JPS63264611A - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/002—Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts
- C08F2/004—Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts by a prior coating on the reactor walls
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- C08F14/02—Monomers containing chlorine
- C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
- C08F14/06—Vinyl chloride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は塩化ビニル系重合体の製造方法に関し、詳しく
は、嵩密度が高くかつ気孔率（ポロシティ）が高い粒子
構造を有し、加工特性が優れ、さらに残留単量体量が少
ない塩化ビニル系重合体の製造方法に関する。
は、嵩密度が高くかつ気孔率（ポロシティ）が高い粒子
構造を有し、加工特性が優れ、さらに残留単量体量が少
ない塩化ビニル系重合体の製造方法に関する。
従来、加工性が改良され、フィンシュアイが少なく、ブ
レンド性の優れた塩化ビニル系重合体の製造方法が多数
提案されている。
レンド性の優れた塩化ビニル系重合体の製造方法が多数
提案されている。
例えば、特開昭５２−１１０７９７号、同５２−５８８
６号、同５２４１５８９０号、同５５−１１２２１０号
、同５３−６３９２号、特公昭６１−１８５６２号には
、分散安定剤としてケン化度５５モル％以下、平均重合
度６００以下のいわゆる油）容性ポリビニルアルコール
を用いてポロシティを高め、加工性を改良し、得られる
重合体の残留単量体量を低減する方法が開示されている
。
６号、同５２４１５８９０号、同５５−１１２２１０号
、同５３−６３９２号、特公昭６１−１８５６２号には
、分散安定剤としてケン化度５５モル％以下、平均重合
度６００以下のいわゆる油）容性ポリビニルアルコール
を用いてポロシティを高め、加工性を改良し、得られる
重合体の残留単量体量を低減する方法が開示されている
。
しかし、上記の方法によれば確かに塩化ビニル系重合体
のポロシティは高くなるが、嵩密度が低下してしまうと
いう問題がある。
のポロシティは高くなるが、嵩密度が低下してしまうと
いう問題がある。
また、塩化ビニルをはじめとするビニル系単量体の懸濁
重合においては重合器内壁面等にスケールが付着するの
を防止するために、種々のスケール防止剤を塗布するこ
とが行なわれているが、前記の油溶性ポリビニルアルコ
ールを分散安定剤として使用した場合にはスケール防止
剤のスケール防止作用が損われ、スケールの付着が起る
という問題があった。
重合においては重合器内壁面等にスケールが付着するの
を防止するために、種々のスケール防止剤を塗布するこ
とが行なわれているが、前記の油溶性ポリビニルアルコ
ールを分散安定剤として使用した場合にはスケール防止
剤のスケール防止作用が損われ、スケールの付着が起る
という問題があった。
従って、本発明の目的は、嵩密度が高く、ポロシティが
高い塩化ビニル系重合体を、スケールの発生を伴なわず
二こ製造する方法を提供することである。
高い塩化ビニル系重合体を、スケールの発生を伴なわず
二こ製造する方法を提供することである。
本発明は、前記問題点を解決する手段として、重合器内
壁および重合中に単量体が接触する重合器の他の部分に
、スケール防止剤が塗布された重合器内で、塩化ビニル
または塩化ビニルを含むビニル系単量体混合物を水性媒
体中における懸濁重合により重合する塩化ビニル系重合
体の製造方法であって、分散安定剤として： （Ａ） 平均重合度１５００〜２７００、ケン化度７
５〜９９モル％の部分ケン化ポリビニルアルコール、（
Ｂ） メトキシ置換度２６〜３０重量％、ヒドロキシ
プロポキシ置換度４〜１５重量％で、かつその２重量％
水溶液の２５℃における粘度が５〜４０００ｃＰである
ヒドロキシプロピルメチルセルロース、および（Ｃ）
平均重合度１５０〜６００、ケン化度２０〜５５モル
％の部分ケン化ポリビニルアルコールを仕込む工程を有
する方法において、 前記（＾）剤／（Ｂ）剤の使用比が重量比で４７６〜２
４／１であり、 前記（Ｃ）剤の使用量が仕込み単量体に対して０．００
１〜０．１重量％であり、 前記（Ｃ）剤を、前記（八）剤および（Ｂ）剤の仕込み
と同時、または（Ａ）剤および（Ｂ）剤の一部もしくは
全部の仕込み後に仕込み、かつ仕込み後の懸濁混合物中
に分散された（Ｃ）剤の粒径を１００μｍ以下に制御す
る、ことを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法を
提供するものである。
壁および重合中に単量体が接触する重合器の他の部分に
、スケール防止剤が塗布された重合器内で、塩化ビニル
または塩化ビニルを含むビニル系単量体混合物を水性媒
体中における懸濁重合により重合する塩化ビニル系重合
体の製造方法であって、分散安定剤として： （Ａ） 平均重合度１５００〜２７００、ケン化度７
５〜９９モル％の部分ケン化ポリビニルアルコール、（
Ｂ） メトキシ置換度２６〜３０重量％、ヒドロキシ
プロポキシ置換度４〜１５重量％で、かつその２重量％
水溶液の２５℃における粘度が５〜４０００ｃＰである
ヒドロキシプロピルメチルセルロース、および（Ｃ）
平均重合度１５０〜６００、ケン化度２０〜５５モル
％の部分ケン化ポリビニルアルコールを仕込む工程を有
する方法において、 前記（＾）剤／（Ｂ）剤の使用比が重量比で４７６〜２
４／１であり、 前記（Ｃ）剤の使用量が仕込み単量体に対して０．００
１〜０．１重量％であり、 前記（Ｃ）剤を、前記（八）剤および（Ｂ）剤の仕込み
と同時、または（Ａ）剤および（Ｂ）剤の一部もしくは
全部の仕込み後に仕込み、かつ仕込み後の懸濁混合物中
に分散された（Ｃ）剤の粒径を１００μｍ以下に制御す
る、ことを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法を
提供するものである。
本発明の塩化ビニル系重合体の製造方法（以下、本発明
の製造方法という）に用いられる重合器は、重合器の内
壁および重合中に単量体が接触する重合器の他の部分、
例えば、バッフル、攪拌翼等に、スケール防止剤が予め
塗布されたものである。
の製造方法という）に用いられる重合器は、重合器の内
壁および重合中に単量体が接触する重合器の他の部分、
例えば、バッフル、攪拌翼等に、スケール防止剤が予め
塗布されたものである。
用いられるスケール防止剤は特に限定されず、例えば、
染料、顔料、水溶性高分子、亜硝酸塩、含窒素芳香族化
合物、複素化合物、ヨード化合物、ピロガロール誘導体
、フェノール性化合物、芳香族アミン化合物等であり、
これらの具体的な化合物は、例えば、特公昭４６４６０
８４号、同４５−３０３４３号、同４６−４７５３号、
同４５−３７９８８号、同４６−２０８２１号、同４５
−３０８３５号、同４Ｂ−２９７９５号、同５１−２１
６７２号、同５１−３７３０６号、同５１−３７３０８
号、同５１−２４９５３号、同５３−６０２３号、同５
３−６０２４号、同５３−６０２５号、同５３−６０２
６号、同５３−２１９０８号、同５３−２８３４７号、
同５３−２８３４８号、同５３−４６２３５号、同５９
−１４１３号、同５８−１３５６４号、同５６−５４４
２号、同５６−５４４３号、同５６−５４４４号、同５
９−３４７２１号、同５Ｂ−１１８８４号、同６０−６
３６１号、同５９−３１５２２号、同６０−４８５２２
号、同６０−４８５２３号、同５１−１４７１号、同５
１−１４７２号、同５７−５９２４３号、同５５−５５
２３号、同５６−２２４４５号、同５６−２２４４７号
、同５７−３１７３０号、同５７−４７９２２号、同６
０−５９２４６号、同６１−２５７３０号、同５２−２
４０７０号、同５５−４３２７号、同５８−１２８９３
号、同５８−１４４４４号、同５８−１４４４５号、同
５８−１４４４６号、同５８−１４４４７号、同６０−
４２２４５号、同６１−２１２４７号、同６１−８４２
号、同６１−８４３号、同４９−２９９２号、同５３−
３６５０９号、同５７−３４２８６号同６０〜４０４４
４号、同６０−５９２４７号；特開昭５７−１９５７０
２号、同５７−１９８７１０号、同５８−１１５０４号
、同５８−１８０５０９号、同５Ｂ−１８０５１０号、
同５９−７８２１０号、同６０−２０９０９号、同５４
−５００８９号、同５４−１０１８８９号、同５５−２
１４３６号、同５５−７３７０９号、同５５−９８２０
７号、同５５−１１２２０９号、同５８−８７０９号、
同５８−６１１０４号、同５８−１６８６０７号、同５
８−１８０５１１号、同５８−２０４００６号、同６０
−７１６１４号、同５５−５４３０５号、同５５−５４
３１７号、同５７−１９２４１３号、同５７−１９２４
１４号、同５９−１２９２０７号、同６１−７３０９号
、同５３−１０８１８７号、同５９−１８４２０２号、
同５９−２０２２０１号、同５９−２１０９０２号、同
６０−４７００２舟、同６０−７１６０１号、同６０−
７２９０２号、同６０−９６６０３号、同６０−２３３
１０３号、同６１−３１４０６号、同６１−３４００６
号、同６１−５１００１号、同６１−５１００２号、同
５５−１５５００１号、同５５−１５５００２号、同５
６−１１２９０３号、同５８−６９２０３号、同５８−
１０１１０３号、同５８−１０３５０３号、同５Ｂ−２
１０９０２号、同５９−１１３０３号、同５９−１７０
１０２号等の公報に記載されているものが挙げられる。
染料、顔料、水溶性高分子、亜硝酸塩、含窒素芳香族化
合物、複素化合物、ヨード化合物、ピロガロール誘導体
、フェノール性化合物、芳香族アミン化合物等であり、
これらの具体的な化合物は、例えば、特公昭４６４６０
８４号、同４５−３０３４３号、同４６−４７５３号、
同４５−３７９８８号、同４６−２０８２１号、同４５
−３０８３５号、同４Ｂ−２９７９５号、同５１−２１
６７２号、同５１−３７３０６号、同５１−３７３０８
号、同５１−２４９５３号、同５３−６０２３号、同５
３−６０２４号、同５３−６０２５号、同５３−６０２
６号、同５３−２１９０８号、同５３−２８３４７号、
同５３−２８３４８号、同５３−４６２３５号、同５９
−１４１３号、同５８−１３５６４号、同５６−５４４
２号、同５６−５４４３号、同５６−５４４４号、同５
９−３４７２１号、同５Ｂ−１１８８４号、同６０−６
３６１号、同５９−３１５２２号、同６０−４８５２２
号、同６０−４８５２３号、同５１−１４７１号、同５
１−１４７２号、同５７−５９２４３号、同５５−５５
２３号、同５６−２２４４５号、同５６−２２４４７号
、同５７−３１７３０号、同５７−４７９２２号、同６
０−５９２４６号、同６１−２５７３０号、同５２−２
４０７０号、同５５−４３２７号、同５８−１２８９３
号、同５８−１４４４４号、同５８−１４４４５号、同
５８−１４４４６号、同５８−１４４４７号、同６０−
４２２４５号、同６１−２１２４７号、同６１−８４２
号、同６１−８４３号、同４９−２９９２号、同５３−
３６５０９号、同５７−３４２８６号同６０〜４０４４
４号、同６０−５９２４７号；特開昭５７−１９５７０
２号、同５７−１９８７１０号、同５８−１１５０４号
、同５８−１８０５０９号、同５Ｂ−１８０５１０号、
同５９−７８２１０号、同６０−２０９０９号、同５４
−５００８９号、同５４−１０１８８９号、同５５−２
１４３６号、同５５−７３７０９号、同５５−９８２０
７号、同５５−１１２２０９号、同５８−８７０９号、
同５８−６１１０４号、同５８−１６８６０７号、同５
８−１８０５１１号、同５８−２０４００６号、同６０
−７１６１４号、同５５−５４３０５号、同５５−５４
３１７号、同５７−１９２４１３号、同５７−１９２４
１４号、同５９−１２９２０７号、同６１−７３０９号
、同５３−１０８１８７号、同５９−１８４２０２号、
同５９−２０２２０１号、同５９−２１０９０２号、同
６０−４７００２舟、同６０−７１６０１号、同６０−
７２９０２号、同６０−９６６０３号、同６０−２３３
１０３号、同６１−３１４０６号、同６１−３４００６
号、同６１−５１００１号、同６１−５１００２号、同
５５−１５５００１号、同５５−１５５００２号、同５
６−１１２９０３号、同５８−６９２０３号、同５８−
１０１１０３号、同５８−１０３５０３号、同５Ｂ−２
１０９０２号、同５９−１１３０３号、同５９−１７０
１０２号等の公報に記載されているものが挙げられる。
本発明においては、スケール防止剤として、水溶性のア
ニオン染料、水溶性のカチオン染料、およびフィチン酸
を組み合わせたものが好ましく用いられ、これにさらに
炭素原子数４〜６の１価アルコールを組み合わせたもの
が特に好ましく用いられる。
ニオン染料、水溶性のカチオン染料、およびフィチン酸
を組み合わせたものが好ましく用いられ、これにさらに
炭素原子数４〜６の１価アルコールを組み合わせたもの
が特に好ましく用いられる。
水溶性のアニオン染料には、水溶性アゾ染料、水溶性ア
ントラキノン染料、水溶性トリアリルメタン染料、水溶
性キサンチン染料、水溶性アジン染料、水溶性キノリン
染料、水溶性ニトロ染料、水溶性フタロシアニン染料な
どが包含される。
ントラキノン染料、水溶性トリアリルメタン染料、水溶
性キサンチン染料、水溶性アジン染料、水溶性キノリン
染料、水溶性ニトロ染料、水溶性フタロシアニン染料な
どが包含される。
上記水溶性アゾ染料としては、Ｃ，Ｌ、アシッドオレン
ジ７、Ｃ，１，アシッドレッド３７、Ｃ，１，アシッド
レッド２６４ 、Ｃ，１，アシッドブルー１１３ 、Ｃ
，１，アシッドブラックＬＣ，１，アシッドイエロー４
２、Ｃ，Ｉ。
ジ７、Ｃ，１，アシッドレッド３７、Ｃ，１，アシッド
レッド２６４ 、Ｃ，１，アシッドブルー１１３ 、Ｃ
，１，アシッドブラックＬＣ，１，アシッドイエロー４
２、Ｃ，Ｉ。
アシッドブルー１５８ 、Ｃ，１，アシッドグリーン１
２、Ｃ，１，アシッドオレンジ９７、Ｃ，１，アシッド
ブラック１２４ 、Ｃ，Ｉ、ダイレクトイエロー５０、
Ｃ，１，ダイレクトレッド３７、Ｃ，１，ダイレクトレ
ッド２、Ｃ，１，ダイレクトバイオレット１２、Ｃ，１
，ダイレクトブルー１、Ｃ，１，ダイレクトブラウン１
、Ｃ，１，ダイレクトブラック７７、Ｃ，１，ダイレク
トグリーン１、Ｃ，１，ダイレクトオレンジ２６、Ｃ，
１，ダイレクトレッド７９、Ｃ，Ｉ。
２、Ｃ，１，アシッドオレンジ９７、Ｃ，１，アシッド
ブラック１２４ 、Ｃ，Ｉ、ダイレクトイエロー５０、
Ｃ，１，ダイレクトレッド３７、Ｃ，１，ダイレクトレ
ッド２、Ｃ，１，ダイレクトバイオレット１２、Ｃ，１
，ダイレクトブルー１、Ｃ，１，ダイレクトブラウン１
、Ｃ，１，ダイレクトブラック７７、Ｃ，１，ダイレク
トグリーン１、Ｃ，１，ダイレクトオレンジ２６、Ｃ，
１，ダイレクトレッド７９、Ｃ，Ｉ。
ダイレクトレッド３１、Ｃ，１，ダイレクトブラック３
２、Ｃ，１，ダイレクトイエロー１２、Ｃ，１，ダイレ
クトオレンジ４１、Ｃ，、Ｉ 、ダイレクトレッド１１
３ 、Ｃ，Ｉ、ダイレクトイエロー２８、Ｃ，１，ダイ
レクトグリーン２６、Ｃ０■、ダイレクトレッド８１、
Ｃ，１，ダイレクトバイオレット５１、Ｃ，１，ダイレ
クトプルーフ１、Ｃ，１，ダイレクトブラウン３７、Ｃ
，１，ダイレクトブランク１９などが例示される。
２、Ｃ，１，ダイレクトイエロー１２、Ｃ，１，ダイレ
クトオレンジ４１、Ｃ，、Ｉ 、ダイレクトレッド１１
３ 、Ｃ，Ｉ、ダイレクトイエロー２８、Ｃ，１，ダイ
レクトグリーン２６、Ｃ０■、ダイレクトレッド８１、
Ｃ，１，ダイレクトバイオレット５１、Ｃ，１，ダイレ
クトプルーフ１、Ｃ，１，ダイレクトブラウン３７、Ｃ
，１，ダイレクトブランク１９などが例示される。
さらに、水溶性アントラキノン染料としてはＣ，１，ア
シッドブルー４０、Ｃ，１，アシッドレッド８０、Ｃ，
１，アシッドグリーン４１などが、水溶性トリアリルメ
タン染料としてはＣ，１，アシッドブルー１、Ｃ６■、
アシッドバイオレット１７、Ｃ，１，アシッドグリーン
１６などが、水溶性キサンチン染料としてはＣ，Ｉ。
シッドブルー４０、Ｃ，１，アシッドレッド８０、Ｃ，
１，アシッドグリーン４１などが、水溶性トリアリルメ
タン染料としてはＣ，１，アシッドブルー１、Ｃ６■、
アシッドバイオレット１７、Ｃ，１，アシッドグリーン
１６などが、水溶性キサンチン染料としてはＣ，Ｉ。
アシッドレッド８７、Ｃ，１，アシッドレッド５２など
が、水溶性アジン染料としてはＣ，１，アシッドブルー
５９、Ｃ，１，アシッドブラック２などが、水溶性キノ
リン染料としてはＣ，１，アシッドイエロー３、Ｃ，１
，アシ２トイエロー７などが、水溶性ニトロ染料として
ハＣ，１，アシッドオレンジ３、Ｃ，１，アシッドイエ
ロー１などが、水溶性フタロシアニン染料としてはＣ，
１，ダイレクトブルー８６などがそれぞれ例示される。
が、水溶性アジン染料としてはＣ，１，アシッドブルー
５９、Ｃ，１，アシッドブラック２などが、水溶性キノ
リン染料としてはＣ，１，アシッドイエロー３、Ｃ，１
，アシ２トイエロー７などが、水溶性ニトロ染料として
ハＣ，１，アシッドオレンジ３、Ｃ，１，アシッドイエ
ロー１などが、水溶性フタロシアニン染料としてはＣ，
１，ダイレクトブルー８６などがそれぞれ例示される。
水溶性カチオン染料にはＣ，１，ペイシックレッド２、
Ｃ，１，ペイシックブルー１６、ｃ、ｉ、ペイシックブ
ラック２などの水溶性アジン染料、Ｃ，１，ペイシック
オレンジ１４、Ｃ，１，ペイシックオレンジ１５などの
水溶性アクリジン染料、Ｃ，１，ペイシックブルー１、
Ｃ，１，ペイシックバイオレット３、Ｃ，１，ペイシッ
クブルー２６、Ｃ，１，ペイシックバイオレット１４、
Ｃ，Ｉ。
Ｃ，１，ペイシックブルー１６、ｃ、ｉ、ペイシックブ
ラック２などの水溶性アジン染料、Ｃ，１，ペイシック
オレンジ１４、Ｃ，１，ペイシックオレンジ１５などの
水溶性アクリジン染料、Ｃ，１，ペイシックブルー１、
Ｃ，１，ペイシックバイオレット３、Ｃ，１，ペイシッ
クブルー２６、Ｃ，１，ペイシックバイオレット１４、
Ｃ，Ｉ。
ペイシックブルー５、Ｃ，１，ペイシックブルーフなど
の水溶性トリフェニルメタン染料；Ｃ，１，ペイシック
ブルー９、Ｃ，１，ペイシックイエローＬＣ，Ｉ。
の水溶性トリフェニルメタン染料；Ｃ，１，ペイシック
ブルー９、Ｃ，１，ペイシックイエローＬＣ，Ｉ。
ペイシックブルー２４、Ｃ，１，ペイシックブルー２５
、Ｃ，１，ペイシックグリーン５などの水溶性チアジン
染料；Ｃ，１，ペイシラフレ・ノド１２、Ｃ，１，ペイ
シックイエロー１１などの水溶性メチン染料；Ｃ，１，
ペイシックイエロー２などの水溶性ジフェニルメタン染
Ｍ；Ｃ，１，ペイシックバイオレット１０、Ｃ，１，ペ
イシックレッド１などの水溶性キサンチン染料、 Ｃ，
Ｉ。
、Ｃ，１，ペイシックグリーン５などの水溶性チアジン
染料；Ｃ，１，ペイシラフレ・ノド１２、Ｃ，１，ペイ
シックイエロー１１などの水溶性メチン染料；Ｃ，１，
ペイシックイエロー２などの水溶性ジフェニルメタン染
Ｍ；Ｃ，１，ペイシックバイオレット１０、Ｃ，１，ペ
イシックレッド１などの水溶性キサンチン染料、 Ｃ，
Ｉ。
ペイシックオレンジ２、Ｃ，１，ペイシックブラウン１
などの水溶性アゾ染料ｉｃ、１．ペイシソクオレンジ２
、Ｃ，１，ペイシックブラウン１などの水溶性アブ染料
；Ｃ，１，ペイシックブルー１２、Ｃ，１，ペイシック
ブルー６などの水溶性オキサジン染料などが例示される
。
などの水溶性アゾ染料ｉｃ、１．ペイシソクオレンジ２
、Ｃ，１，ペイシックブラウン１などの水溶性アブ染料
；Ｃ，１，ペイシックブルー１２、Ｃ，１，ペイシック
ブルー６などの水溶性オキサジン染料などが例示される
。
フィチン酸化合物には、フィチン酸（イノジットヘキサ
リン酸）およびその誘導体、たとえば、特公昭５２−３
９９５７号公報に記載されているようなフィチン酸の各
種金属塩、各種アミン塩、およびアンモニウム塩などが
包含されるが、それらの塩類については特に水溶性のも
のが好適とされ、水にｔＩ溶性のものを使用してもすぐ
れたスケール防止効果を得ることはできない。
リン酸）およびその誘導体、たとえば、特公昭５２−３
９９５７号公報に記載されているようなフィチン酸の各
種金属塩、各種アミン塩、およびアンモニウム塩などが
包含されるが、それらの塩類については特に水溶性のも
のが好適とされ、水にｔＩ溶性のものを使用してもすぐ
れたスケール防止効果を得ることはできない。
炭素原子数４〜６個のｍ個アルコールにはｎ−ブチルア
ルコール、１ｓｏ−ブチルアルコール、５ｅｃ−７’チ
ルアルコール、ｔ−ブチルアルコール、ｎ−アミルアル
コール、ｔ−アミルアルコール、１ｓｏ−アミルアルコ
ール、５ｅｃ−アミルアルコール、５ｅｃ−ヘキシルア
ルコールなどが例示され、これらはその１種もしくは２
種以上を最終的に調製される水溶液中における濃度でお
おむね１〜２０重量％となるように添加する。
ルコール、１ｓｏ−ブチルアルコール、５ｅｃ−７’チ
ルアルコール、ｔ−ブチルアルコール、ｎ−アミルアル
コール、ｔ−アミルアルコール、１ｓｏ−アミルアルコ
ール、５ｅｃ−アミルアルコール、５ｅｃ−ヘキシルア
ルコールなどが例示され、これらはその１種もしくは２
種以上を最終的に調製される水溶液中における濃度でお
おむね１〜２０重量％となるように添加する。
一方、このようにして調製される水溶液は、これがｐＨ
７，０以下特には４．０以下の酸性水溶液であると、特
にすぐれたスケール防止効果が得られるが、この酸性に
するための手段としては、前記フィチン酸もしくはその
塩類のうちでも特に低次の塩類たとえばフィチン酸の６
個のリン酸残基における１２個のヒドロキシ基のうち１
〜４個程度のみが塩となったものを十分な量で使用する
か、あるいは適当な酸を添加するなどの方法によればよ
１、この酸としては硫酸、塩酸、りん酸、硝酸、炭酸、
過塩素酸、モリブデン酸、タングステン酸、ぎ酸、酢酸
、シュウ酸、乳酸、マレイン酸、グリコール酸、チオグ
リコール酸などが例示される。
７，０以下特には４．０以下の酸性水溶液であると、特
にすぐれたスケール防止効果が得られるが、この酸性に
するための手段としては、前記フィチン酸もしくはその
塩類のうちでも特に低次の塩類たとえばフィチン酸の６
個のリン酸残基における１２個のヒドロキシ基のうち１
〜４個程度のみが塩となったものを十分な量で使用する
か、あるいは適当な酸を添加するなどの方法によればよ
１、この酸としては硫酸、塩酸、りん酸、硝酸、炭酸、
過塩素酸、モリブデン酸、タングステン酸、ぎ酸、酢酸
、シュウ酸、乳酸、マレイン酸、グリコール酸、チオグ
リコール酸などが例示される。
他の好ましいものとしては、特公昭４５−３０３４３号
公報に記載されているアゾ基、ニトロ基、ニトロソ基、
アゾメチン基、もしくはアジン環を有する化合物群なら
びにアミン化合物から選択される窒素原子含有有機化合
物、例えば、アゾメタン、アゾベンゼン、ニトロベンゼ
ン、ニトロソベンゼン、モノアミノモノニトロアゾベン
ゼン、ピラジン、ピリジン、チアジン、オキサジン、ア
ニリン、ベンザルアニリン、ＥＤＴＡ、α−ナフチルア
ミン、エタノールアミン、ジェタノールアミン、メチレ
ンブルー、ニグロシンブラック、オイルブラック、スピ
リットブラック、ニカワ；チオカルボニル基、チオエー
テル基、チオアルコール基を有する化合物群から選択さ
れるイオウ原子含有有機化合物、例えば、チオグリコー
ル酸、チオ尿酸、チオカルバニル酸、チオカルバミン酸
、チオ安息香酸、式：％式％ （Ｒ，Ｒ’は同種または異種のアルキル基）で示される
各種チオエーテルならびに各種メルカプタン；キノン化
合物、ケトン化合物、アルデヒド化合物、例えば、バラ
ベンゾキノン各種アンザリン系染料、セチルアルコール
、ステアリン酸、オクチルアルコールアセトン、ホルム
アルデヒド、アセトアルデヒド、ベンゾアルデヒドなど
があげられる。
公報に記載されているアゾ基、ニトロ基、ニトロソ基、
アゾメチン基、もしくはアジン環を有する化合物群なら
びにアミン化合物から選択される窒素原子含有有機化合
物、例えば、アゾメタン、アゾベンゼン、ニトロベンゼ
ン、ニトロソベンゼン、モノアミノモノニトロアゾベン
ゼン、ピラジン、ピリジン、チアジン、オキサジン、ア
ニリン、ベンザルアニリン、ＥＤＴＡ、α−ナフチルア
ミン、エタノールアミン、ジェタノールアミン、メチレ
ンブルー、ニグロシンブラック、オイルブラック、スピ
リットブラック、ニカワ；チオカルボニル基、チオエー
テル基、チオアルコール基を有する化合物群から選択さ
れるイオウ原子含有有機化合物、例えば、チオグリコー
ル酸、チオ尿酸、チオカルバニル酸、チオカルバミン酸
、チオ安息香酸、式：％式％ （Ｒ，Ｒ’は同種または異種のアルキル基）で示される
各種チオエーテルならびに各種メルカプタン；キノン化
合物、ケトン化合物、アルデヒド化合物、例えば、バラ
ベンゾキノン各種アンザリン系染料、セチルアルコール
、ステアリン酸、オクチルアルコールアセトン、ホルム
アルデヒド、アセトアルデヒド、ベンゾアルデヒドなど
があげられる。
本発明の製造方法においては、分散安定剤として前記（
＾）剤、（Ｂ）剤および（Ｃ）剤が重合器に仕込まれる
。
＾）剤、（Ｂ）剤および（Ｃ）剤が重合器に仕込まれる
。
（Ａ）剤の部分ケン化ポリビニルアルコールは、平均重
合度が１５００未満、あるいはケン化度が７５モル％未
満であると、得られる塩化ビニル系重合体の嵩密度が低
下し、後述の（Ｃ）剤の部分ケン化ポリビニルアルコー
ルと併用した場合に重合器の内壁等にスケールの付着が
著しく、平均重合度が２７００を超え、あるいはケン化
度が９９モル％を超えると、ポロシティが低下し、残留
単量体量が多くなるので、平均重合度が１５００〜２７
００であることが必要である。
合度が１５００未満、あるいはケン化度が７５モル％未
満であると、得られる塩化ビニル系重合体の嵩密度が低
下し、後述の（Ｃ）剤の部分ケン化ポリビニルアルコー
ルと併用した場合に重合器の内壁等にスケールの付着が
著しく、平均重合度が２７００を超え、あるいはケン化
度が９９モル％を超えると、ポロシティが低下し、残留
単量体量が多くなるので、平均重合度が１５００〜２７
００であることが必要である。
（Ｂ）剤のヒドロキシプロピルメチルセルロースは、メ
トキシ置換度が２６重重量未満あるいはヒドロキシプロ
ポキシ置換度が４重量％未満であると、ポロシティが低
下し、メトキシ置換度が３０重量％を超えあるいはヒド
ロキシプロポキシ置換度が１５重量％を超えると、得ら
れるビニル系重合体の粒度分布がブロードとなるので、
メトキシ置換度が２６〜３０重量％で、かつヒドロキシ
プロポキシ置換度が４〜１５重量％であることが必要で
ある。
トキシ置換度が２６重重量未満あるいはヒドロキシプロ
ポキシ置換度が４重量％未満であると、ポロシティが低
下し、メトキシ置換度が３０重量％を超えあるいはヒド
ロキシプロポキシ置換度が１５重量％を超えると、得ら
れるビニル系重合体の粒度分布がブロードとなるので、
メトキシ置換度が２６〜３０重量％で、かつヒドロキシ
プロポキシ置換度が４〜１５重量％であることが必要で
ある。
（Ａ）剤および（Ｂ）剤の仕込み量は、目的とする塩化
ビニル系重合体の粒径によって広範囲に調整可能である
が、（＾）剤／（Ｂ）剤の使用比は重量比で、４／６〜
２４／１であることが必要で、好ましくは６、／４〜２
４／１である。この使用比が４７６未満であると、得ら
れる塩化ビニル系重合体の嵩密度が低下し、２４／１を
超えると、ポロシティが低下する。
ビニル系重合体の粒径によって広範囲に調整可能である
が、（＾）剤／（Ｂ）剤の使用比は重量比で、４／６〜
２４／１であることが必要で、好ましくは６、／４〜２
４／１である。この使用比が４７６未満であると、得ら
れる塩化ビニル系重合体の嵩密度が低下し、２４／１を
超えると、ポロシティが低下する。
（ｃ）剤の部分ケン化ポリビニルアルコールは、平均重
合度が１５０〜６００であることが必要で、好ましくは
２００〜５００である。この平均重合度が１５０未満で
あると、得られる重合体の粒度分布がブロードとなり、
６００を超えると、ポロシティが低下する。 （Ｃ）剤
のケン化度は、２０〜５５モル％であることが必要で、
好ましくは３０〜５０モル％である。このケン化度が２
０モル％未満であると、嵩密度が低下し、５５モル％を
超えるとポロシティが低下する。（Ｃ）剤の仕込み量は
、単量体仕込み量に対して０．００１〜０．１重量％で
あることが必要で、好ましくは０．００５〜０．０５重
量％である。この仕込み量が０．００１重量％未満であ
ると、ポロシティを向上する効果がなく、０．１重里％
を超たると嵩比重が低下する。
合度が１５０〜６００であることが必要で、好ましくは
２００〜５００である。この平均重合度が１５０未満で
あると、得られる重合体の粒度分布がブロードとなり、
６００を超えると、ポロシティが低下する。 （Ｃ）剤
のケン化度は、２０〜５５モル％であることが必要で、
好ましくは３０〜５０モル％である。このケン化度が２
０モル％未満であると、嵩密度が低下し、５５モル％を
超えるとポロシティが低下する。（Ｃ）剤の仕込み量は
、単量体仕込み量に対して０．００１〜０．１重量％で
あることが必要で、好ましくは０．００５〜０．０５重
量％である。この仕込み量が０．００１重量％未満であ
ると、ポロシティを向上する効果がなく、０．１重里％
を超たると嵩比重が低下する。
本発明の方法では、（Ｃ）剤を（八）剤および（Ｂ）剤
の仕込みと同時、または（Ａ）剤および（Ｂ）剤の一部
もしくは全部の仕込み後に仕込む必要がある。
の仕込みと同時、または（Ａ）剤および（Ｂ）剤の一部
もしくは全部の仕込み後に仕込む必要がある。
これ以外の仕込み順序で仕込むと、重合器内にスケール
が発生する。（Ｃ）剤を（Ａ）剤および（Ｂ）剤と同時
に仕込むには、例えば、仕込む前に予備混合槽を用いて
（Ａ）剤、（Ｂ）剤および（Ｃ）剤を溶媒中に溶解また
は分散させた後に攪拌混合して仕込むか、別々に溶解も
しくは分散したものを配管中で混合してから仕込んでも
よい。（Ｃ）剤を（Ａ）剤および（Ｂ）剤の一部もしく
は全部の仕込み後に仕込む際には、適宜攪拌しながら仕
込むのがよく、また（Ａ）剤、（Ｂ）剤、（Ｃ）剤は溶
液もしくは分散された状態にしておくのがよい。この場
合、溶媒としては有機溶媒、水を用いるが、（Ａ）剤、
（Ｂ）剤は水溶性なので水でよく、（Ｃ）剤は有機溶媒
、例えば、メタノール、アセトン、メチルエチルケトン
等に溶解するか、水に分散して水性懸濁液とする。
が発生する。（Ｃ）剤を（Ａ）剤および（Ｂ）剤と同時
に仕込むには、例えば、仕込む前に予備混合槽を用いて
（Ａ）剤、（Ｂ）剤および（Ｃ）剤を溶媒中に溶解また
は分散させた後に攪拌混合して仕込むか、別々に溶解も
しくは分散したものを配管中で混合してから仕込んでも
よい。（Ｃ）剤を（Ａ）剤および（Ｂ）剤の一部もしく
は全部の仕込み後に仕込む際には、適宜攪拌しながら仕
込むのがよく、また（Ａ）剤、（Ｂ）剤、（Ｃ）剤は溶
液もしくは分散された状態にしておくのがよい。この場
合、溶媒としては有機溶媒、水を用いるが、（Ａ）剤、
（Ｂ）剤は水溶性なので水でよく、（Ｃ）剤は有機溶媒
、例えば、メタノール、アセトン、メチルエチルケトン
等に溶解するか、水に分散して水性懸濁液とする。
また、本発明の方法では、（Ｃ）剤の仕込み後の懸濁混
合物中における粒径を１００μｍ以下にする必要があり
、好ましくは３０μｍ以下である。粒径が１００Ａ！ｍ
より大きいと、重合器内にスケールが発生し易い。粒径
を１００μｍ以下にするには、（Ｃ）剤を水性懸濁液と
して仕込む場合には、水性懸濁液を調製する際の水また
はその水性懸濁液の温度を５０〜９０℃に８周節すれば
よい。メタノール、アセトン等の溶剤に溶かして仕込む
場合は、仕込み後の重合器内の懸濁混合物の攪拌速度、
攪拌時間、温度等を変えることにより仕込み後系内に生
成する（Ｃ）剤の粒径を調節することができる。単量体
の仕込み前であれば、重合器内の温度は２０〜７０℃の
範囲で変えることができる。
合物中における粒径を１００μｍ以下にする必要があり
、好ましくは３０μｍ以下である。粒径が１００Ａ！ｍ
より大きいと、重合器内にスケールが発生し易い。粒径
を１００μｍ以下にするには、（Ｃ）剤を水性懸濁液と
して仕込む場合には、水性懸濁液を調製する際の水また
はその水性懸濁液の温度を５０〜９０℃に８周節すれば
よい。メタノール、アセトン等の溶剤に溶かして仕込む
場合は、仕込み後の重合器内の懸濁混合物の攪拌速度、
攪拌時間、温度等を変えることにより仕込み後系内に生
成する（Ｃ）剤の粒径を調節することができる。単量体
の仕込み前であれば、重合器内の温度は２０〜７０℃の
範囲で変えることができる。
本発明の方法で重合される塩化ビニル系単量体としては
、塩化ビニル単独のほか塩化ビニルを主体とする単量体
混合物（通常塩化ビニル５０重量％以上）が包含され、
この塩化ビニルと共重合されるコモノマーとしては酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸エステ
ルもしくはメタクリル酸エステル、エチレン、プロピレ
ン等のオレフィン、無水マレイン酸アクリロニトリル、
スチレン、塩化ビニリデンその地温化ビニルと共重合可
能な単量体が例示される。
、塩化ビニル単独のほか塩化ビニルを主体とする単量体
混合物（通常塩化ビニル５０重量％以上）が包含され、
この塩化ビニルと共重合されるコモノマーとしては酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸エステ
ルもしくはメタクリル酸エステル、エチレン、プロピレ
ン等のオレフィン、無水マレイン酸アクリロニトリル、
スチレン、塩化ビニリデンその地温化ビニルと共重合可
能な単量体が例示される。
本発明の方法におけるその他の重合条件は通常の塩化ビ
ニル系重合体の製造と同様でよく、重合開始剤としては
、例えば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、
ジー２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジ
ェトキシエチルパーオキシジカーボネート等のパーカー
ボネート化合物；ｔ−ブチルパーオキシネオデカネート
、α−クミルパーオキシネオデカネート、ｔ−ブチルパ
ーオキシネオデカネート等のパーエステル化合物；アセ
チルシクロヘキシルスルホニルパーオキシド、２．４．
４−）ツメチルペンチル−２−パーオキシフェノキシア
セテート等の過酸化物；アゾビス−２，４−ジメチルバ
レロニトリル、アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメ
チルバレロニトリル）等のアゾ化合物；さらには過硫酸
カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素等があり、
これらは一種単独でまたは２種以上組み合せて使用する
ことができる。また、必要に応じて重合度調節剤、ｐＨ
調整剤などを添加することもでき、目的に応じて少量の
界面活性剤を加えることもできる。
ニル系重合体の製造と同様でよく、重合開始剤としては
、例えば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、
ジー２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジ
ェトキシエチルパーオキシジカーボネート等のパーカー
ボネート化合物；ｔ−ブチルパーオキシネオデカネート
、α−クミルパーオキシネオデカネート、ｔ−ブチルパ
ーオキシネオデカネート等のパーエステル化合物；アセ
チルシクロヘキシルスルホニルパーオキシド、２．４．
４−）ツメチルペンチル−２−パーオキシフェノキシア
セテート等の過酸化物；アゾビス−２，４−ジメチルバ
レロニトリル、アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメ
チルバレロニトリル）等のアゾ化合物；さらには過硫酸
カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素等があり、
これらは一種単独でまたは２種以上組み合せて使用する
ことができる。また、必要に応じて重合度調節剤、ｐＨ
調整剤などを添加することもでき、目的に応じて少量の
界面活性剤を加えることもできる。
次に、本発明の実施例をより詳しく説明する。
実施例１
内容量１００１のオートクレーブの内壁、羽根およびパ
ンフルにモノアミノモノニトロアゾベンゼンのトルエン
溶液を均一に塗布し、乾燥した。
ンフルにモノアミノモノニトロアゾベンゼンのトルエン
溶液を均一に塗布し、乾燥した。
次に、このオートクレーブに純水６０ｋｇを仕込み、（
Ａ）剤の重合度２５５０、ケン化度８０モル％の部分ケ
ン化ポリビニルアルコール１２ｇと（Ｂ）剤のメトキシ
置換度２９重量％、ヒドロキシプロポキシ基置換度１０
重量％、２０℃における２重量％水溶液の粘度が５０ｃ
Ｐのヒドロキシプロピルメチルセルロース３．０ｇを純
水１１に溶解し、これに（Ｃ）剤の平均粒子径５００μ
ｍ、重合度２３５、ケン化度４８モル％の部分ケン化ポ
リビニルアルコール３ｇをメタノール５０ｍ１に溶解し
たものを加えて均一に混合してから仕込んだ。水性懸濁
液が均一になったのを確かめてから（Ｃ）剤の粒径を測
定した。その後、真空ポンプでオートクレーブ内圧が−
７００ｍｍ１ｇとなるまで脱気した。脱気後、塩化ビニ
ル単量体３０ｋｇを仕込み、さらに重合開始剤としてジ
ー２−エチルへキシルパーオキシジカーボネート１２．
６ｇを仕込んでから昇温を開始し、５７℃において重合
を行った。内圧が６．Ｏｋｎ！／ｃｎｌＧに降下した時
点で反応を停止し、ついで未反応単量体を回収し、脱水
、乾燥を行って重合体を得た。
Ａ）剤の重合度２５５０、ケン化度８０モル％の部分ケ
ン化ポリビニルアルコール１２ｇと（Ｂ）剤のメトキシ
置換度２９重量％、ヒドロキシプロポキシ基置換度１０
重量％、２０℃における２重量％水溶液の粘度が５０ｃ
Ｐのヒドロキシプロピルメチルセルロース３．０ｇを純
水１１に溶解し、これに（Ｃ）剤の平均粒子径５００μ
ｍ、重合度２３５、ケン化度４８モル％の部分ケン化ポ
リビニルアルコール３ｇをメタノール５０ｍ１に溶解し
たものを加えて均一に混合してから仕込んだ。水性懸濁
液が均一になったのを確かめてから（Ｃ）剤の粒径を測
定した。その後、真空ポンプでオートクレーブ内圧が−
７００ｍｍ１ｇとなるまで脱気した。脱気後、塩化ビニ
ル単量体３０ｋｇを仕込み、さらに重合開始剤としてジ
ー２−エチルへキシルパーオキシジカーボネート１２．
６ｇを仕込んでから昇温を開始し、５７℃において重合
を行った。内圧が６．Ｏｋｎ！／ｃｎｌＧに降下した時
点で反応を停止し、ついで未反応単量体を回収し、脱水
、乾燥を行って重合体を得た。
得られた重合体について、嵩密度、粒度分布、ジオクチ
ルフタレート（ＤＯＰ）吸収量、および残留単量体量を
測定した。結果を表１に示す。なお粒度分布は、６０．
１００．２００メツシユの篩を用意し、６０メツシユの
ものから順に通過した粒子（篩下）の全体に占める割合
（重量％）を調べた。
ルフタレート（ＤＯＰ）吸収量、および残留単量体量を
測定した。結果を表１に示す。なお粒度分布は、６０．
１００．２００メツシユの篩を用意し、６０メツシユの
ものから順に通過した粒子（篩下）の全体に占める割合
（重量％）を調べた。
実施例２
実施例１において、（＾）剤、（Ｂ）剤の仕込み量を表
１に示すように変えた以外は、実施例１と同様にして、
重合を行ない、緒特性を測定した。結果を表１に示す。
１に示すように変えた以外は、実施例１と同様にして、
重合を行ない、緒特性を測定した。結果を表１に示す。
実施例３．４
オートクレーブの内壁、羽根およびバッフルに、（Ｃ，
１，ダイレクトブルー１）Ｉｇ、（Ｃ，１，ペイシック
ブルー１２） ０．２ｇをイオン交換水１０００ｍ Ｉ
ｔに溶解し、さらにフィチン酸１．７ｇを加えた水溶液
を塗布し、５０℃で１０分間乾燥した後水洗した。その
後、実施例１と同様にして、重合を行ない、緒特性を測
定した。結果を表１に示す。
１，ダイレクトブルー１）Ｉｇ、（Ｃ，１，ペイシック
ブルー１２） ０．２ｇをイオン交換水１０００ｍ Ｉ
ｔに溶解し、さらにフィチン酸１．７ｇを加えた水溶液
を塗布し、５０℃で１０分間乾燥した後水洗した。その
後、実施例１と同様にして、重合を行ない、緒特性を測
定した。結果を表１に示す。
比較例１
実施例１において、仕込み順序を、まず（Ｃ）剤を仕込
み、次に（Ａ）剤および（Ｂ）剤を仕込む順序に変えた
以外は、実施例１と同様にして、重合を行ない、緒特性
を測定した。結果を表１に示す。
み、次に（Ａ）剤および（Ｂ）剤を仕込む順序に変えた
以外は、実施例１と同様にして、重合を行ない、緒特性
を測定した。結果を表１に示す。
比較例２
実施例１において、仕込み順序を、まず（Ａ）剤および
（Ｂ）剤を仕込み、次に攪拌しながら（Ｃ）剤を仕込む
ｌ傾序に変え、（Ｃ）剤として平均粒径５００μｍのも
のをメタノールに溶解せずそのまま用いた以外は、実施
例１と同様にして、重合反応を行ない、緒特性を測定し
た。結果を表１に示す。
（Ｂ）剤を仕込み、次に攪拌しながら（Ｃ）剤を仕込む
ｌ傾序に変え、（Ｃ）剤として平均粒径５００μｍのも
のをメタノールに溶解せずそのまま用いた以外は、実施
例１と同様にして、重合反応を行ない、緒特性を測定し
た。結果を表１に示す。
比較例３
実施例１において、（Ａ）剤を重合度７５０、ケン化度
７２．３モル％の部分ケン化ポリビニルアルコールに変
えた以外は、実施例１と同様にして、重合反応を行ない
、緒特性を測定した。結果を表１に示す。
７２．３モル％の部分ケン化ポリビニルアルコールに変
えた以外は、実施例１と同様にして、重合反応を行ない
、緒特性を測定した。結果を表１に示す。
比較例４
実施例１において、（Ａ）剤、（Ｂ）剤、（Ｃ）剤の仕
込み量を表１に示すように変えた以外は実施例１と同様
にして、重合反応を行ない、緒特性を測定した。結果を
表１に示す。
込み量を表１に示すように変えた以外は実施例１と同様
にして、重合反応を行ない、緒特性を測定した。結果を
表１に示す。
比較例５．６
実施例１において、（Ｃ）剤の仕込み量を表１に示すよ
うに変えた以外は、実施例１と同様にして、重合を行な
い、緒特性を測定した。結果を表１に示す。
うに変えた以外は、実施例１と同様にして、重合を行な
い、緒特性を測定した。結果を表１に示す。
本発明の製造方法によれば、嵩密度が高く、ポロシティ
が高い粒子構造を有し、加工性に優れ、残留単量体量の
少ない、かつ粉体のドライフロー性に優れた塩化ビニル
系重合体が、重合器へのスケールの付着を伴わずに得ら
れる。
が高い粒子構造を有し、加工性に優れ、残留単量体量の
少ない、かつ粉体のドライフロー性に優れた塩化ビニル
系重合体が、重合器へのスケールの付着を伴わずに得ら
れる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 重合器内壁および重合中に単量体が接触する重合器の他
の部分に、スケール防止剤が塗布された重合器内で、塩
化ビニルまたは塩化ビニルを含むビニル系単量体混合物
を水性媒体中における懸濁重合により重合する塩化ビニ
ル系重合体の製造方法であって、分散安定剤として： （Ａ）平均重合度１５００〜２７００、ケン化度７５〜
９９モル％の部分ケン化ポリビニルアルコール、 （Ｂ）メトキシ置換度２６〜３０重量％、ヒドロキシプ
ロポキシ置換度４〜１５重量％で、かつその２重量％水
溶液の２５℃における粘度が５〜４０００ｃＰであるヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース、および（Ｃ）平均
重合度１５０〜６００、ケン化度２０〜５５モル％の部
分ケン化ポリビニルアルコールを仕込む工程を有する方
法において、 前記（Ａ）剤／（Ｂ）剤の使用比が重量比で４／６〜２
４／１であり、 前記（Ｃ）剤の使用量が仕込み単量体に対して０．００
１〜０．１重量％であり、 前記（Ｃ）剤を、前記（Ａ）剤および（Ｂ）剤の仕込み
と同時、または（Ａ）剤および（Ｂ）剤の一部もしくは
全部の仕込み後に仕込み、かつ仕込み後懸濁混合物中に
分散された（Ｃ）剤の粒径を１００μｍ以下に制御する
、ことを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62098895A JPH0696617B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| NL8801005A NL194472C (nl) | 1987-04-22 | 1988-04-19 | Werkwijze voor bereiden van een vinylchloridepolymeer. |
| US07/184,098 US4845174A (en) | 1987-04-22 | 1988-04-20 | Process for preparing a vinyl chloride polymer |
| PT87295A PT87295B (pt) | 1987-04-22 | 1988-04-21 | Processo para a preparacao de um polimero de cloreto de vinilo |
| ES8801250A ES2006639A6 (es) | 1987-04-22 | 1988-04-22 | Procedimiento para la fabricacion de un polimero de cloruro de vinilo. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62098895A JPH0696617B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63264611A true JPS63264611A (ja) | 1988-11-01 |
| JPH0696617B2 JPH0696617B2 (ja) | 1994-11-30 |
Family
ID=14231865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62098895A Expired - Lifetime JPH0696617B2 (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4845174A (ja) |
| JP (1) | JPH0696617B2 (ja) |
| ES (1) | ES2006639A6 (ja) |
| NL (1) | NL194472C (ja) |
| PT (1) | PT87295B (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02173106A (ja) * | 1988-12-27 | 1990-07-04 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| JPH0364302A (ja) * | 1989-08-01 | 1991-03-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 可塑剤吸収性の改良された塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| JPH03170505A (ja) * | 1983-08-23 | 1991-07-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法 |
| JPH05295008A (ja) * | 1991-06-21 | 1993-11-09 | Nippon Zeon Co Ltd | 塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法 |
| JP2021109932A (ja) * | 2020-01-14 | 2021-08-02 | 大洋塩ビ株式会社 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Families Citing this family (14)
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|---|---|---|---|---|
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| US5298578A (en) * | 1987-07-30 | 1994-03-29 | Occidental Chemical Corporation | Use of phenothiazine derivatives to inhibit scale build up during polymerization of vinyl chloride |
| WO1991006576A1 (en) * | 1989-04-27 | 1991-05-16 | Occidental Chemical Corporation | Polymerization reactor scale prevention |
| JPH0778084B2 (ja) * | 1989-08-09 | 1995-08-23 | 信越化学工業株式会社 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| US5294684A (en) * | 1990-05-22 | 1994-03-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process for producing vinyl chloride resin |
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| JP2851453B2 (ja) * | 1991-04-25 | 1999-01-27 | 信越化学工業株式会社 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| JP2986258B2 (ja) * | 1991-09-06 | 1999-12-06 | 信越化学工業株式会社 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
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