JPS6372763A - アニオンウール染料の固形製剤 - Google Patents

アニオンウール染料の固形製剤

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JPS6372763A
JPS6372763A JP62225444A JP22544487A JPS6372763A JP S6372763 A JPS6372763 A JP S6372763A JP 62225444 A JP62225444 A JP 62225444A JP 22544487 A JP22544487 A JP 22544487A JP S6372763 A JPS6372763 A JP S6372763A
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dye
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anionic
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amphoteric surfactant
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JP62225444A
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パオロ　バリエロ
オツトー　シリンク
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアニオンウール染料の固形製剤、その製造方法
、ならびに繊維材料、特にウールおよびポリアミドの染
色および捺染のためのその使用に関する。
本発明によってアニオンウール染料の固形製剤の、特に
、水溶性が両性界面活性剤と７ニオン分散剤との混合物
の添加によって驚くべき程度まで向上されうることが見
出された。
すなわち、本発明は少なくとも１種のアニオンウール染
料、１種のアニオン分散剤、および場合によってはその
他の添加剤を含有する固形製剤に関し、本発明のアニオ
ンウール染料の固形製剤は少なくとも１種の両性界面活
性剤を含有している。
なお、水溶性の判断基準は、５０ｍ１の水に通常の機械
的作用の下で固形製剤５ｇを入れて５分間で２５乃至３
０℃に温度調整して（ＭＫＤＬテスト）、残渣を歿すこ
となく溶解した場合に基準満足とみなすものである。
アニオンウール染料は各種の染料のクラスに属しうるち
のであり、そして１つまたはそれ以上のスルホン酸基お
よび１つまたはそれ以上のｍ離反応性基を含有すること
ができる。
特に考慮されるのは少なくとも２つのスルホン酸基を有
するトリフェニルメタン染料、金属を含有せず１つまた
はそれ以上のスルホン酸基と１つまたはそれ以上の繊維
反応性基とを有するモノアゾ染料およびジスアゾ染料。
重金属原子すなわち特に、銅、クロム、ニッケルまたは
コバルトを含有するモノアゾ−、ジスアゾ−、アゾメチ
ン−およびホルマザン−染料、特に１つの金属原子に２
分子のアゾ染料、あるいは１分子のアゾ染料と１分子の
アゾメチン染料とが結合している含金属染料である。と
りわけ、配位子としてモノアゾ染料および／またはジス
アゾ染料および／また伏アゾメチン染料を、そして中心
金属原子としてクロムイオンまたはコバルトイオンを含
有するものである。たとえば、アントラキノン染料、と
くに１−アミノ−４−アリールアミノアントラキノン−
２−スルホン酸、１．４−ジアリールアミノ−または１
−シクロアルキルアミノ−４−アリールアミノアントラ
キノンスルホン酸などである。なお、ここで、＄ａ維反
応性基とは被染色天然ポリアミド材料と共有結合を形成
しうる基と理解されるべきである。
複数のアニオンウール染料の混合物またはアニオン系、
酸性系および金属錯塩系の染料の染料混合物も使用しう
る。好ましいのは、下記のごときアニオンウール染料の
混合物である： ａ）少なくとも２種の染料を含有するもの；ｂ）少なく
とも３種の染料を含有するもの；Ｃ）三色染色またはポ
リクロマチック染色のための、黄色またはオレンジ色染
色物、赤色染色物、青色染色物を与える染料から選ばれ
た少なくとも３種の染料を含有するもの。
個々の具体的アニオンウール染料の例としては特に欧州
特許願、Ｅ　Ｐ　−Ａ−００８９００４号に記載されて
いるものが考慮される。
本固形製剤中のアニオンウール染料の量は、製剤全量を
基準にして２０乃至８０重量％の範囲である。
なお、本願明細書のアニオンウール染料にはアニオン蛍
光増白剤も包含されるものと理解されたい。
アニオン分散剤としては水溶性染料用の通常の分散剤が
考慮される。たとえば、芳香族スルホン酸とホルムアル
デヒドとの縮合生成物である。しかし、リグニンスルホ
ナート、たとえば、亜硫酸バルブ廃液の名前で得られる
化合物が特に好適なアニオン分散剤である。これらの分
散剤の混合物も使用できる。
一般的には、本発明による固形製剤はアニオン分散剤を
１乃至２０重量％、好ましくは３乃至１０重量％含有す
る。
本固形製剤はさらに重版製剤に常用のその他の添加物を
含有することができる。たとえばつぎのような添加剤で
ある。希釈剤たとえばデキストリン、尿素、粗糖または
無機塩類たとえば塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム等、
表面活性物質たとえばエトキシル化またはスルホン化ま
たは硫酸化有機化合物、すなわち、非イオン−またはア
ニオン−界面活性剤たとえばノニルフェノールペンタデ
カグリコールエーテル、ノニルフェノールジグリコール
エーテルスルフェートまたはドデシルベンゼンスルホナ
ート、ならびに泡防止湿潤剤。
ここで、両性界面活性剤とは、水性溶液中でｐＨ価に従
って、陰イオン性あるいは陽イオン性を示し、そして等
電点近辺において分子内塩を形成する化合物と理解され
るべきである。モーレ（Ｍｏｏｒｅ　）によれば両性界
面活性剤はアムフォライト（Ａ＋ｐｈｏｌｙｔｅ）とベ
タイン（Ｂｅｔａｉｎｅ）とにタイプ分けされる【ジェ
ー・ンサイティ・コスメチ−７り・ケミスト（Ｊ。
Ｓｏｃ、Ｃｏｓｍｅｔｉｃ　　Ｃｈｅｍｉｓｔｓ　　）
　　１１　　、　１３（１９８０）　　参照］。
アニオンウール染料の水溶性を向上させるためには、ベ
タインタイプの両性界面活性剤、特に下記式Ｉのものが
適当であることが分った。
式中の基Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３および架橋メンバーＸは下記
の意味を有する： Ｒ１とＲ３とは互いに独立的にＣＩ　−Ｃ４−アルキル
基、 Ｒ２は置換されていないかまたはヒドロキシル、アセチ
ルアミン、低級アルコキシ（たとえば、メトキシまたは
エトキシ）またはハロゲンによって置換されたＣＩ　−
Ｃ２０アルキル基、 又は置換されていないかまたはＣｓ　−Ｃ２Ｑ−アルキ
ルによって置換されたｌ乃至３個の炭素原子を有すアル
キレン基を意味する。
特に有効な両性界面活性剤は、ベタインソノも（７）（
Ｒ＋、Ｒ２、Ｒ３＝メチル、Ｘ＝メチｌｚン）であり、
これは無水物（完全乾燥体）。
塩酸塩あるいはまた一水和物として使用でき１、カリウ
ム塩またはナトリウム塩ノ形で使用することができる。
式１のベタインのほかに、たとえば、カルボキシル基の
代りにスルホ基を有するもの（スルホベタイン）または
スルファト基を有するもの（スルファトベタイン）も適
している。
他のアミノ酸、たとえば、グリシン、アラニン、ロイシ
ンおよびエチレンジアミンテトラ酢酸を使用した場合に
も特に良好な結果が得られる。
本発明による固形製剤は２種またはそれ以上の両性界面
活性剤の混合物を含有することもできる。
両性界面活性剤の量は固形製剤を基準にして１乃至２０
重量％、好ましくは３乃至１０重量％、特に好ましくは
３乃至８重量％の範囲である。そして、好ましい固形製
剤においては、両性界面活性剤の量はアニオン分散剤の
量とほぼ等しいかまたはそれよりも少量である。
本発明の固形製剤はつぎのような方法で製造される。す
なわち、１種またはそれ以上のアニオンウール染料ある
いは蛍光増白剤をアニオン分散剤を添加して、場合によ
ってはさらにその他の添加剤を添加して、少なくとも１
種の両性界面活性剤と乾式混合するか、あるいは水中に
懸濁し、場合によっては摩砕工程にかけ、得られたほと
んど溶液であるか不均一系である懸濁物（スラリー）を
乾燥するのである。乾燥は公知の任意の方法で実施でき
る。たとえばショベル乾燥機、真空乾燥機、流動床乾燥
機を使用して乾燥することができる。さらに、噴霧乾燥
またはアトマイザ−の方式で乾燥することができる。こ
の方式では、供給される前記の水性系が、所望のサイズ
の液滴を形成するために適当な装置（たとえば、噴射、
圧噴射、空気噴射または回転アトマイザ−）を経由して
、乾燥器に供給される。乾燥器のガス入口温度は１３０
乃至２５０℃、出口温度８０乃至１５０℃である。
乾燥は製品温度が特定の臨界温度、すなわち、それを超
過すると固形製剤が不可逆的変化を受ける温度、を超さ
ないようにして実施される。
乾燥前に、懸濁物を摩砕工程にかけることができる。こ
れは、たとえば、攪拌ボールミルまたはサンドミルを使
用して実施することができる。摩砕を行なう場合には、
成分の一部を、摩砕工程後においてはじめて添加するよ
うにしてもよい。
アニオンウール染料またはアニオン蛍光増白剤は、たと
えば、乾燥粗生成物の形態あるいは濾過ケーキの形態、
あるいはまた合成の最終工程から直接得られる懸濁物ま
たは溶液の形態で使用することもできる。
本発明によるアニオンウール染料の固形製剤は、特に、
下記のごとき有利な特徴を有しているニ ー非常に優秀な溶解特性と水への溶解度を有し、 したがって、有利な付与性を示す； −均一な粒度分布を有する； −フリーΦフロー性である； 一ノン偽ダスト性である； 一使用時に泡がたたない。
本発明による固形製剤は染浴、バジング液、または捺染
のりを仕立てるために使用できる。これらは各種のａｍ
材料、好ましくはウールおよびポリアミドｆａ雌材料の
染色または捺染に適する。
以下、本発明を説明するための実施例を記載する０部は
重量部そしてパーセント（％）は重量パーセントである
。
夾」口Ｉユ 下記組成の製剤の製造： 下記式の染料（Ａ）　　　　　　　　５３　、０％下記
式の染料（Ｂ）　　　　　　　　８．３％（Ｂ） ナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成
物（Ｃ）　　　　　　　１６　、７％両性界面活性剤と
してのグリシン（Ｄ）８．０％ ０−フェニレンジアミンとステアリン酸との反応によっ
て得られた２−ヘプタデシルベンズイミダゾルを塩化ベ
ンジルでアルキル化し、そして発煙硫酸／−水利物でス
ルホン化して得られたアニオン分散剤（Ｅ）　　　　　
　　　　　　　　６．０％泡防止湿潤剤（Ｆ）　　　　
　　　　　０．１％残存湿分　　　　　　　　　　−−
ヱユ１３ｔｏｏ、ｏ％ 製造はつぎのようにして実施した： 攪拌しながらミルに下記の成分を順次投入した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４００．
０部アニオン分散剤（Ｃ）　　　　　４０．０部内性界
面活性剤（Ｄ）　　　　　２８　、４部泡防止湿潤剤（
Ｆ）　　　　　　　０．３５部染料（Ａ）　　　　　　
　　　　１　ｓ　ａ　、　ｏ部染料（Ｂ）　　　　　　
　　　　　２９　、４部まず、スラリー状懸濁物が得ら
れ、これはさらに約１時間攪拌したのち溶液となった。
これにさらに攪拌を続けながら、 分散剤（Ｅ）　　　　　　　　２１　、３部分散剤（Ｃ
）　　　　　　　　１９　、２部を添加した。
これにより得られた溶液を次ぎにジェット乾燥器（空気
入口温度１８５℃、空気出口温度８０乃至８５℃）で噴
霧乾燥した。しかして固形製剤が得られ、その溶解特性
および水への溶解度は明瞭に向上されていた。
支庭里ユ 下記組成の製剤の製造： 下記式の染料（Ｃ）　　　　　　　２１　、４％下記式
の染料（Ｄ）　　　　　　　　２２．４％とと二二蹟１
　　　　　（Ｄ） ナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成
物（Ｃ）　　　　　　　３４．６％両性界面活性剤とし
てのグリシン（Ｄ）８．０％ ０−フェニレンジアミンとステアリン酸との反応によっ
て得られた２−ヘプタデシルベンズイミダゾルを塩化ベ
ンジルでアルキル化し、そして発煙硫酸／−水和物でス
ルホン化して得られたアニオン分散剤（Ｅ）　　　　　
　　　　　　　　６．０％泡防止湿潤剤（Ｆ）　　　　
　　　　　０．１％残存湿分　　　　　　　　　　−−
Ｌユニ３ｉｏｏ、ｏ％ 製造はつぎのようにして実施した： 攪拌しながらミルに下記の成分を順次投入した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４４４．
３部アニオン分散剤（Ｃ）　　　　　９０　、０部内性
界面活性剤（Ｄ）　　　　　３２　、０部泡防止湿潤剤
（Ｆ）　　　　　　　　０．４部染料（Ｃ）　　　　　
　　　　　８５　、７部染料（Ｄ）　　　　　　　　　
　　８８・１部スラリー状懸濁物が得られ、これをガラ
ス玉を使用してマイクロゾルミルの中で４時間摩砕した
。摩砕後、その摩砕物に 分散剤（Ｅ）　　　　　　　４８．２部分散剤（Ｃ）　
　　　　　　２４．０部水　　　　　　　　　　　　　
２４Ｑ、０部を添加した。
これにより得られた蒸発懸濁物を次ぎにジェット乾燥器
（空気入口温度１８５℃、空気出口温度８０乃至８５℃
）で噴霧乾燥した。しかして固形製剤が得られ、その溶
解特性および水への溶解度は明瞭に向上されていた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、少なくとも１種のアニオンウール染料、１種のアニ
    オン分散剤および場合によってはその他の添加剤を含有
    する固形製剤において、少なくとも１種の両性界面活性
    剤を含有していることを特徴とする固形製剤。 ２、両性界面活性剤がベタインタイプの化合物であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の固形製剤
    。 ３、両性界面活性剤が式 I ▲数式、化学式、表等があります▼　（ I ） （式中、 Ｒ＿１とＲ＿３とは互いに独立的にＣ＿１−Ｃ＿４−ア
    ルキル基、 Ｒ＿２は置換されていないかまたはヒドロキシル、アセ
    チルアミノ、低級アルコキシまたはハロゲンによって置
    換されたＣ＿１−Ｃ＿２＿０アルキル基、 Ｘは置換されていないかまたはＣ＿５−Ｃ＿２＿０−ア
    ルキルによって置換された１乃至３個の炭素原子を有す
    アルキレン基を意味する）のベタインであることを特徴
    とする特許請求の範囲第２項に記載の固形製剤。 ４、式 I のベタインとして、式中のＲ＿１　、Ｒ＿２
    、Ｒ＿３がメチル、そしてＸがメチレンであるベタイン
    を含有していること特徴とする特許請求の範囲第３項に
    記載の固形製剤。 ５、両性界面活性剤がグリシンであることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項に記載の固形製剤。 ６、両性界面活性剤の量がアニオン分散剤の量とほぼ等
    しいかまたはそれより少ないことを特徴とする特許請求
    の範囲第１項に記載の固形製剤。 ７、特許請求の範囲第１項に記載の固形製剤の製造方法
    において、少なくとも１種のアニオンウール染料、また
    はアニオン染料と酸性染料と金属錯塩染料との染料混合
    物を、アニオン分散剤、少なくとも１種の両性界面活性
    剤、および場合によってはその他の添加剤と一緒にして
    乾式混合することを特徴とする方法。 ８、特許請求の範囲第１項に記載の固形製剤の製造方法
    において、少なくとも１種のアニオンウール染料、また
    はアニオン染料と酸性染料と金属錯塩染料との染料混合
    物を、アニオン分散剤、少なくとも１種の両性界面活性
    剤、および場合によってはその他の添加剤と一緒に水中
    に懸濁し、そしてこの懸濁物を乾燥によって固形製剤に
    変換することを特徴とする方法。 ９、該懸濁物を噴霧乾燥によって固形製剤に変換するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第８項に記載の方法。 １０、該懸濁物を乾燥前に摩砕工程にかけることを特徴
    とする特許請求の範囲第８項に記載の方法。 １１、繊維材料の染色および捺染のための染浴、パジン
    グ液および捺染のりを仕立てるために特許請求の範囲第
    １項に記載した固形製剤を使用する方法。 １２、ウール繊維材料ならびにポリアミド繊維材料の染
    色および捺染のために使用する特許請求の範囲第１１項
    に記載の方法。
JP62225444A 1986-09-10 1987-09-10 アニオンウール染料の固形製剤 Pending JPS6372763A (ja)

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