JPS63312365A - アニオン染料の固体製剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアニオン染料の固体製剤、その製剤の製造方法
、ならびに繊維材料、特にウールおよびポリアミド繊維
材料を染色または捺染するための染浴、パッド染液また
は捺染のりの調製のためのその使用に関する。

今回域に驚くべきことながら、本発明により水溶性アニ
オン染料の固体製剤の温水溶解性がエトキシル化ステア
リルジフェニルオキシエチルジエチレントリアミンと組
合わせて特定の分散剤を存在させることによって大幅に
向上させうろことが見いだされた。

従って本発明は、少なくとも１種の水溶性アニオン染料
と任意成分としての付加的助剤とを含有する固体製剤に
関し、本発明による固体製剤は少なくとも１種のアニオ
ン分散剤と組合わせてエトキシル化ステアリルジフェニ
ルオキシエチルジエチレントリアミンを含有しているこ
とを特徴とする。

木製剤の温水溶解性の向上度は、各種のテストによって
測定することができる。たとえば次ぎのような試験があ
る。

ａ）　小規模試験として、本製剤の１０ｇに８０乃至８
５℃の温水１００ｍ１を注ぎかけそしてガラス棒で２分
間攪拌しそして本製剤が水への溶解時に塊を形成せずま
たガラス棒に付着しないかを確認する。

ｂ）　冷水分散性と溶解性とを判定する機械的試験（Ｍ
ＫＤＬテストとよばれる）。この試験では本製剤５ｇが
６０°Ｃの水５０ｍ１中で５分間制御された機械的攪拌
をうけた時に溶解可能であるか否かにより実際の水溶解
性が判定される。

Ｃ）　たとえば５分間だけ６０℃の温度の水中に本製剤
を放置し、次に濾過して実際の溶解性を測定する試験。

ｄ）　本固体製剤を９０°Ｃで溶解したその後に溶液を
濾過するか、あるいはまた９０℃で溶解しその溶液を６
０°Ｃまたは３０℃まで冷却した後に濾過して溶解性を
測定する試験。

本発明による固体製剤中に存在するアニオン染料は、最
も広範な染料クラスに属する染料であり得そして１つま
たはそれ以上のスルホン酸基および１つまたはそれ以上
の繊維反応性基を含有しうる。例を挙げれば特につぎの
ような染料である：少なくとも２つのスルホン酸基を含
有するトリフェニルメタン染料、重金属原子を含まず１
つまたはそれ以上のスルホン酸基を含有しそして場合に
よっては１つまたはそれ以上の繊維反応性基を含有して
いるモノアゾおよびジスアゾ染料、重金属とくに１同、
クロム、ニッケルまたはコバルトを含有しているモノア
ゾ、ジスアゾ、アゾメチンおよびホルマザン染料、特に
１つの金属原子にアゾ染料２分子あるいはアゾ染料１分
子とアゾメチン染料１分子とが結合している金属化染料
、好ましくは、配位子としてモノアゾおよび／またはジ
スアゾ染料および／またはアゾメチン染料を、そして中
心金属原子としてクロムまたはコバルトイオンを含有し
ている含金染料、さらにはまたアントラキノン染料、特
に１−アミノ−４−アリールアミノアントラキノン−２
−スルホン酸あるいは１゜４−ジアリールアミノ−また
は１−シクロアルキルアミノ−４−了り−ルアミノアン
トラキノンスルホン酸。なお、ここで繊維反応性基とは
染色されるべきウールまたはポリアミド材料と共有結合
を形成しうる基を意味する。

特に適当な水溶性アニオン染料は、欧州特許願第００８
９００４号明細書に開示されているウール染料である。

本固体製剤中におけるアニオンウール染料の量は製剤全
量に対して２０乃至８０重量％の範囲である。

本製剤中に存在する染料は、アンカット（ｕｎｃｕｔ）
の乾燥かつ摩砕された形態であるのが好ましい。

なお、本明細書で“アンカット”染料とは合成から直接
的に得られた、増量剤を含有していない染料を意味する
。

エトキシル化ステアリルジフェニルオキシエチルジエチ
レントリアミンとしては、下記式の化合物が好ましい。

Ｃｌ８Ｈ３□−Ｎ−（Ｃ１１２ＣＩ＋２０）Ｊ式中、Ｘ
とｙとの合計は好ましくは８０乃至１３０、特に好まし
くは９０乃至１１０である。

これらの化合物のいくつかのものは、酸性ウール染料用
の均染剤としてすでに公知である。本製剤中に含有され
るこの化合物の量は製剤全量の５乃至１５重量％、好ま
しくは５乃至１０重量％である。このエトキシル化ステ
アリルジフェニルオキシエチルジエチレントリアミンの
代りに従来使用されてきた物質、たとえば無機塩類、デ
キストリンまたはアニオン分散剤は実質的に塊の形成を
防止することが不可能であった。

本発明による固体製剤中に単独または他のアニオン分散
剤と組合わせて使用するのに適当なアニオン分散剤は、
水溶性染料のために従来常用されでいる分散剤、たとえ
ばナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物
のアルカリ金属塩、特にナトリウム塩のごとき芳香族ス
ルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成物である。し
かし、特に好ましいアニオン分散剤は゛Ｊ′ルカリリグ
ユンスルホナートまたはアルカリオキシリグニンスルホ
ナート、たとえば“亜肱酸塩パルプ廃液”として入手さ
れる化合物である。一般に、本発明の固体染料製剤はア
ニオン分散剤を５乃至５０重量％、好ましくは５乃至２
０重量％含有する。

本発明による好ましい製剤は、染料製剤を基準にして５
乃至１０重量％のエトキシル化ステアリルジフェニルオ
キシエチルジエチレントリアミンと５乃至２０重量％の
りゲニンスルホン酸ナトリウムとを含有する。

さらに付加的に、本固体製剤は１種またはそれ以上の助
剤、たとえば塩類、好ましくは無機塩類、湿潤剤、防じ
ん剤（ｄｕｓｔ　１ｎｈｉｂｉｔｏｒ）　、および特に
ｐｎ価を４．５乃至６．５に調整するための有機酸、好
ましくはクエン酸を含有しうる。

本発明による固体製剤はつぎのようにして製造すること
ができる。すなわち、少なくとも１種の水溶性アニオン
染料と付加的任意助剤とをエトキシル化ステアリルジフ
ェニルオキシエチルジエチレントリアミンおよび少なく
とも１種のアニオン分散剤と混合するのである。手順は
、まずアンカット染料を分散剤と混合する前に乾燥摩砕
し、そのあと分散剤、エトキシル化ステアリルジフェニ
ルオキシエチルジエチレントリアミンおよびさらに助剤
、特に有機酸と混合する。

本発明による固体製剤は特にそのすくれた水中溶解性に
よって特徴づけられる。したがって、本発明による固体
製剤は有利な特性を有する。本固体製剤はウールやポリ
アミドのごとき繊維材料を染色または捺染するための染
浴、パッド染液または捺染のりを仕立てるために好適に
使用できる。

以下、本発明を実施例によってさらに説明する。

これらの実施例は本発明を限定するものではない。

なお、実施例中の部は重量部である。

実去Ｉ津１ 下記成分を含有する固体製剤を製造した。

（八）下記式の染料　　　　　　　７２０部（Ｒ）アニ
オン分散剤および増量剤としてのオキシリグニンスルホ
ン酸ナトリウム １３０部 （Ｃ）ステアリルジフェニルオキシエチルジエチレント
リアミン１モルと酸化エチレン１０６モルとの付加物　
　　　　　　　　１００部（Ｄ）クエン酸　　　　　　
　　　　　　１０部（Ｅ）　ン界潤剤としての１−ヘン
シル−２−へブタデシルベンゾイミダゾルーＸ、Ｘ−ジ
スルホン酸のナトリウム塩　　　　　　　　　２０部（
Ｆ）防じん剤　　　　　　　　　　　　２０部製造はつ
ぎのようにして実施された： アンカソト乾燥アニオン染料（八）を最初にミルの中で
摩砕し、次ぎに成分（Ｂ）　、（Ｃ）　、（Ｄ）および
（Ｅ）と−緒にミキサーの中で約２０分間摩砕する。こ
のあと、その混合物に防じん剤（Ｆ）を噴霧添加する。

これをさらに再び約２０分開光分に混合して固体製剤を
得る。この固体製剤の水溶性を下の表１に示す。成分（
Ｃ）を含有していない製剤と比較して本実施例の製剤は
その水溶性が顕著に向上されていた。

実ｊ吋」圀 下記成分を含有する固体製剤を製造した。

（八、）　下記式の染料　　　　　　　　５５８部Ｉ （Ａ２）　　下記式の染料　　　　　　　　　８７部（
Ｂ）アニオン分散剤および増量剤としてのホルムアルデ
ヒドとナフタレンスルホン酸との縮　ｚ 合物のナトリウム塩　　　　　　　　９０部（Ｃ）アニ
オン分散剤および増量剤としてのリグニンスルホナート
（亜硫酸塩パルプ廃液）４５部 （Ｄ）ステアリルジフェニルオキシエチルジエチレント
リアミン１モルと酸化エチレン１０６モルとの付加物　
　　　　　　　　１００部（Ｅ）分散剤向上のための両
性界面活性剤としてのアミノ酢酸　　　　　　　　　　
　４０部（Ｆ）塩化ナトリウム　　　　　　　　　３０
部（Ｇ）湿潤率向上のためのアニオン界面活性剤として
の１−ベンジル−２−ヘプタデシルベンゾイミダゾルー
Ｘ、Ｘ−ジスルホン酸のナトリウム塩　　　　　　　　
　　　　　２０部（Ｈ）防じん剤　　　　　　　　　　
　　３０部製剤製造は実施例１に記載のごと〈実施した
。

成分（Ｄ）を含有していない製剤に比較して本実施例の
製剤はより良好な溶解特性ならびに向上された温水溶解
度を示した。

実ｊｌ（帽ｙ 下記成分を含有する固体製剤を製造した。

（Ａ）下記式の染料　　　　　　　　　７３３部（Ｂ）
アニオン分散剤および増量剤としてのホルムアルデヒド
とナフタレンスルホン酸との縮合物のナトリウム塩　　
　　　　　　７７部（Ｃ）ステアリルジフェニルオキシ
エチルジエチレントリアミン１モルと酸化エチレン１０
６モルとの付加物　　　　　　　　　　５０部（Ｄ）イ
ソプロビルベンゼン−４−スルホン酸のナトリウム塩　
　　　　　　　　　　８０部（Ｅ）防じん剤　　　　　
　　　　　　　２０部製造は実施例１に記載したように
実施された。

この固体製剤は成分（Ｃ）を含有していない製剤６比較
して顕著に向上された水中溶解性を示した。

□□−−−」 （八り下記式の染料　　　　　　　　２１４部（八２）
　下記式の染料　　　　　　　　　２２０部し１ １：１−クロム錯塩 （Ｂ）ホルムアルデヒドとナフタレンスルホン酸との縮
合物のナトリウム塩　　　　４１６部（Ｃ）ステアリル
ジフェニルオキシエチルジエチレントリアミン１モルと
酸化エチレン１０６モルとの付加物　　　　　　　　　
１００部（Ｄ）１−ベンジル−２−ヘプタデシルヘンゾ
イミダゾルーＸ、Ｘ−ジスルホン酸のナトリウム塩　　
　　　　　　　　　　　　３０部（Ｅ）防じん剤　　　
　　　　　　　　　２０部製剤の製造は実施例１に記載
のごと〈実施した。

この製剤は成分（Ｃ）を含有していない製剤に比較して
実質的に向上された温水熔解性を有し、さらにより良好
な水溶解度を示した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、少なくとも１種の水溶性アニオン染料と任意成分と
   しての付加的助剤とを含有する固体製剤において、少な
   くとも１種のアニオン分散剤と組合わせてエトキシル化
   ステアリルジフェニルオキシエチルジエチレントリアミ
   ンを含有していることを特徴とする固体製剤。 ２、式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｘとｙとの合計は８０乃至１３０の範囲である
   ）のエトキシル化ステアリルジフェニルオキシエチルジ
   エチレントリアミンを含有している請求項１記載の固体
   製剤。 ３、その染料製剤を基準にして５乃至１５重量％のエト
   キシル化ステアリルジフェニルオキシエチルジエチレン
   トリアミンと５乃至５０重量％のアニオン分散剤とを含
   有している請求項２記載の固体製剤。 ４、アニオン分散剤がアルカリリグニンスルホナートで
   ある請求項１記載の固体製剤。 ５、アニオン分散剤がアルカリオキシリグニンスルホナ
   ートである請求項１記載の固体製剤。 ６、アニオン分散剤がホルムアルデヒドとナフタレンス
   ルホン酸との縮合物のアルカリ金属塩である請求項１記
   載の固体製剤。 ７、その染料製剤を基準にして５乃至１０重量％の請求
   項２に記載のごときエトキシル化ステアリルジフェニル
   オキシエチルジエチレントリアミンと５乃至２０重量％
   のリグニンスルホン酸ナトリウムとを含有している請求
   項１記載の固体製剤。 ８、少なくとも１種の水溶性アニオン染料と任意成分と
   しての付加的助剤とをエトキシル化ステアリルジフェニ
   ルオキシエチルジエチレントリアミンおよび少なくとも
   １種のアニオン分散剤と混合することを特徴とする請求
   項１記載の染料固体製剤の製造方法。 ９、付加的助剤として有機酸、塩、湿潤剤または防じん
   剤を添加することを特徴とする請求項８記載の方法。 １０、繊維材料の染色および捺染のための水性捺染、パ
   ッド染液または捺染のりの調製のために請求項１記載の
   染料固体製剤を使用する方法。 １１、ウールおよびポリアミド繊維材料の染色および捺
   染のために使用する請求項１０記載の方法。