JPH0643490B2 - ポリフエニレンサルフアイドの精製法 - Google Patents
ポリフエニレンサルフアイドの精製法Info
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- JPH0643490B2 JPH0643490B2 JP61066679A JP6667986A JPH0643490B2 JP H0643490 B2 JPH0643490 B2 JP H0643490B2 JP 61066679 A JP61066679 A JP 61066679A JP 6667986 A JP6667986 A JP 6667986A JP H0643490 B2 JPH0643490 B2 JP H0643490B2
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- C08G75/02—Polythioethers
- C08G75/0204—Polyarylenethioethers
- C08G75/0277—Post-polymerisation treatment
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-
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-
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- C08G75/025—Preparatory processes
- C08G75/0254—Preparatory processes using metal sulfides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明はポリフエニレンサルフアイド（以下ＰＰＳとい
う）から食塩等のアルカリ金属化合物を主体とする不純
物を除去し、高純度のＰＰＳを得る方法に関する。
う）から食塩等のアルカリ金属化合物を主体とする不純
物を除去し、高純度のＰＰＳを得る方法に関する。
「従来の技術」 ＰＰＳは耐熱性、高い寸法安定性、低い溶融粘度等のす
ぐれた特性を有するものであるが、通常のＰＰＳはその
製法に由来する食塩等のアルカリ金属化合物を不純物と
して含有しており、ＰＰＳを電気ないし電子部品類に使
用する場合は、ＰＰＳよりアルカリ金属化合物等の不純
物はできるだけ少なくすることが必要である。このため
特開昭５７−１０８１３５号、同５７−１０８１３６
号、同５９−２１９３３１号等において種々の精製法が
開示されている。
ぐれた特性を有するものであるが、通常のＰＰＳはその
製法に由来する食塩等のアルカリ金属化合物を不純物と
して含有しており、ＰＰＳを電気ないし電子部品類に使
用する場合は、ＰＰＳよりアルカリ金属化合物等の不純
物はできるだけ少なくすることが必要である。このため
特開昭５７−１０８１３５号、同５７−１０８１３６
号、同５９−２１９３３１号等において種々の精製法が
開示されている。
「発明が解決しようとする問題点」 本発明は従来技術では手数がかかつたり充分な効果が得
られなかつたＰＰＳ中の不純物の除去を、簡単な方法で
しかも効率よく行う方法を提供しようとするものであ
る。
られなかつたＰＰＳ中の不純物の除去を、簡単な方法で
しかも効率よく行う方法を提供しようとするものであ
る。
「問題点を解決するための手段」 本発明は上記問題点を解決するもので、粉末状ポリフエ
ニレンサルフアイドをジメチルスルホキシドと１００〜
２５０℃で混合攪拌することを特徴とするポリフエニレ
ンサルフアイドの精製法である。
ニレンサルフアイドをジメチルスルホキシドと１００〜
２５０℃で混合攪拌することを特徴とするポリフエニレ
ンサルフアイドの精製法である。
本発明でいうＰＰＳとは特公昭４５−３３６８号及び特
公昭５２−１２２４０号等に開示されている方法等によ
つて作られた粒度５〜２００μ、平均３０〜５０μのも
のをいい、通常アルカリ金属化合物等の不純物を１００
０〜４０００ppm含有しているものである。
公昭５２−１２２４０号等に開示されている方法等によ
つて作られた粒度５〜２００μ、平均３０〜５０μのも
のをいい、通常アルカリ金属化合物等の不純物を１００
０〜４０００ppm含有しているものである。
ジメチルスルホキシド（以下DMSOという）の量はＰＰＳ
に対して約１〜１５倍（重量比）であればよい。即ちＰ
ＰＳのスラリー濃度が約５０％以下好ましくは３０〜５
％になるようにDMSOを使用すればよい。又DMSOに適当量
の水を添加してもよい。ＰＰＳをDMSOと混合攪拌する温
度は１００〜２５０℃好ましくは１５０〜２００℃であ
り、その時間は１０分〜６時間好ましくは１０分〜４時
間である。
に対して約１〜１５倍（重量比）であればよい。即ちＰ
ＰＳのスラリー濃度が約５０％以下好ましくは３０〜５
％になるようにDMSOを使用すればよい。又DMSOに適当量
の水を添加してもよい。ＰＰＳをDMSOと混合攪拌する温
度は１００〜２５０℃好ましくは１５０〜２００℃であ
り、その時間は１０分〜６時間好ましくは１０分〜４時
間である。
ＰＰＳをDMSOと混合攪拌した後は冷却し適当な温度例え
ば６０〜８０℃で過し、得られた過ケーキをＰＰＳ
を溶解しない溶剤及び又は水で洗浄すればよい。この洗
浄に先立つて過ケーキに付着しているDMSOを加熱蒸発
させ回収してもよく、DMSOを含んだまま洗浄してもよ
い。ＰＰＳを溶解しない溶剤としては芳香族又は脂肪族
炭化水素、ケトン系溶剤、アルコール系溶剤及び水をあ
げることができる。この洗浄は必要に応じてくりかえし
行われるものである。洗浄後は常法により乾燥好ましく
は減圧で乾燥させればよい。
ば６０〜８０℃で過し、得られた過ケーキをＰＰＳ
を溶解しない溶剤及び又は水で洗浄すればよい。この洗
浄に先立つて過ケーキに付着しているDMSOを加熱蒸発
させ回収してもよく、DMSOを含んだまま洗浄してもよ
い。ＰＰＳを溶解しない溶剤としては芳香族又は脂肪族
炭化水素、ケトン系溶剤、アルコール系溶剤及び水をあ
げることができる。この洗浄は必要に応じてくりかえし
行われるものである。洗浄後は常法により乾燥好ましく
は減圧で乾燥させればよい。
「作用」 ＰＰＳ中のアルカリ金属化合物等の不純物の結晶の周囲
にはＰＰＳが付着しているもので単なる水洗等では除去
できないものである。従つて不純物を溶出させるにはＰ
ＰＳを溶解ないし膨潤させて不純物を露出させなければ
ならない。本発明においてはＰＰＳを完全に溶解又は溶
融させるのではなく部分的に溶解させる程度で行うもの
である。従つてＰＰＳは粉末状であることが必要であ
り、更にできるだけ微粉化しておくことが不純物の結晶
の溶出に好ましいことである。
にはＰＰＳが付着しているもので単なる水洗等では除去
できないものである。従つて不純物を溶出させるにはＰ
ＰＳを溶解ないし膨潤させて不純物を露出させなければ
ならない。本発明においてはＰＰＳを完全に溶解又は溶
融させるのではなく部分的に溶解させる程度で行うもの
である。従つてＰＰＳは粉末状であることが必要であ
り、更にできるだけ微粉化しておくことが不純物の結晶
の溶出に好ましいことである。
本発明において使用するDMSOは高温時ＰＰＳの一部を溶
解すると共にアルカリ金属化合物等の無機化合物も溶解
する作用を有するものである。従つてＰＰＳ内部に存在
する不純物が容易に抽出されるのである。又不純物はDM
SOに殆ど溶解されるので通常１回の高温処理で充分であ
る。即ちDMSOで不純物が抽出され過されたＰＰＳケー
キは、その後洗浄を充分行えば高温でのDMSOによる処理
は１回でよい。
解すると共にアルカリ金属化合物等の無機化合物も溶解
する作用を有するものである。従つてＰＰＳ内部に存在
する不純物が容易に抽出されるのである。又不純物はDM
SOに殆ど溶解されるので通常１回の高温処理で充分であ
る。即ちDMSOで不純物が抽出され過されたＰＰＳケー
キは、その後洗浄を充分行えば高温でのDMSOによる処理
は１回でよい。
「実施例」 実施例１〜４ パラジクロルベンゼンと硫化ソーダを公知の方法で反応
させて得られたＰＰＳ（粒度１００〜２００メツシユ５
５％、２００〜３００メツシユ４５％、融点２８５℃、
３００℃での溶融粘度３７０ポイズ、Na2O濃度1150ppm
（硫酸灰化法により前処理し、炎光分析により測定）２
０ｇをDMSO２００ｇと共に攪拌機付オートクレーブ（容
量１）に仕込む（スラリー濃度約９％）。攪拌と同時
に昇温を開始し、１時間以内に夫々１６０℃、１８０
℃、２００℃、２２０℃に昇温させた。夫々の温度に４
時間保つて攪拌した後、攪拌下冷却し６０〜８０℃にな
つた時取り出し減圧過する。過後の湿潤ケーキ（揮
発分約５０％）をアセトン１００ｍを用い６０℃で洗
浄する。アセトン洗浄を２回くりかえした後に、９０℃
のイオン交換水１００ｍで２回洗浄する。得られたＰ
ＰＳを１５０℃のオーブンで約１時間放置後、回転乾燥
機で１６０℃で乾燥した。得られた乾燥のＰＰＳの特性
を第１表に示す。
させて得られたＰＰＳ（粒度１００〜２００メツシユ５
５％、２００〜３００メツシユ４５％、融点２８５℃、
３００℃での溶融粘度３７０ポイズ、Na2O濃度1150ppm
（硫酸灰化法により前処理し、炎光分析により測定）２
０ｇをDMSO２００ｇと共に攪拌機付オートクレーブ（容
量１）に仕込む（スラリー濃度約９％）。攪拌と同時
に昇温を開始し、１時間以内に夫々１６０℃、１８０
℃、２００℃、２２０℃に昇温させた。夫々の温度に４
時間保つて攪拌した後、攪拌下冷却し６０〜８０℃にな
つた時取り出し減圧過する。過後の湿潤ケーキ（揮
発分約５０％）をアセトン１００ｍを用い６０℃で洗
浄する。アセトン洗浄を２回くりかえした後に、９０℃
のイオン交換水１００ｍで２回洗浄する。得られたＰ
ＰＳを１５０℃のオーブンで約１時間放置後、回転乾燥
機で１６０℃で乾燥した。得られた乾燥のＰＰＳの特性
を第１表に示す。
実施例５〜６ 実施例２における加熱時間を３０分、１０分とした以外
は実施例２と同様に行つた。得られた結果を第１表に示
す。
は実施例２と同様に行つた。得られた結果を第１表に示
す。
実施例７〜９ 加熱時間を２時間、３時間、６時間とした以外は実施例
３と同様に行つた。得られた結果を第１表に示す。
３と同様に行つた。得られた結果を第１表に示す。
実施例１０ 実施例２におけるDMSO２００ｇの代りに含水DMSO（DMSO
90wt%、イオン交換水10wt%）２００ｇを使用した以外
実施例２と同様に行つた。その結果を第１表に示す。
90wt%、イオン交換水10wt%）２００ｇを使用した以外
実施例２と同様に行つた。その結果を第１表に示す。
実施例11 実施例２のDMSO２００ｇの代りに含水DMSO（DMSO 95wt
%、イオン交換水5wt%）を使用し、常圧下１４３℃で２
時間処理した以外実施例２と同様に行つた。その結果を
第１表に示す。
%、イオン交換水5wt%）を使用し、常圧下１４３℃で２
時間処理した以外実施例２と同様に行つた。その結果を
第１表に示す。
実施例12〜13 スラリー濃度を２０％及び３０％と変えた以外は実施例
３と同様に行つた。その結果を第１表に示す。
３と同様に行つた。その結果を第１表に示す。
実施例14 実施例３における高温処理後のアセトン及び水での洗浄
に変えて１００℃の水１００ｍで４回洗浄した以外、
実施例３と同様に行つた。その結果を第１表に示す。
に変えて１００℃の水１００ｍで４回洗浄した以外、
実施例３と同様に行つた。その結果を第１表に示す。
実施例15 実施例14の１００℃の水での４回洗浄に代えて、１００
℃の水１００ｍで３回、６０℃のアセトン１００ｍ
で１回洗浄を行つた以外、実施例14と同様に行つた。そ
の結果を第１表に示す。
℃の水１００ｍで３回、６０℃のアセトン１００ｍ
で１回洗浄を行つた以外、実施例14と同様に行つた。そ
の結果を第１表に示す。
実施例16 実施例３で得られた高温処理後の過ケーキ（揮発分約
５０％）を減圧下にDMSOを回収し揮発分3.0％とした。
このケーキを１００℃の水１００ｍで３回、６０℃の
アセトン１００ｍで１回洗浄し乾燥した。得られた結
果を第１表に示す。
５０％）を減圧下にDMSOを回収し揮発分3.0％とした。
このケーキを１００℃の水１００ｍで３回、６０℃の
アセトン１００ｍで１回洗浄し乾燥した。得られた結
果を第１表に示す。
実施例17 実施例16における１００℃の水１００ｍで３回、６０
℃のアセトン１００ｍで１回の洗浄に代えて１００℃
の水１００ｍで４回洗浄した以外、実施例16と同様に
行つた。その結果を第１表に示す。
℃のアセトン１００ｍで１回の洗浄に代えて１００℃
の水１００ｍで４回洗浄した以外、実施例16と同様に
行つた。その結果を第１表に示す。
実施例18 実施例３で得られた高温処理後の過ケーキ（揮発分約
５０％）に、親水性付与剤としてポリエチレングリコー
ルをＰＰＳ固形分に対して10wt%％添加し減圧したDMSO
を回収し揮発分5.1％とした。このケーキを１００℃の
水１００ｍで４回洗浄し乾燥した。その結果を第１表
に示す。
５０％）に、親水性付与剤としてポリエチレングリコー
ルをＰＰＳ固形分に対して10wt%％添加し減圧したDMSO
を回収し揮発分5.1％とした。このケーキを１００℃の
水１００ｍで４回洗浄し乾燥した。その結果を第１表
に示す。
実施例19 実施例18における１００℃の水での４回の洗浄に代えて
１００℃の水100ｍで３回、６０℃のアセトン１００
ｍ１回洗浄した以外は実施例18と同様に行つた。その
結果を第１表に示す。
１００℃の水100ｍで３回、６０℃のアセトン１００
ｍ１回洗浄した以外は実施例18と同様に行つた。その
結果を第１表に示す。
実施例20 実施例３で使用したＰＰＳの代りに、パラジクロルベン
ゼン、硫化ソーダ、助触媒としてフタル酸二ナトリウム
（パラジクロルベンゼン１モル当り0.5モル使用）を使
用し、公知の方法で反応させて得られたＰＰＳ（粒度１
００メツシユ６７％、１００〜２００メツシユ３３％、
融点２８５℃、溶融粘度1320ポイズ、Na2O 1800ppm）を
用いた以外は、実施例３と同様に行つた。その結果を第
１表に示す。
ゼン、硫化ソーダ、助触媒としてフタル酸二ナトリウム
（パラジクロルベンゼン１モル当り0.5モル使用）を使
用し、公知の方法で反応させて得られたＰＰＳ（粒度１
００メツシユ６７％、１００〜２００メツシユ３３％、
融点２８５℃、溶融粘度1320ポイズ、Na2O 1800ppm）を
用いた以外は、実施例３と同様に行つた。その結果を第
１表に示す。
「発明の効果」 本発明はDMSOの使用によりアルカリ金属化合物等の不純
物を多量に含むＰＰＳから容易に不純物を除去できると
いう効果を示し、本発明方法によりＰＰＳの一般電子部
品、ＩＣやＬＳＩへの使用が容易になるという効果を奏
するものである。
物を多量に含むＰＰＳから容易に不純物を除去できると
いう効果を示し、本発明方法によりＰＰＳの一般電子部
品、ＩＣやＬＳＩへの使用が容易になるという効果を奏
するものである。
Claims (1)
- 【請求項１】アルカリ金属化合物等を不純物として含有
する粉末状ポリフエニレンサルフアイドをジメチルスル
ホキシドと１００〜２５０℃で混合攪拌することを特徴
とするポリフエニレンサルフアイドの精製法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61066679A JPH0643490B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | ポリフエニレンサルフアイドの精製法 |
| DE8787902145T DE3777326D1 (de) | 1986-03-24 | 1987-03-24 | Verfahren zur beseitigung der unreinheiten aus polyphenylenharzen. |
| EP87902145A EP0265524B1 (en) | 1986-03-24 | 1987-03-24 | Process for removing impurities from polyphenylene sulfide resin |
| PCT/JP1987/000179 WO1987005915A1 (en) | 1986-03-24 | 1987-03-24 | Process for removing impurities from polyphenylene sulfide resin |
| US07/131,047 US4841022A (en) | 1986-03-24 | 1987-03-24 | Method for removing impurities from polyphenylene sulfide resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61066679A JPH0643490B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | ポリフエニレンサルフアイドの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62223231A JPS62223231A (ja) | 1987-10-01 |
| JPH0643490B2 true JPH0643490B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=13322852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61066679A Expired - Fee Related JPH0643490B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | ポリフエニレンサルフアイドの精製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4841022A (ja) |
| EP (1) | EP0265524B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0643490B2 (ja) |
| DE (1) | DE3777326D1 (ja) |
| WO (1) | WO1987005915A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103467743A (zh) * | 2013-09-22 | 2013-12-25 | 上海大学 | 聚苯硫醚砜的合成方法 |
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| DE3828056A1 (de) * | 1988-08-18 | 1990-02-22 | Bayer Ag | Polyarylensulfid-formmassen und deren verwendung als einbettmasse fuer aktive und passive elektronische bauelemente |
| JPH0722645B2 (ja) * | 1988-10-18 | 1995-03-15 | 出光石油化学株式会社 | ポリアリーレンスルフィド製造溶媒の回収方法 |
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| CA2043664A1 (en) * | 1990-10-22 | 1992-04-23 | Afif M. Nesheiwat | Poly(arylene sulfide/sulfone) processing properties improvement method |
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| US6605660B2 (en) | 1997-09-29 | 2003-08-12 | Polyplastics Co., Ltd. | Polyarylene sulfide resin composition |
| GB0113053D0 (en) | 2001-05-30 | 2001-07-18 | Victrex Mfg Ltd | Polyketones |
| CN100363402C (zh) * | 2005-01-06 | 2008-01-23 | 四川大学 | 聚醚砜的纯化方法 |
| BRPI0913143A2 (pt) * | 2008-09-10 | 2016-01-05 | Dow Global Technologies Llc | sistema e método de ligação de um adesivo reativo à pelo menos um substrato |
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-
1986
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN103467743A (zh) * | 2013-09-22 | 2013-12-25 | 上海大学 | 聚苯硫醚砜的合成方法 |
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