JPH0613573B2 - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0613573B2 JPH0613573B2 JP63123278A JP12327888A JPH0613573B2 JP H0613573 B2 JPH0613573 B2 JP H0613573B2 JP 63123278 A JP63123278 A JP 63123278A JP 12327888 A JP12327888 A JP 12327888A JP H0613573 B2 JPH0613573 B2 JP H0613573B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vinyl chloride
- polymerization
- polymer
- charging port
- charging
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、塩化ビニル系重合体の製造方法に関し、特に
高品質の塩化ビニル系重合体を、高い生産性で製造する
ことができる塩化ビニル系重合体の製造方法に関する。
高品質の塩化ビニル系重合体を、高い生産性で製造する
ことができる塩化ビニル系重合体の製造方法に関する。
塩化ビニル系重合体の製造時、重合開始剤を仕込み用配
管及び重合器の仕込み口を通じて重合器内に供給した
後、配管及び仕込み口に重合開始剤が付着、残留し、重
合中に単量体と反応して重合体スケールを生成させるこ
とがある。この重合体スケールが成長すると該配管又は
仕込み口を詰まらせるため、成長した重合体スケールの
除去を行わねばならない。
管及び重合器の仕込み口を通じて重合器内に供給した
後、配管及び仕込み口に重合開始剤が付着、残留し、重
合中に単量体と反応して重合体スケールを生成させるこ
とがある。この重合体スケールが成長すると該配管又は
仕込み口を詰まらせるため、成長した重合体スケールの
除去を行わねばならない。
そこで、配管及び仕込み口に付着、残留した重合開始剤
を除去し、重合体スケールの生成を防止する方法とし
て、配管及び仕込み口を有機溶剤で洗浄する方法、さら
に洗浄後、仕込み口を閉じて単量体の侵入を阻止する方
法などが提案されている。
を除去し、重合体スケールの生成を防止する方法とし
て、配管及び仕込み口を有機溶剤で洗浄する方法、さら
に洗浄後、仕込み口を閉じて単量体の侵入を阻止する方
法などが提案されている。
しかし、前者の有機溶剤で洗浄する方法では、配管及び
仕込み口に付着、残留した重合開始剤を完全に除去する
には、多量の有機溶剤が必要となるため、溶剤が製品で
ある重合体中に残留して品質低下、及び成形加工時の悪
臭発生の原因となる。そのため、有機溶剤の使用量に制
約があり、十分な洗浄が行えないため、重合開始剤が多
少残留し、長期間にわたって重合を行うとやはり重合体
スケールが生成してしまう問題があった。また、後者の
仕込み口を閉じる方法では、閉じた仕込み口の隙間から
単量体が配管内に侵入してしまうため、重合体スケール
が生成を十分に防止できない問題があった。
仕込み口に付着、残留した重合開始剤を完全に除去する
には、多量の有機溶剤が必要となるため、溶剤が製品で
ある重合体中に残留して品質低下、及び成形加工時の悪
臭発生の原因となる。そのため、有機溶剤の使用量に制
約があり、十分な洗浄が行えないため、重合開始剤が多
少残留し、長期間にわたって重合を行うとやはり重合体
スケールが生成してしまう問題があった。また、後者の
仕込み口を閉じる方法では、閉じた仕込み口の隙間から
単量体が配管内に侵入してしまうため、重合体スケール
が生成を十分に防止できない問題があった。
そこで本発明の目的は、重合体スケールの生成を防止す
ることができるため生産性が高く、しかも有機溶剤を用
いないので得られる重合体中の溶剤の残存量を少なくす
ることができるため高品質の製品重合体を得ることがで
きる塩化ビニル系重合体の製造方法を提供することにあ
る。
ることができるため生産性が高く、しかも有機溶剤を用
いないので得られる重合体中の溶剤の残存量を少なくす
ることができるため高品質の製品重合体を得ることがで
きる塩化ビニル系重合体の製造方法を提供することにあ
る。
本発明は、上記問題点を解決するものとして、塩化ビニ
ル又は塩化ビニルを含むビニル系単量体を水性媒体中に
おいて重合する塩化ビニル系重合体の製造方法におい
て、重合開始剤を重合器内に導入後、重合器内に通ずる
仕込み用配管及び重合器の仕込み口を外部から加熱する
ことを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法を提供
するものである。
ル又は塩化ビニルを含むビニル系単量体を水性媒体中に
おいて重合する塩化ビニル系重合体の製造方法におい
て、重合開始剤を重合器内に導入後、重合器内に通ずる
仕込み用配管及び重合器の仕込み口を外部から加熱する
ことを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法を提供
するものである。
本発明において、重合器内に通ずる仕込み用配管及び重
合器の仕込み口とは、主として重合開始剤を重合器内へ
供給する配管及び該配管が連結された重合器内の開始剤
仕込み供給口をいうが、必要に応じて他の配管及び仕込
み口、例えば単量体又はその他の添加剤の供給用配管及
び仕込み口を外部から加熱する場合も含む。
合器の仕込み口とは、主として重合開始剤を重合器内へ
供給する配管及び該配管が連結された重合器内の開始剤
仕込み供給口をいうが、必要に応じて他の配管及び仕込
み口、例えば単量体又はその他の添加剤の供給用配管及
び仕込み口を外部から加熱する場合も含む。
本発明の方法は、重合開始剤を仕込んだ後、配管及び仕
込み口を外部から加熱し、該配管及び仕込み口に付着、
残留する重合開始剤を分解して除去する。配管及び仕込
み口を外部から加熱する方法としては、配管及び仕込み
口の外側周囲に設置した加熱用ジャケット又は二重管構
造にした配管の外側管と内側管の間等に水蒸気、温水、
加熱した溶剤又は油等の加熱された流体を通じて加熱す
る方法によって行うことができる。水蒸気を使用する場
合、用いられる水蒸気は、工場内の他工程で使用又は発
生する水蒸気を利用することができる。
込み口を外部から加熱し、該配管及び仕込み口に付着、
残留する重合開始剤を分解して除去する。配管及び仕込
み口を外部から加熱する方法としては、配管及び仕込み
口の外側周囲に設置した加熱用ジャケット又は二重管構
造にした配管の外側管と内側管の間等に水蒸気、温水、
加熱した溶剤又は油等の加熱された流体を通じて加熱す
る方法によって行うことができる。水蒸気を使用する場
合、用いられる水蒸気は、工場内の他工程で使用又は発
生する水蒸気を利用することができる。
加熱の温度は、使用される重合開始剤が分解する温度で
あればよく、通常、好ましくは80℃以上、さらに好まし
くは100℃以上であり、100以上で加熱すると重合開始剤
の分解を迅速に行わせることができる。
あればよく、通常、好ましくは80℃以上、さらに好まし
くは100℃以上であり、100以上で加熱すると重合開始剤
の分解を迅速に行わせることができる。
本発明の方法は、従来公知の塩化ビニル又は塩化ビニル
を含むビニル系単量体混合物のいずれの重合にも適用す
ることができる。重合形式も限定されず、例えば懸濁重
合、乳化重合が挙げられる。
を含むビニル系単量体混合物のいずれの重合にも適用す
ることができる。重合形式も限定されず、例えば懸濁重
合、乳化重合が挙げられる。
塩化ビニル以外のビニル系単量体としては、例えば、エ
チレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−
ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、
１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリ
デセン、１−テトラデセン等のα−オレフイン、アクリ
ル酸及びそのエステル類、メタクリル酸及びそのエステ
ル類、マレイン酸及びそのエステル類、酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、アルキルビニルエーテル等のビニル
化合物；無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレ
ン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合可能な
単量体及びこれらの混合物が挙げられる。
チレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−
ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、
１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−トリ
デセン、１−テトラデセン等のα−オレフイン、アクリ
ル酸及びそのエステル類、メタクリル酸及びそのエステ
ル類、マレイン酸及びそのエステル類、酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、アルキルビニルエーテル等のビニル
化合物；無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレ
ン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合可能な
単量体及びこれらの混合物が挙げられる。
この重合に際して分散剤を使用する場合は、使用される
分散剤は、特に限定されず、従来一般に使用されている
ものでよい。例えばメチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース
などの水溶性セルロースエーテル；部分けん化ポリビニ
ルアルコール；アクリル酸重合体；ゼラチンなどの水溶
性ポリマー；ソルビタンモノラウレート、ソルビタント
リオレート、グリセリントリステアレート、エチレンオ
キシドプロピレンオキシドブロックコポリマーなどの油
溶性乳化剤；ポリオキシエチレンソルビタンモノヨウー
ト、ポリオキシエチレングリセリンオレート、ラウリン
酸ナトリウムなどの水溶性乳化剤などが挙げられる。こ
れらは１種単独でも２種以上でも用いることができる。
分散剤は、特に限定されず、従来一般に使用されている
ものでよい。例えばメチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース
などの水溶性セルロースエーテル；部分けん化ポリビニ
ルアルコール；アクリル酸重合体；ゼラチンなどの水溶
性ポリマー；ソルビタンモノラウレート、ソルビタント
リオレート、グリセリントリステアレート、エチレンオ
キシドプロピレンオキシドブロックコポリマーなどの油
溶性乳化剤；ポリオキシエチレンソルビタンモノヨウー
ト、ポリオキシエチレングリセリンオレート、ラウリン
酸ナトリウムなどの水溶性乳化剤などが挙げられる。こ
れらは１種単独でも２種以上でも用いることができる。
本発明において用いられる重合開始剤は、特に限定され
ず、従来の塩化ビニル系重合体の製造に用いられるもの
の、例えば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネー
ト、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネー
ト、ジエトキシエチルパーオキシジカーボネートなどの
パーカーボネート化合物；ｔ−ブチルパーオキシネオデ
カネート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ヘキ
シルパーオキシピバレート、α−クミルパーオキシネオ
デカネートなどのパーエステル化合物；アセチルシクロ
ヘキシルスルホニルパーオキシド、２，４，４−トリメ
チルペンチル−２−パーオキシフェノキシアセテート、
３，５，５−トリメチルヘキサノイルパーオキシドなど
の過酸化物；アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリ
ル、アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロ
ニトリル）などのアゾ化合物；過硫酸カリウム、過硫酸
アンモニウム、過酸化水素等が挙げられる。これらは１
種単独でも２種以上でも用いることができる。
ず、従来の塩化ビニル系重合体の製造に用いられるもの
の、例えば、ジイソプロピルパーオキシジカーボネー
ト、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネー
ト、ジエトキシエチルパーオキシジカーボネートなどの
パーカーボネート化合物；ｔ−ブチルパーオキシネオデ
カネート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ヘキ
シルパーオキシピバレート、α−クミルパーオキシネオ
デカネートなどのパーエステル化合物；アセチルシクロ
ヘキシルスルホニルパーオキシド、２，４，４−トリメ
チルペンチル−２−パーオキシフェノキシアセテート、
３，５，５−トリメチルヘキサノイルパーオキシドなど
の過酸化物；アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリ
ル、アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロ
ニトリル）などのアゾ化合物；過硫酸カリウム、過硫酸
アンモニウム、過酸化水素等が挙げられる。これらは１
種単独でも２種以上でも用いることができる。
本発明においては、上記重合開始剤の仕込みは、そのま
まで、又はトルエン、イソパラフィン等の有機溶剤の溶
液として、又は分散剤を用いて水性エマルジョンとし粘
度を調整して仕込み易いようにした状態で、適宜行うこ
とができ、特に限定されない。水性エマルジョンとする
際に用いる上記分散剤は、一般の塩化ビニルの懸濁重
合、乳化重合等に用いられるものでよく、例えば、部分
けん化ポリビニルアルコール、セルロースエーテル類、
水溶性でんぷん系エーテル類、ポリアクリル酸、ポリオ
キシエチレンソルビタンモノラウレート等を挙げること
ができる。
まで、又はトルエン、イソパラフィン等の有機溶剤の溶
液として、又は分散剤を用いて水性エマルジョンとし粘
度を調整して仕込み易いようにした状態で、適宜行うこ
とができ、特に限定されない。水性エマルジョンとする
際に用いる上記分散剤は、一般の塩化ビニルの懸濁重
合、乳化重合等に用いられるものでよく、例えば、部分
けん化ポリビニルアルコール、セルロースエーテル類、
水溶性でんぷん系エーテル類、ポリアクリル酸、ポリオ
キシエチレンソルビタンモノラウレート等を挙げること
ができる。
本発明の方法における重合に際しての他の条件、例えば
重合器への水性媒体、塩化ビニルその他のビニル系単量
体、分散剤などの仕込み方法は、従来と同様にして行え
ばよく、特に限定されない。またこれらの仕込み割合、
重合温度などの重合条件も同様である。
重合器への水性媒体、塩化ビニルその他のビニル系単量
体、分散剤などの仕込み方法は、従来と同様にして行え
ばよく、特に限定されない。またこれらの仕込み割合、
重合温度などの重合条件も同様である。
さらに必要に応じて、塩化ビニル系重合体の製造に通常
使用される重合調整剤、連鎖移動剤、pH調整剤、ゲル化
改良剤、帯電防止剤、スケール防止剤などを添加するこ
とも任意である。
使用される重合調整剤、連鎖移動剤、pH調整剤、ゲル化
改良剤、帯電防止剤、スケール防止剤などを添加するこ
とも任意である。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳細に説明す
る。
る。
実施例１ 内容積2000のステンレススチール製重合器に、脱イオ
ン水980kg、部分けん化ポリビニルアルコール382ｇ及び
水溶性メチルセルロース143ｇを仕込み、重合器内を脱
気した後、塩化ビニル700kgを仕込んだ。次にジ−２−
エチルヘキシルパーオキシジカーボネートの280ｇを定
量ポンプを用いて重合器内に導入後、重合開始剤が流通
した配管及び仕込み口の外側に設けた加熱用ジャッケッ
トに水蒸気（130℃）を３分間通じて配管及び仕込み口
を110℃に加熱した。
ン水980kg、部分けん化ポリビニルアルコール382ｇ及び
水溶性メチルセルロース143ｇを仕込み、重合器内を脱
気した後、塩化ビニル700kgを仕込んだ。次にジ−２−
エチルヘキシルパーオキシジカーボネートの280ｇを定
量ポンプを用いて重合器内に導入後、重合開始剤が流通
した配管及び仕込み口の外側に設けた加熱用ジャッケッ
トに水蒸気（130℃）を３分間通じて配管及び仕込み口
を110℃に加熱した。
重合器内を攪拌しながら、66℃まで昇温して重合を開始
させ、重合器の内圧が6.0kg／cm2に低下したところで重
合を停止し、未反応単量体を回収し、脱水、乾燥して塩
化ビニル重合体を得た。
させ、重合器の内圧が6.0kg／cm2に低下したところで重
合を停止し、未反応単量体を回収し、脱水、乾燥して塩
化ビニル重合体を得た。
重合後、重合開始剤の仕込み用配管及び仕込み口を分解
して、これらの箇所の重合体スケールの付着状態を観察
し、下記の基準で評価するとともに、重合体中の残存溶
剤量を下記の方法で測定した。結果を表１に示す。
して、これらの箇所の重合体スケールの付着状態を観察
し、下記の基準で評価するとともに、重合体中の残存溶
剤量を下記の方法で測定した。結果を表１に示す。
（スケールの付着状態の評価方法） Ａ……スケールの付着なし。
Ｂ……スケールが少々付着した。
Ｃ……スケールが多量に付着し、仕込み口を閉塞した。
（残存溶剤量の測定方法） 得られた重合体５ｇをバイアル瓶に入れ、130℃で30分
間熱処理を行い、バイアル瓶気相部のガスクロマトグラ
フィーによる分析を行い、測定した残存溶剤量をppmで
示した。
間熱処理を行い、バイアル瓶気相部のガスクロマトグラ
フィーによる分析を行い、測定した残存溶剤量をppmで
示した。
実施例２〜３ 各例において、実施例１と同様の重合を100回（実施例
２）又は500回（実施例３）繰り返した後、同様に重合
体スケールの付着状態の観察及び得られた重合体中の残
存溶剤量を測定した。結果を表１に示す。
２）又は500回（実施例３）繰り返した後、同様に重合
体スケールの付着状態の観察及び得られた重合体中の残
存溶剤量を測定した。結果を表１に示す。
比較例１〜２ 仕込み用配管及び仕込み口を加熱せず、トルエン300cc
（比較例１）又はｎ−ヘキサン300cc（比較例２）で洗
浄した以外は、実施例１と同様にして重合を行い、同様
に重合体スケールの付着状態の観察及び得られた重合体
中の残存溶剤量を測定した。結果を表１に示す。
（比較例１）又はｎ−ヘキサン300cc（比較例２）で洗
浄した以外は、実施例１と同様にして重合を行い、同様
に重合体スケールの付着状態の観察及び得られた重合体
中の残存溶剤量を測定した。結果を表１に示す。
比較例３ 仕込み用配管及び仕込み口を加熱せず、また洗浄を行わ
なかった以外は実施例１と同様にして重合を行い、同様
に重合体スケールの付着状態の観察及び得られた重合体
中の残存溶剤量を測定した。結果を表１に示す。
なかった以外は実施例１と同様にして重合を行い、同様
に重合体スケールの付着状態の観察及び得られた重合体
中の残存溶剤量を測定した。結果を表１に示す。
〔発明の効果〕 本発明の塩化ビニル系重合体の製造方法は、重合体スケ
ールの生成を防止することができるため重合体スケール
の除去作用が不要であり、高い生産性で塩化びにる系重
合体を製造することができる。しかも、製品重合体中に
残存する溶剤が少量であるため、品質の優れた塩化ビニ
ル系重合体を得ることができる。
ールの生成を防止することができるため重合体スケール
の除去作用が不要であり、高い生産性で塩化びにる系重
合体を製造することができる。しかも、製品重合体中に
残存する溶剤が少量であるため、品質の優れた塩化ビニ
ル系重合体を得ることができる。
また、本発明の方法によれば、配管及び仕込み口に付
着、残留した重合開始剤の除去を、洗浄用の溶剤を使用
せず、またたとえ溶剤を使用して洗浄を行うとしても従
来より極めて少量の溶剤で行うことができる。
着、残留した重合開始剤の除去を、洗浄用の溶剤を使用
せず、またたとえ溶剤を使用して洗浄を行うとしても従
来より極めて少量の溶剤で行うことができる。
Claims (1)
- 【請求項１】塩化ビニル又は塩化ビニルを含むビニル系
単量体を水性媒体中において重合する塩化ビニル系重合
体の製造方法において、重合開始剤を重合器内に導入
後、重合器内に通ずる仕込み用配管及び重合器の仕込み
口を外部から加熱することを特徴とする塩化ビニル系重
合体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63123278A JPH0613573B2 (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| PT90606A PT90606B (pt) | 1988-05-19 | 1989-05-18 | Processo para a preparacao de polimeros de cloreto de vinilo |
| ES8901678A ES2012001A6 (es) | 1988-05-19 | 1989-05-18 | Un procedimiento de preparacion de un polimero de cloruro de vinilo. |
| US07/353,766 US4985524A (en) | 1988-05-19 | 1989-05-18 | Process of polymerizing vinyl chloride with post-heating of charging passage |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63123278A JPH0613573B2 (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01292002A JPH01292002A (ja) | 1989-11-24 |
| JPH0613573B2 true JPH0613573B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=14856609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63123278A Expired - Lifetime JPH0613573B2 (ja) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0613573B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086104A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 塩化ビニルの重合方法 |
-
1988
- 1988-05-19 JP JP63123278A patent/JPH0613573B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086104A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 塩化ビニルの重合方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01292002A (ja) | 1989-11-24 |
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