JPH0613571B2 - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0613571B2 JPH0613571B2 JP63002345A JP234588A JPH0613571B2 JP H0613571 B2 JPH0613571 B2 JP H0613571B2 JP 63002345 A JP63002345 A JP 63002345A JP 234588 A JP234588 A JP 234588A JP H0613571 B2 JPH0613571 B2 JP H0613571B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polymerization
- vinyl chloride
- polymer
- polymerization initiator
- charging port
- Prior art date
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、塩化ビニル系重合体の製造方法に関し、特に
高品質の塩化ビニル系重合体を、高い生産性で製造する
ことができる塩化ビニル系重合体の製造方法に関する。
高品質の塩化ビニル系重合体を、高い生産性で製造する
ことができる塩化ビニル系重合体の製造方法に関する。
塩化ビニル系重合体の製造時、重合開始剤を仕込み用配
管及び重合器の仕込み口を通じて重合器内に供給した
後、配管及び仕込み口に重合開始剤が付着、残留し、重
合中に単量体と反応して重合体スケールを生成させるこ
とがある。この重合体スケールが成長すると該配管又は
仕込み口を詰まらせるため、成長した重合体スケールの
除去を行わねばならない。このスケールの除去作業は、
製造運転を停止して行わねばならないため、生産性を低
下させる原因となる。
管及び重合器の仕込み口を通じて重合器内に供給した
後、配管及び仕込み口に重合開始剤が付着、残留し、重
合中に単量体と反応して重合体スケールを生成させるこ
とがある。この重合体スケールが成長すると該配管又は
仕込み口を詰まらせるため、成長した重合体スケールの
除去を行わねばならない。このスケールの除去作業は、
製造運転を停止して行わねばならないため、生産性を低
下させる原因となる。
そこで、配管及び仕込み口に付着、残留した重合開始剤
を除去し、重合体スケールの生成を防止する方法とし
て、配管及び仕込み口を溶剤で洗浄する方法、さらに洗
浄後、仕込み口を閉じて単量体の侵入を阻止する方法な
どが提案されている。
を除去し、重合体スケールの生成を防止する方法とし
て、配管及び仕込み口を溶剤で洗浄する方法、さらに洗
浄後、仕込み口を閉じて単量体の侵入を阻止する方法な
どが提案されている。
しかし、前者の溶剤で洗浄する方法では、配管及び仕込
み口に付着、残留した重合開始剤を完全に除去するに
は、多量の溶剤が必要となるため、溶剤が製品である重
合体中に残留して品質低下、及び成形加工時の悪臭発生
の原因となる。そのため、溶剤の使用量に制約があり、
十分な洗浄が行えず重合開始剤が多少残留し、長期間に
わたって重合を行うとやはり重合体スケールが生成して
しまう問題があった。また、後者の仕込み口を閉じる方
法では、閉じた仕込み口の隙間から単量体が配管内へ侵
入し、重合体スケールが生成してしまう問題があった。
み口に付着、残留した重合開始剤を完全に除去するに
は、多量の溶剤が必要となるため、溶剤が製品である重
合体中に残留して品質低下、及び成形加工時の悪臭発生
の原因となる。そのため、溶剤の使用量に制約があり、
十分な洗浄が行えず重合開始剤が多少残留し、長期間に
わたって重合を行うとやはり重合体スケールが生成して
しまう問題があった。また、後者の仕込み口を閉じる方
法では、閉じた仕込み口の隙間から単量体が配管内へ侵
入し、重合体スケールが生成してしまう問題があった。
そこで本発明の目的は、重合体スケールの生成を防止す
ることができるため生産性が高く、しかも重合体中の溶
剤の残存量を少なくすることができるため高品質の製品
重合体を得ることができる塩化ビニル系重合体の製造方
法を提供することにある。
ることができるため生産性が高く、しかも重合体中の溶
剤の残存量を少なくすることができるため高品質の製品
重合体を得ることができる塩化ビニル系重合体の製造方
法を提供することにある。
本発明は、上記問題点を解決するものとして、塩化ビニ
ル又は塩化ビニルを含むビニル系単量体を水性媒体中に
おいて重合する塩化ビニル系重合体の製造方法におい
て、重合開始剤を重合器内に導入後、重合器内に通ずる
仕込み用配管及び重合器の仕込み口を、重合開始剤の半
減期が３０分以下となる温度の洗浄液で洗浄することを
特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法を提供するも
のである。
ル又は塩化ビニルを含むビニル系単量体を水性媒体中に
おいて重合する塩化ビニル系重合体の製造方法におい
て、重合開始剤を重合器内に導入後、重合器内に通ずる
仕込み用配管及び重合器の仕込み口を、重合開始剤の半
減期が３０分以下となる温度の洗浄液で洗浄することを
特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法を提供するも
のである。
本発明において、重合器内に通ずる仕込み用配管及び重
合器の仕込み口とは、主として重合開始剤を重合器内へ
供給する配管及び該配管が連結された重合器内の開始剤
供給口をいうが、他の配管及び仕込み口、例えば単量体
又はその他の添加剤の供給用配管及び供給口であっても
よい。
合器の仕込み口とは、主として重合開始剤を重合器内へ
供給する配管及び該配管が連結された重合器内の開始剤
供給口をいうが、他の配管及び仕込み口、例えば単量体
又はその他の添加剤の供給用配管及び供給口であっても
よい。
本発明においては、配管及び仕込み口に付着、残留する
重合開始剤を加温した洗浄液で洗浄するが、この洗浄液
の温度は、用いられる重合開始剤の半減期が３０分以下
となる温度であることが必要である。ここで、重合開始
剤の半減期とは、重合開始剤が分解し、濃度が初めの濃
度の半分となるまでの時間をいい、この半減期は一般に
温度が高くなるにつれて短くなり、さらに重合開始剤の
種類によっても異なる。半減期が３０分を超える温度の
洗浄液で洗浄した場合には、重合開始剤の分解が遅く、
洗浄によって完全に除去できない。そのため、重合開始
剤が配管及び／又は仕込み口に残留し、未反応単量体と
反応して重合体スケールを生成し、配管及び／又は仕込
み口を詰まらせることとなる。
重合開始剤を加温した洗浄液で洗浄するが、この洗浄液
の温度は、用いられる重合開始剤の半減期が３０分以下
となる温度であることが必要である。ここで、重合開始
剤の半減期とは、重合開始剤が分解し、濃度が初めの濃
度の半分となるまでの時間をいい、この半減期は一般に
温度が高くなるにつれて短くなり、さらに重合開始剤の
種類によっても異なる。半減期が３０分を超える温度の
洗浄液で洗浄した場合には、重合開始剤の分解が遅く、
洗浄によって完全に除去できない。そのため、重合開始
剤が配管及び／又は仕込み口に残留し、未反応単量体と
反応して重合体スケールを生成し、配管及び／又は仕込
み口を詰まらせることとなる。
上記洗浄に用いられる洗浄液は、特に限定されず、一般
的な有機溶剤でよい。例えば、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプ
タン、イソオクタン等の脂肪族炭化水素、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水
素、メタノール、エタノール、２−プロパノール等のア
ルコール類、塩化メチル、塩化メチレン、クロロホルム
等のハロゲン化炭化水素、エチルエーテル、ジクロルエ
チルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチルアセト
ン、メチルエチルケトン等のケトン類、ギ酸メチル、酢
酸メチル、酢酸ｎ−ブチル、ギ酸エチル等のエステル類
及びこれらの誘導体を挙げることができる。これらは１
種単独でも２種以上でも用いることができる。
的な有機溶剤でよい。例えば、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプ
タン、イソオクタン等の脂肪族炭化水素、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水
素、メタノール、エタノール、２−プロパノール等のア
ルコール類、塩化メチル、塩化メチレン、クロロホルム
等のハロゲン化炭化水素、エチルエーテル、ジクロルエ
チルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチルアセト
ン、メチルエチルケトン等のケトン類、ギ酸メチル、酢
酸メチル、酢酸ｎ−ブチル、ギ酸エチル等のエステル類
及びこれらの誘導体を挙げることができる。これらは１
種単独でも２種以上でも用いることができる。
本発明においては、上記有機溶剤は、使用される重合開
始剤によって、適宜選択される。すなわち、使用される
重合開始剤の半減期が３０分以下となる温度が、有機溶
剤の沸点以上の温度である場合には、洗浄時に、有機溶
剤が配管内又は重合缶内で蒸発し、配管内の圧力が上昇
したり、さらに温度が有機溶剤の着火点以上である場合
には、火災の発生のおそれもあり、危険である。したが
って、洗浄用の有機溶剤は、使用される重合開始剤の半
減期が３０分以下となる温度より、沸点、着火点あるい
は分解点が高い安定なものを選択しなければならない。
始剤によって、適宜選択される。すなわち、使用される
重合開始剤の半減期が３０分以下となる温度が、有機溶
剤の沸点以上の温度である場合には、洗浄時に、有機溶
剤が配管内又は重合缶内で蒸発し、配管内の圧力が上昇
したり、さらに温度が有機溶剤の着火点以上である場合
には、火災の発生のおそれもあり、危険である。したが
って、洗浄用の有機溶剤は、使用される重合開始剤の半
減期が３０分以下となる温度より、沸点、着火点あるい
は分解点が高い安定なものを選択しなければならない。
洗浄用の洗浄液の使用量は、配管及び仕込み口の内面全
部を洗浄できる量でよく、特に限定されないが、従来、
提案されているような量を必要とはせず、極めて少量で
本発明の効果が得られる。
部を洗浄できる量でよく、特に限定されないが、従来、
提案されているような量を必要とはせず、極めて少量で
本発明の効果が得られる。
洗浄液を上記温度に加温する方法としては、一般に用い
られる方法でよく、特に限定されない。
られる方法でよく、特に限定されない。
本発明において、配管及び仕込み口を洗浄することによ
って除去される重合開始剤は、特に限定されず、従来の
塩化ビニル系重合体の製造に用いられるものでよい。例
えば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−
２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジエト
キシエチルパーオキシジカーボネートなどのパーカーボ
ネート化合物；ｔ−ブチルパーオキシネオデカネート、
ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ヘキシルパーオ
キシピバレート、α−クミルパーオキシネオデカネート
などのパーエステル化合物；アセチルシクロヘキシルス
ルホニルパーオキシド、２，４，４−トリメチルペンチ
ル−２−パーオキシフェノキシアセテート３，５，５−
トリメチルヘキサノイルパーオキシドなどの過酸化物；
アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビス
（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）な
どのアゾ化合物等が挙げられる。これらは１種単独でも
２種以上でも用いることができる。
って除去される重合開始剤は、特に限定されず、従来の
塩化ビニル系重合体の製造に用いられるものでよい。例
えば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−
２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジエト
キシエチルパーオキシジカーボネートなどのパーカーボ
ネート化合物；ｔ−ブチルパーオキシネオデカネート、
ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ヘキシルパーオ
キシピバレート、α−クミルパーオキシネオデカネート
などのパーエステル化合物；アセチルシクロヘキシルス
ルホニルパーオキシド、２，４，４−トリメチルペンチ
ル−２−パーオキシフェノキシアセテート３，５，５−
トリメチルヘキサノイルパーオキシドなどの過酸化物；
アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビス
（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）な
どのアゾ化合物等が挙げられる。これらは１種単独でも
２種以上でも用いることができる。
本発明の方法は、従来公知の塩化ビニル又は塩化ビニル
を含むビニル系単量体混合物のいずれの重合にも適用す
ることができる。重合形式も限定されず、例えば懸濁重
合、乳化重合、溶液重合、塊状重合が挙げられる。
を含むビニル系単量体混合物のいずれの重合にも適用す
ることができる。重合形式も限定されず、例えば懸濁重
合、乳化重合、溶液重合、塊状重合が挙げられる。
塩化ビニル以外のビニル系単量体としては、例えば、エ
チレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−
ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、
１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリ
デセン、１−テトラデセン等のα−オレフィン、アクリ
ル酸及びそのエステル類、メタクリル酸及びそのエステ
ル類、マレイン酸及びそのエステル類、酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、アルキルビニルエーテル等のビニル
化合物；無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレ
ン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合可能な
単量体及びこれらの混合物が挙げられる。
チレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−
ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、
１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリ
デセン、１−テトラデセン等のα−オレフィン、アクリ
ル酸及びそのエステル類、メタクリル酸及びそのエステ
ル類、マレイン酸及びそのエステル類、酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、アルキルビニルエーテル等のビニル
化合物；無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレ
ン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合可能な
単量体及びこれらの混合物が挙げられる。
本発明の重合に際して分散剤を使用する場合は、使用さ
れる分散剤は、特に限定されず、従来一般に使用されて
いるものでよい。例えばメチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ースなどの水溶性セルロースエーテル；部分けん化ポリ
ビニルアルコール；アクリル酸重合体；ゼラチンなどの
水溶性ポリマー；ソルビタンモノラウレート、ソルビタ
ントリオレート、グリセリントリステアレート、エチレ
ンオキシドプロピレンオキシドブロックコポリマーなど
の油溶性乳化剤；ポリオキシエチレンソルビタンモノラ
ウレート、ポリオキシエチレングリセリンオレート、ラ
ウリン酸ナトリウムなどの水溶性乳化剤などが挙げられ
る。これらは１種単独でも２種以上でも用いることがで
きる。
れる分散剤は、特に限定されず、従来一般に使用されて
いるものでよい。例えばメチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ースなどの水溶性セルロースエーテル；部分けん化ポリ
ビニルアルコール；アクリル酸重合体；ゼラチンなどの
水溶性ポリマー；ソルビタンモノラウレート、ソルビタ
ントリオレート、グリセリントリステアレート、エチレ
ンオキシドプロピレンオキシドブロックコポリマーなど
の油溶性乳化剤；ポリオキシエチレンソルビタンモノラ
ウレート、ポリオキシエチレングリセリンオレート、ラ
ウリン酸ナトリウムなどの水溶性乳化剤などが挙げられ
る。これらは１種単独でも２種以上でも用いることがで
きる。
本発明の方法における重合に際しての他の条件、重合器
への水性媒体、塩化ビニルその他のビニル系単量体、分
散剤などの仕込み方法は、従来と同様にして行えばよ
く、特に限定されない。またこれらの仕込み割合、重合
温度などの重合条件も同様である。
への水性媒体、塩化ビニルその他のビニル系単量体、分
散剤などの仕込み方法は、従来と同様にして行えばよ
く、特に限定されない。またこれらの仕込み割合、重合
温度などの重合条件も同様である。
さらに必要に応じて、塩化ビニル系重合体の製造に通常
使用される重合調整剤、連鎖移動剤、pH調整剤、ゲル化
改良剤、帯電防止剤、スケール防止剤などを添加するこ
とも任意である。
使用される重合調整剤、連鎖移動剤、pH調整剤、ゲル化
改良剤、帯電防止剤、スケール防止剤などを添加するこ
とも任意である。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳細に説明す
る。
る。
実施例１〜４、比較例１〜５ 各例において、内容積2000のステンレススチール製重
合器に、脱イオン水980kg、部分けん化ポリビニルアル
コール382ｇ及び水溶性メチルセルロース143ｇを仕込
み、重合器内を脱気した後、塩化ビニル700kgを仕込ん
だ。次に表１に示す重合開始剤280ｇを定量ポンプを用
いて重合器内に導入後、重合開始剤が流通した配管及び
仕込み口を表１に示す温度及び容量の洗浄液で洗浄し
た。
合器に、脱イオン水980kg、部分けん化ポリビニルアル
コール382ｇ及び水溶性メチルセルロース143ｇを仕込
み、重合器内を脱気した後、塩化ビニル700kgを仕込ん
だ。次に表１に示す重合開始剤280ｇを定量ポンプを用
いて重合器内に導入後、重合開始剤が流通した配管及び
仕込み口を表１に示す温度及び容量の洗浄液で洗浄し
た。
重合器内を攪拌しながら、57℃まで昇温して重合を開始
させ、重合器の内圧が6.0kg／cm2に低下したところで重
合を停止し、未反応単量体を回収し、脱水、乾燥して塩
化ビニル重合体を得た。
させ、重合器の内圧が6.0kg／cm2に低下したところで重
合を停止し、未反応単量体を回収し、脱水、乾燥して塩
化ビニル重合体を得た。
重合後、重合開始剤の仕込み用配管及び仕込み口を分解
して、これらの箇所の重合体スケールの付着状態を観察
し、下記の基準で評価するとともに、重合体中の残存溶
剤量を下記の方法で測定した。結果を表１に示す。
して、これらの箇所の重合体スケールの付着状態を観察
し、下記の基準で評価するとともに、重合体中の残存溶
剤量を下記の方法で測定した。結果を表１に示す。
（スケールの付着状態の評価方法） ◎……スケールの付着なし。
○……スケールが少々付着した。
×……スケールが多量に付着し、仕込み口を閉塞した。
（残存溶剤量の測定方法） 得られた重合体５ｇをバイアル瓶に入れ、130℃で30分
間熱処理を行い、バイアル瓶気相部のガスクロマトグラ
フィーによる分析を行い、測定した残存溶剤量をppmで
示した。
間熱処理を行い、バイアル瓶気相部のガスクロマトグラ
フィーによる分析を行い、測定した残存溶剤量をppmで
示した。
実施例５〜７、比較例６〜８ 各例において、重合開始剤としてジ−２−エチルヘキシ
ルパーオキシジカーボネート、洗浄剤として表２に示す
温度のエチルベンゼンを用いた以外は、実施例１と同様
にして重合を行い、同様にして、重合体スケールの付着
状態の評価を行った。結果を表２に示す。
ルパーオキシジカーボネート、洗浄剤として表２に示す
温度のエチルベンゼンを用いた以外は、実施例１と同様
にして重合を行い、同様にして、重合体スケールの付着
状態の評価を行った。結果を表２に示す。
〔発明の効果〕 本発明の塩化ビニル系重合体の製造方法は、重合体スケ
ールの生成を防止することができるため重合体スケール
の除去作用が不要であり、高い生産性を達成することが
できる。しかも、使用する洗浄剤量が少量で済むため、
製品重合体中に残存する溶剤量が少なく、高品質の塩化
ビニル系重合体を得ることができる。
ールの生成を防止することができるため重合体スケール
の除去作用が不要であり、高い生産性を達成することが
できる。しかも、使用する洗浄剤量が少量で済むため、
製品重合体中に残存する溶剤量が少なく、高品質の塩化
ビニル系重合体を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】塩化ビニル又は塩化ビニルを含むビニル系
単量体を水性媒体中において重合する塩化ビニル系重合
体の製造方法において、重合開始剤を重合器内に導入
後、重合器内に通ずる仕込み用配管及び重合器の仕込み
口を、重合開始剤の半減期が３０分以下となる温度の洗
浄液で洗浄することを特徴とする塩化ビニル系重合体の
製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63002345A JPH0613571B2 (ja) | 1988-01-08 | 1988-01-08 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| US07/240,734 US4954595A (en) | 1987-09-08 | 1988-09-06 | Method for preparing vinyl chloride polymers |
| PT88452A PT88452B (pt) | 1987-09-08 | 1988-09-07 | Processo de preparacao de polimeros de cloreto de vinilo |
| ES8802748A ES2008024A6 (es) | 1987-09-08 | 1988-09-07 | Metodo para preparar polimeros de cloruro de vinilo. |
| US07/494,325 US5100988A (en) | 1987-09-08 | 1990-03-16 | Initiated scale-free formation of vinyl chloride polymers using washing liquid at temperature affecting initiator half-life |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63002345A JPH0613571B2 (ja) | 1988-01-08 | 1988-01-08 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01178508A JPH01178508A (ja) | 1989-07-14 |
| JPH0613571B2 true JPH0613571B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=11526692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63002345A Expired - Lifetime JPH0613571B2 (ja) | 1987-09-08 | 1988-01-08 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0613571B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6066442A (en) | 1995-10-23 | 2000-05-23 | Konica Corporation | Plastic film having an improved anti-static property |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086104A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 塩化ビニルの重合方法 |
-
1988
- 1988-01-08 JP JP63002345A patent/JPH0613571B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086104A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 塩化ビニルの重合方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01178508A (ja) | 1989-07-14 |
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