JPS6223020B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリエステル繊維用水不溶性アゾ染料
混合物に関する。さらに詳しくは式〔〕、 で示されるアゾ染料が99〜50重量％の割合と、式
〔〕 または、式〔〕 で示されるアゾ染料、あるいは式〔〕および
〔〕で示されるアゾ染料の合量、が１〜50重量
％の割合からなるポリエステル繊維用水不溶性ア
ゾ染料混合物に関する。

通常、式〔〕で示される染料は２，４―ジニ
トロ―６―ブロムアニリンをジアゾ化し、３―
（Ｎ―メトキシカルボニルメチル―Ｎ―アリル）
アミノ―４―メトキシアセトアニリドとカツプリ
ングさせることにより、また式〔〕または式
〔〕で示される染料は、２，４―ジニトロ―６
―ブロムアニリンをジアゾ化し、３―（Ｎ―ベン
ジル―Ｎ―アリル）アミノ―４―メトキシアセト
アニリドまたは３―（ビス―Ｎ―アセチルオキシ
エチル）アミノ―４―メトキシアセトアニリドと
カツプリングさせることにより得られる。本発明
者らは式〔〕で示される染料に式〔〕また
は／および式〔〕で示される染料を配合するこ
とにより高温分散性のすぐれた疎水性繊維用水不
溶性アゾ染料混合物が得られることを見出し本発
明に到達した。

式〔〕で示される染料は、疎水性繊維特にポ
リエステル繊維の染色においてネービー色の有用
な染料で、ポリエステル／木綿混紡品のサーモゾ
ル汚染性、あるいは洗たく堅牢性等にすぐれた特
徴を有し、黒色染料の配合成分としても用いられ
る。式〔〕および式〔〕で示される染料も、
式〔〕の染料と同様にネービー色を示す。

通常、これらの染料は、ナフタリンスルホン酸
ナトリウムホルマリン縮合物やリグニンスルホン
酸ナトリウムおよびクレゾールスルホン酸ナトリ
ウムホルマリン縮合物等で代表される分散剤と湿
式微粒子化機で微粒子化し、これを一定濃度に調
整して製品化されている。

式〔〕、式〔〕および式〔〕で示される
各染料の合成法は公知である。公知の合成方法で
製造された染料はさらに前述の如き分散剤と混合
し、常用の微粒子化法により微粒子化したのち保
護コロイド剤、防かび剤、粘度調整剤等を必要に
応じて加え一定濃度とした液状または粉状の染料
組成物として提供され、ポリエステル繊維に代表
される疎水性繊維を、染色助剤の共存下に高温高
圧で染色するために用いられる。この場合、式
〔〕で示される染料単独の組成物を用いた高温
高圧液流染色においては、染料組成物の水性懸濁
液である染浴中で、染料粒子が凝集して粗大粒子
状となる。微小粒子の分散系形態が不安定化を起
し、染布にこの粗大粒子状物が付着することによ
る浸透不良、不均染、染着不良を引起すほか染布
の堅牢度の低下などの不都合が生じ、染色物の商
品価値を著しく損う例が認められた。

本発明者らは式〔〕で示される染料の前記の
ような欠点を改良すべく、染料原体、分散剤、微
粒子化工程および染色助剤など、染料組成物の品
質あるいは染色浴の性質に影響を与える諸要因に
ついて詳細に検討した結果、式〔〕で示される
染料に、式〔〕または／および式〔〕で示さ
れる染料を一部混用した場合に、前記のように染
料粒子の凝集による浸透不良、不均染、染着不良
等の染色上の欠点が除去できることを見出し、高
温分散安定性の勝れた疎水性繊維用染料組成物を
得た。

式〔〕の染料に対して式〔〕または／およ
び式〔〕の染料の配合比がある量以下に減少若
しくは無添加となれば、通常の高温高圧液流染色
に於て染料粒子の凝集が多発する傾向を示し、逆
に式〔〕または／および式〔〕の配合比があ
る量以上に増大すれば高温高圧染色での染料粒子
の凝集は防止されるが、式〔〕で示される染料
の有する染色上の本来の特性である高カラーバリ
ユー、染色物の高堅牢性、その他の有利な特徴が
損なわれる傾向となる。これらから式〔〕で示
される染料と式〔〕または／および式〔〕で
示される染料との混合比は99：１から50：50の範
囲が使用可能であるが、望ましくは90：10から
80：20の範囲である。

式〔〕で示される染料と、式〔〕または／
および式〔〕で示される染料の混合は、製造時
に各々相当するカツプリング成分の混合物を使用
してカツプリング反応させて直接染料原体混合物
を得、これを原料としてもよく、また公知の合成
法でそれぞれ単独に得られた染料原体の湿塊を
混合して、通常の微粒子化を経て製品化を行なう
こともよくまた、個々に製品化したあと、染料原
体比で配合することや、染色時に染浴内で配合使
用することも差支へない。また混合した本発明の
ネビーブルー染料を用いて黒色などの配合調色染
料として用いても凝集を起さず均一に染色でき
る。

以下本発明の実施例について説明する。実施例
中、部とあるは重量部である。

実施例 １ 通常の方法に従つて２，４―ジニトロ―６―ブ
ロムアニリンをジアゾ化し、３―（Ｎ―メトキシ
カルボニルメチル―Ｎ―アリル）アミノ―４―メ
トキシアセトアニリドとカツプリングさせ別し
て得られたアゾ染料（式〔〕の染料と記す〕の
湿塊1000部（染料分200部相当）と、２，４―
ジニトロ―６―ブロムアニリンをジアゾ化し、３
―（Ｎ―ベンジル―Ｎ―アリル）アミノ―４―メ
トキシアセトアニリドとカツプリングさせ別し
て得られたアゾ染料（式〔〕の染料と記す）の
湿塊200部（染料分50部相当）とを秤取して合
せ、ナフタリンスルホン酸ナトリウムのホルマリ
ン縮合物250部およびクレゾールスルホン酸ナト
リウムとナフタリンスルホン酸ナトリウムのホル
マリン縮合物の40％水溶液1250部（有効分500部
相当）の分散助剤水溶液と混合し、この混合物を
湿式微粒化機（サンドグラインダー）を通して微
粒子化したのち、ナフタリンスルホン酸ナトリウ
ムのホルマリン縮合物250部を加へかきまぜて濃
縮調整し、遠心噴霧乾燥機で乾燥し、粉状の混合
染料組成物1000部を得た。

（比較用染料組成物） 比較用染料組成物として、式〔〕の染料湿
塊1250部（染料分250部相当）、ナフタリンスルホ
ン酸ナトリウムのホルマリン縮合物250部、クレ
ゾールスルホン酸ナトリウムおよびナフタリンス
ルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物500部を
混合し、実施例１と同様の微粒子化および乾燥を
行ない、比較用染料組成物1000部を得た。

本実施例混合染料組成物または比較用染料組成
物の15部、染色助剤（トーホソルトＡ―10、東邦
化学製品）１部、および酢酸一酢酸ナトリウムを
加えてPHを５とした水性染色浴1000部を調製し、
オーバマイヤー染色機でポリエステル繊維250部
を130℃で45分間染色した。得られた染色物は、
本実施例混合染料の場合は内層および外層に染料
粒子の凝集は認られず均一かつ美麗な染色物が得
られるのに対し、比較用染料組成物の場合の染色
物は内層部に染料粒子の凝集付着があるほか、外
層部の濃度低下が認められる不均染染色物となつ
た。

実施例 ２ 実施例１の配合成分である式〔〕の染料の代
りに、２，４―ジニトロ―６―ブロムアニリンを
ジアゾ化して３―（ビス―Ｎ―アセチルオキシエ
チル）アミノ―４―メトキシアセトアニリドとカ
ツプリングして得られるアゾ染料（式〔〕の染
料と記す）を用いて、実施例１と同様に処理して
製造した混合染料組成物も、実施例１の場合と同
様に比較用染料組成物にくらべて高温高圧染色時
に勝れた分散性を示し、染色物にトラブルを認め
なかつた。

実施例 ３ 式〔〕の染料の湿塊1250部（染料分250部
相当）とリグニンスルホン酸ナトリウム250部お
よびナフタリンスルホン酸ナトリウムのホルマリ
ン縮合物の40％水溶液625部（有効分250部相当）
を混合して湿式微粒化機で微粒子化した。これを
遠心噴霧乾燥機により乾燥し、粉状品750部を得
た。これにクレゾールスルホン酸ナトリウムとナ
フタリンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合
物250部を配合し、式〔〕の染料組成物〔Ａ〕
1000部を得た。

別に式〔〕の染料湿塊1000部（染料分250
部相当）をリグニンスルホン酸ナトリウム、ナフ
タリンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物
およびクレゾールスルホン酸ナトリウムとナフタ
リンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を
用いて同様に処理して、式〔〕の染料組成物
〔Ｂ〕1000部を得た。

得られた染料組成物〔Ａ〕〔Ｂ〕２種を
〔Ａ〕：〔Ｂ〕＝85：15の重量比に混合して、混合
染料組成物とした。

このものは通常のポリエステル糸の高温高圧染
色に於てポリエステル糸を均一美麗なネービ色に
染色するのに対し、染料組成物〔Ａ〕単独の場合
は、同一染色条件に於て染料粒子の凝集によるス
ペツクが認められ、不均染な染色物が得られた。

実施例 ４ 実施例３で得られた染料組成物〔Ａ〕、〔Ｂ〕２
種の配合比を70：30として同様にして混合染料組
成物を得て、実施例３と同様に通常の高温高圧染
色を行つたところ、均一かつ美麗な染色物が得ら
れた。

実施例 ５ 式〔〕の染料の湿塊1250部（染料分250部
相当）にクレゾールスルホン酸ナトリウム、ナフ
タリンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物
の40％水溶液187.5部（有効分75部相当）、ナフタ
リンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物の
40％水溶液187.5部（有効分75部相当）およびグ
リセリン75部を混合し、湯浴中で全量1000部まで
濃縮したのち冷却し、湿式微粒化機で微粒子化し
たペースト状染料組成物〔Ｃ〕を得た。

同様に、式〔〕の染料の湿塊125部（染料
分62.5部相当）を、クレゾールスルホン酸ナトリ
ウム、ナフタリンスルホン酸ナトリウムのホルマ
リン縮合物の40％水溶液46.9部（有効分18.75部
相当）、ナフタリンスルホン酸ナトリウムホルマ
リン縮合物の40％水溶液46.9部（有効分18.75部
相当）およびグリセリン18.75部と混合し、湿式
微粒化機で処理して微粒子化し、ペースト状の染
料組成物〔Ｄ〕237.55部を得た。

ペースト状染料組成物〔Ｃ〕1000部と、ペース
ト状染料組成物〔Ｄ〕237.55部および水12.45部
を混じた混合染料組成物は、ポリエステル繊維の
通常の高温高圧染色に於て、均一な染色が得られ
るのに対し、その配合母体であるペースト状染料
組成物〔Ｃ〕のみの場合は、ポリエステル繊維の
高温高圧染色に於て、染料粒子の凝集による不均
染が多く認められた。

実施例 ６ 式〔〕の染料の湿塊1000部（染料分200部
相当）、式〔〕の染料の湿塊100部（染料分25
部相当）および式〔〕の染料の湿塊100部
（染料分25部相当）とを用いて、実施例１におけ
ると同様に処理して粉状混合染料組成物がが得ら
れた。これによつて同様に染色を行ない実施例１
の場合と同様に良好な染色結果が得られた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 式〔〕 で示されるアゾ染料が99〜50重量％の割合であ
   り、式〔〕 または、式〔〕 で示されるアゾ染料、あるいは式〔〕および式
   〔〕で示されるアゾ染料の合量、が１〜50重量
   ％の割合からなることを特徴とするポリエステル
   繊維用水不溶性アゾ染料混合物。