CN108585911B - 氧化铝陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法和应用。该氧化铝陶瓷的制备方法包括如下步骤：将原料混合形成混合料，按照质量百分含量计，原料包括：30％～80％的氧化铝粉、10％～30％的氧化锆、5％～15％的五氧化二铌晶须、5％～15％的氮化硅晶须及4.5％～16.5％的助烧剂，氧化铝粉包括球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒；将混合料制作成坯体；将坯体在保护气体的氛围下烧结，得到氧化铝陶瓷。上述制备方法制备得到的氧化铝陶瓷具有较高的断裂韧性。

Description

氧化铝陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
氧化铝陶瓷的结构属于刚玉型，其具有非常优异的耐磨、耐化学腐蚀性、耐高温氧化、高硬度、电绝缘性、高频介电损耗小等优异的性能，被广泛地应用在半导体加工、电子、电器、机械、纺织、航空航天等领域。且氧化铝陶瓷也是目前世界上用量最为广泛的氧化物陶瓷材料之一。然而，由于氧化铝陶瓷存在着断裂韧性较低的问题，极大地限制了氧化铝陶瓷的应用领域及使用寿命。
发明内容
基于此，有必要提供一种断裂韧性较高的氧化铝陶瓷的制备方法。
此外，还提供一种氧化铝陶瓷及其应用。
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
将原料混合形成混合料，其中，按照质量百分含量计，所述原料包括：30％～80％的氧化铝粉、10％～30％的氧化锆、0.5％～15％的五氧化二铌晶须、5％～15％的氮化硅晶须及4.5％～16.5％的助烧剂，所述氧化铝粉包括球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒；
将所述混合料制作成坯体；及
将所述坯体在保护气体的氛围下烧结，得到氧化铝陶瓷。
在其中一个实施例中，在所述氧化铝粉中，所述球状氧化铝颗粒的质量百分含量为10％～30％，所述多角形的氧化铝颗粒的质量百分含量为10％～30％，所述片状氧化铝颗粒的质量百分含量为40％～80％。
在其中一个实施例中，所述助烧剂包括氧化钛晶须、氧化锌晶须、氧化钙晶须及氧化镁晶须中的至少两种。
在其中一个实施例中，所述助烧剂还包括球状氧化铪、球状三氧化二铬、球状二氧化硅、氧化钠和氧化钾中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述氧化铝粉的中位粒径为0.5微米～10微米；及/或，所述氧化锆的中位粒径为0.5～3.0微米；及/或，所述五氧化二铌晶须的长径比为3～5；及/或，所述氮化硅晶须的长径比为3～5。
在其中一个实施例中，所述将原料混合形成混合料的步骤包括：将所述球状氧化铝颗粒、所述多角形的氧化铝颗粒及所述片状氧化铝颗粒球磨混合，得到预混物；将所述预混物与所述氧化锆、所述五氧化二铌晶须、所述氮化硅晶须及所述助烧剂球磨混合，得到所述混合料。
在其中一个实施例中，将所述混合料制作成坯体的方法为冷等静压成型。
在其中一个实施例中，将所述坯体在保护气体的氛围下烧结的步骤中，烧结温度为1400℃～1800℃。
一种氧化铝陶瓷，由上述氧化铝陶瓷的制备方法制备得到。
上述氧化铝陶瓷在在焊接键合机的应用。
经实验证明，上述氧化铝陶瓷的制备方法的原料通过使用球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒共同氧化铝使用，再通过与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须按照上述比例共同作为原料，能够有效地增强氧化铝陶瓷的断裂韧性。
附图说明
图1为一实施方式的氧化铝陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，一实施方式的氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤110：将原料混合形成混合料。
其中，按照质量百分含量计，原料包括：30％～80％的氧化铝粉(Al2O3)、10％～30％的氧化锆(ZrO)、0.5％～15％的五氧化二铌(Nb2O5)晶须、5％～15％的氮化硅(Si3N4)晶须及4.5％～16.5％的助烧剂，氧化铝粉包括球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒。片状的氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒与球状的氧化铝颗粒通过烧结后能够达到自增韧的效果，能够有效地改善氧化铝的断裂韧性。
其中，多角形的氧化铝颗粒中，多角形的形状因子大约为2.65，这是按照球形3.14来定义(参见《粉末冶金原理》，黄培云，第104页)。
具体地，在氧化铝粉中，球状氧化铝颗粒的质量百分含量为10％～30％，多角形的氧化铝颗粒的质量百分含量为10％～30％，片状氧化铝颗粒的质量百分含量为40％～80％。通过控制氧化铝粉中的各种形貌的颗粒的比例，以使氧化铝陶瓷具有更好地断裂韧性。
具体地，氧化铝粉的中位粒径为0.5微米～3.0微米。
氧化锆与氧化铝的膨胀系数具有差异，在烧结冷却的过程中氧化锆颗粒上的应力得到松弛，四方相转变为单斜相而使体积发生膨胀，以在陶瓷基体中产生微裂纹，而达到对氧化铝陶瓷增韧的效果。
氧化锆的中位粒径为0.5微米～3.0微米。
五氧化二铌晶须和氮化硅晶须本身具有较高的断裂韧性，五氧化二铌晶须和氮化硅晶须弥散在氧化铝的晶格中，形成优异的网络连接结构，而提高氧化铝陶瓷的断裂韧性，而这同时添加对于增韧氧化铝陶瓷的断裂韧性而言，有1+1＞2的效果。
助烧剂能够降低氧化铝陶瓷的烧结温度，抑制晶粒的异常长大。具体地，助烧剂包括氧化钛(TiO2)晶须、氧化锌(ZnO)晶须、氧化钙(CaO)晶须及氧化镁(MgO)晶须中的至少两种。这些助烧剂不仅能够降低烧结温度的作用，而且还能够对氧化铝陶瓷的断裂韧性起到增强的效果。
更具体地，助烧剂至少包括氧化钛晶须和氧化镁晶须。这两种物质共同使用能够更好地降低烧结温度和提高断裂韧性。
进一步地，助烧剂还包括球状氧化铪(HfO2)、球状三氧化二铬(Gr2O3)、球状二氧化硅(Na2O)、氧化钠(K2O)及氧化钾(SiO2)中的至少一种。这些物质有利于提高陶瓷的致密度、硬度和断裂韧性。
具体地，助烧剂包括氧化钛晶须和氧化镁晶须，且助烧剂还包括氧化锌晶须、氧化钙晶须、球状氧化铪、球状三氧化二铬、球状二氧化硅、氧化钠及氧化钾中的至少一种。
进一步地，按照质量百分含量计，助烧剂包括15％～20％的氧化钛晶须、15％～20％的氧化锌晶须、15％～20％的氧化钙晶须、15％～20％的氧化镁晶须、10％～15％的球状氧化铪、10％～15％的球状三氧化二铬、5％～10％的球状二氧化硅、5％～10％的氧化钠和5％～10％的氧化钾。该配方的能够使氧化铝陶瓷具有较小的晶粒尺寸，从而有利于提高氧化铝陶瓷的使用寿命。
具体地，氧化钛晶须的长径比3～5；氧化锌晶须的长径比3～5；氧化钙晶须长径比3～5；氧化镁晶须的长径比3～5；长径比太小，对断裂韧性提高不大，太大很难混合均匀，影响混合料的均一性。球状氧化铪的中位粒径为0.5微米～3.0微米；球状三氧化二铬的中位粒径为0.5微米～3.0微米；球状二氧化硅的中位粒径为0.5微米～3.0微米；氧化钠的中位粒径为0.5微米～3.0微米；氧化钾的中位粒径为0.5微米～3.0微米。晶粒太大将会导致致密度低，使得陶瓷耐磨性差，影响陶瓷的使用寿命。
在本实施方式中，将原料混合形成混合料的步骤包括：将球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒球磨混合，得到预混物；将预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂球磨混合，得到混合料。
在其中一个实施例中，将球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒球磨混合，得到预混物的步骤中，球磨混合的时间为24小时～72小时。磨介与氧化铝粉的质量比为2:1。磨介为氧化铝球，以尽可能地避免杂质混入氧化铝粉中，保证氧化铝粉的纯度。球磨混合的方法为湿法球磨，氧化铝粉与无水乙醇的质量比为1:1；溶剂为有机溶剂，例如无水乙醇，以避免使用水作为溶剂而导致非氧化物原料在球磨过程中发生氧化，而影响陶瓷的性能。此时，将球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒球磨混合的步骤之后还包括干燥，再过筛的步骤。其中，干燥的步骤为：在60℃～80℃干燥12小时～24小时。过筛的步骤使用的筛网的孔径为40目筛～100目筛。
在其中一个实施例中，将预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂球磨混合，得到混合料的步骤中，球磨时间为12小时～48小时。磨介为氧化铝球；预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂的质量之和与磨介的质量的比为1:2；球磨混合的方法为湿法球磨，预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂的质量之和与溶剂的质量的比为1:1；溶剂为有机溶剂，例如无水乙醇，以避免使用水作为溶剂而导致非氧化物原料在球磨过程中发生氧化，而影响陶瓷的性能。
步骤S120：将混合料制作成坯体。
具体地，将混合料制作成坯体的方法为冷等静压成型或注射成型。
步骤S130：将坯体在保护气体的氛围下烧结，得到氧化铝陶瓷。
通过在保护气体的氛围下烧结以避免非氧化物原料(例如氮化硅)发生氧化，而影响到氧化铝陶瓷的性能。
进一步地，将坯体在保护气体的氛围下烧结的步骤之前，还包括将坯体在60℃～80℃干燥24小时～48小时的步骤，以降低坯体在烧结过程的开裂的问题。
具体地，烧结处理的温度为1400℃～1800℃。其中，保温烧结的时间为2小时～8小时。
具体地，保护气体为氮气、氩气等。
上述氧化铝陶瓷的制备方法至少有以下优点：
经实验证明：上述氧化铝陶瓷的制备方法的原料通过使用球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒共同氧化铝使用，再通过与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须按照上述比例共同作为原料，不仅能够有效地增强氧化铝陶瓷的断裂韧性，而且还能够使得到的陶瓷具有较高的致密度、较高的强度、较高的硬度和较小的晶粒尺寸，因此，氧化铝提高具有较长的使用寿命。
一实施方式的氧化铝陶瓷，由上述氧化铝陶瓷的制备方法制备得到，该氧化铝陶瓷不仅具有较高的断裂韧性，同时，还具有较高的致密度、较高的强度、较高的硬度和较小的晶粒尺寸，该氧化铝具有较长的使用寿命。
上述氧化铝陶瓷能够用于焊接键合机中，例如制作成焊接键合机的焊接针头，用于可控硅、声表面波、LED、二极管、三极管、IC芯片等线路的键合封装上，将焊盘和引脚通过穿过陶瓷劈刀的金线形成很好的电气互连。由于该氧化铝陶瓷具有较长的使用寿命，从而使得使用该氧化铝陶瓷的焊接键合机也具有较长的使用寿命。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分。)：
实施例1
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照质量百分含量计，根据表1和表2称取各组分，获得原料，其中，氧化铝粉的中位粒径为2微米；氧化锆的中位粒径为2微米，五氧化二铌晶须的长径比为4，氮化硅晶须的长径比为4。
(2)将球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒与无水乙醇球磨混合48小时，然后在70℃干燥18小时，再过80目筛，得到预混物，其中，磨介与氧化铝粉的质量比为2:1，磨介为氧化铝球，氧化铝粉与无水乙醇的质量比为1:1；将预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂与无水乙醇球磨混合24小时，得到混合料，磨介为氧化铝球，预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂的质量之和与无水乙醇的质量的比为1:1。其中，助烧剂中，氧化钛晶须长径比4；氧化锌晶须长径比4；氧化钙晶须长径比4；氧化镁晶须长径比4；球状氧化铪的中位粒径为2微米；球状三氧化二铬的中位粒径为2微米；球状二氧化硅的中位粒径为2微米；氧化钠的中位粒径为2微米；氧化钾的中位粒径为2微米。
(3)将步骤(2)得到的混合料经冷等静压成型成型制作成坯体，将坯体在70℃干燥36小时，然后在氩气的氛围中1600℃下保温烧结5小时。
表1
Figure BDA0001698449100000081
表2
Figure BDA0001698449100000082
Figure BDA0001698449100000091
其中，表2中的“--”表示该物质的含量为0。
实施例2
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照质量百分含量计，根据表1和表2称取各组分，获得原料，其中，氧化铝粉的中位粒径为0.5微米；氧化锆的中位粒径为0.5微米，五氧化二铌晶须的长径比为3，氮化硅晶须的长径比为3。
(2)将球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒与无水乙醇球磨混合24小时，然后在60℃干燥24小时，再过100目筛，得到预混物，其中，磨介与氧化铝粉的质量比为2:1，磨介为氧化铝球，氧化铝粉与无水乙醇的质量比为1:1；将预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂与无水乙醇球磨混合12小时，得到混合料，磨介为氧化铝球，预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂的质量之和与溶剂的质量的比为1:1。其中，助烧剂中，氧化钛晶须长径比3；氧化锌晶须长径比3；氧化钙晶须长径比3；氧化镁晶须长径比3；球状氧化铪的中位粒径为0.5微米；球状三氧化二铬的中位粒径为0.5微米；球状二氧化硅的中位粒径为0.5微米；氧化钠的中位粒径为0.5微米；氧化钾的中位粒径为0.5微米。
(3)将步骤(2)得到的混合料经冷等静压成型成型制作成坯体，将坯体在60℃干燥48小时，然后在氩气的氛围中1400℃下保温烧结8小时。
实施例3
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照质量百分含量计，根据表1和表2称取各组分，获得原料，其中，氧化铝粉的中位粒径为3微米；氧化锆的中位粒径为3微米，五氧化二铌晶须的长径比为5，氮化硅晶须的长径比为5。
(2)将球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒与无水乙醇球磨混合72小时，然后在80℃干燥12小时，再过40目筛，得到预混物，其中，磨介与氧化铝粉的质量比为2:1，磨介为氧化铝球，氧化铝粉与无水乙醇的质量比为1:1；将预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂与无水乙醇球磨混合48小时，得到混合料，磨介为氧化铝球，预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂的质量之和与溶剂的质量的比为1:1。其中，助烧剂中，氧化钛晶须长径比5；氧化锌晶须长径比5；氧化钙晶须长径比5；氧化镁晶须长径比5；球状氧化铪的中位粒径为3.0微米；球状三氧化二铬的中位粒径为3.0微米；球状二氧化硅的中位粒径为3.0微米；氧化钠的中位粒径为3.0微米；氧化钾的中位粒径为3.0微米。
(3)将步骤(2)得到的混合料经冷等静压成型成型制作成坯体，将坯体在80℃干燥24小时，然后在氩气的氛围中1800℃下保温烧结2小时。
实施例4
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照质量百分含量计，根据表1和表2称取各组分，获得原料，其中，氧化铝粉的中位粒径为0.5微米；氧化锆的中位粒径为1微米，五氧化二铌晶须的长径比为3，氮化硅晶须的长径比为3。
(2)将球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒与无水乙醇球磨混合36小时，然后在65℃干燥18小时，再过60目筛，得到预混物，其中，磨介与氧化铝粉的质量比为2:1，磨介为氧化铝球，氧化铝粉与无水乙醇的质量比为1:1；将预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂与无水乙醇球磨混合36小时，得到混合料，磨介为氧化铝球，预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂的质量之和与溶剂的质量的比为1:1。其中，助烧剂中，氧化钛晶须长径比3；氧化锌晶须长径比4；氧化钙晶须长径比3；氧化镁晶须长径比3；球状氧化铪的中位粒径为1微米；球状三氧化二铬的中位粒径为1微米；球状二氧化硅的中位粒径为1微米；氧化钠的中位粒径为1微米；氧化钾的中位粒径为1微米。
(3)将步骤(2)得到的混合料经冷等静压成型成型制作成坯体，将坯体在75℃干燥30小时，然后在氩气的氛围中1500℃下保温烧结6小时。
实施例5
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照质量百分含量计，根据表1和表2称取各组分，获得原料，其中，氧化铝粉的中位粒径为2微米，氧化锆的中位粒径为2微米，五氧化二铌晶须的长径比为5，氮化硅晶须的长径比为3。
(2)将球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒与无水乙醇球磨混合50小时，然后在70℃干燥20小时，再过80目筛，得到预混物，其中，磨介与氧化铝粉的质量比为2:1，磨介为氧化铝球，氧化铝粉与无水乙醇的质量比为1:1；将预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂与无水乙醇球磨混合40小时，得到混合料，磨介为氧化铝球，预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂的质量之和与溶剂的质量的比为1:1。其中，助烧剂中，氧化钛晶须长径比5；氧化锌晶须长径比3；氧化钙晶须长径比5；氧化镁晶须长径比4；球状氧化铪的中位粒径为1.5微米；球状三氧化二铬的中位粒径为0.5微米；球状二氧化硅的中位粒径为1.5微米；氧化钠的中位粒径为2微米；氧化钾的中位粒径为1.5微米。
(3)将步骤(2)得到的混合料经冷等静压成型成型制作成坯体，将坯体在65℃干燥28小时，然后在氩气的氛围中1700℃下保温烧结4小时。
实施例6
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照质量百分含量计，根据表1和表2称取各组分，获得原料，其中，氧化铝粉的中位粒径为2.5微米，氧化锆的中位粒径为1微米，五氧化二铌晶须的长径比为3，氮化硅晶须的长径比为4。
(2)将球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒与无水乙醇球磨混合24小时，然后在60℃干燥20小时，再过90目筛，得到预混物，其中，磨介与氧化铝粉的质量比为2:1，磨介为氧化铝球，氧化铝粉与无水乙醇的质量比为1:1；将预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂与无水乙醇球磨混合30小时，得到混合料，磨介为氧化铝球，预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂的质量之和与溶剂的质量的比为1:1。其中，助烧剂中，氧化钛晶须长径比3；氧化锌晶须长径比4；氧化钙晶须长径比4；氧化镁晶须长径比4；球状氧化铪的中位粒径为0.5微米；球状三氧化二铬的中位粒径为1微米；球状二氧化硅的中位粒径为2微米；氧化钠的中位粒径为0.5微米；氧化钾的中位粒径为1微米。
(3)将步骤(2)得到的混合料经冷等静压成型成型制作成坯体，将坯体在80℃干燥25小时，然后在氩气的氛围中1750℃下保温烧结3小时。
实施例7
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照质量百分含量计，根据表1和表2称取各组分，获得原料，其中，氧化铝粉的中位粒径为1微米，氧化锆的中位粒径为1微米，五氧化二铌晶须的长径比为5，氮化硅晶须的长径比为3。
(2)将球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒与无水乙醇球磨混合72小时，然后在60℃干燥24小时，再过40目筛，得到预混物，其中，磨介与氧化铝粉的质量比为2:1，磨介为氧化铝球，氧化铝粉与无水乙醇的质量比为1:1；将预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂与无水乙醇球磨混合48小时，得到混合料，磨介为氧化铝球，预混物与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂的质量之和与溶剂的质量的比为1:1。其中，助烧剂中，氧化钛晶须长径比5；氧化锌晶须长径比3；氧化钙晶须长径比3；氧化镁晶须长径比5；球状氧化铪的中位粒径为2微米；球状三氧化二铬的中位粒径为2微米；球状二氧化硅的中位粒径为1微米；氧化钠的中位粒径为1微米；氧化钾的中位粒径为1微米。
(3)将步骤(2)得到的混合料经冷等静压成型成型制作成坯体，将坯体在60℃干燥48小时，然后在氩气的氛围中1550℃下保温烧结7小时。
实施例8～20
实施例8～20的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，助烧剂的组成不同，其中，实施例8～20的助烧剂的组成详见表2。
实施例21
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，氧化铝粉中，球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒和片状氧化铝颗粒的质量百分比为5％:5％:90％。
实施例22
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，氧化铝粉中，球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒和片状氧化铝颗粒的质量百分比为35％:35％:30％。
对比例1
对比例1的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，原料中的氧化铝均为球状氧化铝颗粒。此时，对比例1的步骤(2)为：将氧化铝与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂与无水乙醇球磨混合24小时，得到混合料，磨介为氧化铝球，氧化铝与氧化锆、五氧化二铌晶须、氮化硅晶须及助烧剂的质量之和与无水乙醇的质量的比为1:1。
对比例2
对比例2的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，原料中的氧化铝均为多角形的氧化铝颗粒。此时，对比例2的步骤(2)与对比例1相同。
对比例3
对比例3的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，原料中的氧化铝均为片状氧化铝颗粒。此时，对比例3的步骤(2)与对比例1相同。
对比例4
对比例4的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，原料的组成不同，对比例4的原料按照质量百分含量的组成为：48％的氧化铝粉、20％的氧化锆、20％的五氧化二铌晶须、4％的氮化硅晶须及8％的助烧剂。
对比例5
对比例5的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，对比例5中用碳化硅晶须代替五氧化二铌晶须和氮化硅晶须，即原料中的碳化硅晶须的质量百分含量为20％。
对比例6
对比例6的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，对比例6中没有五氧化二铌晶须，此时，原料中的Si3N4晶须的质量百分含量为20％。
对比例7
对比例7的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，对比例7中没有Si3N4晶须，此时，原料中的五氧化二铌晶须的质量百分含量为20％。
对比例8
对比例8的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，对比例8中没有五氧化二铌晶须和Si3N4晶须，此时，按照质量百分含量计，原料的组成为：68.75％的Al2O3、25％的ZrO2及6.25％的助烧剂。
对比例9
对比例9的氧化铝陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，对比例9的步骤(3)在空气氛围中烧结。
测试：
采用阿基米德排水法分别测试实施例1～22及对比例1～9的氧化铝陶瓷的致密度；根据三点弯曲法分别测试实施例1～22及对比例1～9的氧化铝陶瓷的弯曲强度；采用显微硬度法分别测试实施例1～22及对比例1～9的氧化铝陶瓷的维氏硬度；采用单边切口梁方法分别测试实施例1～22及对比例1～9的氧化铝陶瓷的断裂韧性；采用扫描电镜分别检测实施例1～22及对比例1～9的氧化铝陶瓷的断面，并根据SEM图得到实施例1～22及对比例1～9的氧化铝陶瓷的晶粒尺寸。其中，实施例1～22及对比例1～9的氧化铝陶瓷的致密度、弯曲强度、维氏硬度、断裂韧性和晶粒尺寸见表3。
表3
Figure BDA0001698449100000171
Figure BDA0001698449100000181
从表3中可以看出，实施例1～实施例22的氧化铝陶瓷的断裂韧性至少为3.29MPa·m1/2，且实施例1～7的氧化铝陶瓷的断裂韧性至少为3.32MPa·m1/2，具有比对比例1～对比例9的氧化铝陶瓷更好的断裂韧性。
同时，实施例1～实施例22的氧化铝陶瓷的致密度至少为97.5％，弯曲强度至少为780MPa，维氏硬度至少为1800HV，且实施例1～7的氧化铝陶瓷的致密度至少为98％，弯曲强度至少为860MPa，维氏硬度至少为1900HV，且晶粒大小最多仅为3.2μm，即实施例1～22的氧化铝陶瓷同时还具有较高的致密度、较高的抗弯强度和较高的维氏硬度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原料混合形成混合料，其中，按照质量百分含量计，所述原料包括：30％～80％的氧化铝粉、10％～30％的氧化锆、0.5％～15％的五氧化二铌晶须、5％～15％的氮化硅晶须及4.5％～16.5％的助烧剂，所述氧化铝粉包括球状氧化铝颗粒、多角形的氧化铝颗粒及片状氧化铝颗粒；
将所述混合料制作成坯体；及
将所述坯体在保护气体的氛围下烧结，得到氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述氧化铝粉中，所述球状氧化铝颗粒的质量百分含量为10％～30％，所述多角形的氧化铝颗粒的质量百分含量为10％～30％，所述片状氧化铝颗粒的质量百分含量为40％～80％。
3.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述助烧剂包括氧化钛晶须、氧化锌晶须、氧化钙晶须及氧化镁晶须中的至少两种。
4.根据权利要求3所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述助烧剂还包括球状氧化铪、球状三氧化二铬、球状二氧化硅、氧化钠和氧化钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉的中位粒径为0.5微米～3.0微米；及/或，所述氧化锆的中位粒径为0.5～3.0微米；及/或，所述五氧化二铌晶须的长径比为3～5；及/或，所述氮化硅晶须的长径比为3～5。
6.根据权利要求1～5任一项所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将原料混合形成混合料的步骤包括：将所述球状氧化铝颗粒、所述多角形的氧化铝颗粒及所述片状氧化铝颗粒球磨混合，得到预混物；将所述预混物与所述氧化锆、所述五氧化二铌晶须、所述氮化硅晶须及所述助烧剂球磨混合，得到所述混合料。
7.根据权利要求1～5任一项所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述混合料制作成坯体的方法为冷等静压成型或注射成型。
8.根据权利要求1～5任一项所述氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述坯体在保护气体的氛围下烧结的步骤中，烧结温度为1400℃～1800℃。
9.一种氧化铝陶瓷，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的氧化铝陶瓷的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的氧化铝陶瓷在焊接键合机中的应用。
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