JPS6327306B2 - - Google Patents
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- JPS6327306B2 JPS6327306B2 JP58184156A JP18415683A JPS6327306B2 JP S6327306 B2 JPS6327306 B2 JP S6327306B2 JP 58184156 A JP58184156 A JP 58184156A JP 18415683 A JP18415683 A JP 18415683A JP S6327306 B2 JPS6327306 B2 JP S6327306B2
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- sintered body
- spinel
- silicon nitride
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は窒化けい素焼結体の製造方法に関す
る。 窒化けい素セラミツクは、高温域での強度など
の機械的性質にすぐれ、化学的にも安定であり、
高温用途における機械構造材料としての応用が期
待されている。 窒化けい素（Si3N4）は、自己焼結性に乏しい
ので、焼結体の製造には、焼結促進および焼結体
の諸性能改善を目的として焼結助剤を配合するの
が一般である。焼結助剤としては、例えばマグネ
シア（MgO）、アルミナ（Al2O3）、イツトリア
（Y2O3）などが単独または複合して使用されてい
る。 焼結機構からみると、焼結助剤（および主原料
である窒化けい素）は微細である程好ましく、従
つて複数の助剤を併用する場合は、単に混合物と
して添加するよりも、それらの固溶体あるいは化
合物として添加する方が有利である。この点か
ら、マグネシアとアルミナの混合使用に代えて、
マグネシア・アルミナ（MgO・Al2O3）スピネル
を焼結助剤として焼結性の改善をこころみた例も
報告されている。 上記MgO・Al2O3スピネルは焼結促進効果にす
ぐれ、焼結性の向上により焼結体の相対密度の改
善等に奏効する。しかし、焼結体の機械的性質の
点で必ずしも十分とは言えず、ことに靭性や強度
の改善が望まれる。 本発明は上記に鑑みてなされたものである。 本発明方法は、焼結助剤としてMgO・Al2O3ス
ピネルと他の助剤との組合せにより、該スピネル
のすぐれた焼結性を発揮させるとともに焼結体の
靭性および強度を改善したものであり、その特徴
とするところは、窒化けい素粉末に、助剤とし
て、MgO・Al2O3スピネルを３〜10重量％、およ
びY2O31〜2.8molを含む部分安定化ジルコニアを
３〜10重量％配合した混合物を、成形し焼結する
ことにある。 以下、本発明について詳しく説明する。 本発明において助剤としてMgO・Al2O3スピネ
ルを添加するのは上記のように良好な焼結性を得
るためであり、この効果を十分発揮させるには少
くとも３重量％の添加が必要である。添加量を増
すとともに焼結性の向上をみるが、10重量％を越
えると、増量の割りに効果は少く、しかも窒化け
い素の特徴である高温強度の低下がみられる。こ
のため、スピネルの添加量は10重量％を上限とす
る。 上記スピネルとともに添加される部分安定化ジ
ルコニアは焼結体の破壊靭性値（KIC）および強
度の向上に奏効する。上記スピネルのみの添加で
は、得られる焼結体内の粒界にガラス相が生成す
るため、強度面での十分な性能を期待できない
が、部分安定化ジルコニアの添加により、ガラス
相の生成が抑制され、また焼結体内において、正
方晶ジルコニアと単斜晶ジルコニアとが共存する
ことにより靭性、強度の向上をみる。 部分安定化ジルコニアを焼結助剤として使用す
る場合、その焼結促進効果を十分ならしめるため
にY2O3の含有率は3mol以上を必要とするという
見解もあるが、本発明はその量を１〜2.8molに
限定する。これは本発明では、MgO・Al2O3スピ
ネルの使用により十分な焼結促進効果が得られる
ので、ジルコニアのY2O3含有率が上記のように
高くある必要はないこと、および得られる窒化け
い素焼結体内にジルコニアの正方晶と単斜晶とを
バランスよく共存させて焼結体に高い破壊靭性値
をもたらせるためである。すなわち、ジルコニア
は、窒化けい素焼結体の焼成工程につづく降温過
程において、高温状態での立方晶から相転移によ
り正方晶を経て単斜晶へと変態するが、Y2O3を
固溶していることにより、正方晶が安定化されて
単斜晶への変態時にその一部は正方晶のまま残存
し、単斜晶との共存となる。この両結晶相の共存
は、次の２つの機構により窒化けい素焼結体の破
壊靭性値を高める。その１つは、上記降温過程で
正方晶の一部が単斜晶に変態する際に、焼結体内
に微細なクラツクが発生し、この微細クラツクの
存在が、焼結体の実機使用時にうける破壊エネル
ギを吸収緩和することである。このとき、共存す
る正方晶ジルコニアは、単斜晶変態に伴う過度の
マイクロクラツク発生防止に奏効する。他の１つ
は、焼結体の実機使用時に外力が加わると、正方
晶ジルコニアが単斜晶に変態（応力誘起変態）す
ることにより、破壊の衝撃エネルギが吸収される
ことである。本発明において、ジルコニアの部分
安定化のためのY2O3を1mol以上としたのは、そ
れより少ないと、正方晶ジルコニアの共存量が不
足し、他方2.8molを上限としたのは、それをこ
えると正方晶ジルコニアの増大により単斜晶ジル
コニアの共存量が不足し、いずれの場合も、両相
共存による上記靭性改善効果を十分ならしめるこ
とができないからである。 部分安定化ジルコニアの上記効果を確保するた
めには少くとも３重量％の添加が必要である。添
加量の増加に伴いその効果も増すが、10重量％を
こえると、焼結中、炉内ガス中の残留COガスに
よりジルコニア（ZrO2）が還元され、表面反応
でZrOとなり変色する。このため、10重量％を上
限とする。 窒化けい素粉末に上記規定の焼結助剤を配合
し、必要ならば適当な成形助剤を添加した混合物
を混練したのち、常法に従つて成形し、焼結する
ことにより目的とする焼結体が得られる。ここ
に、成形し、焼結する、というのは、例えばホツ
トプレス法のように、成形と焼結とが一工程で行
なわれる場合や、熱間静水圧焼結法、常圧焼結法
等のように所要の形状に成形する工程と、その成
形体を焼結する工程とが各別に実施される場合を
含む意味である。いづれのプロセスも通常の条件
で行つてよく、例えばホツトプレス法では、加圧
力200〜400Kgｆ／cm2、焼結温度1600〜1850℃にて
焼結を達成する。熱間静水圧焼結法では、例えば
加圧力500〜2500Kgｆ／cm2、温度1600〜1850℃で
行われる。また、常圧焼結法では、前記助剤とと
もに必要に応じてメチルセルロースなどの成形助
剤が加えられた混練物を所要形状に成形し、窒素
ガスなどの不活性雰囲気下、例えば雰囲気圧力１
〜10Kgｆ／cm2、温度1600〜1850℃にて焼結を行え
ばよい。 次に、実施例について説明する。 実施例 窒化けい素粉末（α化率90％以上、平均粒径
0.9μｍ）に焼結助剤としてMgO・Al2O3スピネル
および部分安定化ジルコニア〔ZrO2（PSZ）〕を
配合し、アルミナ製ボールミポツト中、純水を加
えてボールで24時間混練し、得られたスラリーを
乾燥したのち、金型プレスにより200Kgｆ／cm2の
プレス圧で成形し、ついでラバープレスにて1000
Kgｆ／cm2で成形して円板状成形体を得た。この成
形体を窒素ガス雰囲気１気圧の焼結炉中、1750℃
に２時間保持して焼結を完了し、円板状焼結体
（直径50mm×厚さ６mm）を得た。比較例として、
焼結助剤のことなる混練物を使用し、上記と同じ
成形焼結プロセスによる焼結体を得た。 各混練物における助剤成分と配合量、焼結体の
機械的性質および相対密度を第１表に示す。表
中、試番（No.）１〜４は発明例、No.11〜14は比較
例である。比較例におけるNo.11およびNo.12は発明
例と同じようにMgO・Al2O3スピネルとPSZを使
用しているが、前者はPSZに含まれているY2O3
量が不足し、後者はその量が過剰である例であ
る。破壊靭性値（KIC）はヌープ圧子圧痕法によ
り測定した。曲げ強度試験は、３mm×４mm×40mm
の試片を用い、３点曲げ法（スパン距離30mm）に
て行つた。 第１表に示されるように、本発明例の焼結体
は、スピネルの焼結性による高い相対密度を有
し、かつ部分安定化ジルコニアの複合使用効果に
より破壊靭性値にすぐれ、強度も良好なことがわ
かる。上記例は常圧焼結法であるが、ホツトプレ
ス法などの加圧焼結法によつても同様の改善効果
が得られることは言うまでもない。
る。 窒化けい素セラミツクは、高温域での強度など
の機械的性質にすぐれ、化学的にも安定であり、
高温用途における機械構造材料としての応用が期
待されている。 窒化けい素（Si3N4）は、自己焼結性に乏しい
ので、焼結体の製造には、焼結促進および焼結体
の諸性能改善を目的として焼結助剤を配合するの
が一般である。焼結助剤としては、例えばマグネ
シア（MgO）、アルミナ（Al2O3）、イツトリア
（Y2O3）などが単独または複合して使用されてい
る。 焼結機構からみると、焼結助剤（および主原料
である窒化けい素）は微細である程好ましく、従
つて複数の助剤を併用する場合は、単に混合物と
して添加するよりも、それらの固溶体あるいは化
合物として添加する方が有利である。この点か
ら、マグネシアとアルミナの混合使用に代えて、
マグネシア・アルミナ（MgO・Al2O3）スピネル
を焼結助剤として焼結性の改善をこころみた例も
報告されている。 上記MgO・Al2O3スピネルは焼結促進効果にす
ぐれ、焼結性の向上により焼結体の相対密度の改
善等に奏効する。しかし、焼結体の機械的性質の
点で必ずしも十分とは言えず、ことに靭性や強度
の改善が望まれる。 本発明は上記に鑑みてなされたものである。 本発明方法は、焼結助剤としてMgO・Al2O3ス
ピネルと他の助剤との組合せにより、該スピネル
のすぐれた焼結性を発揮させるとともに焼結体の
靭性および強度を改善したものであり、その特徴
とするところは、窒化けい素粉末に、助剤とし
て、MgO・Al2O3スピネルを３〜10重量％、およ
びY2O31〜2.8molを含む部分安定化ジルコニアを
３〜10重量％配合した混合物を、成形し焼結する
ことにある。 以下、本発明について詳しく説明する。 本発明において助剤としてMgO・Al2O3スピネ
ルを添加するのは上記のように良好な焼結性を得
るためであり、この効果を十分発揮させるには少
くとも３重量％の添加が必要である。添加量を増
すとともに焼結性の向上をみるが、10重量％を越
えると、増量の割りに効果は少く、しかも窒化け
い素の特徴である高温強度の低下がみられる。こ
のため、スピネルの添加量は10重量％を上限とす
る。 上記スピネルとともに添加される部分安定化ジ
ルコニアは焼結体の破壊靭性値（KIC）および強
度の向上に奏効する。上記スピネルのみの添加で
は、得られる焼結体内の粒界にガラス相が生成す
るため、強度面での十分な性能を期待できない
が、部分安定化ジルコニアの添加により、ガラス
相の生成が抑制され、また焼結体内において、正
方晶ジルコニアと単斜晶ジルコニアとが共存する
ことにより靭性、強度の向上をみる。 部分安定化ジルコニアを焼結助剤として使用す
る場合、その焼結促進効果を十分ならしめるため
にY2O3の含有率は3mol以上を必要とするという
見解もあるが、本発明はその量を１〜2.8molに
限定する。これは本発明では、MgO・Al2O3スピ
ネルの使用により十分な焼結促進効果が得られる
ので、ジルコニアのY2O3含有率が上記のように
高くある必要はないこと、および得られる窒化け
い素焼結体内にジルコニアの正方晶と単斜晶とを
バランスよく共存させて焼結体に高い破壊靭性値
をもたらせるためである。すなわち、ジルコニア
は、窒化けい素焼結体の焼成工程につづく降温過
程において、高温状態での立方晶から相転移によ
り正方晶を経て単斜晶へと変態するが、Y2O3を
固溶していることにより、正方晶が安定化されて
単斜晶への変態時にその一部は正方晶のまま残存
し、単斜晶との共存となる。この両結晶相の共存
は、次の２つの機構により窒化けい素焼結体の破
壊靭性値を高める。その１つは、上記降温過程で
正方晶の一部が単斜晶に変態する際に、焼結体内
に微細なクラツクが発生し、この微細クラツクの
存在が、焼結体の実機使用時にうける破壊エネル
ギを吸収緩和することである。このとき、共存す
る正方晶ジルコニアは、単斜晶変態に伴う過度の
マイクロクラツク発生防止に奏効する。他の１つ
は、焼結体の実機使用時に外力が加わると、正方
晶ジルコニアが単斜晶に変態（応力誘起変態）す
ることにより、破壊の衝撃エネルギが吸収される
ことである。本発明において、ジルコニアの部分
安定化のためのY2O3を1mol以上としたのは、そ
れより少ないと、正方晶ジルコニアの共存量が不
足し、他方2.8molを上限としたのは、それをこ
えると正方晶ジルコニアの増大により単斜晶ジル
コニアの共存量が不足し、いずれの場合も、両相
共存による上記靭性改善効果を十分ならしめるこ
とができないからである。 部分安定化ジルコニアの上記効果を確保するた
めには少くとも３重量％の添加が必要である。添
加量の増加に伴いその効果も増すが、10重量％を
こえると、焼結中、炉内ガス中の残留COガスに
よりジルコニア（ZrO2）が還元され、表面反応
でZrOとなり変色する。このため、10重量％を上
限とする。 窒化けい素粉末に上記規定の焼結助剤を配合
し、必要ならば適当な成形助剤を添加した混合物
を混練したのち、常法に従つて成形し、焼結する
ことにより目的とする焼結体が得られる。ここ
に、成形し、焼結する、というのは、例えばホツ
トプレス法のように、成形と焼結とが一工程で行
なわれる場合や、熱間静水圧焼結法、常圧焼結法
等のように所要の形状に成形する工程と、その成
形体を焼結する工程とが各別に実施される場合を
含む意味である。いづれのプロセスも通常の条件
で行つてよく、例えばホツトプレス法では、加圧
力200〜400Kgｆ／cm2、焼結温度1600〜1850℃にて
焼結を達成する。熱間静水圧焼結法では、例えば
加圧力500〜2500Kgｆ／cm2、温度1600〜1850℃で
行われる。また、常圧焼結法では、前記助剤とと
もに必要に応じてメチルセルロースなどの成形助
剤が加えられた混練物を所要形状に成形し、窒素
ガスなどの不活性雰囲気下、例えば雰囲気圧力１
〜10Kgｆ／cm2、温度1600〜1850℃にて焼結を行え
ばよい。 次に、実施例について説明する。 実施例 窒化けい素粉末（α化率90％以上、平均粒径
0.9μｍ）に焼結助剤としてMgO・Al2O3スピネル
および部分安定化ジルコニア〔ZrO2（PSZ）〕を
配合し、アルミナ製ボールミポツト中、純水を加
えてボールで24時間混練し、得られたスラリーを
乾燥したのち、金型プレスにより200Kgｆ／cm2の
プレス圧で成形し、ついでラバープレスにて1000
Kgｆ／cm2で成形して円板状成形体を得た。この成
形体を窒素ガス雰囲気１気圧の焼結炉中、1750℃
に２時間保持して焼結を完了し、円板状焼結体
（直径50mm×厚さ６mm）を得た。比較例として、
焼結助剤のことなる混練物を使用し、上記と同じ
成形焼結プロセスによる焼結体を得た。 各混練物における助剤成分と配合量、焼結体の
機械的性質および相対密度を第１表に示す。表
中、試番（No.）１〜４は発明例、No.11〜14は比較
例である。比較例におけるNo.11およびNo.12は発明
例と同じようにMgO・Al2O3スピネルとPSZを使
用しているが、前者はPSZに含まれているY2O3
量が不足し、後者はその量が過剰である例であ
る。破壊靭性値（KIC）はヌープ圧子圧痕法によ
り測定した。曲げ強度試験は、３mm×４mm×40mm
の試片を用い、３点曲げ法（スパン距離30mm）に
て行つた。 第１表に示されるように、本発明例の焼結体
は、スピネルの焼結性による高い相対密度を有
し、かつ部分安定化ジルコニアの複合使用効果に
より破壊靭性値にすぐれ、強度も良好なことがわ
かる。上記例は常圧焼結法であるが、ホツトプレ
ス法などの加圧焼結法によつても同様の改善効果
が得られることは言うまでもない。
【表】
上記のように、本発明によれば、MgO・Al2O3
スピネル単独添加のものに比し、破壊靭性値にす
ぐれ、かつ強度の良好な焼結体が得られる。ま
た、従来使用されているMgO添加にくらべ相対
密度が高く、MgO・Al2O3スピネル添加のものと
同等のレベルにあり、相対密度を低下させること
なく破壊靭性値を改善することができ、機械構造
用材料として非常に有用である。
スピネル単独添加のものに比し、破壊靭性値にす
ぐれ、かつ強度の良好な焼結体が得られる。ま
た、従来使用されているMgO添加にくらべ相対
密度が高く、MgO・Al2O3スピネル添加のものと
同等のレベルにあり、相対密度を低下させること
なく破壊靭性値を改善することができ、機械構造
用材料として非常に有用である。
Claims (1)
- １ 窒化けい素粉末に、焼結助剤としてマグネシ
ア・アルミナスピネル３〜10重量％、および１〜
2.8molの酸化イツトリウムを含む部分安定化ジ
ルコニアを３〜10重量％配合した混合物を成形
し、焼結することを特徴とする窒化けい素焼結体
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58184156A JPS6077174A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58184156A JPS6077174A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6077174A JPS6077174A (ja) | 1985-05-01 |
| JPS6327306B2 true JPS6327306B2 (ja) | 1988-06-02 |
Family
ID=16148341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58184156A Granted JPS6077174A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6077174A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH01246067A (ja) * | 1988-03-23 | 1989-10-02 | Kansai Kogu Seisakusho:Kk | ワイヤソー駆動装置 |
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| JPS59190272A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体の製造法 |
-
1983
- 1983-10-01 JP JP58184156A patent/JPS6077174A/ja active Granted
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| JPS6077174A (ja) | 1985-05-01 |
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