JPS62202856A - Ａ１２ｏ３系焼結体および製造法 - Google Patents
Ａ１２ｏ３系焼結体および製造法Info
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- JPS62202856A JPS62202856A JP61045658A JP4565886A JPS62202856A JP S62202856 A JPS62202856 A JP S62202856A JP 61045658 A JP61045658 A JP 61045658A JP 4565886 A JP4565886 A JP 4565886A JP S62202856 A JPS62202856 A JP S62202856A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、常温及び高温で高靭性なＡ ｌ ｚ Ｏｓ系
焼結体および製造法に関するものであり、特に切削工具
等の耐摩耗用部品材として有力なものである。
焼結体および製造法に関するものであり、特に切削工具
等の耐摩耗用部品材として有力なものである。
従来、Ｚ ｒ ＯｚにＹ２Ｏ，を少量添加し、準安定な
正方晶を主体としたＺｒＯ□粒子を分散させたＡ１□０
３系焼結体は、正方晶相から単斜晶相へ応力誘起変態が
起こるため、低温域での強靭性が高く、切削工具等に用
いるとＡＬＯ，単体に比べ、優れた特性を示した。しか
しながら、温度が上がるにつれて、上記の応力誘起変態
が起こらなくなり、靭性が低下する傾向を示す。そして
３００℃以上では、この正方晶相が安定な状態となるた
め、この作用は働かなくなるので大幅に靭性が低下する
ことになる。そこで、この正方晶の安定化される温度を
向上させる。すなわち、正方晶相が高温まで準安定な状
態を維持することが要求され、Ｈｆ Ｏ２をＺｒＯ，の
代りに添加すると有効であることがＮ 、 Ｃ１ａｕｓ
ｓｅｎによってＭａｔｅｒ、 Ｓｃｉ、Ｅｎｇ、。
正方晶を主体としたＺｒＯ□粒子を分散させたＡ１□０
３系焼結体は、正方晶相から単斜晶相へ応力誘起変態が
起こるため、低温域での強靭性が高く、切削工具等に用
いるとＡＬＯ，単体に比べ、優れた特性を示した。しか
しながら、温度が上がるにつれて、上記の応力誘起変態
が起こらなくなり、靭性が低下する傾向を示す。そして
３００℃以上では、この正方晶相が安定な状態となるた
め、この作用は働かなくなるので大幅に靭性が低下する
ことになる。そこで、この正方晶の安定化される温度を
向上させる。すなわち、正方晶相が高温まで準安定な状
態を維持することが要求され、Ｈｆ Ｏ２をＺｒＯ，の
代りに添加すると有効であることがＮ 、 Ｃ１ａｕｓ
ｓｅｎによってＭａｔｅｒ、 Ｓｃｉ、Ｅｎｇ、。
７１、２３（１９８５）に報告されている。
しかしながら、Ｙ２Ｏ３を含有するＺｒＯ２と残部Ａｔ
、０３からなるＡ１□０３系焼結体のＺｒＯ，の代りに
ＨｆＯ□を用いても同程度の強度は得られるが。
、０３からなるＡ１□０３系焼結体のＺｒＯ，の代りに
ＨｆＯ□を用いても同程度の強度は得られるが。
十分な靭性は得られなかった。
本発明は、常温および高温で高靭性なＡｌ２Ｏ。
系焼結体およびその製造法の提供を目的とする。
本発明者は、ｙ、ｏ、を含有するＺｒＯ２、残部Ａ１□
０３からなるＡ１□０３系焼結体の靭性向上のために各
種添加剤を検討し、Ｙ２Ｏ，の代りにＣｅ０１を用いる
ことが有効であるという知見に基づき。
０３からなるＡ１□０３系焼結体の靭性向上のために各
種添加剤を検討し、Ｙ２Ｏ，の代りにＣｅ０１を用いる
ことが有効であるという知見に基づき。
本発明の完成に至ったのである。
すなわち、本発明はＹ２Ｏ，とＣｅＯ２を含有するＺｒ
Ｏ２、残部主としてＡｌ２Ｏ，からなる焼結体であり、
Ｙ２Ｏ３はＺｒＯ，に対しｌ−３ｍｏｌ％、Ｃｏｏ、は
ＺｒＯ，に対し１〜１２＋ｍｏｌ％含有し、該Ｙ２０．
とＣｅＯ。
Ｏ２、残部主としてＡｌ２Ｏ，からなる焼結体であり、
Ｙ２Ｏ３はＺｒＯ，に対しｌ−３ｍｏｌ％、Ｃｏｏ、は
ＺｒＯ，に対し１〜１２＋ｍｏｌ％含有し、該Ｙ２０．
とＣｅＯ。
を含有するＺ ｒ Ｏ、が、１０〜６０ｗｔ％であるこ
とを基本とするＡｌ２Ｏ３系焼結体である。本発明Ａ１
□０３系焼結体のＹ２Ｏ，またはＣｅＯ２を含有するＺ
ｒＯ２の結晶構造としては、主として正方晶であること
が望ましく、Ｚ ｒ Ｏ、の一部または全部をＨｆＯ２
で置換してもよい。
とを基本とするＡｌ２Ｏ３系焼結体である。本発明Ａ１
□０３系焼結体のＹ２Ｏ，またはＣｅＯ２を含有するＺ
ｒＯ２の結晶構造としては、主として正方晶であること
が望ましく、Ｚ ｒ Ｏ、の一部または全部をＨｆＯ２
で置換してもよい。
また、Ａｌ２Ｏ，の一部もしくは全部をウィスカーやフ
ァイバー等の繊維状のＡ１□０３を用いてもよいし、よ
り強靭化のためには、Ａ１□０３よりも弾性率の高いＳ
ｉＣ、ウィスカー等の繊維状物質で置換することが望ま
しい。
ァイバー等の繊維状のＡ１□０３を用いてもよいし、よ
り強靭化のためには、Ａ１□０３よりも弾性率の高いＳ
ｉＣ、ウィスカー等の繊維状物質で置換することが望ま
しい。
まず１本発明Ａｌ２Ｏ，系焼結体の成分限定理由につい
て述べる。
て述べる。
ＺｒＯ２またはＨｆ Ｏ２に添加するＣｅＯ２のモル濃
度は、靭性のみを考えた場合、６〜１６ｍｏｌ％が適切
で６ｍｏｌ％未満では単斜晶相、１６ｍｏｌ％を越える
と立方晶相が生成し、靭性に寄与する正方品の割合が低
下するので好ましくない。また、ＣｅＯ□のみ添加した
場合は、Ｙ２Ｏ３のみ添加したものに比べて、靭性は向
上するが１強度は大きく低下するため、Ｙ２Ｏ，を全部
ＣｅＯ，’ｔ’代替せずに、Ｙ２Ｏ，を少量残してＣｅ
Ｏ，を添加する方法が最も好ましい。すなりち、Ｙ２Ｏ
，を１〜３ｍｏｌ％とＣｅＯ，を１〜１２ｍｏｌ％。
度は、靭性のみを考えた場合、６〜１６ｍｏｌ％が適切
で６ｍｏｌ％未満では単斜晶相、１６ｍｏｌ％を越える
と立方晶相が生成し、靭性に寄与する正方品の割合が低
下するので好ましくない。また、ＣｅＯ□のみ添加した
場合は、Ｙ２Ｏ３のみ添加したものに比べて、靭性は向
上するが１強度は大きく低下するため、Ｙ２Ｏ，を全部
ＣｅＯ，’ｔ’代替せずに、Ｙ２Ｏ，を少量残してＣｅ
Ｏ，を添加する方法が最も好ましい。すなりち、Ｙ２Ｏ
，を１〜３ｍｏｌ％とＣｅＯ，を１〜１２ｍｏｌ％。
同時にＺｒＯ２またはＨｆＯ□に添加すると１強度が低
下せずに靭性を向上させることが可能となる。
下せずに靭性を向上させることが可能となる。
そして、Ｙ２Ｏ，またはＣｅＯ□を含有したＺｒＯ２ま
たはＨｆＯ，のＡｌ２Ｏ３に対する添加量は、１０−６
０ｗｔ％が適切である。Ｌｏｗｔ％未満では、Ａ１２Ｏ
３系焼結体。３Ａｌ２Ｏ３の強靭性向上に効果が少なく
、６０ｗｔ％を越えるとＡ１□○。
たはＨｆＯ，のＡｌ２Ｏ３に対する添加量は、１０−６
０ｗｔ％が適切である。Ｌｏｗｔ％未満では、Ａ１２Ｏ
３系焼結体。３Ａｌ２Ｏ３の強靭性向上に効果が少なく
、６０ｗｔ％を越えるとＡ１□○。
の特徴である硬さが大きく低下するため好ましくない。
次に、セラミックスの強靭性を改良する方法として、フ
ァイバーあるいはウィスカーのような繊維状物質を添加
する方法があり、径の小さいウィスカーで母相よりも弾
性率の高いものが有効である。本発明では、Ａ１２Ｏ３
の一部または全部を粉末の代りにウィスカーやファイバ
ー等の繊維状Ａ１２Ｏ３を用いても良いが、ＡＬＯ，よ
りも弾性率の高いＳｉＣウィスカーを用いると、高靭性
化に効果がある。焼結法としてはホットプレスや１００
気圧以上、１３００〜１６００℃の高温高圧ガス下で緻
密化焼結するのが望ましい。
ァイバーあるいはウィスカーのような繊維状物質を添加
する方法があり、径の小さいウィスカーで母相よりも弾
性率の高いものが有効である。本発明では、Ａ１２Ｏ３
の一部または全部を粉末の代りにウィスカーやファイバ
ー等の繊維状Ａ１２Ｏ３を用いても良いが、ＡＬＯ，よ
りも弾性率の高いＳｉＣウィスカーを用いると、高靭性
化に効果がある。焼結法としてはホットプレスや１００
気圧以上、１３００〜１６００℃の高温高圧ガス下で緻
密化焼結するのが望ましい。
さらに、焼結体は微細な結晶粒からなり、しかも緻密で
あるほど強靭化には好ましく、Ｙ２Ｏ３を含有するＺｒ
Ｏ□粉末、ＣｅＯ，を含有するＺｒＯ，粉末、ＺｒＯ□
−Ｙ２Ｏ３−Ａｌ、０３粉末、ＺｒＯ，をＨｆ Ｏ２で
代替した粉末等原料粉としては、共沈法等の湿式プロセ
スによって製造された２元素以上に合金された１μｍ以
下の微粉末が望ましい、原料粉の混合粉末を成形後焼結
するが、焼結法としては、常圧焼結以外により緻密化を
図るために成形後ホットプレスを適用するか、成形後予
備焼結で密度９３％以上とした後、１００気圧以上、１
３００〜１６００℃の高温高圧ガス下で緻密化する製造
法が望ましい。
あるほど強靭化には好ましく、Ｙ２Ｏ３を含有するＺｒ
Ｏ□粉末、ＣｅＯ，を含有するＺｒＯ，粉末、ＺｒＯ□
−Ｙ２Ｏ３−Ａｌ、０３粉末、ＺｒＯ，をＨｆ Ｏ２で
代替した粉末等原料粉としては、共沈法等の湿式プロセ
スによって製造された２元素以上に合金された１μｍ以
下の微粉末が望ましい、原料粉の混合粉末を成形後焼結
するが、焼結法としては、常圧焼結以外により緻密化を
図るために成形後ホットプレスを適用するか、成形後予
備焼結で密度９３％以上とした後、１００気圧以上、１
３００〜１６００℃の高温高圧ガス下で緻密化する製造
法が望ましい。
以下、本発明を実施例に基づき説明する。
実施例Ｉ
Ｃｅ Ｏ、、ｙ２ｏ、、ＺｒＯ，、ＨｆＯ２、Ａｌ２Ｏ
３粉末を第１表に示す配合割合に秤量し、ＣｅＯ，。
３粉末を第１表に示す配合割合に秤量し、ＣｅＯ，。
Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ２，ＨｆＯ，粉末をボールミルテ湿式
混合してスラリーとし、乾燥後１２００℃で仮焼した。
混合してスラリーとし、乾燥後１２００℃で仮焼した。
仮焼した粉末とＡｌ、０３粉末をボールミルで湿式混合
してスラリーを作成する。これにバインダーを添加して
スプレードライヤーで造粒した後ラバープレス法で加圧
成形し、成形体を大気中、１５００℃でｌｈｒ保持し予
備焼結し密度９３％以上とした。次にこの予備焼結体を
Ａｒガス中で１４５０℃、１５００ａｔｍ、ｌｈｒ保持
の条件でＨＩＰ処理を施した。
してスラリーを作成する。これにバインダーを添加して
スプレードライヤーで造粒した後ラバープレス法で加圧
成形し、成形体を大気中、１５００℃でｌｈｒ保持し予
備焼結し密度９３％以上とした。次にこの予備焼結体を
Ａｒガス中で１４５０℃、１５００ａｔｍ、ｌｈｒ保持
の条件でＨＩＰ処理を施した。
以上のようにして得られた焼結体を用いて高温靭性を評
価した。評価方法は、焼結体を鏡面研磨された表面にビ
ッカース硬度計の圧子を打ち込み、圧痕長さと圧痕から
発生した亀裂長さとの比から値を算出するインデンテー
ション法による。なお、圧子の打ち込み荷重は２０ｋｇ
である。また算出に用いる計算式は新涼、セラミックス
、 １ （１９８５）に記載されている以下の式とする
。
価した。評価方法は、焼結体を鏡面研磨された表面にビ
ッカース硬度計の圧子を打ち込み、圧痕長さと圧痕から
発生した亀裂長さとの比から値を算出するインデンテー
ション法による。なお、圧子の打ち込み荷重は２０ｋｇ
である。また算出に用いる計算式は新涼、セラミックス
、 １ （１９８５）に記載されている以下の式とする
。
Ｋ＋ｃ＝０．２０３（ｃ／ａト”ＸＨＸａ″５に＋ｃ：
破壊靭性（Ｎ０ｍ”） Ｈ：ビッカース硬さくＮ−ｍ”） ａ ：圧痕の対角線長さくｍ） Ｃ：圧痕から発生した亀裂長さくｍ） 上記測定法によって得られた結果を第１表に示す。
破壊靭性（Ｎ０ｍ”） Ｈ：ビッカース硬さくＮ−ｍ”） ａ ：圧痕の対角線長さくｍ） Ｃ：圧痕から発生した亀裂長さくｍ） 上記測定法によって得られた結果を第１表に示す。
これよりＣｅＯ２を添加すると常温での靭性が向上し、
ＨｆＯ２を添加すると高温まで靭性が保持されることが
わかり、Ｙ２Ｏ３とＣｅＯ２を両方含有するＺｒＯ２と
ＨｆＯ，の１種又は２種と残部Ａｌ、０３からなる本発
明のＡｌ、０３系焼結体が高温域まで強靭性が保持され
ることがわかる。
ＨｆＯ２を添加すると高温まで靭性が保持されることが
わかり、Ｙ２Ｏ３とＣｅＯ２を両方含有するＺｒＯ２と
ＨｆＯ，の１種又は２種と残部Ａｌ、０３からなる本発
明のＡｌ、０３系焼結体が高温域まで強靭性が保持され
ることがわかる。
実施例２
Ｙ２Ｏ１、ＣｅＯ，、ＨｆＯ２、Ａｌ２Ｏ，粉末、Ａ１
□０３ウィスカー、ＳｉＣウィスカーを第２表に示す配
合割合に秤量する。ＳｉＣウィスカーは、Ａ１□○、ウ
ィスカーと同体積となるように８ｗｔ％とシタ。Ｙ２Ｏ
１、Ｃａｂ、、ＨｆＯ，粉末をボールミルで湿式混合し
た後、スラリーを乾燥し１２００℃で仮焼した。この仮
焼した粉末と、秤量したＡ１□ｏ３粉末とＡｌ２Ｏ，の
ウィスカー（寸法約０．１０μ謙φ×１５０μｍＱ）ま
たはＳｉＣウィスカー（寸法約０．１０ｐｍφ×２００
μｍｇ）を再びボールミルで湿式混合した。
□０３ウィスカー、ＳｉＣウィスカーを第２表に示す配
合割合に秤量する。ＳｉＣウィスカーは、Ａ１□○、ウ
ィスカーと同体積となるように８ｗｔ％とシタ。Ｙ２Ｏ
１、Ｃａｂ、、ＨｆＯ，粉末をボールミルで湿式混合し
た後、スラリーを乾燥し１２００℃で仮焼した。この仮
焼した粉末と、秤量したＡ１□ｏ３粉末とＡｌ２Ｏ，の
ウィスカー（寸法約０．１０μ謙φ×１５０μｍＱ）ま
たはＳｉＣウィスカー（寸法約０．１０ｐｍφ×２００
μｍｇ）を再びボールミルで湿式混合した。
その後造粒−成形し、以後Ａｌ２Ｏ，ウィスカーを添加
したものは実施例１と同じ方法で焼結体を作成した。Ｓ
ｉＣを添加した成形体は、ホットプレスにより、２００
ｋｇ／ａｄの圧力で１４５０℃でｌｈｒ保持することに
より焼結した。常温および７００℃で測定した破壊靭性
の値を第２表に示す。これから、強靭性が改良されてい
ることがわかる。
したものは実施例１と同じ方法で焼結体を作成した。Ｓ
ｉＣを添加した成形体は、ホットプレスにより、２００
ｋｇ／ａｄの圧力で１４５０℃でｌｈｒ保持することに
より焼結した。常温および７００℃で測定した破壊靭性
の値を第２表に示す。これから、強靭性が改良されてい
ることがわかる。
以上説明したように、本発明によれば常温および高温で
高靭性なＡ１□○、系焼結体が得られ、切削工具等の耐
摩耗用部品材として有用なものである。
高靭性なＡ１□○、系焼結体が得られ、切削工具等の耐
摩耗用部品材として有用なものである。
手続補正書（自発）
６２．３．６
昭和 年 月 日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｙ＿２Ｏ＿３とＣｅＯ＿２を含有するＺｒＯ＿２、
残部主としてＡｌ＿２Ｏ＿３からなる焼結体であり、Ｙ
＿２Ｏ＿３は、ＺｒＯ＿２に対し１〜３ｍｏｌ％ＣｅＯ
＿２はＺｒＯ＿２に対し１〜１２ｍｏｌ％含有し、該Ｙ
＿２Ｏ＿３とＣｅＯ＿２を含有するＺｒＯ＿２が、１０
〜６０ｗｔ％であることを特徴とするＡｌ＿２Ｏ＿３系
焼結体。 ２ ＺｒＯ＿２の一部または全部がＨｆＯ＿２で置換さ
れた特許請求の範囲第１項記載のＡｌ＿２Ｏ＿３系焼結
体。 ３ Ａｌ＿２Ｏ＿３の一部または全部が繊維状のＡｌ＿
２Ｏ＿３またはＳｉＣで置換された特許請求の範囲第１
項または２項記載のＡｌ＿２Ｏ＿３系焼結体。 ４ 焼結体の組成を構成するＺｒＯ＿２、Ｙ＿２Ｏ＿３
、ＣｅＯ＿２、Ａｌ＿２Ｏ＿３を含む混合粉末を作製し
、成形、焼結して、Ｙ＿２Ｏ＿３が１〜３ｍｏｌ％とＣ
ｅＯ＿２が１〜１２ｍｏｌ％含有するＺｒＯ＿２１０〜
６０ｗｔ％、残部主としてＡｌ＿２Ｏ＿３からなる焼結
体を製造することを特徴とするＡｌ＿２Ｏ＿３系焼結体
の製造法。 ５ 混合粉末がＹ＿２Ｏ＿３を１〜３ｍｏｌ％含有する
ＺｒＯ＿２粉末とＣｅＯ＿２を１〜１２ｍｏｌ％含有す
るＺｒＯ＿２粉末およびＡｌ＿２Ｏ＿３物質からなり、
ＺｒＯ＿２粉末の量が１０〜６０ｗｔ％である特許請求
の範囲第４項記載のＡｌ＿２Ｏ＿３系焼結体の製造法。 ６ 混合粉末中のＹ＿２Ｏ＿３を含有するＺｒＯ＿２粉
末およびＣｅＯ＿２を含有するＺｒＯ＿２粉末が共沈法
等の湿式プロセスによって得られ、２元素以上に合金さ
れた１μｍ以下の微粉末である特許請求の範囲第４項ま
たは第５項記載のＡｌ＿２Ｏ＿３系焼結体の製造法。 ７ 混合粉末が共沈法等の湿式プロセスによって得られ
た１μｍ以下のＺｒＯ＿２−Ｙ＿２Ｏ＿３−Ａｌ＿２Ｏ
＿３粉末とＺｒＯ＿２−ＣｅＯ＿２粉末である特許請求
の範囲第４項または第５項記載のＡｌ＿２Ｏ＿３系焼結
体の製造法。 ８ 混合粉末中のＡｌ＿２Ｏ＿３物質が、Ａｌ＿２Ｏ＿
３またはＳｉＣのファイバー、ウィスカー等の繊維状物
質で置換された特許請求の範囲第４項ないし第６項記載
のＡｌ＿２Ｏ＿３系焼結体の製造法。 ９ 特許請求の範囲第４項ないし第８項において、焼結
としては成形体を予備焼結して密度９３％以上とした後
、１００気圧以上、１３００〜１６００℃の高温高圧ガ
ス下で更に緻密化焼結することを特徴とするＡｌ＿２Ｏ
＿３系焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61045658A JPS62202856A (ja) | 1986-03-03 | 1986-03-03 | Ａ１２ｏ３系焼結体および製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61045658A JPS62202856A (ja) | 1986-03-03 | 1986-03-03 | Ａ１２ｏ３系焼結体および製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62202856A true JPS62202856A (ja) | 1987-09-07 |
Family
ID=12725476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61045658A Pending JPS62202856A (ja) | 1986-03-03 | 1986-03-03 | Ａ１２ｏ３系焼結体および製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62202856A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6379755A (ja) * | 1986-09-22 | 1988-04-09 | 工業技術院長 | 高強度ジルコニア系焼結体およびその製造法 |
| EP1514856A1 (en) * | 2003-09-10 | 2005-03-16 | Kyocera Corporation | Alumina/zirconia ceramics and method of producing the same |
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1986
- 1986-03-03 JP JP61045658A patent/JPS62202856A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6379755A (ja) * | 1986-09-22 | 1988-04-09 | 工業技術院長 | 高強度ジルコニア系焼結体およびその製造法 |
| EP1514856A1 (en) * | 2003-09-10 | 2005-03-16 | Kyocera Corporation | Alumina/zirconia ceramics and method of producing the same |
| US7399722B2 (en) | 2003-09-10 | 2008-07-15 | Kyocera Corporation | Alumina/zirconia ceramics and method of producing the same |
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