JPS62223061A - Al2O3系焼結体および製造法 - Google Patents
Al2O3系焼結体および製造法Info
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- JPS62223061A JPS62223061A JP61066844A JP6684486A JPS62223061A JP S62223061 A JPS62223061 A JP S62223061A JP 61066844 A JP61066844 A JP 61066844A JP 6684486 A JP6684486 A JP 6684486A JP S62223061 A JPS62223061 A JP S62223061A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、常温及び高温で高靭性なAl2O,系焼結体
および製造法に関するものであり、特に切削工具、刃物
等の耐摩耗用部品材として有力なものである。
および製造法に関するものであり、特に切削工具、刃物
等の耐摩耗用部品材として有力なものである。
従来、ZrO2にy2o、を少量添加し、準安定な正方
品を主体としたZrO,粒子を分散させたAl2O.系
焼結体は、正方晶相から単斜晶相へ応力誘起変態が起こ
るため、低温域での強靭性が高く、切削工具等に用いる
とA1.O,単体に比べ、優れた特性を示すことが知ら
れている。しかしながら、温度が上がるにつれて、上記
の応力誘起変態が起こらなくなり、靭性が低下する傾向
を示す。
品を主体としたZrO,粒子を分散させたAl2O.系
焼結体は、正方晶相から単斜晶相へ応力誘起変態が起こ
るため、低温域での強靭性が高く、切削工具等に用いる
とA1.O,単体に比べ、優れた特性を示すことが知ら
れている。しかしながら、温度が上がるにつれて、上記
の応力誘起変態が起こらなくなり、靭性が低下する傾向
を示す。
そして300℃以上では、この正方晶相が安定な状態と
なるため、この作用は働かなくなるので大幅に靭性が低
下することになる。そこで、この正方品の安定化される
温度を向上させる。すなわち、正方晶相が高温まで準安
定な状態を維持することが要求され、HfO2をZrO
□の代りに添加すると有効であることがN 、 C1a
ussenによってMater。
なるため、この作用は働かなくなるので大幅に靭性が低
下することになる。そこで、この正方品の安定化される
温度を向上させる。すなわち、正方晶相が高温まで準安
定な状態を維持することが要求され、HfO2をZrO
□の代りに添加すると有効であることがN 、 C1a
ussenによってMater。
S cx−E ng−,71z 23(1985)に報
告されている。
告されている。
しかしながら、Y2O3を含有するZrO,と残部Al
2O.からなるAl2O3系焼結体のZrO,の代りに
HfO,を用いても同程度の強度は得られるが、十分な
靭性は得られなかった。
2O.からなるAl2O3系焼結体のZrO,の代りに
HfO,を用いても同程度の強度は得られるが、十分な
靭性は得られなかった。
本発明は、常温および高温で高靭性なAl2O3系焼結
体およびその製造法の提供を目的とする。
体およびその製造法の提供を目的とする。
本発明者は、Y、O,を含有するZrO,、残部Al2
O.からなるAl2O.系焼結体の靭性向上のために各
種添加剤を検討し、Y、O,の代りにCeO2を用いる
ことが有効であるという知見に基づき。
O.からなるAl2O.系焼結体の靭性向上のために各
種添加剤を検討し、Y、O,の代りにCeO2を用いる
ことが有効であるという知見に基づき。
本発明の完成に至ったのである。
すなわち、本発明はCeO□を含有するZrO2、残部
上としてA1.O,からなる焼結体であり、CeO,は
ZrO,に対し6〜18mol%含有し、該CeO。
上としてA1.O,からなる焼結体であり、CeO,は
ZrO,に対し6〜18mol%含有し、該CeO。
を含有するZrO,が、10−60wt%であることを
基本とするAl2O,系焼結体である0本発明Al2O
3系焼結体のCe O、を含有するZrO,の結晶構造
としては、主として正方品であることが望ましく。
基本とするAl2O,系焼結体である0本発明Al2O
3系焼結体のCe O、を含有するZrO,の結晶構造
としては、主として正方品であることが望ましく。
ZrO□の一部または全部をHf O、で置換してもよ
し111 また、A1□○、の一部もしくは全部をウィスカーやフ
ァイバー等の繊維状のAl2O.を用いてもよいし、よ
り強靭化のためには、Al2O,よりも弾性率の高いS
iCであって、ウィスカー等の繊維状物質で置換するこ
とが望ましい。
し111 また、A1□○、の一部もしくは全部をウィスカーやフ
ァイバー等の繊維状のAl2O.を用いてもよいし、よ
り強靭化のためには、Al2O,よりも弾性率の高いS
iCであって、ウィスカー等の繊維状物質で置換するこ
とが望ましい。
(作用〕
まず、本発明A12o、系焼結体の成分限定理由につい
て述べる。
て述べる。
ZrO□またはHfO,に添加するCeO2のモル濃度
は、靭性を考えた場合、6〜18−01%が適切で6園
o1%未満では単斜晶相、18mol%を越えると立方
晶相が生成し、靭性に寄与する正方晶の割合が低下する
ので好ましくない。そして、Cab、を含有したZrO
2またはHfO2のAl、O,に対する添加量は、10
〜60wt%が適切である。10wt%未満では、 A
l2O゜の強靭性向上に効果が少なく、60wt%を越
えるとAl2O3の特徴である硬さが大きく低下するた
め好ましくない。
は、靭性を考えた場合、6〜18−01%が適切で6園
o1%未満では単斜晶相、18mol%を越えると立方
晶相が生成し、靭性に寄与する正方晶の割合が低下する
ので好ましくない。そして、Cab、を含有したZrO
2またはHfO2のAl、O,に対する添加量は、10
〜60wt%が適切である。10wt%未満では、 A
l2O゜の強靭性向上に効果が少なく、60wt%を越
えるとAl2O3の特徴である硬さが大きく低下するた
め好ましくない。
次に、セラミックスの強靭性を改良する方法として、フ
ァイバーあるいはウィスカーのような繊維状物質を添加
する方法があり、径の小さいウィスカーで母相よりも弾
性率の高いものが有効である1本発明では、At、O,
の一部または全部を粉末の代りにウィスカーやファイバ
ー等の繊維状A1.03を用いても良いが、Al、O,
よりも弾性率の高いSiCウィスカーを用いると、高靭
性化に効果がある。焼結法としてはホットプレスや10
0気圧以上、1300−1600℃の高温高圧ガス下で
緻密化焼結するのが望ましい。
ァイバーあるいはウィスカーのような繊維状物質を添加
する方法があり、径の小さいウィスカーで母相よりも弾
性率の高いものが有効である1本発明では、At、O,
の一部または全部を粉末の代りにウィスカーやファイバ
ー等の繊維状A1.03を用いても良いが、Al、O,
よりも弾性率の高いSiCウィスカーを用いると、高靭
性化に効果がある。焼結法としてはホットプレスや10
0気圧以上、1300−1600℃の高温高圧ガス下で
緻密化焼結するのが望ましい。
さらに、焼結体は微細な結晶粒からなり、しかも緻密で
あるほど強靭化には好ましく、Ce O、を含有するZ
r O2粉末、ZrO,−CeO2−Al、O。
あるほど強靭化には好ましく、Ce O、を含有するZ
r O2粉末、ZrO,−CeO2−Al、O。
粉末、ZrO2をHf O,で代替した粉末等原料粉と
しては、共沈法等の湿式プロセスによって製造された2
元素以上に合金化された1μm以下の微粉末が望ましい
。原料粉の混合粉末を成形後焼結するが、焼結法として
は、常圧焼結以外により緻密化を図るために成形後ホッ
トプレスを適用するか。
しては、共沈法等の湿式プロセスによって製造された2
元素以上に合金化された1μm以下の微粉末が望ましい
。原料粉の混合粉末を成形後焼結するが、焼結法として
は、常圧焼結以外により緻密化を図るために成形後ホッ
トプレスを適用するか。
成形後予備焼結で密度93%以上とした後、100気圧
以上、1300〜1600℃の高温高圧ガス下で緻密化
する製造法が望ましい。
以上、1300〜1600℃の高温高圧ガス下で緻密化
する製造法が望ましい。
以下、本発明を実施例に基づき説明する。
実施例I
CeO2,ZrO2、HfO,、At、O,粉末を第1
表に示す配合割合に秤量し、CeO,、ZrO□。
表に示す配合割合に秤量し、CeO,、ZrO□。
Hf O□粒粉末ボールミルで湿式混合してスラリーと
し、乾燥後1200℃で仮焼した。仮焼した粉末とAl
、O,粉末をボールミルで湿式混合してスラリーを作成
する。これにバインダーを添加してスプレードライヤー
で造粒した後ラバープレス法で加圧成形し、成形体を大
気中、1500℃でlhr保持し予備焼結し密度93%
以上とした0次にこの予備焼結体をΔrガス中で145
0℃、1500atm、lhr保持の条件でHIP処理
を施した。
し、乾燥後1200℃で仮焼した。仮焼した粉末とAl
、O,粉末をボールミルで湿式混合してスラリーを作成
する。これにバインダーを添加してスプレードライヤー
で造粒した後ラバープレス法で加圧成形し、成形体を大
気中、1500℃でlhr保持し予備焼結し密度93%
以上とした0次にこの予備焼結体をΔrガス中で145
0℃、1500atm、lhr保持の条件でHIP処理
を施した。
以上のようにして得られた焼結体を用いて高温靭性を評
価した。評価方法は、焼結体を鏡面研磨された表面にビ
ッカース硬度計の圧子を打ち込み、圧痕長さと圧痕から
発生した亀裂長さとの比から値を算出するインデンテー
ション法による。なお、圧子の打ち込み荷重は20kg
である。また算出に用いる計算式は新涼、セラミックス
、 1 (1985)に記載されている以下の式とする
。
価した。評価方法は、焼結体を鏡面研磨された表面にビ
ッカース硬度計の圧子を打ち込み、圧痕長さと圧痕から
発生した亀裂長さとの比から値を算出するインデンテー
ション法による。なお、圧子の打ち込み荷重は20kg
である。また算出に用いる計算式は新涼、セラミックス
、 1 (1985)に記載されている以下の式とする
。
K +c=0.203(c / a )”’ X HX
a ”K+c:破壊靭性(N−m−Ls) H:ビッカース硬さくN−m′2) a :圧痕の対角線長さくm) C:圧痕から発生した亀裂長さくm) 硬度は、マイクロビッカース硬度計で荷重500−で測
定した。抗折強度は、JIS規格のR1601に従って
測定した。
a ”K+c:破壊靭性(N−m−Ls) H:ビッカース硬さくN−m′2) a :圧痕の対角線長さくm) C:圧痕から発生した亀裂長さくm) 硬度は、マイクロビッカース硬度計で荷重500−で測
定した。抗折強度は、JIS規格のR1601に従って
測定した。
上記測定法によって得られた結果を第1表に示す。
これよりCeO,を添加すると常温での靭性が向上し、
Hf O□を添加すると高温まで靭性が保持されること
がわかる。
Hf O□を添加すると高温まで靭性が保持されること
がわかる。
実施例2
CeO2、Hf O2、Al2O,粉末、Al2O3ウ
ィスカー、SiCウィスカーを第2表に示す配合割合に
秤量する。SiCウィスカーは、 Al□○、ウィスカ
ーと同体積となるように8wt%とじた。Y2O1、C
c、2.IIfO,粉末をボールミルで湿式混合した後
、スラリーを乾燥し1200℃で仮焼した。この仮焼し
た粉末と、秤量したAl2O,粉末とA12O3系焼結
体。3Al2OJのウィスカー(寸法約0.10 μr
trφx 150pm12)またはSiCウィスカー(
寸法約0,10μmφX200umQ)を再びボールミ
ルで湿式混合した。その後造粒−成形し、ホットプレス
により200kg/a#の圧力で1450℃でlhr保
持することにより焼結した。常温および700℃で測定
した破壊靭性の値を第2表に示す。
ィスカー、SiCウィスカーを第2表に示す配合割合に
秤量する。SiCウィスカーは、 Al□○、ウィスカ
ーと同体積となるように8wt%とじた。Y2O1、C
c、2.IIfO,粉末をボールミルで湿式混合した後
、スラリーを乾燥し1200℃で仮焼した。この仮焼し
た粉末と、秤量したAl2O,粉末とA12O3系焼結
体。3Al2OJのウィスカー(寸法約0.10 μr
trφx 150pm12)またはSiCウィスカー(
寸法約0,10μmφX200umQ)を再びボールミ
ルで湿式混合した。その後造粒−成形し、ホットプレス
により200kg/a#の圧力で1450℃でlhr保
持することにより焼結した。常温および700℃で測定
した破壊靭性の値を第2表に示す。
これから、強靭性が改良されていることがわかる。
以上説明したように、本発明によれば常温および高温で
高靭性なAl2O3系焼結体が得られ、切削工具、刃物
等の耐摩耗用部品材として有用なものである。
高靭性なAl2O3系焼結体が得られ、切削工具、刃物
等の耐摩耗用部品材として有用なものである。
手続補正書(自発)
1、事件の表示
昭和61年 特許願 第66844号
2、発 明 の 名 称 Al2O,系焼結体および
製造法3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内二丁目1番2号
名 称 (508) 日立金属株式会社4
、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄。
製造法3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内二丁目1番2号
名 称 (508) 日立金属株式会社4
、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 CeO_2を含有するZrO_2、残部主としてA
l_2O_3からなる焼結体であり、CeO_2はZr
O_2に対し6〜18mol%含有し、該CeO_2を
含有するZrO_2が、10〜60wt%であることを
特徴とするAl_2O_3系焼結体。 2 ZrO_2の一部または全部がHfO_2で置換さ
れた特許請求の範囲第1項記載のAl_2O_3系焼結
体。 3 Al_2O_3の一部または全部が繊維状のAl_
2O_3またはSiCで置換された特許請求の範囲第1
項または2項記載のAl_2O_3系焼結体。 4 焼結体の組成を構成するZrO_2、CeO_2、
Al_2O_3を含む混合粉末を作製し、成形、焼結し
て、CeO_2が6〜18mol%含有するZrO_2
10〜60wt%、残部主としてAl_2O_3からな
る焼結体を製造することを特徴とするAl_2O_3系
焼結体の製造法。 5 混合粉末がCeO_2を6〜18mol%含有する
ZrO_2粉末およびAl_2O_3物質からなり、Z
rO_2粉末の量が10〜60wt%である特許請求の
範囲第4項記載のAl_2O_3系焼結体の製造法。 6 混合粉末中のCeO_2を含有するZrO_2粉末
が共沈法等の湿式プロセスによって得られ、2元素以上
に合金化された1μm以下の微粉末である特許請求の範
囲第4項または第5項記載のAl_2O_3系焼結体の
製造法。 7 混合粉末が共沈法等の湿式プロセスによって得られ
た1μm以下のZrO_2−CeO_2−Al_2O_
3粉末である特許請求の範囲第4項または第5項記載の
Al_2O_3系焼結体の製造法。 8 混合粉末中のAl_2O_3物質が、Al_2O_
3またはSiCのファイバー、ウィスカー等の繊維状物
質で置換された特許請求の範囲第4項ないし第6項記載
のAl_2O_3系焼結体の製造法。 9 特許請求の範囲第4項ないし第8項において、焼結
としては成形体あるいは予備焼結体を100気圧以上、
1300〜1600℃の高温高圧下で更に緻密化焼結す
ることを特徴とするAl_2O_3系焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61066844A JPS62223061A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | Al2O3系焼結体および製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61066844A JPS62223061A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | Al2O3系焼結体および製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62223061A true JPS62223061A (ja) | 1987-10-01 |
Family
ID=13327560
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61066844A Pending JPS62223061A (ja) | 1986-03-25 | 1986-03-25 | Al2O3系焼結体および製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62223061A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5061665A (en) * | 1989-01-13 | 1991-10-29 | The Japan Carlit Co., Ltd. | Process for producing an improved alumina-zirconia composite sintered material |
WO2022165948A1 (zh) * | 2021-02-02 | 2022-08-11 | 广东工业大学 | 一种氧化锆增韧氧化铝刀具及其制备方法 |
-
1986
- 1986-03-25 JP JP61066844A patent/JPS62223061A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5061665A (en) * | 1989-01-13 | 1991-10-29 | The Japan Carlit Co., Ltd. | Process for producing an improved alumina-zirconia composite sintered material |
WO2022165948A1 (zh) * | 2021-02-02 | 2022-08-11 | 广东工业大学 | 一种氧化锆增韧氧化铝刀具及其制备方法 |
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