JPS5834858A - スチルベン系直接染料の水性分散体組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はスチルベン系直接染料の水に難溶性の塩を有効
成分とする水性分散体組成物に関するものである。

従来、次の式、 １１０．８ て表わされるジスアゾ染料はタ！ソフェエン染料と呼ば
れ、本錆中麻、紙ｔたにパルプなどのセルローズＩ１Ｍ
から成る材料を黄色に染める直接染としてよく知られて
いる・しかしながら、この染料は水に対する書解性が真
好でなく、友とえば該染料の１−水１１ｍ０１１１１１
ＫｓｉＰＩｎ？４？　ＯＣａｌ＆０１１Ｉ熱ｆｉ６＊で
あ）、マえ、ｅｅｓｉ度の希薄水郷液でさえ４ｓｃ以下
Ｏ１１度丁はゲル状とな＃＊ｌＩ性を失ってｔＦ期用時
秤量に支障ｔ＊たすなどの欠点が番っ友・これを紡止す
るためにはＩｌ！ｌ時用時料接解ＪｕＩＯ加熱装置ある
いはストックｗｉ＊ｏゲル化肪土用の加熱装置が必要と
なる・このよう１にヒとは経済的のみならず省エネルギ
ーＯ立楊かもも好ましＶ＆仁とではなく、従って、皺染
料に関しては、その濃厚溶液状製品ｉえは黴粒化分散体
状Ｏｍ＆ｏ出現が要望されてＶｈえ。

しかしながら、濃厚溶液状製品につｖｌては該染料ＯＳ
＊溶性、そして希薄水澄液ａＪＩゲル化性ｔ）ＩＩ−め
にそＯ調製は極めて国難でＴｏシ、また、水性分散体状
製品につｉ−ｃは、峡染料Ｏスルホｙ蒙基とカルシウム
、パＩＪりムなどＯようなアルカリ土類金属、またはモ
ダプデン、タングステンなどのような重金属の塩、すな
わち、顔料レー命と呼ばれる４０がそＯよう１に廖態で
用−られて−るに過ぎず、本発明Ｏ染料塩會有効成分と
すゐような水性分散体状製品は現在まで知られて一′＆
ｖｈる 本実１看らは、以上のことｔ考慮しなから鋭童研究０結
果、前記−襞式にお−て定義したような染料Ｏスルホン
酸基と塩形成可能＆）シ低級アル中ルア建／あるいは未
置換まえは置換グアニジ／と０１１１１Ｆ性塩が、水と
適秦な界面活性剤０ＳＩＩＥ下に常法によ）微粒化分散
することにたＯ すなわち、本発明は次の一般式 （式中、ｌはメチル基、エチル基またはとドロキシエチ
ル１であ夛、Ｘは−８０８基と塩を形成してｉるトリ低
級アルキルア建ン残基あるいはア叱）基、低級アルキル
基ｔたけシクロヘキシル基で置換されて−で１よいグア
ニジン残基あるいはハ冨ゲン原子またはメチル基で置換
されていてもよｉフェニル基で置換され大ダアニジン員
基ｔａｂす。） で表わされるスチルペン系＊＊染料の塩を有効成分とし
て含有することｔ−特徴とする水性分散体組成物に関す
るものであり、上記の低級アルキル基は０１〜０４のも
のが好ましい。

本斃明Ｏ分廠体状製品は従来の水溶性粉末製品と比べて
、その染色の結果は何らの遜色がないばかシか、そのｆ
用時においては、 １）計量が簡単であ夛、重量計量のみならず容量計量も
可能である。

２）冷水に任意の割合で容易に希釈分散するので染色１
１０１１１１が容易であるＯ Ｓ）ストックｒｉｉがゲル化せず、流動性會失うことが
ない〇 リ　染色浴の１Ｉｌｌ＃！に際し、またはストック＊を
用ｏｔＩＡｌ＆装置が不要であ夛、こＯため染色エネル
ギーを節減できる＠ ５〕　看塵による周囲の汚染がなく、作業環境（常ＫＪ
ＩＬ好に保つことができる０ ６）分散体が身体に付着しても水洗するととにより従来
０看末晶より％容易に脱落するＯなどＯ利点ｔ％ってい
る０ 璽た、本発明の分散体状製品に、使用時における上述の
利点の他に、その製造時において１、たとえば、乾燥、
粉砕工程であり、そのためのエネルギーを節減できる。

粉塵による周囲の汚染がなく、作業環境を良好に保つこ
とができる〇などの利点がｐ）シ省エネルギーおよび労
働衛生面で・らも極めて有意鈴である。

前記一般式で表わされる本発明のｔｉｔ性染料塩は、次
のようにして容ＡＫ製造することができる。１分子割合
の、４．．４’−ジアオノスチルベンー２．２′−ジス
ルホン酸ソーダを常法にょシテトラゾ化し、これに２分
子割合のフェノールをアルカリ性でカップリングさせて
得られた水酸基ケ有するジスアゾ化合物の水酸基を、た
とえば２分子割合の塩化エチルのようなアルキル化剤と
加圧下に反応させる０こうして得られた染料のシナ）　
１７クム塩の濾過ケーキ（粉末換算で約１５０ｔの染料
シナ）９ウム塩を含む）１約２０倍ｔ（対染料シナ）９
ウム塩の粉末重量）の水と煮沸して完全に溶解させた後
、鋏染料のスルホン蒙基と塩を形成するのに必ｅｅ量ｔ
＊はそれよ）過剰な量のアミン塩あるいに未置換′ｔ＊
、は置換ダアエジン塩會添加する。はとんど直ちにＳ＊
する染料塩が析出するが、さらに室温〜５０℃付近まて
攪拌しなから款冷し良後、生成しえ染料塩ｔＰ別し、ｒ
ｔが中性になるまで十分に水洗する。

ζうして得られた染料塩のクー＋１水と適轟な界藺活性
剤と共に通常の方法、たとえばガラスピーズを入れたプ
ラス；中で長時間激しく攪拌するととにより微細な分散
体とすることができる０こＯとき、分散安定剤あるｖｈ
は防腐剤など通常Ｏ分散体に用いられるような公知Ｏ分
散体組成物用助剤、または添加剤【添加することができ
る０ 微粒化分散体の調製に際して用−られる適癌な昇藺活性
剤としては非イオン系また社陰イオン系あるいは両者の
混合物から成る活性剤を挙げるととができるが、一般的
Ｋｔｊ非イオン系Ｏ活性剤が用いられるｏｔ′＃−好ま
しい分散安定剤リビニルピロリドン、ＯＭＯ，など公知
の保膜コロイド剤を挙げることができる。

前記一般式で表わされる染料塩ｔＳ造するために用ｉら
れるトリ低級アルキルアセン、未置換または置換グアニ
ジ７０例としては次のようｔｓｏｔ挙げることができる
。

１’（０１ｌｓ　）ｓ　　　　　　　　１１（０１１１
ｇ　）＠１１（ｎ−０３Ｈｙ）ｓｌｌ（ｎ−ＯａＨ＊）
ｓヱ 上記のトリ低級アルキルアミン類、未置換または置換グ
アニジン類の中で、本発明の水性分散体組成物の調製に
おいてよシ好ましいものは、トリ低級アルキルアミン類
、とりわけトツエテルア（ンである０塩形成反応に際し
、上記のトリ低級アルキルアミン類または置換または未
置換のグアニジン類は通常塩酸塩、硫酸塩またμ鱗駿塩
などの形で用いられる。

前記一般式で表わされる染料塩は、木ｌＩＡまたは麻、
紙ｉたはバルブなどのセルローズ繊維材料の他、羊毛ま
たＦｘ絹などの天然たんばく質繊維材料、ナイ四ンなど
の合成ポリアセトから成る材料、さらにア竜テートまえ
はポリビニルアルコールなどから成る材料、そしてまた
原票樹脂、メラミン樹脂、ペンジグアナ建ン樹脂あるい
はこれらの樹脂の混合物から成る樹脂などいわゆるアミ
ノ系樹脂の染色または着色に有用である。

以下に前記一般式て表わされる染料塩の製造例、および
鋏染料塩を有効成分として含有する本発明の水性分散体
組赦物Ｏ調製例そして鉄水性分散体組成物ＩＤｆＩＩ！
用例について詳述する〇染料塩の製造例（塩形成反応２ 公知の方法によって製造された次０式 ％式％ で表わされる染料のＣ過ケーキ（粉末換算で約１５０７
の染料を含む水分含量約６０慢（０％の〕を染料役末重
量の約２０倍量の水と共に攪拌しながら黴沸、溶解し、
この中にトリエチルアミｙ　６　？　ｔ　（ｔｘｓ成ｙ
ｉｕｈ量ｏＨｔ　ｓ倍）七当量の硫酸で硫酸塩としたも
のを添加する。はとんど直ちに相痛する染料塩がアメ状
で析出して来るが、更に攪拌しながら放冷すると次第に
固化し結晶となる０５０℃附近でこの結晶ｋＰ別し、Ｆ
ｌｌｌｌが中性になるまで十分に水洗する。このように
して水分含量約４０嘔の次の式 で表わされる染料塩の濾過ケーキ【得る。

上記の製造例で得られた染料塩Ｃ）濾過ケーキ全部を水
２００ｔおよびエチレンオキナイドとノニルフェノール
の縮合生成物から成る非イオン系界爾活性剤２ｆ、さら
に分散安定剤ＬＳｔと混合し、これｔ粒径約ａ５〜ｔ２
震のガラスピーズ約４００ｗＩｔｔ−入れたフラスコ中
で家電で激しく攪拌して微粒化分散する。約７２時開俵
染料塩の平均粒径は５μ以下と！、ｌ安定な水性分散体
組成物會得ゐ０ガラスピーズｔＦ別して除去した後、水
を加えて全体１４００９となるように調整する。このよ
うにして得られえ水性分散体組成物は前述の咎種材料【
黄色ないし、緑味の黄色に染色ま友は着色するＯＫ用い
ることができる。

同様にして前記一般式におけるＲとＩが次表に掲げるよ
うな成分で表わされる染料塩ｔｍ造し夫々水性分散体組
ｇ−１ｍ製した。

１ン　木綿織−〇浸染 上ＨＩＭへ５に記載の本発明水性分散体組成物【用いて
下記の処方によ多木綿プ闘−ド布を染色した。

本発明水性分散体 組成物Ｎｏ、、Ｓ　　　　　　０４％（対繊維重量）浴
比　　　１：４０（＃　　） 助剤（芒硝）　　　　　２ａ０１１（＃　　　）染色温
度、時間　　　　９０〜９５℃、１０分このようにして
中−Ｇｌ昧を帯びた黄色に染色され九木綿ブロード布が
得られた。

２）紙またはパルプの着色（内添法） 針葉樹パルプと広葉樹パルプの重量比が１＝Ｓであり、
パルプ白色度が９１　（＠化！グネシウムＯ標準白板の
白変ｔ１００としたと＠　ＯＧｌ　　嘔）のパルプを用
いてパルプ濃度が五！１（重量ンとなるように水中に分
散させ、この中に下記の各成分 本発明水性分散体 組成物ＭＯ，３α５憾（対パルプ重量）サイズ剤（松ヤ
ニ系ン　　ＬＯ＃（） 硫駿アルミニウム　　　　ＬＯ（） を添加し良後、抄紙パルプ濃度がａＳＳ（重量ンとなる
ように水【加えて調整し、このパルプ組成物を坪量Ｉ　
Ｓ　Ｏｆ／ｓ”となるように抄紙した。こうして得られ
た紙はや＼縁線Ｏ黄色に着色されえ。

５）紙の着色（サイズプレス法） でんぷん　　　　　　　　　　　　　　　・嘔ポダビニ
ルアルコール　　　　　　　　　２１本発明水性分散体
組成物 ＭＯ，６（Ｌ５ｙ 水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１ｔ５
Ｉ上記の処方Ｏナイズプレス用組成愉を上質紙にワイヤ
ー・ロッドＭｏ、４ｆ用いて塗工量が１．５ｆ／−とな
るように室温て均一に塗工した。次いでこれｔドラム・
ドライヤーによシ乾燥した。このようにして明る一黄色
に着色された上質紙が得られた◎ り尿素樹脂Ｏ着色 尿素　　　　　　　２２＠ｔ ホルマリン（５７嘔、中性）　　　　　４２０ｙへ中ナ
メチレンテトラ建ン　　　　　　　１０Ｉ上記の処方Ｏ
混合物を加熱反応させて得られた樹脂液に パルプ　　　　　　　　　　　　　　　４７Ｆステアリ
ン酸亜鉛　　　　　　　　　（Ｌ１４＃を添加し、さら
に、最終的に得られる成形用樹脂組成物の重量に対して
ＣＬ５慢となるように本発明の水性分散体組成物Ｎｏ、
１３１加えニーダ−中でよく混練する。仁の混合物を熱
風ドライヤー中で８０℃で５時間乾燥した後、これｔポ
ットミルで粉砕して成彫Ｐｆｉ尿素倒脂組成物【得る。

これを公知の方法により＠形すると均一な明るい黄色に
着色された尿素樹＊＆形物が得られた◇ ５）ポリアミド繊維材料の染色 本発明の水性分散体 組成−Ｎへ７　　　　　　　　ａｓ係（対繊維重量）４
０慢酢＃２１０　ｐ　（ｚ　　　ン 浴比　　　　　１．５Ｇ 上記の処方の染色浴中にナイロン平繊布を投入し、９０
〜９５Ｃ″ｅ５Ω分間染色する。

次ｉで十分に水洗し、乾燥すると帝緑黄色に染色された
ナイロン平織有を得る０ 代理人　　　内　　１）　　　　明 代理人　　萩　原　売　− 丁続補正書 昭和５７年　　３月　３１１ 待を午庁Ｆ七官　島田春樹殿 １　、　ｌＪ呵７１ノ〕表示 昭和５６年特許願第１３２５８３号 ２、発明７ノ名称 スチルベノ系直接染料の水性分散体組成物３、補止をす
る者 ＝Ｉｉ件との関係　特許出願人 代表者松本切枝 ４代理人 １１１す１　東京都港区虎ノ門−１’１Ｊ２４番１１蹄
５、抽１１−蘭令の日付　自発補正 ６、補正により増加する発明の数　　なし　／”−１ｆ
　　　　　　　＼ ＜１）　　明細書の「発明の詳細な説明」の欄ａ補正の
内容 （１）明細書第６頁第３行の「粉砕工程であり、」なる
記載を「粉砕工程を省略すること示でき、−１と訂正す
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 次の一般式 （式中又はメチル基、エチル基またはとドロキシエチル
   基であシ、Ｘは一８０３基と塩を形成しているトリ低級
   アルキルアミン残基または置換もしくは未置換のグアニ
   ジ／残基を表わす。）で表わされるスチルベン系直接染
   料の塩を有効成分として含有することを特徴とする水性
   分散体組成物。