JPH0613575B2 - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
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- JPH0613575B2 JPH0613575B2 JP63136224A JP13622488A JPH0613575B2 JP H0613575 B2 JPH0613575 B2 JP H0613575B2 JP 63136224 A JP63136224 A JP 63136224A JP 13622488 A JP13622488 A JP 13622488A JP H0613575 B2 JPH0613575 B2 JP H0613575B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F14/02—Monomers containing chlorine
- C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
- C08F14/06—Vinyl chloride
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、塩化ビニル系重合体の製造方法に関し、特に
高品質の塩化ビニル系重合体を、高い生産性で製造する
ことができる塩化ビニル系重合体の製造方法に関する。
高品質の塩化ビニル系重合体を、高い生産性で製造する
ことができる塩化ビニル系重合体の製造方法に関する。
塩化ビニル系重合体の製造時、重合開始剤を仕込み用配
管及び重合器の仕込み口を通じて重合器内に供給した
後、配管及び仕込み口に重合開始剤が付着、残留し、重
合中に単量体と反応して重合体スケールを生成させるこ
とがある。この重合体スケールが成長すると該配管又は
仕込み口を詰まらせるため、成長した重合体スケールの
除去を行わねばならない。
管及び重合器の仕込み口を通じて重合器内に供給した
後、配管及び仕込み口に重合開始剤が付着、残留し、重
合中に単量体と反応して重合体スケールを生成させるこ
とがある。この重合体スケールが成長すると該配管又は
仕込み口を詰まらせるため、成長した重合体スケールの
除去を行わねばならない。
そこで、配管及び仕込み口に付着、残留した重合開始剤
を除去し、重合体スケールの生成を防止する方法とし
て、配管及び仕込み口を溶剤で洗浄する方法、さらに洗
浄後、仕込み口を閉じて単量体の侵入を阻止する方法な
どが提案されている。
を除去し、重合体スケールの生成を防止する方法とし
て、配管及び仕込み口を溶剤で洗浄する方法、さらに洗
浄後、仕込み口を閉じて単量体の侵入を阻止する方法な
どが提案されている。
しかし、前者の溶剤で洗浄する方法では、配管及び仕込
み口に付着、残留した重合開始剤を完全に除去するに
は、多量の溶剤が必要となるため、溶剤が製品である重
合体中に残留して品質低下、及び成形加工時の悪臭発生
の原因となる。そのため、溶剤の使用量に制約があり、
十分な洗浄が行えず重合開始剤が多少残留し、長期間に
わたって重合を行うとやはり重合体スケールが生成して
しまう問題があった。また、後者の仕込み口を閉じる方
法では、閉じた仕込み口の隙間から単量体が配管内へ侵
入し、重合体スケールが生成してしまう問題があった。
み口に付着、残留した重合開始剤を完全に除去するに
は、多量の溶剤が必要となるため、溶剤が製品である重
合体中に残留して品質低下、及び成形加工時の悪臭発生
の原因となる。そのため、溶剤の使用量に制約があり、
十分な洗浄が行えず重合開始剤が多少残留し、長期間に
わたって重合を行うとやはり重合体スケールが生成して
しまう問題があった。また、後者の仕込み口を閉じる方
法では、閉じた仕込み口の隙間から単量体が配管内へ侵
入し、重合体スケールが生成してしまう問題があった。
そこで本発明の目的は、仕込み用配管等に付着、残留し
た重合開始剤を効果的にしかも少量の溶剤で除去するこ
とができ、そのため重合体スケールの生成を効果的に防
止することができるのみならず、得られる重合体中の溶
剤の残存量を低減し高品質の製品重合体を得ることがで
きる塩化ビニル系重合体の製造方法を提供することにあ
る。
た重合開始剤を効果的にしかも少量の溶剤で除去するこ
とができ、そのため重合体スケールの生成を効果的に防
止することができるのみならず、得られる重合体中の溶
剤の残存量を低減し高品質の製品重合体を得ることがで
きる塩化ビニル系重合体の製造方法を提供することにあ
る。
本発明は、上記課題を解決するものとして、 塩化ビニル又は塩化ビニルを含むビニル系単量体を水性
媒体中において重合する塩化ビニル系重合体の製造方法
において、重合開始剤を重合器内に導入後、重合器内に
通ずる仕込み用配管及び重合器の仕込み口を、重合禁止
剤を含む洗浄液で洗浄することを特徴とする塩化ビニル
系重合体の製造方法を提供するものである。
媒体中において重合する塩化ビニル系重合体の製造方法
において、重合開始剤を重合器内に導入後、重合器内に
通ずる仕込み用配管及び重合器の仕込み口を、重合禁止
剤を含む洗浄液で洗浄することを特徴とする塩化ビニル
系重合体の製造方法を提供するものである。
本発明の方法において、重合器内に通ずる仕込み用配管
及び重合器の仕込み口とは、主として重合開始剤を重合
器内へ供給する配管及び該配管が連結された重合器内の
開始剤供給口をいうが、他の配管及び仕込み口、例えば
単量体又はその他の添加剤の供給用配管及び供給口を含
む。
及び重合器の仕込み口とは、主として重合開始剤を重合
器内へ供給する配管及び該配管が連結された重合器内の
開始剤供給口をいうが、他の配管及び仕込み口、例えば
単量体又はその他の添加剤の供給用配管及び供給口を含
む。
本発明の方法においては、配管及び仕込み口に付着、残
留する重合開始剤を重合禁止剤を含む洗浄液で洗浄す
る。ここで、用いられる洗浄液は、特に限定されず、水
又は一般的な有機溶剤でよい。例えば、ｎ−ヘキサン、
ｎ−ヘプタン、イソオクタン等の脂肪族炭化水素、ベン
ゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族
炭化水素、メタノール、エタノール、２−プロパノール
等のアルコール類、塩化メチル、塩化メチレン、クロロ
ホルム等のハロゲン化炭化水素、エチルエーテル、ジク
ロルエチルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチル
アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、ギ酸メチ
ル、酢酸メチル、酢酸ｎ−ブチル、ギ酸エチル等のエス
テル類及びこれらの誘導体を挙げることができる。これ
らは１種単独でも２種以上でも用いることができる。
留する重合開始剤を重合禁止剤を含む洗浄液で洗浄す
る。ここで、用いられる洗浄液は、特に限定されず、水
又は一般的な有機溶剤でよい。例えば、ｎ−ヘキサン、
ｎ−ヘプタン、イソオクタン等の脂肪族炭化水素、ベン
ゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族
炭化水素、メタノール、エタノール、２−プロパノール
等のアルコール類、塩化メチル、塩化メチレン、クロロ
ホルム等のハロゲン化炭化水素、エチルエーテル、ジク
ロルエチルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチル
アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、ギ酸メチ
ル、酢酸メチル、酢酸ｎ−ブチル、ギ酸エチル等のエス
テル類及びこれらの誘導体を挙げることができる。これ
らは１種単独でも２種以上でも用いることができる。
本発明で用いられる重合禁止剤は、特に限定されず、通
常の塩化ビニル系重合体の製造に用いられるものでよ
い。例えば、２，２−ジ（４′−ヒドロキシフェニル）
プロパン、ハイドロキノン、ｐ−メトキシフェノール、
ｔ−ブチルヒドロキシアニソール、ｎ−オクタデシル−
３−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルフェニ
ル）プロピオネート、２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロ
キノン、４，４′−ブチリデンビス（３−メチル−６−
ｔ−ブチルフェノール、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−
ヒドロキシトルエン、２，２′−メチレン−ビス（４−
エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、トリエチレング
リコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、ペンタエ
リスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチ
ル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、ｔ−
ブチルカテコール、４，４′−チオビス（６−ｔ−ブチ
ル−ｍ−クレゾール）、トコフェロール、ノルジヒドロ
グアイアレチン酸等のフェノール系化合物；フェニルナ
フチルアミン、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−ｐ−フェニレン
ジアミン、４，４−ビス（ジメチルベンジル）ジフェニ
ルアミン、セミカルバジド、セミカルバジドのフッ化水
素酸塩、塩酸塩、硝酸塩、酸性硫酸塩、硫酸塩、塩素酸
塩、ギ酸塩、酸性シュウ酸塩、酸性マレイン酸塩及びマ
レイン酸塩、１−アセチルセミカルバジド、１−クロル
アセチルセミカルバジド、１−ジクロルアセチルセミカ
ルバジド、１−ベンゾイルセミカルバジド、セミカルバ
ゾン等のセミカルバジドの誘導体、カルボヒドラジド、
チオセミカルバジド及びチオセミカルバゾン等及びこれ
らの誘導体、チオカルバジド及びその誘導体などのアミ
ン系化合物；ニトロアニソール、Ｎ−ニトロソジフェニ
ルアミン、ニトロアニリン、Ｎ−ニトロソフェニルヒド
ロキシルアミンアルミニウム塩等のニトロ系化合物；ト
リフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスフ
ァイト、フェニルジイソデシルホスファイト、４，４′
−ブチリデン−ビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェ
ニル−ジ−トリデシル）ホスファイト、サイクリックネ
オペンタンテトライルビス（オクタデシルホスファイ
ト）、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス
（ジノニルフェニル）ホスファイト等のリン系化合物；
スチレン、１，３−ヘキサジェン、メチルスチレン等の
不飽和炭化水素系化合物；ジラウリルチオジプロピオネ
ート、ジミリスチルチオジプロピオネート、ジステアリ
ルチオジプロピオネート、ドデシルメルカプタン、１，
３−ジフェニル−２−チオ尿素、等のチオ系化合物など
が挙げられる。
常の塩化ビニル系重合体の製造に用いられるものでよ
い。例えば、２，２−ジ（４′−ヒドロキシフェニル）
プロパン、ハイドロキノン、ｐ−メトキシフェノール、
ｔ−ブチルヒドロキシアニソール、ｎ−オクタデシル−
３−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルフェニ
ル）プロピオネート、２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロ
キノン、４，４′−ブチリデンビス（３−メチル−６−
ｔ−ブチルフェノール、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−
ヒドロキシトルエン、２，２′−メチレン−ビス（４−
エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、トリエチレング
リコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、ペンタエ
リスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチ
ル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、ｔ−
ブチルカテコール、４，４′−チオビス（６−ｔ−ブチ
ル−ｍ−クレゾール）、トコフェロール、ノルジヒドロ
グアイアレチン酸等のフェノール系化合物；フェニルナ
フチルアミン、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−ｐ−フェニレン
ジアミン、４，４−ビス（ジメチルベンジル）ジフェニ
ルアミン、セミカルバジド、セミカルバジドのフッ化水
素酸塩、塩酸塩、硝酸塩、酸性硫酸塩、硫酸塩、塩素酸
塩、ギ酸塩、酸性シュウ酸塩、酸性マレイン酸塩及びマ
レイン酸塩、１−アセチルセミカルバジド、１−クロル
アセチルセミカルバジド、１−ジクロルアセチルセミカ
ルバジド、１−ベンゾイルセミカルバジド、セミカルバ
ゾン等のセミカルバジドの誘導体、カルボヒドラジド、
チオセミカルバジド及びチオセミカルバゾン等及びこれ
らの誘導体、チオカルバジド及びその誘導体などのアミ
ン系化合物；ニトロアニソール、Ｎ−ニトロソジフェニ
ルアミン、ニトロアニリン、Ｎ−ニトロソフェニルヒド
ロキシルアミンアルミニウム塩等のニトロ系化合物；ト
リフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスフ
ァイト、フェニルジイソデシルホスファイト、４，４′
−ブチリデン−ビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェ
ニル−ジ−トリデシル）ホスファイト、サイクリックネ
オペンタンテトライルビス（オクタデシルホスファイ
ト）、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス
（ジノニルフェニル）ホスファイト等のリン系化合物；
スチレン、１，３−ヘキサジェン、メチルスチレン等の
不飽和炭化水素系化合物；ジラウリルチオジプロピオネ
ート、ジミリスチルチオジプロピオネート、ジステアリ
ルチオジプロピオネート、ドデシルメルカプタン、１，
３−ジフェニル−２−チオ尿素、等のチオ系化合物など
が挙げられる。
これらの重合禁止剤は１種単独でも２種以上でも用いる
ことができる。
ことができる。
この重合禁止剤の洗浄液中の濃度は、通常、好ましくは
0.0001〜90重量％である。洗浄液中の重合禁止剤の濃度
が低過ぎると、配管及び仕込み口に残留している重合開
始剤の働きを抑制して重合体スケールの生成を防止する
能力が弱く、濃度が高過ぎると塩化ビニル系重合体の重
合反応を遅らせてしまうことがある。
0.0001〜90重量％である。洗浄液中の重合禁止剤の濃度
が低過ぎると、配管及び仕込み口に残留している重合開
始剤の働きを抑制して重合体スケールの生成を防止する
能力が弱く、濃度が高過ぎると塩化ビニル系重合体の重
合反応を遅らせてしまうことがある。
上記重合禁止剤を含む洗浄液の使用量は、配管及び仕込
み口の内面全部を洗浄できる量でよく、特に限定されな
いが、従来の洗浄方法において、必要な量よりも極めて
少量で本発明の効果が得られる。
み口の内面全部を洗浄できる量でよく、特に限定されな
いが、従来の洗浄方法において、必要な量よりも極めて
少量で本発明の効果が得られる。
本発明において、配管及び仕込み口を洗浄することによ
って、除去される重合開始剤は、特に限定されず、従来
の塩化ビニル系重合体の製造に用いられるもの、例え
ば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−２
−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジエトキ
シエチルパーオキシジカーボネートなどのパーカーボネ
ート化合物；ｔ−ブチルパーオキシネオデカネート、ｔ
−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ヘキシルパーオキ
シピバレート、α−クミルパーオキシネオデカネートな
どのパーエステル化合物；アセチルシクロヘキシルスル
ホニルパーオキシド、２，４，４−トリメチルペンチル
−２−パーオキシフェノキシアセテート、３，５，５−
トリメチルヘキサノイルパーオキシドなどの過酸化物；
アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビス
（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）な
どのアゾ化合物；過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウ
ム、過酸化水素等が挙げられる。これらは１種単独でも
２種以上でも用いることができる。
って、除去される重合開始剤は、特に限定されず、従来
の塩化ビニル系重合体の製造に用いられるもの、例え
ば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−２
−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジエトキ
シエチルパーオキシジカーボネートなどのパーカーボネ
ート化合物；ｔ−ブチルパーオキシネオデカネート、ｔ
−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ヘキシルパーオキ
シピバレート、α−クミルパーオキシネオデカネートな
どのパーエステル化合物；アセチルシクロヘキシルスル
ホニルパーオキシド、２，４，４−トリメチルペンチル
−２−パーオキシフェノキシアセテート、３，５，５−
トリメチルヘキサノイルパーオキシドなどの過酸化物；
アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビス
（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）な
どのアゾ化合物；過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウ
ム、過酸化水素等が挙げられる。これらは１種単独でも
２種以上でも用いることができる。
本発明の方法は、従来公知の塩化ビニル又は塩化ビニル
を含むビニル系単量体混合物のいずれの重合にも適用す
ることができる。重合形式も限定されず、例えば懸濁重
合、乳化重合、が挙げられる。
を含むビニル系単量体混合物のいずれの重合にも適用す
ることができる。重合形式も限定されず、例えば懸濁重
合、乳化重合、が挙げられる。
塩化ビニル以外のビニル系単量体としては、例えば、エ
チレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−
ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、
１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリ
デセン、１−テトラデセン等のα−オレフィン、アクリ
ル酸及びそのエステル類、メタクリル酸及びそのエステ
ル類、マレイン酸及びそのエステル類、酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、アルキルビニルエーテル等のビニル
化合物；無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレ
ン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合可能な
単量体及びこれらの混合物が挙げられる。
チレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−
ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、
１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリ
デセン、１−テトラデセン等のα−オレフィン、アクリ
ル酸及びそのエステル類、メタクリル酸及びそのエステ
ル類、マレイン酸及びそのエステル類、酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、アルキルビニルエーテル等のビニル
化合物；無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレ
ン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合可能な
単量体及びこれらの混合物が挙げられる。
この重合に際して分散剤を使用する場合は、使用される
分散剤は、特に限定されず、従来一般に使用されている
ものでよい。例えばメチルセルロース、ヒドロキシエチ
ルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロ
キシプロピルメチルセルロースなどの水溶性セルロース
エーテル；部分けん化ポリビニルアルコール；アクリル
酸重合体；ゼラチンなどの水溶性ポリマー；ソルビタン
モノラウレート、ソルビタントリオレート、グリセリン
トリステアレート、エチレンオキシドプロピレンオキシ
ドブロックコポリマーなどの油溶性乳化剤；ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレ
ングリセリンオレート、ラウリン酸ナトリウムなどの水
溶性乳化剤などが挙げられる。これらは１種単独でも２
種以上でも用いることができる。
分散剤は、特に限定されず、従来一般に使用されている
ものでよい。例えばメチルセルロース、ヒドロキシエチ
ルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロ
キシプロピルメチルセルロースなどの水溶性セルロース
エーテル；部分けん化ポリビニルアルコール；アクリル
酸重合体；ゼラチンなどの水溶性ポリマー；ソルビタン
モノラウレート、ソルビタントリオレート、グリセリン
トリステアレート、エチレンオキシドプロピレンオキシ
ドブロックコポリマーなどの油溶性乳化剤；ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレ
ングリセリンオレート、ラウリン酸ナトリウムなどの水
溶性乳化剤などが挙げられる。これらは１種単独でも２
種以上でも用いることができる。
本発明の方法における重合に際しての他の条件、例えば
重合器への水性媒体、塩化ビニルその他のビニル系単量
体、分散剤などの仕込み方法は、従来と同様にして行え
ばよく、特に限定されない。またこれらの仕込み割合、
重合温度などの重合条件も同様である。
重合器への水性媒体、塩化ビニルその他のビニル系単量
体、分散剤などの仕込み方法は、従来と同様にして行え
ばよく、特に限定されない。またこれらの仕込み割合、
重合温度などの重合条件も同様である。
さらに必要に応じて、塩化ビニル系重合体の製造に通常
使用される重合調整剤、連鎖移動剤、PH調整剤、ゲル化
改良剤、帯電防止剤、スケール防止剤などを添加するこ
とも任意である。
使用される重合調整剤、連鎖移動剤、PH調整剤、ゲル化
改良剤、帯電防止剤、スケール防止剤などを添加するこ
とも任意である。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳細に説明す
る。
る。
実施例１〜９、比較例１〜８ 各例において、内容積2000のステンレス製重合器に、
脱イオン水980Kg、部分けん化ポリビニルアルコール382
ｇ及び水溶性メチルセルロース143ｇを仕込み、重合器
内を脱気した後、塩化ビニル700Kgを仕込んだ。次にジ
−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート280ｇ
を定量ポンプを用いて重合器内に導入後、重合開始剤が
流通した配管及び仕込み口を表１に示す溶剤及び重合開
始剤からなる表１に示す洗浄液で洗浄した（比較例８で
は洗浄しない）。
脱イオン水980Kg、部分けん化ポリビニルアルコール382
ｇ及び水溶性メチルセルロース143ｇを仕込み、重合器
内を脱気した後、塩化ビニル700Kgを仕込んだ。次にジ
−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート280ｇ
を定量ポンプを用いて重合器内に導入後、重合開始剤が
流通した配管及び仕込み口を表１に示す溶剤及び重合開
始剤からなる表１に示す洗浄液で洗浄した（比較例８で
は洗浄しない）。
重合器内を攪拌しながら、57℃まで昇温して重合を開始
させ、重合器の内圧が6.0kg／cm2に低下したところで重
合を停止し、未反応単量体を回収し、脱水、乾燥して塩
化ビニル重合体を得た。
させ、重合器の内圧が6.0kg／cm2に低下したところで重
合を停止し、未反応単量体を回収し、脱水、乾燥して塩
化ビニル重合体を得た。
重合後、重合開始剤の仕込み用配管及び仕込み口を分解
して、これらの箇所の重合体スケールの付着状態を観察
し、下記の基準で評価するとともに、重合体中の残存溶
剤量を下記の方法で測定した。
して、これらの箇所の重合体スケールの付着状態を観察
し、下記の基準で評価するとともに、重合体中の残存溶
剤量を下記の方法で測定した。
（スケールの付着状態の評価方法） Ａ……スケールの付着なし。
Ｂ……スケールが少々付着した。
Ｃ……スケールが多量に付着し、仕込み口を閉塞した。
（残存溶剤量の測定方法） 得られた重合体５ｇをバイアル瓶に入れ、130℃で30分
間熱処理を行い、バイアル瓶気相部のガスクロマトグラ
フィーによる分析を行い、測定した残存溶剤量をppmで
示した。
間熱処理を行い、バイアル瓶気相部のガスクロマトグラ
フィーによる分析を行い、測定した残存溶剤量をppmで
示した。
結果を表１に示す。
比較例９〜１０ 重合禁止剤を含まない表１に示す溶剤2000mlを洗浄液と
して使用した以外は、実施例１と同様にして重合を行
い、同様にして、重合体スケールの付着状態の評価を行
った。結果を表１に示す。
して使用した以外は、実施例１と同様にして重合を行
い、同様にして、重合体スケールの付着状態の評価を行
った。結果を表１に示す。
実施例１０〜１５ 各実施例において、洗浄液として２−ｔ−ブチルハイド
ロキシノンを、それぞれ0.0005重量％、0.01重量％、0.
1重量％、１重量％、１０重量％及び17重量％含む６種
のメチルエチルケトン溶液500mlを用いた以外は、実施
例１と同様にして重合を行い、同様にして重合体スケー
ルの付着状態の評価を行った。結果を表２に示す。
ロキシノンを、それぞれ0.0005重量％、0.01重量％、0.
1重量％、１重量％、１０重量％及び17重量％含む６種
のメチルエチルケトン溶液500mlを用いた以外は、実施
例１と同様にして重合を行い、同様にして重合体スケー
ルの付着状態の評価を行った。結果を表２に示す。
〔発明の効果〕 本発明の塩化ビニル系重合体の製造方法は、仕込み用配
管等に付着、残留する重合開始剤を従来法に比し効果的
に、しかも少量の有機溶剤で除去することができる。そ
のため、重合体スケールの生成を効果的に防止すること
ができ、重合体スケールの除去作業が不要であり、高い
生産性で塩化ビニル重合体を製造することができる。し
かも、製品重合体中に残存する溶剤量が少なく、高品質
の塩化ビニル系重合体を得ることができる。
管等に付着、残留する重合開始剤を従来法に比し効果的
に、しかも少量の有機溶剤で除去することができる。そ
のため、重合体スケールの生成を効果的に防止すること
ができ、重合体スケールの除去作業が不要であり、高い
生産性で塩化ビニル重合体を製造することができる。し
かも、製品重合体中に残存する溶剤量が少なく、高品質
の塩化ビニル系重合体を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】塩化ビニル又は塩化ビニルを含むビニル系
単量体を水性媒体中において重合する塩化ビニル系重合
体の製造方法において、重合開始剤を重合器内に導入
後、重合器内に通ずる仕込み用配管及び重合器の仕込み
口を、重合禁止剤を含む洗浄液で洗浄することを特徴と
する塩化ビニル系重合体の製造方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP63136224A JPH0613575B2 (ja) | 1988-01-08 | 1988-06-02 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
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| PT89403A PT89403B (pt) | 1988-01-08 | 1989-01-06 | Processo de preparacao de polimeros de cloreto de vinilo |
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| JP63-2346 | 1988-01-08 | ||
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| JP63136224A JPH0613575B2 (ja) | 1988-01-08 | 1988-06-02 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
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Patent Citations (3)
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