为48%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至280℃，并保温48min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置30min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液待用；在混合溶剂中，1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮质量比为30%∶60%∶10%；
（2）在（1）固-液分离的，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温30min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体再次加入（3）固-液分离出的含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮混合溶剂的滤液，形成滤饼固体含量为48%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至280℃，并保温30min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置30min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液待用；
（3）在（2）固-液分离的含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温30min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体再次加入新鲜的混合溶剂，形成滤饼固体含量为48%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至280℃，并保温30min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置30min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入聚苯硫醚树脂回收工艺工序；
（4）在（3）固-液分离的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温30min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体加入（5）固-液分离出的含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体待用；
（5）在（4）得到的滤饼固体中，加入（6）固-液分离出的含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（4）工艺工序，用作聚苯硫醚树脂的萃取剂；滤饼固体待用；
（6）在（5）得到的滤饼固体中，加入（7）固-液分离出含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（5）工艺工序，滤饼固体待用；
（7）在（6）得到的滤饼固体中，加入新鲜的甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（6）工艺工序，滤饼固体待用；
（8）在（7）得到的滤饼固体中，加入（9）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体待用；
（9）在（8）得到的滤饼固体中，加入（10）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（8）工艺工序，用作（8）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（10）在（9）得到的滤饼固体中，加入（11）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（9）工艺工序，滤饼固体待用；
（11）在（10）得到的滤饼固体中，加入（12）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（10）工艺工序，滤饼固体待用；
（12）在（11）得到的滤饼固体中，加入（13）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（11）工艺工序，滤饼固体待用；
（13）在（12）得到的滤饼固体中，新鲜的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（12）工艺工序，滤饼固体待用；
（14）将（13）得到的滤饼固体，以1000g/min的速度输入实验室流化床进行干燥，得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
经检测聚苯硫醚树脂纯化前的灰分含量为2.3%wt，挥发性物质为0.53%wt，纯化后聚苯硫醚树脂中的灰分含量为0.00013%wt，挥发性物质的含量为0.014%。
对比实施例1
（1）在氮气的保护下，将聚苯硫醚树脂加入（2）固-液分离出含有N,N-二甲基乙酰胺的溶剂滤液，形成滤饼固体含量为35%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至140℃，并保温48min后，趁热进行固-液分离，滤饼固体输入下一级聚苯硫醚树脂纯化工艺工序，含有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的滤液输入溶剂回收工艺工序；
（2）将（1）得到的聚苯硫醚树脂滤饼加入（3）固-液分离出含有N,N-二甲基乙酰胺的溶剂滤液，形成滤饼固体含量为35%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至140℃，并保温48min后，趁热进行固-液分离，滤饼固体输入下一级聚苯硫醚树脂纯化工艺工序，含有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的滤液输入（1）工艺工序，用作（1）聚苯硫醚树脂纯化的溶剂；
（3）将（2）得到的聚苯硫醚树脂滤饼加入新鲜的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，形成滤饼固体含量为35%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至140℃，并保温48min后，趁热进行固-液分离，滤饼固体输入下一级聚苯硫醚树脂纯化工艺工序，含有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的滤液输入（2）工艺工序，用作（2）聚苯硫醚树脂纯化的溶剂；
（4）在（3）固-液分离的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80℃，并保温48min后，进行固-液分离，含有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体待用；
（5）在（4）得到的滤饼固体中，加入（6）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的滤液输入（4）工艺工序，用作（4）聚苯硫醚树脂洗涤的溶剂，滤饼固体待用；
（6）在（5）得到的滤饼固体中，加入（7）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（5）工艺工序，用作（5）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（7）在（6）得到的滤饼固体中，加入（8）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（6）工艺工序，用作（6）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（8）在（7）得到的滤饼固体中，加入（9）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（7）工艺工序，用作（7）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（9）在（8）得到的滤饼固体中，加入（10）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（8）工艺工序，用作（8）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（10）在（9）得到的滤饼固体中，新鲜的去离子水，形成滤饼固体含量为15%wt的悬浊液，以3℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70℃，并保温回流48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（9）工艺工序，用作（9）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（11）将（10）得到的滤饼固体，以500g/min的速度输入实验室流化床进行干燥，得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
经检测聚苯硫醚树脂纯化前的灰分含量为2.6%wt，挥发性物质为0.53%wt，纯化后聚苯硫醚树脂中的灰分含量为2.3%wt，挥发性物质的含量为0.34%。
实施例3
（1）在氮气的保护下，将聚苯硫醚树脂加入（2）固-液分离出含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂滤液之中，形成滤饼固体含量为40%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至268℃，并保温38min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置43min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液待用；在混合溶剂中，1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮质量比为20%：55%：25%；
（2）在（1）固-液分离的，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为12%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至83℃，并保温43min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体再次加入（3）固-液分离出的含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮混合溶剂的滤液，形成滤饼固体含量为40%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至268℃，并保温43min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置43min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液待用；
（3）在（2）固-液分离的含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为12%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至83℃，并保温43min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体再次加入新鲜的混合溶剂，形成滤饼固体含量为40%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至268℃，并保温43min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置43min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入聚苯硫醚树脂回收工艺工序；
（4）在（3）固-液分离的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为12%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至83℃，并保温43min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体加入（5）固-液分离出的含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至60℃，并保温回流43min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体待用；
（5）在（4）得到的滤饼固体中，加入（6）固-液分离出的含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至60℃，并保温回流43min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（4）工艺工序，用作聚苯硫醚树脂的萃取剂；滤饼固体待用；
（6）在（5）得到的滤饼固体中，加入（7）固-液分离出含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至60℃，并保温回流43min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（5）工艺工序，滤饼固体待用；
（7）在（6）得到的滤饼固体中，加入新鲜的甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至60℃，并保温回流43min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（6）工艺工序，滤饼固体待用；
（8）在（7）得到的滤饼固体中，加入（9）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至83℃，并保温回流43min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体待用；
（9）在（8）得到的滤饼固体中，加入（10）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至83℃，并保温回流43min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（8）工艺工序，用作（8）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（10）在（9）得到的滤饼固体中，加入（11）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至83℃，并保温回流43min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（9）工艺工序，滤饼固体待用；
（11）在（10）得到的滤饼固体中，加入（12）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至83℃，并保温回流43min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（10）工艺工序，滤饼固体待用；
（12）在（11）得到的滤饼固体中，加入（13）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至83℃，并保温回流43min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（11）工艺工序，滤饼固体待用；
（13）在（12）得到的滤饼固体中，新鲜的去离子水，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以4℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至83℃，并保温回流43min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（12）工艺工序，滤饼固体待用；
（14）将（13）得到的滤饼固体，以700g/min的速度输入实验室流化床进行干燥，得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
经检测聚苯硫醚树脂纯化前的灰分含量为2.14%wt，挥发性物质为0.37%wt，纯化后聚苯硫醚树脂中的灰分含量为0.00015%wt，挥发性物质的含量为0.0034%。
实施例4
（1）在氮气的保护下，将聚苯硫醚树脂加入（2）固-液分离出含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的混合溶剂滤液之中，形成滤饼固体含量为45%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至273℃，并保温38min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置38min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液待用；在混合溶剂中，1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮质量比为25%：53%：22%；
（2）在（1）固-液分离的，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至86℃，并保温38min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体再次加入（3）固-液分离出的含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮混合溶剂的滤液，形成滤饼固体含量为45%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至273℃，并保温38min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置38min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液待用；
（3）在（2）固-液分离的含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、聚苯硫醚树脂的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至86℃，并保温38min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体再次加入新鲜的混合溶剂，形成滤饼固体含量为45%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至273℃，并保温38min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置38min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入聚苯硫醚树脂回收工艺工序；
（4）在（3）固-液分离的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为16%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至86℃，并保温38min后，进行固-液分离，含有1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮、水的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体加入（5）固-液分离出的含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为17%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至73℃，并保温回流38min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体待用；
（5）在（4）得到的滤饼固体中，加入（6）固-液分离出的含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为17%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至73℃，并保温回流38min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（4）工艺工序，用作聚苯硫醚树脂的萃取剂；滤饼固体待用；
（6）在（5）得到的滤饼固体中，加入（7）固-液分离出含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为17%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至73℃，并保温回流38min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（5）工艺工序，滤饼固体待用；
（7）在（6）得到的滤饼固体中，加入新鲜的甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为17%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至73℃，并保温回流38min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入（6）工艺工序，滤饼固体待用；
（8）在（7）得到的滤饼固体中，加入（9）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为17%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至86℃，并保温回流38min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有甲醇或乙醇或丙酮的低沸点溶剂滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体待用；
（9）在（8）得到的滤饼固体中，加入（10）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为17%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至86℃，并保温回流38min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（8）工艺工序，用作（8）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（10）在（9）得到的滤饼固体中，加入（11）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为17%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至86℃，并保温回流38min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（9）工艺工序，滤饼固体待用；
（11）在（10）得到的滤饼固体中，加入（12）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为17%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至86℃，并保温回流38min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（10）工艺工序，滤饼固体待用；
（12）在（11）得到的滤饼固体中，加入（13）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为17%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至86℃，并保温回流38min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（11）工艺工序，滤饼固体待用；
（13）在（12）得到的滤饼固体中，新鲜的去离子水，形成滤饼固体含量为17%wt的悬浊液，以5℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至86℃，并保温回流38min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（12）工艺工序，滤饼固体待用；
（14）将（13）得到的滤饼固体，以900g/min的速度输入实验室流化床进行干燥，得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
经检测聚苯硫醚树脂纯化前的灰分含量为2.33%wt，挥发性物质为0.37%wt，纯化后聚苯硫醚树脂中的灰分含量为0.00018%wt，挥发性物质的含量为0.0018%。
对比实施例2
（1）在氮气的保护下，将聚苯硫醚树脂加入（2）固-液分离出含有N,N-二甲基乙酰胺的溶剂滤液，形成滤饼固体含量为48%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至160℃，并保温30min后，趁热进行固-液分离，滤饼固体输入下一级聚苯硫醚树脂纯化工艺工序，含有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的滤液输入溶剂回收工艺工序；
（2）将（1）得到的聚苯硫醚树脂滤饼加入（3）固-液分离出含有N,N-二甲基乙酰胺的溶剂滤液，形成滤饼固体含量为48%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至160℃，并保温30min后，趁热进行固-液分离，滤饼固体输入下一级聚苯硫醚树脂纯化工艺工序，含有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的滤液输入（1）工艺工序，用作（1）聚苯硫醚树脂纯化的溶剂；
（3）将（2）得到的聚苯硫醚树脂滤饼加入新鲜的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，形成滤饼固体含量为48%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至160℃，并保温30min后，趁热进行固-液分离，滤饼固体输入下一级聚苯硫醚树脂纯化工艺工序，含有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的滤液输入（2）工艺工序，用作（2）聚苯硫醚树脂纯化的溶剂；
（4）在（3）固-液分离的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温30min后，进行固-液分离，含有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的滤液输入混合溶剂回收工艺工序；滤饼固体待用；
（5）在（4）得到的滤饼固体中，加入（6）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含有N,N-二甲基乙酰胺溶剂的滤液输入（4）工艺工序，用作（4）聚苯硫醚树脂洗涤的溶剂，滤饼固体待用；
（6）在（5）得到的滤饼固体中，加入（7）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（5）工艺工序，用作（5）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（7）在（6）得到的滤饼固体中，加入（8）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（6）工艺工序，用作（6）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（8）在（7）得到的滤饼固体中，加入（9）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（7）工艺工序，用作（7）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（9）在（8）得到的滤饼固体中，加入（10）固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（8）工艺工序，用作（8）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（10）在（9）得到的滤饼固体中，新鲜的去离子水，形成滤饼固体含量为18%wt的悬浊液，以6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至90℃，并保温回流30min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入（9）工艺工序，用作（9）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（11）将（10）得到的滤饼固体，以1000g/min的速度输入实验室流化床进行干燥，得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
经检测聚苯硫醚树脂纯化前的灰分含量为2.41%wt，挥发性物质为0.64%wt，纯化后聚苯硫醚树脂中的灰分含量为1.81%wt，挥发性物质的含量为0.21%。
Claims (1)
1.一种聚苯硫醚树脂的纯化处理工艺，采用硫化钠和对二氯苯为原料、N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂合成的聚苯硫醚树脂，其特征在于：缩聚反应完成后，对反应体系中聚苯硫醚树脂产品混合物进行过滤分离，分离出的滤饼中含有的副反应产生的有机杂质氯化钠、NMP溶剂、水分，通过洗涤干燥之后，聚苯硫醚树脂还含有少量的有机杂质氯化钠、NMP溶剂、水分，在加入混合溶剂之后，将固-液体系的温度升至低于混合溶剂沸点，使聚苯硫醚树脂溶于混合溶剂之中，在保温一定时间后，加入去离子水，使聚苯硫醚结晶析出，经过固-液分离后，用低沸点溶剂萃取混合溶剂中的高沸点有机溶剂后，用去离子水洗涤聚苯硫醚树脂，得到高纯度聚苯硫醚树脂，所述聚苯硫醚树脂纯化处理工艺具体步骤如下：
（1）在氮气的保护下，将聚苯硫醚树脂加入步骤（2）所述的固-液分离出混合溶剂滤液之中，形成滤饼固体含量为35～48%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至260～280℃，并保温30～48min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置30～48min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，滤液待用；
（2）在步骤（1）的固-液分离的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为8～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80～90℃，并保温30～48min后，进行固-液分离，滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体再次加入步骤（3）所述的固-液分离出的混合溶剂，形成滤饼固体含量为35～48%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至260～280℃，并保温30～48min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置30～48min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，滤液待用；
（3）在步骤（2）所述的固-液分离的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为8～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80～90℃，并保温30～48min后，进行固-液分离，滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体再次加入新鲜的混合溶剂，形成滤饼固体含量为35～48%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至260～280℃，并保温30～48min，使悬浊液变成透明的悬浊液，在保温静置30～48min后，进行固-液分离，滤饼固体输入氯化钠回收工艺工序，滤液输入聚苯硫醚树脂回收工艺工序；
（4）在步骤（3）的固-液分离的滤液中，加入去离子水，聚苯硫醚树脂从滤液中结晶析出，形成滤饼固体含量为8～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至80～90℃，并保温30～48min后，进行固-液分离，液体输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体加入步骤（5）所述的固-液分离出的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50～80℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体待用；
（5）在步骤（4）中所述的滤饼固体中，加入步骤（6）所述的固-液分离出的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50～80℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，低沸点溶剂滤液输入步骤（4）工艺工序，用作聚苯硫醚树脂的萃取剂，滤饼固体待用；
（6）在步骤（5）得到的滤饼固体中，加入步骤（7）所述的固-液分离出的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50～80℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，低沸点溶剂滤液输入步骤（5）工艺工序，滤饼固体待用；
（7）在步骤（6）得到的滤饼固体中，加入新鲜的低沸点溶剂，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至50～80℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，低沸点溶剂滤液输入步骤（6）工艺工序，滤饼固体待用；
（8）在步骤（7）得到的滤饼固体中，加入步骤（9）所述的固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，含低沸点溶剂滤液输入混合溶剂回收工艺工序，滤饼固体待用；
（9）在步骤（8）得到的滤饼固体中，加入步骤（10）所述的固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入步骤（8）工艺工序，用作步骤（8）的聚苯硫醚树脂洗涤液，滤饼固体待用；
（10）在步骤（9）得到的滤饼固体中，加入步骤（11)所述的固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入步骤（9）工艺工序，滤饼固体待用；
（11）在步骤（10）得到的滤饼固体中，加入步骤（12）所述的固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入步骤（10）工艺工序，滤饼固体待用；
（12）在步骤（11）得到的滤饼固体中，加入步骤（13）所述的固-液分离出的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入步骤（11）工艺工序，滤饼固体待用；
（13）在步骤（12）得到的滤饼固体中，新鲜的去离子水，形成滤饼固体含量为15～18%wt的悬浊液，以3～6℃/min的升温速度，将悬浊液体系的温度升至70～90℃，并保温回流30～48min，待温度冷却至室温后进行固-液分离，滤液输入步骤（12）工艺工序，滤饼固体待用；
（14）将步骤（13）得到的滤饼固体，以500～1000g/min的速度输入实验室流化床进行干燥，得到高纯度的聚苯硫醚树脂；
所述混合溶剂为1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮；所述混合溶剂中，1,3-二苯丙酮、二苯基硫醚、1-环己基-吡啶酮质量比为10～30%∶50～60%∶10～40%；
所述低沸点溶剂为甲醇或乙醇或丙酮。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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