JPS59207968A - 冷水分散性染料粒子 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は冷水分散性染料粒子、その製ｍ方；去、及び繊
維材、舟の染色への利用に関するものであ乙。

両回界面活性にすを添加することによって、水に不溶性
の染料粒子の冷水分散性が驚異的に増大することが見出
された。本発明は、少くとも１種の水不溶性染料と１種
のアニオン系分散剤と、必要に応じて他の添加物とを含
む冷水分散性染料粒子が少くとも１種の両性電解質を含
むことを特徴とする冷水分敵性染料粒子提供する。本明
細書においては、５ｇの染料粒子が通常の機械的攪１′
４−のもとて５〇−の水の中で、２５乃至３０℃で、５
分以内に残渣がなく分散すれば冷水分散性の斐準が充た
されたと児イ故される。（このテストをＭＫＤＬテスト
という。） ２０℃で１１の水に５ｇ未満の浴弄度を示すものは水不
溶性染料と考えられる。が＼る染料としては、化学的に
広範囲なｆ＋類に礪する染料があるが、中でも分散染料
、建染染料、硫化染料、および顔料色素である。分散染
料としては、例えば炭酸及び／又はスルホン酸基のない
ニトロ−、アミノケトン−、ケトンイミン−、メチン−
、ポリメチン−、ジフェニルアミン−、キノリン−、ベ
ンツイミダゾール−１牛サンテン−、オキサジン−、ア
ミノナフトキノン−又はクマリン染料が挙げられ、特に
アントラキノン−およびモノアゾ又はジスアンなどのア
ゾ染料が挙げられる。分子中にスルホ基もカルボ牛シル
基も含んでいな・ハ建染染料もまた含まれる。＠述の染
料はいづれも公知であるが、染料粒子は水不溶性染料の
混合物を含むこともできる。粒子中の染料の濃度は、全
製品中２０乃至８０重量パーセントの範囲で変えること
ができる。。

商えばポリエステル／木綿の、環な混紡品全染色しよう
とする場合は、所望によれば例え　・ば反応性染料のよ
うな水溶性染料を本発明による染料粒子に添加すること
ができる。

更に、本明細書ＶＣおいては、［染；＋ｊ４　Ｊは水不
溶、生の螢光増白：イ１］・℃も含むと理ｊ’ｌイされ
るべきである。例えば水溶・亜化する基のない次の分頌
に・寓する螢光増白剤がこれに該当する。

即ち２，５−ビス−ベンツオキサシリルチオフェン、１
，２−とスーヘンッオキサソリルエチレン、ナフタルイ
ミド、２−スチルベニルベンツオキサゾール、４．４’
　−ビス−ビニルスチルベン、■、４−ビス−スチリル
ベンゼン、クマリン、トリアジニルピレン、および１，
４−ビス−ベンツオキサシリルナフタレンなどである。

特に建染染料のスプレー乾燥には両性界面活性剤の添加
が有用である。

アニオン系分散剤としては、水不溶注染利用の従来の分
散剤、例えば芳香族スルホン酸とホルムアルデヒドとの
縮合液・２どが用いられる。更に、列えばスルフィト・
ライ （５ｕｌｆｉｔｅ　ｌｙｅ　）の名称で入手できる化合
物であるリグニンスルフォネートが特に適当である。ま
た、これ等の分散剤を混合して用いることもできる。通
常、本発明による粒子−は、１０乃至７０重量パーセン
トのアニオン系分散・１りを含有している。

更に組成物は、部品の形態では、列えばデキストリン、
尿素、粗糖、或は食塩又は白硝のような無機塩等の増量
剤、並びにエト土シル化或はスルホン比又は硫酸エステ
ル化した有機化合物即ち列えばノニルフェノールペンタ
デカグリコールエーテル、ノニルフェノールジグリコー
ルエーテルサルファート、又はドデシルベンゼンサルホ
ネートのような表面活性剤など、含むことができる。

両性界面活１生剤は、水溶液においてｐｌｊ値に従って
アニオン的又はカチオン的性質を示し、且つ等区点の近
くで分子内塩につくる化合吻である。ムーレ（Ｍｏｏｒ
ｅ　）によれば両性界面活性剤は両性亀解昶とベタイン
とにわけられる。、（Ｊ、　ＳＯＣ，ＣＯｓｍｅｔｉｃ
　Ｃｈｅｍｉｓｔｓ　１１　、　　ｌ　３（１９６０）
参照）。

水不俗性の染料の冷水分散性を良−くする為に、特にベ
タイン系の両性界面活性剤が適しており、特に式Ｉの両
性界面活性剤が適してい乙。

１ ３ 式中、基Ｒ，乃至Ｒ３、および架橋メンバーＸはそれぞ
れ次の意呼を有する。

Ｒ１およびＲ３は互に無関係にＣ，−Ｃ４アル主ル基、 Ｒｚｆは非置換またはヒドロキシノ呟アセチルアミノ、
メトキシやエト牛シのような低級アルコキシル、又はハ
ロゲンで１樅喚キれ・だＣ，−Ｃ２０アルキル基、 Ｘは非置換またはＣ５−ｃ２ｏのアルキル基で置換され
た１乃至３個の炭素原子をもつアルキレン基である。

特に効果的な両性界面活性剤はベタイン自身（上記のＲ
Ｉ　、Ｒ２およびＲ３がいづれもメチル、Ｘがメチレン
の場合である）で、これは無水物、塩酸塩、又は１水塩
、場合によってはカリウム塩又はナトリウム塩として用
いられる。式■のベタインのほかに、例えはカルボキシ
ル基の代シに、スルホ基を有するスルホベタインや、ス
ルファト基を有するスルファトベタインなども適してい
る。

粒子はまだ２種又はそれ以上の両回界面活性剤の混合物
を含むこともできる。

本発明による粒・子のうち０．５乃至１５特に８乃至１
３重量パーセントの両性界面活性剤を含むものが好適で
ある。

１種又はそれ以−ヒの水不溶ｉ生染料を、アニオン系分
散剤、少くとも１ｍの両性界面活性剤、および要すれば
他の添加物と共に水中で懸濁化し、得られた懸濁、吻を
スプレー乾燥することによって染料粒子が製造される。

スプレー乾燥或はスプレー磨砕の為に、助剤を含んだ染
料懸イ゛揚物は所望の大きさの液滴の製造に適した装置
（例えばノズル、滴下器、撮尤供給機或は回転板）を通
って乾燥機に供給される。乾燥機のガスの入口ＲＫ　ｌ
’ｊ　１３０乃至２００℃であシ、ガスの出口Ｎａｋは
１００乃至１５０℃である。乾燥は、製品の温度がそれ
を超えると染料粒子が不可逆的な変化をうける特定の臨
界温度を超えないようにして行なわれる。

スプレー乾燥の前に、染料ｊヒ濁吻を例えば回転式ボー
ルミル又（はサンドミルのような磨砕工程にかけること
ができる。磨砕するときは、成分の一部を磨砕工程の後
で加えることができる。

磨砕される染料としては、し１１えは乾燥製品として、
又はプレスケーキとして、又ｖｉ最終製造工程例えばカ
プリングからの＠妾＠濁吻として直接に磨砕工程に装入
することもできる。

本発明による染料粒子は次の・謙な性質を有する。

１１愛れた冷水分散性、即ら分数時間５分以内： ２　良好なぬれ性。

３　均一に徐々に水を吸収する性質、それ故、実用土塊
りができるｊ順向がない： ４　あわ立ちしない： ５　均一な粒子径分布； ６　流動性； ７　熊塵１生である。

本発明に係る染料粒子は、染浴、パッド浴、或はプリン
ト用ペーストの調製に用いられる。

この染料粒子は、例えば天然セルロース繊維のような繊
維材料の染色まだは捺染に特に適している。

以下、実ｌ崩例によシ本発明を説明する。以下において
、部は重計部を、パーセントは重量パーセントを表わす
。

実施例１ １０００部のスルフィト・ライ粉末に４０８２部の下記
式を有する染料の２５パ一セントプレスケーキ品を混合
する。これに更に６０４１ 部のスルフィト・ライ粉末と３４８部のベタイン無水物
とを加えた。

次に、この混合物を１３３５部の水に懸濁さ亡た。この
よう寓して得られた固型分約４０パーセントの懸濁物を
、染料の一次粒子の大きさが１μ以下になる才で湿式磨
砕した。

次に、染料分散物を沢過して、なお残存する粗大粒子を
分離し、水を加えて固型分を約２５パーセント−分散・
吻の粘度は３０　ｃＰ２５℃−に訓修し、最後にスプレ
ー乾燥する。スプレー器具としては単一ノズル２使用す
る。空気入口の畠度は１３２℃、空気出口は１００℃で
ある。スプレー乾燥は組成物の残存湿度が約７パーセン
トになる様に制側ｊする。

この、謙にしてつくられた粒子は次の組成を有する。

３１５パーセント　前述の式■の染料 １１．０パーセント　ベタイン ５０．５パーセント　スルフィト・ライ粉末７０パーセ
ント　残存水分 この粒子は、２乃至３分の分散時間で１００ｇ／ｌ　（
即ちＭＫＤＬテストで５ｇ１５０属）の冷水分敵性を有
している。ベタインを添〃口しないでつくられたこれと
、同じ量の対応する粒子は、１１の水に分散するのに１
８乃至２０分の分散・時間を必要とする。懸濁物は始め
は粘性があシ染料が均一な分布になるには長４間かかる
のである。

実施例２〜５ 実施例１の記載と同様に操作して、次表の第２＃ｌに記
された建染染料を、分散剤及び両性界面活性剤（それぞ
れの添加量は同表第４欄診照）と共にスプレー乾燥で造
粒し、実施例１と同様に良好な冷水分散性を有する同表
第５欄に示す組成の染料組成物を得、ｔ。

辰　（別紙） 実施例６ 次の式の螢光増白剤２，０００部を１，０００部のナフ
タレンスルホン酸−ホルムアルデヒド縮金物および１３
３３部のベタイン無水物と混合する。次に、この混合吻
を６００部の水に懸濁させ増白剤の一次粒子の大きさが
５μ未満になる迄湿式磨砕する。直かに残っている粗粒
子をンｆ’別し、次に助剤を含有する増白剤Ｍ濁物を実
施例１に記載したと同様にスプレー乾燥造粒する。

これによシ次の組成を有する冷水分散性良好な組成物が
得られる。

６０パーセント　螢光増白剤 ３０パーセント　ナフタレンスルホンば一ホルムアルデ
ヒド襦合物 ４パーセント　ベタイン無水物 ６パーセント　残存水分 先に記載した操作に従って、次の螢光増白剤を造粒し、
濡れ易く、残渣なしに分散する粒子を製造する。

冷水分散能／溶解能測定の機械的試、倹法（ｉｖｌｌＫ
Ｄ’Ｌテスト） ５ｇの染料粒子を、５０　ｍｌの脱イオン水を入れた１
００ａのビーカー中に昇降機構によって水平に保たれて
いる孔のあいたスチール板の上に置く。スチール板には
径３罷の孔が６８１固あシ、また板の直径はビーカー壁
にきつらシと接する様てつくられている。水扁は２５°
乃至３０°Ｃである。水に沈めたスチール板に染料粒子
が被着する迄３０秒待った後、昇１卑液溝を作１ｈ（１
分に３０回、行程高さ３５１１ｍ、、行程の上限が水面
上にある。）させる。スチール板を観察し、板上に染料
の残音が認められなくなる迄の時間を測定する。

実際的な要求から、分散時間を次の順位に従って計画す
る。

５分まで　　良好 ５乃至１０分　　好適 １０分以上　不良

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、少くとも１種の水不溶性染料、１ａのアニオン系分
   散剤および必要に応じて他の添加力を含む冷水分散性染
   料粒子が、少くとも１種の両性胎烙秩創を含有すること
   を％徴とするｗｒ帷子。 ２、両性界面活性剤としてベタイン系化合物を含有する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の染料粒子
   。 ３、上記両性界面活性剤が式Ｉのベタイン１ ３ （式中、 Ｒ１およびＲ３は互に無関係にＣ，−Ｃ４アルキル基で
   あシ、 Ｒ２は非置換またはヒドロ主シル、アセデルアミノ、低
   級アルコキシル、又はハロゲンで置換されだＣ１Ｃ２ｏ
   アルキル基であり、 Ｘは非置換またはＣ５ｃｚｏのアルキル基で置換された
   １乃至３個の炭素原子ともつアルキレン基である）。で
   あるここを特徴とする特許請求の範囲第２項して記載の
   染料粒子。 ４１式かベタインにおいて、’Ｒ，、Ｒ２、及びＲ３が
   メチル基であシＸがメチレン基であることを特徴とする
   特許請求の範囲第３項記ｌ奴の染料粒子。 ５、０５乃至１５重量パーセントの両性界面活性剤を含
   有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の染
   料粒子。 ６１．水不溶性染料を７ニオン系分散剤および両性界面
   活性剤と共に水中に懸濁し、そうしてその懸濁・吻をス
   プレー乾燥によシ粒状化することを特徴とする特許請求
   の範囲第１項に記載の染料粒子の製法。 ７、　染料懸濁物を、スプレー乾燥前に磨砕工程にかけ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第６項記載に染料粒
   子を製造する方法。 ８、　識維材料を染°色又は捺染するための染浴、パッ
   ド浴、又は捺染のりの製造を特徴とする特許請求の軸囲
   第１項記載の染料粒その吏用。 ９、　セルロース材、叫の染色および捺染を特徴とする
   特許請求の範囲第８項記載の染料粒子の菱用。