JPS61115963A - 固体の、高濃度な水性プレスケーキの製法 - Google Patents
固体の、高濃度な水性プレスケーキの製法Info
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- JPS61115963A JPS61115963A JP60246455A JP24645585A JPS61115963A JP S61115963 A JPS61115963 A JP S61115963A JP 60246455 A JP60246455 A JP 60246455A JP 24645585 A JP24645585 A JP 24645585A JP S61115963 A JPS61115963 A JP S61115963A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D37/00—Processes of filtration
- B01D37/03—Processes of filtration using flocculating agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration
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- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、水に不溶乃至難溶な固体特に水に不溶乃至難
溶な染料及び顔料の、高濃度な水性プレスケーキの製法
に関する。
溶な染料及び顔料の、高濃度な水性プレスケーキの製法
に関する。
多くの着色剤例えば殊に重要なアゾ染料又はアゾ顔料は
水性媒体中で製造されそして反応混合物からろ過又は圧
出によシ単離しそして場合によシ副生成物の洗出によシ
精製する。固体含有率約10乃至30%のプレスケーキ
が得られ、これを引き続いて乾燥するか又はそのま\更
に加工する。水性プレスケーキの乾燥がエネルギー的に
非常(経費がかかるから、できるだけ高い濃度のプレス
ケーキを製造する努力がなされている。このことは例え
ば著しい機械的経費の下に膜高圧−フイルタープレス又
は篩−ナラター混合−を使用して行うことができる。
水性媒体中で製造されそして反応混合物からろ過又は圧
出によシ単離しそして場合によシ副生成物の洗出によシ
精製する。固体含有率約10乃至30%のプレスケーキ
が得られ、これを引き続いて乾燥するか又はそのま\更
に加工する。水性プレスケーキの乾燥がエネルギー的に
非常(経費がかかるから、できるだけ高い濃度のプレス
ケーキを製造する努力がなされている。このことは例え
ば著しい機械的経費の下に膜高圧−フイルタープレス又
は篩−ナラター混合−を使用して行うことができる。
固体例えばしばしば染料又は顔料を水性ベーストに更に
加工するなら、ここでも少くとも乾燥が必要である。何
となればプレスケーキの低固体含有率はペースト中の実
際に即応した着色剤濃度を許さないからである。併し必
要な乾燥及び粉末の分散に必要な高い分散経費は著しい
コストを招く。高濃度の水性プレスケ−中の簡単な製法
の要求は上記の必要から明白でありそして本発明によシ
満たされる。
加工するなら、ここでも少くとも乾燥が必要である。何
となればプレスケーキの低固体含有率はペースト中の実
際に即応した着色剤濃度を許さないからである。併し必
要な乾燥及び粉末の分散に必要な高い分散経費は著しい
コストを招く。高濃度の水性プレスケ−中の簡単な製法
の要求は上記の必要から明白でありそして本発明によシ
満たされる。
本発明は、水に不溶乃至難溶な固体の、高濃度な水性プ
レスケーキを製造す°る方法に於て、水性溶液中で曇り
点を有する1又は若干の非イオン界面活性剤を含有する
その都度の固体の水性懸濁液を製造しそして固体を使用
せる界面活性剤の曇り点以上の温度で単離することを特
徴゛ とする上記製法にある。
レスケーキを製造す°る方法に於て、水性溶液中で曇り
点を有する1又は若干の非イオン界面活性剤を含有する
その都度の固体の水性懸濁液を製造しそして固体を使用
せる界面活性剤の曇り点以上の温度で単離することを特
徴゛ とする上記製法にある。
得られるプレスケーキの固体含有率は界面活性剤、界面
活性、剤量、固体及びこの場合殊に固体の表面積に依存
する。適当な非イオン界面活性剤又は界面活性剤混合物
は水性溶液中で曇り点を示さなければならずそして曇)
点以上の温度で著しくその親水性を失うので、水中で相
分離によυ二層と形成する。界面活性剤の曇9点は水中
で殊に5乃至90℃特に20乃至70℃である。温度の
記載は常圧下の実施方法に妥当する。必要な界面活性剤
量は夫々の固体の表面積の大きさに依存する。該量は好
ましくは固体の表面積1平方メートル当シα5乃至15
I119特に1乃至6■である。通例界面活性剤量が増
大するにつれてプレスケーキの固体含有率の最高と通り
抜ける。
活性、剤量、固体及びこの場合殊に固体の表面積に依存
する。適当な非イオン界面活性剤又は界面活性剤混合物
は水性溶液中で曇り点を示さなければならずそして曇)
点以上の温度で著しくその親水性を失うので、水中で相
分離によυ二層と形成する。界面活性剤の曇9点は水中
で殊に5乃至90℃特に20乃至70℃である。温度の
記載は常圧下の実施方法に妥当する。必要な界面活性剤
量は夫々の固体の表面積の大きさに依存する。該量は好
ましくは固体の表面積1平方メートル当シα5乃至15
I119特に1乃至6■である。通例界面活性剤量が増
大するにつれてプレスケーキの固体含有率の最高と通り
抜ける。
方法の始めに水性懸濁液中の界面活性剤と固体との均一
な混合が達成されねばならぬ。これは界面活性剤を水性
固体懸濁液に添加しそして十分に攪拌する様に行うこと
ができる。他の場合固体を界面活性剤の存在下水性溶液
から沈殿させ、その場合一層急速な混合が達成されるこ
とが可能である。両方法は曇り点以上及び以下の温度で
実施することができる。併し好ましくは曇り点板下の温
度で固体と混合される。引き続いて攪拌下界面活性剤含
有水性固体懸濁液を曇り点以上の温度に加熱する。高温
に於ける一層長い時間の後攪拌が一般に必要である。最
後に固体を曇り点以上の温度で通常の助剤を用いて例え
ば吸引ろ過又はフィルターに於ける圧出により単離する
。
な混合が達成されねばならぬ。これは界面活性剤を水性
固体懸濁液に添加しそして十分に攪拌する様に行うこと
ができる。他の場合固体を界面活性剤の存在下水性溶液
から沈殿させ、その場合一層急速な混合が達成されるこ
とが可能である。両方法は曇り点以上及び以下の温度で
実施することができる。併し好ましくは曇り点板下の温
度で固体と混合される。引き続いて攪拌下界面活性剤含
有水性固体懸濁液を曇り点以上の温度に加熱する。高温
に於ける一層長い時間の後攪拌が一般に必要である。最
後に固体を曇り点以上の温度で通常の助剤を用いて例え
ば吸引ろ過又はフィルターに於ける圧出により単離する
。
界面活性剤は有機固体の、夫々の水性固体懸濁液と混合
することができる。殊に本方法は、水性媒体中で合成さ
れる有機固体に於て使用される。例えば基体としては難
溶性染料、植物保護剤及び殊に顔料及び分散染料が挙げ
られる。
することができる。殊に本方法は、水性媒体中で合成さ
れる有機固体に於て使用される。例えば基体としては難
溶性染料、植物保護剤及び殊に顔料及び分散染料が挙げ
られる。
アゾ染料及びアゾ顔料を製造する場合合成後カップリン
グ懸濁液への界面活性剤の添加は有利である。固体を水
性溶液から沈殿する−例えばpH−値の変更による酸性
基を有する多くの染料の如く−なら、沈殿前の染料溶液
への界面活性剤の添加は有利である。
グ懸濁液への界面活性剤の添加は有利である。固体を水
性溶液から沈殿する−例えばpH−値の変更による酸性
基を有する多くの染料の如く−なら、沈殿前の染料溶液
への界面活性剤の添加は有利である。
本方法の別の長所は、熱い反応混合物からの固体の単離
後界面活性剤含有固体懸濁液の曇り点以上の温度で可溶
性副生成物例えば塩を、界面活性剤含有率に著しく影響
を与えずに、水で洗出し得る可能性である。
後界面活性剤含有固体懸濁液の曇り点以上の温度で可溶
性副生成物例えば塩を、界面活性剤含有率に著しく影響
を与えずに、水で洗出し得る可能性である。
高濃度のプレスケーキを曇り点以下の温度に冷却した後
界面活性剤の分散性は再び十分く有効になる。例えば攪
拌の場合の僅かなせん断力の作用によシ、多くの場合再
び高い固体含有率を有する注入−及びポンプ送入性ペー
ストへの液化が生ずる。非常に高い固体含有率を有する
この様なペーストはコスト上好都合に粉末に噴霧乾燥す
ることができる。冷却によるプレスケーキの液化及び加
熱によるプレスケーキの固体化は可逆的である。
界面活性剤の分散性は再び十分く有効になる。例えば攪
拌の場合の僅かなせん断力の作用によシ、多くの場合再
び高い固体含有率を有する注入−及びポンプ送入性ペー
ストへの液化が生ずる。非常に高い固体含有率を有する
この様なペーストはコスト上好都合に粉末に噴霧乾燥す
ることができる。冷却によるプレスケーキの液化及び加
熱によるプレスケーキの固体化は可逆的である。
本方法にとって、種々な構造を有する多数の非イオン界
面活性剤が水中の曇〕点を有する条件を満たす限夛、こ
れら活性剤が適する。エチレンオキシド及び/又はプロ
ピレンオキシドとアルコール、脂肪アルコール、フェノ
ール、アルキルフェノール、ナフトール、アルキルナフ
トール及び脂肪アミンとの非イオンオキシアルキレート
及ヒエチレンオキシド及びプロピレンオキシドのブロッ
ク重合体が殊に適していると判明した。この様な化合物
の曇)点の温度はポリアルキレンオ中シー鎖の長さに依
存しそして界面活性剤の合成の際、使用せるエチレンオ
キシド及び/又はプロピレンオキシドの量の選択によシ
変えることができる。
面活性剤が水中の曇〕点を有する条件を満たす限夛、こ
れら活性剤が適する。エチレンオキシド及び/又はプロ
ピレンオキシドとアルコール、脂肪アルコール、フェノ
ール、アルキルフェノール、ナフトール、アルキルナフ
トール及び脂肪アミンとの非イオンオキシアルキレート
及ヒエチレンオキシド及びプロピレンオキシドのブロッ
ク重合体が殊に適していると判明した。この様な化合物
の曇)点の温度はポリアルキレンオ中シー鎖の長さに依
存しそして界面活性剤の合成の際、使用せるエチレンオ
キシド及び/又はプロピレンオキシドの量の選択によシ
変えることができる。
適当な非イオン界面活性剤は、酸素−又は窒素原子を介
して次の種類の残基と結合しているポリ(エチレンオキ
シ)−鎖又はポリ(エチレンオキシ)−ポリ(メチルエ
チレンオキシ)−鎖を有する化合物で″ある:脂肪族又
は脂環式アルキル残基、6乃至26個のC−原子を有す
る第−又は第二アルキル残基特に10乃至18個のC−
原子鎖長を有するアルキル残基を有スる第−又は第二ア
ルキル残基特にノニル−、デシル−、ウンデシル−、ド
デシル−、トリデシル−、テトラデシル−、ペンタデシ
ル−1へ午すデシルー、ヘプタデシル−、オクタデシル
−12−ブチルオクチル−12−ペンチルオクチル−1
2−へキシルデシル−12−へブチルウ7デシルー、2
−オクチルドデシル−12−ノニルトリデシル−12−
デシルテトラデシル−110−ウンデセニル−、オレイ
ル−1@−9−オクタデセニル−、リルイルー又はリル
ニル残基、芳香族残基例えば場合によ多置換されたフェ
ニル残基又は3個までの第−又は第二アルキル残基を有
するアルキルフェニル残基好まL(はヘキシルフェニル
−、ヘプチルフェニル−、オクチルフェニル−、ノニル
フェニル−、ウンデシルフェニル−、ドデシル−フェニ
ル、イソノニルフェニル−、トリフチルフェニル−又は
ジノニルフェニル残基又は別の芳香族残基により置換さ
れたフェニル残基例えばベンジル−p−フェニル−フェ
ニル残基、ナフチル−又はアルキルナフチル残基好まし
くはα−ナフチル−5β−ナフチル残基又はメチル、ブ
チル、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル又はテトラ
デシルなる種類の1乃至5個のアル中ル基を有するアル
キル−β−す7チル残基、場合によりアルキルにより置
換された複素環式残基又はこれらによ多置換されたアル
キル残基例えば2−(2−(8−へブタデセン−1−イ
ル)−4゜5−ジヒドロ−1−イミダゾリルツーエチル
−残基。
して次の種類の残基と結合しているポリ(エチレンオキ
シ)−鎖又はポリ(エチレンオキシ)−ポリ(メチルエ
チレンオキシ)−鎖を有する化合物で″ある:脂肪族又
は脂環式アルキル残基、6乃至26個のC−原子を有す
る第−又は第二アルキル残基特に10乃至18個のC−
原子鎖長を有するアルキル残基を有スる第−又は第二ア
ルキル残基特にノニル−、デシル−、ウンデシル−、ド
デシル−、トリデシル−、テトラデシル−、ペンタデシ
ル−1へ午すデシルー、ヘプタデシル−、オクタデシル
−12−ブチルオクチル−12−ペンチルオクチル−1
2−へキシルデシル−12−へブチルウ7デシルー、2
−オクチルドデシル−12−ノニルトリデシル−12−
デシルテトラデシル−110−ウンデセニル−、オレイ
ル−1@−9−オクタデセニル−、リルイルー又はリル
ニル残基、芳香族残基例えば場合によ多置換されたフェ
ニル残基又は3個までの第−又は第二アルキル残基を有
するアルキルフェニル残基好まL(はヘキシルフェニル
−、ヘプチルフェニル−、オクチルフェニル−、ノニル
フェニル−、ウンデシルフェニル−、ドデシル−フェニ
ル、イソノニルフェニル−、トリフチルフェニル−又は
ジノニルフェニル残基又は別の芳香族残基により置換さ
れたフェニル残基例えばベンジル−p−フェニル−フェ
ニル残基、ナフチル−又はアルキルナフチル残基好まし
くはα−ナフチル−5β−ナフチル残基又はメチル、ブ
チル、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル又はテトラ
デシルなる種類の1乃至5個のアル中ル基を有するアル
キル−β−す7チル残基、場合によりアルキルにより置
換された複素環式残基又はこれらによ多置換されたアル
キル残基例えば2−(2−(8−へブタデセン−1−イ
ル)−4゜5−ジヒドロ−1−イミダゾリルツーエチル
−残基。
上記化合物の混合物及び特にオキソ合成から得られる合
成脂肪アルコール又は天然原料から得られる(脂肪分解
及び還元後)脂肪アルコールのエチレンオキシド及び/
又はプロピレンオキシドによるオキシアルキル化の際得
られる如き混合物が好ましい。天然原料としてはやし油
、パーム油、綿実油、ひまわシ油、大豆油、あまに油、
なたね油、獣脂及び魚油が挙げられる。
成脂肪アルコール又は天然原料から得られる(脂肪分解
及び還元後)脂肪アルコールのエチレンオキシド及び/
又はプロピレンオキシドによるオキシアルキル化の際得
られる如き混合物が好ましい。天然原料としてはやし油
、パーム油、綿実油、ひまわシ油、大豆油、あまに油、
なたね油、獣脂及び魚油が挙げられる。
同様にこれら天然原料特にやし油脂肪アミン、獣脂アミ
ン、オレイルアミンから得られる対応する脂肪アミン−
オキシアルキレートが適する。
ン、オレイルアミンから得られる対応する脂肪アミン−
オキシアルキレートが適する。
その上オ中ジアルキル化、高分子界面活性助剤(界面活
性剤)例えば次の特許−1特許出願公開−及び特許出願
公告明細書又は公報に記載されている如き該活性剤も挙
げられ、その場合水性溶液中で曇り点を有しない界面活
性剤が除かれる: DB−AI−2730223、DT−B2−21566
05 、DB−AI−5026127、DT−B2−2
421606及び]]l1P−AI−0017 [9゜
どの様な界面活性剤が使用されるかは、その都度の生成
物及び本発明により得られる高濃度のプレスケーキ又は
粉末の使用分野に依存する。
性剤)例えば次の特許−1特許出願公開−及び特許出願
公告明細書又は公報に記載されている如き該活性剤も挙
げられ、その場合水性溶液中で曇り点を有しない界面活
性剤が除かれる: DB−AI−2730223、DT−B2−21566
05 、DB−AI−5026127、DT−B2−2
421606及び]]l1P−AI−0017 [9゜
どの様な界面活性剤が使用されるかは、その都度の生成
物及び本発明により得られる高濃度のプレスケーキ又は
粉末の使用分野に依存する。
水性固体プレスケーキを製造するための慣用法と比較し
て本発明による方法の使用は固体をろ過する際の改善さ
れた空時収率、乾燥コストの節約及び高濃度の予調製プ
レスケーキを水性固体分散液に加工する際の低減された
分散経費を与える。この方法は、材料を水性媒体中で水
染するために使用される顔料又は染料ペーストを製造す
るために殊に適する。
て本発明による方法の使用は固体をろ過する際の改善さ
れた空時収率、乾燥コストの節約及び高濃度の予調製プ
レスケーキを水性固体分散液に加工する際の低減された
分散経費を与える。この方法は、材料を水性媒体中で水
染するために使用される顔料又は染料ペーストを製造す
るために殊に適する。
次の例に於ては、特記しない限シ部及び百分率の記載は
重量に関する。重量−及び容量部はゆ及びリットルの関
係にある。曇り点はD工N第53917号により測定さ
れ丸ものである。
重量に関する。重量−及び容量部はゆ及びリットルの関
係にある。曇り点はD工N第53917号により測定さ
れ丸ものである。
例1
1−7セトアセチルアミノー2−メトキシベンゼン46
2部を33%苛性ソーダwIL435部の添加により水
8600部に溶解する。その後溶液に氷酢酸126部を
流入させる。生成したカップリング成分に120分以内
に公知方法により製造した2−メトキシ−4−ニトロア
ニリン361部からなるジアゾニウム塩溶液を加える。
2部を33%苛性ソーダwIL435部の添加により水
8600部に溶解する。その後溶液に氷酢酸126部を
流入させる。生成したカップリング成分に120分以内
に公知方法により製造した2−メトキシ−4−ニトロア
ニリン361部からなるジアゾニウム塩溶液を加える。
カップリング反応終了後シー・アイ・ピグメント・イエ
ロー74、シー・アイ第11741号800部の顔料懸
濁液はカップリング容量18000部中に存在する。こ
の顔料懸濁液に62−64℃の曇り点を有するやし油脂
肪アミ/ポリグリコールエーテル52部を23℃で添加
しそして十分に攪拌する。次に攪拌下98乃至100℃
に加熱し、1時間この温度で攪拌し、80℃に冷却し、
次に顔料(BETによる比表面積1423Z/l )を
この温度でフィルタープレスを介して単離する。引き続
いて75乃至80℃の熱い水で中性にそして無塩になる
まで洗浄しそして10分間乾燥空気を吹き込む。得られ
る顔料−プレスケーキは固体含有率51%を有する。
ロー74、シー・アイ第11741号800部の顔料懸
濁液はカップリング容量18000部中に存在する。こ
の顔料懸濁液に62−64℃の曇り点を有するやし油脂
肪アミ/ポリグリコールエーテル52部を23℃で添加
しそして十分に攪拌する。次に攪拌下98乃至100℃
に加熱し、1時間この温度で攪拌し、80℃に冷却し、
次に顔料(BETによる比表面積1423Z/l )を
この温度でフィルタープレスを介して単離する。引き続
いて75乃至80℃の熱い水で中性にそして無塩になる
まで洗浄しそして10分間乾燥空気を吹き込む。得られ
る顔料−プレスケーキは固体含有率51%を有する。
比較例:
上と同様に、但し界面活性剤を添加しないで実施する。
固体含有率が2&8%である顔料−プレスケーキが得ら
れる。
れる。
例2
例1の場合と同様に実施するが、但しやし油脂肪アミン
ポリグリコールエーテル52部の代シに水中に於ける曇
り点55℃を有するエチレンオキシド及びプロピレンオ
キシドの重合生成物52部を使用する。固体含有率5&
5%の顔料−プレスケーキが得られる。
ポリグリコールエーテル52部の代シに水中に於ける曇
り点55℃を有するエチレンオキシド及びプロピレンオ
キシドの重合生成物52部を使用する。固体含有率5&
5%の顔料−プレスケーキが得られる。
例3
例1の場合と同様に実施するが、但しやし油脂肪アミン
ポリグリコールエーテル52部の代りに水中に於ける曇
り点32−54℃を有するノニルフェノールポリクリコ
ールエーテル52部を使用する。固体含有率545%の
顔料プレスケーキが得られ、これは別の添加剤なしに2
3℃に冷却後溶解機により流動性及びポンプ処理性ペー
ストに加工することができる。
ポリグリコールエーテル52部の代りに水中に於ける曇
り点32−54℃を有するノニルフェノールポリクリコ
ールエーテル52部を使用する。固体含有率545%の
顔料プレスケーキが得られ、これは別の添加剤なしに2
3℃に冷却後溶解機により流動性及びポンプ処理性ペー
ストに加工することができる。
例4
シー・アイ・ピグメントブルー61、シー・アイ第42
756:1号100重量部を水酸化ナトリウム20重量
部を用いて水2300重量部に溶解する。熱い染料溶液
に水中に於ける曇り点52−54℃を有するノニルフェ
ノールポリグリコールエーテル8重量部を添加し、次に
顔料を18%硫酸160部を用いてpH3以下のpH−
値で沈殿させる。生成物を70℃で磁製吸引ろ過器によ
シ吸引ろ過しそして70℃の熱い水で洗浄して無塩にす
る。得られる顔料−プレスケーキは固体含有率28%を
有する。
756:1号100重量部を水酸化ナトリウム20重量
部を用いて水2300重量部に溶解する。熱い染料溶液
に水中に於ける曇り点52−54℃を有するノニルフェ
ノールポリグリコールエーテル8重量部を添加し、次に
顔料を18%硫酸160部を用いてpH3以下のpH−
値で沈殿させる。生成物を70℃で磁製吸引ろ過器によ
シ吸引ろ過しそして70℃の熱い水で洗浄して無塩にす
る。得られる顔料−プレスケーキは固体含有率28%を
有する。
更に加工させる際28%顔料−プレスケーキを23℃に
冷却後溶解機を用いて液化し、引き続いて噴霧乾燥によ
り粉末に乾燥する。
冷却後溶解機を用いて液化し、引き続いて噴霧乾燥によ
り粉末に乾燥する。
比較例:
上記の様に、但し界面活性剤を添加せずに1実施しそし
てプレスケーキ中の固体含有率18%が得られる。
てプレスケーキ中の固体含有率18%が得られる。
例5
カップリングによシシー・アイ・ジスパース・イエロー
227800部の染料懸濁液を22000部のカップリ
ング容量に於て製造する。この染料懸濁液に22℃で母
液中に於ける曇り点6〇−62℃t−有fルペンジルー
p−フェニルーフェノール−ポリグリコールエーテル8
0部を添加しそして十分に攪拌する。攪拌下85℃に加
熱しそして染料をこの温度でフィルタープレスにより単
離する。引き続いて70−75℃の熱い水で洗浄して中
性にそして無塩にしそして10分間乾燥空気を吹き込む
。得られる染料−プレスケーキは固体含有率41.4%
を有する。
227800部の染料懸濁液を22000部のカップリ
ング容量に於て製造する。この染料懸濁液に22℃で母
液中に於ける曇り点6〇−62℃t−有fルペンジルー
p−フェニルーフェノール−ポリグリコールエーテル8
0部を添加しそして十分に攪拌する。攪拌下85℃に加
熱しそして染料をこの温度でフィルタープレスにより単
離する。引き続いて70−75℃の熱い水で洗浄して中
性にそして無塩にしそして10分間乾燥空気を吹き込む
。得られる染料−プレスケーキは固体含有率41.4%
を有する。
比較例:
同様な方法を界面活性剤を添加せずに繰り返す。固体含
有率が247%の染料−プレスケーキが得られる。
有率が247%の染料−プレスケーキが得られる。
例6
4−クロル−3−二トロ安息香酸及ヒアンモニアから4
−アミノ−3−ニトロ−安息香酸を製造する際pH2−
5に於ける硫酸による沈殿後4−アミノー5−ニトロー
安息香酸(BIT Kよる比表面積145−/P)42
..4部の固体懸濁液が反応容量647部に於て得られ
る。この固体懸濁wLK25℃の温度で水中に於ける曇
り点ag−a2℃を有する輌「偽、−脂肪アルコールー
エチレンオΦシト−プロビレ/オキシド−付加物13部
を添加しそして攪拌下80℃の温度に加熱する。次にこ
の温度で固体を加熱吸引ろ過器により単離しセして60
Cの熱い水で中性K及び無塩に洗浄する。得られる4−
アミノ−3−ニトロ−安息香酸のプレスケーキは固体含
有率41.9%を有する。
−アミノ−3−ニトロ−安息香酸を製造する際pH2−
5に於ける硫酸による沈殿後4−アミノー5−ニトロー
安息香酸(BIT Kよる比表面積145−/P)42
..4部の固体懸濁液が反応容量647部に於て得られ
る。この固体懸濁wLK25℃の温度で水中に於ける曇
り点ag−a2℃を有する輌「偽、−脂肪アルコールー
エチレンオΦシト−プロビレ/オキシド−付加物13部
を添加しそして攪拌下80℃の温度に加熱する。次にこ
の温度で固体を加熱吸引ろ過器により単離しセして60
Cの熱い水で中性K及び無塩に洗浄する。得られる4−
アミノ−3−ニトロ−安息香酸のプレスケーキは固体含
有率41.9%を有する。
比較例:
同様に、但し界面活性剤を添加せずに、実施する。固体
含有率が1部3%のプレスケーキが得られる。
含有率が1部3%のプレスケーキが得られる。
例7
カップリングによシシー・アイ・ピグメント・イエロー
83、シー・アイ第21108号(BITによる比表面
積69m”/f)1500部の顔料懸濁液を24875
部のカップリング容量(於て製造する。この顔料懸濁)
[K2a℃で水中に於ける曇り点60−64℃を有する
トリブチルフェノール−ポリグリコールエーテル181
5部を添加しそして十分に攪拌する。攪拌下85℃に加
熱しそして顔料をこの温度でフィルタープレスにより単
離する。引き続いて70−75℃の熱い水で洗浄して無
塩にしそして10分間乾燥空気を吹き込む。得られる顔
料−ブレスケーキは固体含有率41%を有する。
83、シー・アイ第21108号(BITによる比表面
積69m”/f)1500部の顔料懸濁液を24875
部のカップリング容量(於て製造する。この顔料懸濁)
[K2a℃で水中に於ける曇り点60−64℃を有する
トリブチルフェノール−ポリグリコールエーテル181
5部を添加しそして十分に攪拌する。攪拌下85℃に加
熱しそして顔料をこの温度でフィルタープレスにより単
離する。引き続いて70−75℃の熱い水で洗浄して無
塩にしそして10分間乾燥空気を吹き込む。得られる顔
料−ブレスケーキは固体含有率41%を有する。
比較例:
上記と同様に、但し界面活性剤を添加せずに、実施する
。固体含有率が2!L3%の顔料−ブレスケーキが得ら
れる。
。固体含有率が2!L3%の顔料−ブレスケーキが得ら
れる。
例8
固体含有率31.7%を有する、シー・アイ・ピグメン
ト・イエロー1s 1(BIT Kよる比表面積1y、
s m”/l )のプレスケーキ315部を、均質な
5%顔料懸濁液が存在する程度の水と溶解機に於て攪拌
する。この顔料懸濁液に23℃の温度で水中に於ける曇
り点ム0−42℃を有f ルCJr鷹−0ts −脂肪
アルコールエチレンオキシド−プロピレンオキシド−付
加物5部を添加しそして1部2時間攪拌する。引き続い
て攪拌下80−85℃に加熱し、次に顔料をこの温度で
加熱吸引ろ過器によシ単離する。得られる顔料−ブレス
ケーキは5(L9%の固体含有率を有する。
ト・イエロー1s 1(BIT Kよる比表面積1y、
s m”/l )のプレスケーキ315部を、均質な
5%顔料懸濁液が存在する程度の水と溶解機に於て攪拌
する。この顔料懸濁液に23℃の温度で水中に於ける曇
り点ム0−42℃を有f ルCJr鷹−0ts −脂肪
アルコールエチレンオキシド−プロピレンオキシド−付
加物5部を添加しそして1部2時間攪拌する。引き続い
て攪拌下80−85℃に加熱し、次に顔料をこの温度で
加熱吸引ろ過器によシ単離する。得られる顔料−ブレス
ケーキは5(L9%の固体含有率を有する。
例?
固体含有率342%を有する、シー・アイ・ピグメント
・オレンジ36、シー・アイ第11780号(B]ln
Tによる比表面積20−/l)のプレスケ−=227
&2部を、均質な5%顔料懸濁液が存在する程度の水と
溶解機に於て攪拌する。この顔料懸濁液に22℃の温度
で水中に於ける曇υ点52−34℃を有する2−(2−
(8−へブタデセン−1−イル)−4,5−ジヒドロ−
1−イミダゾリル〕−エタノールーエチレンオキシド−
プロピレンオキシド−付加物5部を添加しそして1部2
時間攪拌する。引き続いて攪拌下80−85℃に加熱し
、次に顔料をこの温度で加熱吸引ろ過器によシ単離する
。得られる顔料−プレスケーキは545%の固体含有率
を有する。
・オレンジ36、シー・アイ第11780号(B]ln
Tによる比表面積20−/l)のプレスケ−=227
&2部を、均質な5%顔料懸濁液が存在する程度の水と
溶解機に於て攪拌する。この顔料懸濁液に22℃の温度
で水中に於ける曇υ点52−34℃を有する2−(2−
(8−へブタデセン−1−イル)−4,5−ジヒドロ−
1−イミダゾリル〕−エタノールーエチレンオキシド−
プロピレンオキシド−付加物5部を添加しそして1部2
時間攪拌する。引き続いて攪拌下80−85℃に加熱し
、次に顔料をこの温度で加熱吸引ろ過器によシ単離する
。得られる顔料−プレスケーキは545%の固体含有率
を有する。
例10
カップリングによプシー・アイ・ピグメント・レッド1
12、シー・アイ第12570号(BITによる比表面
積57m”/f ) 1500部の顔料懸濁液を400
00部のカップリング容量に於て製造する。この顔料懸
濁液に22℃で水中に於ける曇り点28−50℃を有す
る輌−0mw−脂肪アルコールーエチレンオキシドープ
ロピレンオキシドー付加物180部を添加しそして十分
に攪拌する。次に攪拌下80℃に加熱しそして顔料をこ
の温度でフィルタープレスによシ単離する。引き続いて
55−60℃の熱い水で洗浄して中性に及び無塩にしそ
して10分間乾燥空気を吹き込む。得られる顔料−プレ
スケーキは固体含有率3c17%を有する。
12、シー・アイ第12570号(BITによる比表面
積57m”/f ) 1500部の顔料懸濁液を400
00部のカップリング容量に於て製造する。この顔料懸
濁液に22℃で水中に於ける曇り点28−50℃を有す
る輌−0mw−脂肪アルコールーエチレンオキシドープ
ロピレンオキシドー付加物180部を添加しそして十分
に攪拌する。次に攪拌下80℃に加熱しそして顔料をこ
の温度でフィルタープレスによシ単離する。引き続いて
55−60℃の熱い水で洗浄して中性に及び無塩にしそ
して10分間乾燥空気を吹き込む。得られる顔料−プレ
スケーキは固体含有率3c17%を有する。
比較例゛:
上記と同様に実施するが、但し界面活性剤を添加せずに
、実施する。固体含有率が22.5%の顔料−プレスケ
ーキが得られる。
、実施する。固体含有率が22.5%の顔料−プレスケ
ーキが得られる。
例11
固体含有率31.7%を有する、シー・アイ・ピグメン
ト・イエlff−151のプレスケーキ31&5部を、
均質な5%顔料懸濁液が存在する程度の水と溶解機に於
て攪拌する。この顔料懸濁液に23℃の温度で水中に於
ける曇り点18−20℃を有する偽。−脂肪アルコール
−エチレンオキシド−プロピレンオキシド−付加物3部
及び水中に於ける曇り点59−41℃を有する天然樹脂
酸−エチレンオキシド−付加物3部を添加しそして1部
2時間攪拌する。引き続いて攪拌下80℃に加熱し、次
に顔料をこの温度で加熱吸引ろ過器により単離する。得
られる顔料−プレスケーキは51.8%の固体含有率を
有する。
ト・イエlff−151のプレスケーキ31&5部を、
均質な5%顔料懸濁液が存在する程度の水と溶解機に於
て攪拌する。この顔料懸濁液に23℃の温度で水中に於
ける曇り点18−20℃を有する偽。−脂肪アルコール
−エチレンオキシド−プロピレンオキシド−付加物3部
及び水中に於ける曇り点59−41℃を有する天然樹脂
酸−エチレンオキシド−付加物3部を添加しそして1部
2時間攪拌する。引き続いて攪拌下80℃に加熱し、次
に顔料をこの温度で加熱吸引ろ過器により単離する。得
られる顔料−プレスケーキは51.8%の固体含有率を
有する。
例12
固体含有率31.7%を有する、シー・アイ・ピグメン
ト・イエロー151 (BIT:Tによる比表面積17
.5 m” /l )のプレスケーキ31i5部を、均
質な5%顔料懸濁液が存在する程度の水と溶解機に於て
攪拌する。この顔料懸濁液)C22℃の温度で水中に於
ける曇υ点40−42℃を有スルC□−C1,−脂肪ア
ルコールエチレンオキシドーブロビレンオキシドー付加
物4部及び水に於ける曇り点62−64℃を有するやし
油脂肪アミンポリグリコールエーテル2部を添加しそし
て1部2時間攪拌する。引き続いて攪拌下80−85℃
に加熱し、次に顔料をこの温度で加熱吸引ろ過器によシ
単離する。得られる顔料−ブレス゛ケーキは5(L1%
の固体含有率を有する。
ト・イエロー151 (BIT:Tによる比表面積17
.5 m” /l )のプレスケーキ31i5部を、均
質な5%顔料懸濁液が存在する程度の水と溶解機に於て
攪拌する。この顔料懸濁液)C22℃の温度で水中に於
ける曇υ点40−42℃を有スルC□−C1,−脂肪ア
ルコールエチレンオキシドーブロビレンオキシドー付加
物4部及び水に於ける曇り点62−64℃を有するやし
油脂肪アミンポリグリコールエーテル2部を添加しそし
て1部2時間攪拌する。引き続いて攪拌下80−85℃
に加熱し、次に顔料をこの温度で加熱吸引ろ過器によシ
単離する。得られる顔料−ブレス゛ケーキは5(L1%
の固体含有率を有する。
例13
シー・アイ拳ピグメント・バイオレット19、シー・ア
イ第46500号(BITによる比表面積54m”/f
)100部の顔料懸濁液に22℃で水中に於ける曇り点
52−54℃を有するノニルフェノール−ポリクリコー
ルエーテル8部を添加しそして十分に攪拌する。次にこ
の温度で加熱吸引ろ過器により単離する。得られるプレ
スケーキは42.5%の固体含有率を有する。
イ第46500号(BITによる比表面積54m”/f
)100部の顔料懸濁液に22℃で水中に於ける曇り点
52−54℃を有するノニルフェノール−ポリクリコー
ルエーテル8部を添加しそして十分に攪拌する。次にこ
の温度で加熱吸引ろ過器により単離する。得られるプレ
スケーキは42.5%の固体含有率を有する。
比較例:
試験を上記と同様(、但し界面活性剤を添加せずに、繰
シ返す。固体含有率2&4%を有する顔料−プレスケー
キが得られる。
シ返す。固体含有率2&4%を有する顔料−プレスケー
キが得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、水に不溶乃至難溶な固体の、高濃度な水性プレスケ
ーキを製造する方法に於て、水性溶液中で曇り点を有す
る、又は若干の非イオン界面活性剤を含有する固体の水
性懸濁液を製造しそして固体を使用せる界面活性剤の曇
り点以上の温度で単離することを特徴とする上記製法。 2、始めに固体の懸濁液を界面活性剤又は界面活性剤混
合物と曇り点以下の温度で混合する特許請求の範囲第1
項記載の方法。 3、始めに固体の界面活性剤含有懸濁液をその水性溶液
から界面活性剤又は界面活性剤混合物の存在下製造する
特許請求の範囲第1項又は第2項記載の方法。 4、固体がアゾ染料又はアゾ顔料でありそして界面活性
剤をアゾカップリング後カップリング懸濁液に添加する
特許請求の範囲第1項乃至第3項のいづれかに記載の方
法。 5、非イオン界面活性剤又は界面活性剤混合物が水中に
於ける曇り点5乃至90℃を有する特許請求の範囲第1
項乃至第4項のいづれかに記載の方法。 6、非イオン界面活性剤又は界面活性剤混合物が水中に
於ける曇り点20乃至70℃を有する特許請求の範囲第
1項乃至第4項のいづれかに記載の方法。 7、固体表面積1平方メートル当り0.5乃至15mg
の界面活性剤を使用する特許請求の範囲第1項乃至第6
項のいづれかに記載の方法。 8、固体表面積1平方メートル当り1乃至6mgの界面
活性剤を使用する特許請求の範囲第1項乃至第6項のい
づれかに記載の方法。 9、非イオン界面活性剤としてエチレンオキシド及びプ
ロピレンオキシドよりなるブロック重合体を使用する特
許請求の範囲第1項乃至第8項のいづれかに記載の方法
。 10、非イオン界面活性剤として脂肪族ヒドロキシ−又
はアミノ化合物のオキシアルキレートを使用する特許請
求の範囲第1項乃至第8項のいづれかに記載の方法。 11、非イオン界面活性剤として芳香族、脂環式又は複
素環式ヒドロキシ−又はアミノ化合物からなるオキシア
ルキレートを使用する特許請求の範囲第1項乃至第8項
のいづれかに記載の方法。 12、曇り点以上で得られるプレスケーキをせん断力の
作用により曇り点以下で液化させる特許請求の範囲第1
項乃至第11項のいづれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3440488.0 | 1984-11-06 | ||
DE19843440488 DE3440488A1 (de) | 1984-11-06 | 1984-11-06 | Verfahren zur herstellung hochkonzentrierter waessriger presskuchen von feststoffen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61115963A true JPS61115963A (ja) | 1986-06-03 |
JPH0662877B2 JPH0662877B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=6249603
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60246455A Expired - Lifetime JPH0662877B2 (ja) | 1984-11-06 | 1985-11-05 | 固体の、高濃度な水性プレスケーキの製法 |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4828622A (ja) |
EP (1) | EP0180870B1 (ja) |
JP (1) | JPH0662877B2 (ja) |
KR (1) | KR930009244B1 (ja) |
AU (1) | AU580346B2 (ja) |
BR (1) | BR8505529A (ja) |
CA (1) | CA1258024A (ja) |
DE (2) | DE3440488A1 (ja) |
DK (1) | DK162353C (ja) |
ES (1) | ES8605555A1 (ja) |
IN (1) | IN164835B (ja) |
MX (1) | MX162763A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002541216A (ja) * | 1999-04-02 | 2002-12-03 | ナショナル リサーチ カウンシル オブ カナダ | 生物活性親油性化合物の水溶性組成物 |
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- 1984-11-06 DE DE19843440488 patent/DE3440488A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-10-25 DE DE8585113607T patent/DE3576283D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1985-10-25 EP EP85113607A patent/EP0180870B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-10-30 IN IN765/CAL/85A patent/IN164835B/en unknown
- 1985-11-04 AU AU49347/85A patent/AU580346B2/en not_active Ceased
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- 1985-11-05 CA CA000494644A patent/CA1258024A/en not_active Expired
- 1985-11-05 MX MX502A patent/MX162763A/es unknown
- 1985-11-05 JP JP60246455A patent/JPH0662877B2/ja not_active Expired - Lifetime
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- 1985-11-05 BR BR8505529A patent/BR8505529A/pt not_active IP Right Cessation
- 1985-11-06 KR KR1019850008273A patent/KR930009244B1/ko not_active IP Right Cessation
-
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