DE2334005A1

DE2334005A1 - Verfahren zur isolierung von feststoffen aus suspensionen

Info

Publication number: DE2334005A1
Application number: DE19732334005
Authority: DE
Inventors: Peter Gottschalk; Gerhard Dipl Ing Dr Grau; Alfred Dr Schoellig
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1973-07-04
Filing date: 1973-07-04
Publication date: 1975-01-23
Also published as: BE817155A; JPS5057954A; FR2235728A1

Description

Unser Zeichen: O.Z.29 975 Bg/Wil

6700 Ludwigshafen, 3. 7· 1975 Verfahren zur Isolierung von Peststoffen aus Suspensionen

Die Isolierung von Peststoffen aus wäßrigen Suspensionen ist eine der üblichen in der Chemie auftretenden Aufgaben, und sie wird in der Regel durch Filtrieren, Absaugen, Abpressen oder Abschleudern gelöst. Die Geschwindigkeit der Abtrennungsvorgänge, insbesondere bei der Filtration, hängt dabei im wesentlichen von der Beschaffenheit der suspendierten Teilchen ab. Sehr häufig liegen diese z. B. in einer Verteilung vor, die zu einer Verstopfung der Filterporen führt. Daraus ergibt sich oft eine untragbar verlängerte Filtrierzeit und gleichzeitig enthält das Filtergut in der Regel mehr Wasser als schnell filtrierbare Suspensionen. Der höhere Wassergehalt wiederum hat längere Trocknungszeiten und höhere Energiekosten zur Folge.

Ziel der Verfahrensführung bei chemischen Prozessen, bei denen Peststoffsuspensionen anfallen, ist es daher, möglichst schnell und weitgehend vom Wasser abtrennbare Feststoffpartikel zu erzeugen.

Es sind bereits chemische und physikalische Methoden zur Beeinflussung der Filtrierbarkeit von Suspensionen bekannt, beispielsweise seien das Erhitzen oder die Zugabe von Salzen, wie Steinsalz, erwähnt. Vielfach versagen jedoch die bekannten Methoden.

Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Isolierung von Feststoffen aus wäßrigen Suspensionen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Suspensionen sulfonsäuregnippenhaltige Dispergiermittel zugibt.

Feststoffe, die sich nach dem neuen Verfahren abtrennen lassen, sind insbesondere Farbstoffe, vorzugsweise Azofarbstoffe aus der Reihe der Dispersions- und Metallkomplexfarbstoffe. Farbstoffe ohne Sulfonsäuregruppen sind bevorzugt abtrennbar.

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Sulfonsäuregruppenhaltige Dispergiermittel, die die leichtere Abtrennbarkeit bewirken, sind z. B. Alkalisalze von Sulfobern-. steinsäureestern oder Ligninsulfonsäuren. Im einzelnen seien beispielsweise die Natriumsalze des Sulfobernsteinsäure-ßäthylhexylesters oder von Ligninsulfonsäuren genannt.

Zweckmäßigerweise führt man das neue Verfahren so durch, daß man das sulfonsäuregruppenhaltige Dispergiermittel der Suspension zugibt und damit vermischt. Als Mischzeit genügen wenige Minuten. Anschließend kann man den Feststoff wie üblich abtrennen.

Es ist auch möglich, die Dispergiermittel bereits vor der Bildung der Suspensionen zuzugeben.

Nach der Abtrennung der Peststoffe können die Dispergiermittel gewünschtenfalls durch einfaches Nachwaschen mit Wasser entfernt werden.

Überraschenderweise führt der Dispergiermittelzusatz in vielen Fällen dazu, daß die Farbstoffteilchen in eine leicht abtrennbare, insbesondere leicht filtrierbare Form übergehen. Dadurch wird die Filtrierzeit drastisch verkürzt und weiterhin ergibt sich ein erhöhter Feststoffgehalt des Filtergutes.

Diese Wirkung der Dispergiermittel war besonders überraschend im Hinblick darauf, daß diese Substanzen üblicherweise dazu benutzt werden, in feiner Verteilung vorliegende Suspensionen zu stabilisieren.

In den folgenden Beispielen beziehen sich Angaben über Teile und Prozente, sofern nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.

Beispiel 1

Man diazotiert 2J54 g 6-Nitro-2-aminophenol-4-sulfonsäure in Wasser und läßt die Diazoverbindung in eine Lösung von l8o g l-Phenyl-jJ-methyl-pyrazolon^ einfließen. Nach beendeter Kupplung fügt man zur vollständigen Ausfällung des gebildeten

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Farbstoffes 1000 g Steinsalz hinzu. Das Volumen der Farbstoffsuspension beträgt ungefähr 10 1 und wird in zwei gleiche Teile geteilt. Zur einen Hälfte fügt man 25 g ligninsulfonsaures Natrium hinzu, dann werden beide Farbstoffsuspensionen über eine Nutsche abgesaugt. Das ohne Zusatz gewonnene Filtergut hat 28 # Feststoffgehalt, wohingegen die unter Zusatz von ligninsulfonsaurem Natrium filtrierte Suspension zu einem Preßgut von 45 % Feststoffanteil führt.

Beispiel 2

Man diazotiert in bekannter Weise 137 g Anthranilsäure und setzt die Diazoverbindung mit der Lösung von l80 g l-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon in Alkali zum o-Oxy-o-carboxyazofarbstoff um. Das Volumen der Farbstoffsuspension beträgt ungefähr 4 1. Dann teilt man die Suspension in zwei gleiche Teile und filtriert mittels einer Saugnutsehe den einen Teil ab. Man erhält ein Filtergut, das ungefähr 20 % Trockengehalt aufweist. Die zweite Hälfte der Farbstoffsuspension wird mit 9 g Ligninsulfonat versetzt, etwa eine Minute gerührt und ebenfalls über eine Saugnutsehe abgesaugt. Das erhaltene Filtergut enthält Jetzt 40 % Feststoff.

Beispiel 3

Ein äquimolekulares Gemisch aus Anthranilsäure und 4-Nitro-2-aminophenol wird in Wasser diazotiert und mit l-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon in bekannter Weise umgesetzt. Bei Verwendung von je einem halben Mol erhält man ungefähr 5 1 Farbstoffsuspension. Davon versetzt man die eine Hälfte mit 10 g Ligninsulfonat und saugt ab. Das Preßgut fällt mit einem Gehalt von rund 40 % Feststoff an, wohingegen die ohne Zusatz filtrierte Farbstoffsuspension zu einem nur 20#igen Filtergut führt.

Beispiel 4

Einen besonders großen Effekt erzielt man beim Zusatz von Ligninsulfonat zu der aus 62 g diazotierten 4-Methyl-2-aminoanisol-5-sulfamld und 46 g l-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon er-

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haltenen Farbstoffsuspension, die ein Volumen von unr. ■ ■ i.r 2400 ml hat. Ohne Zusatz des Dispergiermittels beträgt οκτ Trockengehalt des Filtergutes ungefähr 18 #, wohingeß* i> ein Hilfsmittelzusatz von 3 g Ligninsulfonsäure einen Feststoffgehalt von 48 % erbringt.

Beispiel 5

154 g 5-Hitro-2-aminophenol werden in bekannter Welse diazotiert und mit I50 g ß-Naphthol in alkalischer Lösung zum 0,0-Dioxyazofarbstoff umgesetzt. Das Volumen der Suspension ist 4 1. Teilt man die Suspension in zwei gleiche Teile, dann ergibt sich im einen Fall ein Filtergut von 19 % Feststoffariteil, wohingegen der Zusatz von 6 g Ligninsulfonat zur zweiten Hälfte der Farbstoffsuspension zu einem Feststoffgehalt von 30 % führt.

Beispiel 6

Der im Beispiel 5 genannte 0,0-Dioxyazofarbstoff läßt sich mit Chrom-III-salzen zum Chrom-l:2-komplex umsetzen. Dieser als Zaponechtschwarz B bekannte Farbstoff hat für die Filtration eine recht ungünstige Form. Filtriert man eine Suspension von l8 1 dieses Farbstoffes (1 Mol) unter gleichartigen Bedingungen ohne und mit einem Zusatz von 90 g des Natriumsalzes des Sulfonbernstelnsäure-di-ß-äthylhexylesters, so dauert die Trennung der Mutterlauge vom Feststoff 10 bis 12 Stunden bzw. 3 Stunden. Das Filtergut ist im ersten Fall ungefähr 25$ig, im zweiten 4-2#ig. Neben dem Vorteil des höheren Feststoffgehaltes im Filtergut ergibt sich noch eine drei- bis vierfache Erhöhung der Filterkapazität der benutzten Apparatur.

Beispiel 7

Man bereitet eine wäßrige Lösung aus 56 g ß-Naphthol, 19 g Natriumhydroxid und 37 g Soda, deren Volumen ungefähr 1500 ml beträgt. Zu dieser Lösung fügt man 5 S Lignin-sulfonat hinzu und setzt sie anschließend mit der Diazolösung aus 34· g Anilin um. Saugt man den erhaltenen Azofarbstoff auf einer Nutsche ab, dann erhält man ein Filtergut, das 40 % getrockneten Farbstoff

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enthält. Die gleiche Farbstoffsuspension ohne Zusatz von LigninsuLfonat aufgearbeitet führt zu einem Filterkuchen der nur 28 % Feststoff enthält.

Beispiel 8

Man diazotiert 28 g Anilin auf bekannte V/eise und setzt die Diazolösurig mit 55 g l~Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon um, wobei eine Farbstoffsuspension von ungefähr 1800 ml entsteht. Filtriert man die Hälfte dieser Farbstoffsuspension auf übliche V/eise, so enthält das Filtergut ungefähr 19 % Feststoff. Setzt man der zweiten Hälfte der Suspension 4 g Ligninsulfonat zu und rührt kurze Zeit, so wird ein Filtergut mit ungefähr 39 % Trockengehalt erzielt.

Beispiel 9

Man stellt wie üblich den Chrom-1:2-komplex aus dem äquimolekularen Gemisch von 46 g 4-Nitro-2-aminophenol und 46 g 5-Nitro-2-amino-phenol und 115 g l-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon in ungefähr 1500 ml Wasser her und erhält eine Farbstoffsuspension, die nach dem Filtrieren über eine Nutsche ein Filtergut von ungefähr 25 % Trockengehalt ergibt. Durch Zusatz von 6 g Ligninsulfonat ergibt sich ein Filtergut von ungefähr 33 % Feststoffgehalt und bei Anwendung von 20 g des Natriumsalzes des Sulfobernsteinsäure-di-ß-äthylhexylesters sogar ein Feststoffgehalt von ungefähr 42 %.

In der folgenden Tabelle sind noch einmal einige Ergebnisse für technische Ansätze zusammengefaßt.

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6-Nitro-2-a*inophenoM-sulfosäure 2-Naphtylaiin-i-sulfosäure

Aainotriazol

4-Nitro-2-a«inophenol-6-sulfosäure

5-Nitro-2-aminophenol ) 4-Nitro-2-a«inophenol \

4-Nitro-2-a«inophenol

4-Nitro-2-aiiinophenol O 2,6-Dibroi-4-nitranilin CO p-Atinoazobenzol p-Nitranilin Anilin

> 1-Phenyl-3-iethyl-5-pyrazolon

>2,3,3 Trinethylindolenin

*> Methylbenzylanilin

> Acetoxaethylcyanaethylanilin

f Phenyl-iethyl-pyrazolon

> B-Naphtol

^ Phenyl-nethyl-pyrazolon

B-Naphtol

> N-Cyanäthyl-N-äthylanilin

7 ^-Oxy-i-iethylchinolon

y Butylcyanaethylanilin

^ üiaethylanilin

Zusatz pro 100 g Farbstoff

•oultobernsteinsaure-

Liqninsulfonat

diäthylhexylester 10 kg 15 kg

Feststoffgehalt ohne nt Zusatz	45?
28?	32?
20?	30 2
21 2	30?
19 2	45?
2S2
25?
22?	26 ?
18 2	44 ?
24?	33 2
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19

Claims

Pa ton tan yp ιΛχ ehe

.'!'Verfahren zur Isolierung von Feststoffen aus wäßrigen Suspensionen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Suspensionen sulfonsäuregruppenhaltige Dispergiermittel zugibt.

ei. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspensionen Azofarbstoffe als Peststoffe enthalten.

J). Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, -aß man als sulfonsäuregruppenhaltige Dispergiermittel Alkalisalze von Sulfobernsteinsäureestern oder Ligninsulfonsäuren verwendet.

BASF Aktiengesellschaft

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