JPS6324952A - リン酸カルシウム化合物被覆複合材の製造方法 - Google Patents

リン酸カルシウム化合物被覆複合材の製造方法

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JPS6324952A
JPS6324952A JP61169547A JP16954786A JPS6324952A JP S6324952 A JPS6324952 A JP S6324952A JP 61169547 A JP61169547 A JP 61169547A JP 16954786 A JP16954786 A JP 16954786A JP S6324952 A JPS6324952 A JP S6324952A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、人工骨、歯、歯根等のインブラント材並びに
それらの接合材等に有用な、表面を骨や歯の組織との親
和性に特に優れたリン酸カルシウム化合物で被覆したチ
タン、チタン合金又はステンレススチール等の金属基材
から成る複合材の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点） 人工骨、人工歯根等の生体インブラント材は、事故等に
より骨が欠損した場合や歯が抜けた場合等に、残ってい
る骨に接合したり顎骨に植え込んだりして生来のものに
近い形で使用でき、快適な生活を維持することを可能に
するため最近注目を集めている。しかしながら、これら
インブラント材は人体内に埋め込むものであるため、人
体に無害であることが必須であり、更に強度が十分であ
る、加工性がある、溶出しない、適度の比重がある、生
体への親和性がある等の種々の条件をも具備しているも
のでなければならない。
従来から貴金属等の金属、ステンレススチール等の合金
及びα−アルミナ等のセラミックがインブラント材とし
て使用されているが、これらの材料は毒性がある、強度
が不十分である、加工性がない、溶出するという欠点の
うちの少なくとも１つを有し、更に共通の欠点として生
体に対する親和性に欠けている。
最近この親和性を解決したアパタイトセラミックスが提
案されている。骨や歯の無機成分は、リン酸カルシウム
化合物（水酸アパタイトを主成分とする）であり、アパ
タイトセラミックスの主成分もリン酸カルシウム化合物
であるため、両者の親和性は極めて良好で、生体埋込後
の同化は非常に優れている。
しかしこのアパタイトセラミックスも上記した従来材料
と同様に強度が弱い、加工性が悪い等の欠点を有してお
り、その用途は限定されている。
これらの欠点を解消するため金属やセラミックの表面に
アパタイトコーティングを行い複合材として生体親和性
を有する金属やセラミック材の開発が望まれている。こ
のためには金属−セラミック、セラミックーセラミック
接合技術が必要であるが、現在のところはプラズマ溶射
法のみが知られている。
プラズマ溶射法はこのような接合には有用であるが、複
雑な形状を有する材料に対して表面全体に被覆すること
が困難であること、又その特性上多孔材の表面全部を被
覆することが不可能であり、又高価な装置を要すること
、高価なアパタイト粒子の歩留まりが悪いこと、コーテ
ィングと基材の接合が必ずしも十分でない等の欠点を有
する。
（発明の目的） 本発明の目的は、工作性が良好でしかも機械強度が十分
にあり、しかも骨組織等生体内での親和性を高めた、人
工骨、人工歯根等のインブラント材に適したチタン、チ
タン合金やステンレススチール等の金属基材から成る複
合材の製造方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、金属基材表面にリン酸カルシウム化合物被覆
層を形成する際に、水酸アパタイトを溶解した硝酸水溶
液を塗布液として前記金属基材表面に塗布し、３００℃
以上の温度で焼成することを特徴とするリン酸カルシウ
ム化合物被覆複合材の製造方法であり、その最大の特徴
とする点は、熱分解法によって、容易に水酸アパタイト
を主とする結晶性の良好なリン酸カルシウム化合物の被
覆層を有する金属基材を得ることができるようにした点
にある。
以下本発明をより詳細に説明する。
本発明は、チタン、チタン合金又はステンレススチール
等から成る金属基材上に、水酸アパタイトの硝酸水溶液
を塗布し、加熱焼成することにより、主として水酸アパ
タイトから成るリン酸カルシウム化合物の被覆層を形成
した人工骨や人工歯根等のインブラント材に好適なリン
酸カルシウム化合物被覆複合材の製造方法であり、本発
明方法により生体内において十分大きな親和力で骨等と
の接合を行うことのできる複合材を提供することができ
る。
本発明においてリン酸カルシウム化合物とは、主として
水酸アパタイトを指称し、更に本発明方法による水酸ア
パタイトの加熱焼成により副生す・ると考えられるリン
酸三カルシウム、リン酸水素カルシウム、リン酸二水素
カルシウムの他、不純物成分又は基材成分と水酸アパタ
イトとによって形成するリン酸カルシウム系の化合物を
含むものである。
本発明における金属とは、生体内において安定なチタン
、チタン合金並びにステンレス等から選択されるもので
ある。ここでいうチタン又はチタン合金とは、金属チタ
ン及び例えばＴａｓ　Ｎｂ、白金族金属、Ａ１、Ｖ等を
添加したチタン合金から選択されるものであり、又ステ
ンレス等とは、ＪＩＳ（日本工業規格）　５ＵＳ３０４
．３１０．３１６等の所謂ステンレススチールの他に、
生体埋め込み用のコバルト−クロム合金を含む耐食性合
金を含むものである。
このような金属から成る金属基材はその形状が板状、棒
状等の平滑なものであっても、スポンジ状の多孔表面を
有するものであっても、又エクスパンドメツシュや多孔
板であってもよい。基材としてこれらの金属を使用する
のは、焼結体やガラスと比較して機械的強度が十分に大
きくかつ工作が容易だからであり、該基材は予めその表
面を水洗、酸洗、超音波洗浄、蒸気洗浄等により洗浄化
処理して不純物を除去して上述のリン酸カルシウム化合
物等との親和性を向上させてもよく、更に必要に応じて
該表面をブラスト及び／又はエツチング処理により粗面
化して前記リン酸カルシウム化合物等との親和性を向上
させるとともに活性化を行うようにすることもできる。
なお、エツチングは化学的な方法ばかりでなく、スパタ
ワング等の物理的方法で行ってもよい。
次に前記基材表面に、水酸アパタイトを溶解、好ましく
は飽和させた硝酸水溶液を塗布し、加熱焼成により基材
金属と強固な結合を有する被覆層を形成する。
使用する硝酸の濃度は高い捏水酸アパタイトの溶解量を
増大できるので望ましい。即ち、１２％硝酸水溶液１０
ｇ中には約１．５ｇの水酸アパタイトが溶解し、２５％
では約３ｇ、６０％では７ｇ以上で、粘度の高い液体と
なる。又１０％未満の硝酸水溶液にも水酸アパタイトを
溶解することができるが、水酸アパタイトの溶解量が少
なく、リン酸カルシウムの厚い被覆層を得るためには操
作を繰り返して行わなければならない分、効率的でなく
なる。
従って硝酸濃度は１０％以上とし、塗布−焼成の回数を
減少させることが望ましい。又水酸アパタイトは硝酸中
に飽和させることが望ましく、これによって−度の焼成
による被覆量を多くするとともに、前記被覆層の結晶状
態を良好にすることができる。
本発明において、基材に塗布する塗布液に溶解させる化
合物として水酸アパタイトを使用し、これを硝酸水溶液
に溶解させるのは、生体との親和性が良好で結晶性も良
好な水酸アパタイトを主成分とする、金属基材と強固な
結合を有する被覆層を得るためである。又硝酸を溶媒と
して使用する他の理由は、水酸アパタイトの溶解度が大
きいこと、硝酸の酸化力により基材金属表面を不働態化
して基材金属の腐食を最小限に抑え、耐着性の強固なリ
ン酸カルシウム化合物被覆を形成させることができるか
らである。
金属基材に塗布された水酸アパタイトの硝酸水溶液の加
熱焼成を行うと前記水酸アパタイトが、主として水酸ア
パタイトから成るリン酸カルシウム化合物として基材上
に析出する。このときの加熱焼成温度は硝酸濃度によっ
てその最適値が変化し、硝酸濃度が高い程その最適温度
も上昇する。
その温度は３００℃から８００℃が好ましく、３００℃
未満ではいずれの条件でもリン酸カルシウム化合物被覆
層の強度が不十分で、基材との耐着性も不十分となり８
００℃より高いと金属基材の表面酸化が急速に進行し、
リン酸カルシウム化合物の基材への耐着性が悪化する。
加熱温度は、例えば１０％硝酸の場合３５０℃から５０
０℃、６０％硝酸の場合には４５０°Ｃから７００℃が
最適である。
加熱焼成は、空気に代表される酸化雰囲気中で行っても
よいが、基材の熱酸化を防ぐため又仕上げ後の見掛けを
良好にするために、アルゴンに代表される不活性雰囲気
中で行うことが好ましい。
このような条件下で加熱焼成を行っても加熱時の分解ガ
スにより被覆部分以外の基材表面が僅かに酸化するが化
学研磨処理等で容易に除去することができる。
このようにして、金属基材表面に水酸アパタイトを主と
するリン酸カルシウム化合物被覆層を形成することがで
きるが、該被覆層の厚さが不足する場合には、必要に応
じて塗布−焼成の過程を繰り返して所望の厚さにするこ
とができる。
本発明では水酸アパタイトを溶解させた塗布液を基材上
に塗布しその後加熱焼成して、該塗布液から主として水
酸アパタイトから成るリン酸カルシウム化合物を析出さ
せるので、基材がどのような形状、例えば表面を多孔質
とした材料であっても表面全体に均一な被覆層を形成す
ることができる。
（実施例） 以下本発明の実施例を記載するが、これらの実施例は本
発明を限定するものではない。
大施炭上 水酸アパタイト（Ｃａ＋ｏ（ＰＯｎ）ｂ（ＯＨ）ｚ）粉
末約３ｇを２５％硝酸水溶液１０ｇ中に攪拌しながら徐
々に加え、飽和水溶液を作製し、塗布液とした。
厚さ１鶴のステンレススチール５ＵＳ３１６Ｌ圧延板を
縦４０龍、横２０ｍｍに切り出し、表面を＃７０のコラ
ンダムグリッドにてプラスト処理し表面を粗面化した後
、２５°Ｃの３０３／６ＦｅＣ１ｚ水溶液中に４分間浸
漬しエツチング処理を行った。
このステンレス板の片面に上記塗布液を塗布し、直ちに
アルゴン気流中に入れ６０℃で２０分乾燥し、更に同雰
囲気中５００℃で１０分間加熱焼成した。
この塗布−加熱の操作を更に２回繰り返したところ、表
面は白色の被覆層に覆われ、Ｘ線回折による結晶相の同
定では水酸アパタイト固有の回折ピークが強く現れ、こ
の被覆層は結晶性の良好な水酸アパタイトと見なすこと
ができることが分かった。
父上記アルゴン気流の代わりに大気中において全く同様
の操作を行ったところ、下地ステンレスの酸化による着
色によって十分な白色を得ることができず、十分な白色
を得るためには、塗布−加熱焼成の操作を１６回繰り返
さなければならなかった。この被覆層もＸ線回折により
結晶性の良好な水酸アパタイトから成る層であることが
確認された。
ス、８Ｉ０１ｚ 水酸アパタイト粉末を２５℃の硝酸水溶液に攪拌しなが
ら徐々に加えて飽和させ、下記第１表に示す塗布液を作
製した。
一方厚さ１ｎのステンレススチール５ＵＳ３１６Ｌ　圧
延板を縦４Ｑｍｍ、横２０ｍｍに切り出し、表面を＃７
０のコランダムグリッドにてブラスト処理し、表面を粗
面化した後、２５℃の３０％ＦｅＣ１，水溶液中に４分
間浸漬し、洗浄した。
第　　１　　表 このステンレス板の片面上に上記塗布液を塗布し、直ち
にアルゴン気流中に入れ、６０℃で２０分間乾燥させ、
更に同雰囲気中で加熱焼成した。上記−した濃度の異な
る塗布液によって加熱焼成温度と、十分な白色の被覆層
を得るための塗布−焼成の過程の繰り返しの回数が異な
った。第２表にこれらの塗布液と加熱焼成温度と繰り返
し回数を示す。
第２表 塗布後の硝酸濃度が高い程、熱分解温度も高くなるが、
回数は少なくなることが分かる。
叉施拠主 水酸アパタイト粉末約４ｇを２５℃に維持した３５％硝
酸水溶液Ｌｏｇ中によく攪拌しながら徐々に加えて塗布
液を作製した。
一方厚さ１１１１のＪＩＳ　１種チタン圧延板を縦４０
龍、横２０ｍｍの大きさに切り出し、その表面を＃８０
のスチールショットによってブラスト処理して粗面化し
更に９０℃の２５％硝酸水溶液中に３０分浸漬し酸洗し
た。このチタン板上に２５０μｍ以上３５０μｍ以下の
チタン球状粉５ｇと１０μｍ以下のチタン粉末０．０５
ｇ及びポリビニルアルコール（ｎ＝５００）の５％水溶
液２ｍｌの各割合で混合混練したものをチタン球状粉が
２〜３層に整列するように塗布した。
６０℃で２０分間乾燥した後、Ｉ　Ｘｌ０−’ｍｍＨｇ
以下の真空中、２℃／分の昇温速度で１２５０℃まで加
熱し、３０分間保持し炉冷した。
このようにして得た表面多孔質化チタン板を６０℃の１
５％硝酸水溶液で１時間酸洗し、更に十分に水洗し、乾
燥させた。該チタン板を前記塗布液中に浸漬した後、速
やかに１０００回転／分で回転させ遠心分離法により余
分の液を除去し、直ちにアルゴン気流中に入れ、６０℃
で１時間乾燥させ、更に同雰囲気中５５０℃で１０分間
加熱焼成した。この塗布−加熱焼成の操作をもう１度行
ったところ、表面は白色の被覆層で覆われ、Ｘ線回折に
よる同定では水酸アパタイトの十分な結晶が得られてい
た。
更にこの試料の断面を走査電子顕微鏡で観察したところ
、チタン球とチタン球の間隙は、全体的に水酸アパタイ
トの被覆層で覆われ、該被覆層で球と球とが橋渡しされ
ることな（、最大２００μｍ径程度の空孔が残されてい
た。
（発明の効果） 本発明では、第１に基材として金属特に耐食性のチタン
、チタン合金又はステンレススチールを使用しているた
め、本発明に関わる複合材を人工骨や人工歯根とした場
合は生体に無害かつ安定で溶出の可能性も殆どなく、し
かも機械強度が十分に大きく工作も容易である。
第２に、前記金属表面に水酸アパタイトを主とするリン
酸カルシウム化合物を被覆しであるため、生体内におけ
る親和性が十分に大きく生体内の骨等と容易にかつ十分
な強度をもって接合することができる。
第３に、水酸アパタイトを主とするリン酸カルシウム化
合物を、水酸アパタイトの硝酸水溶液から析出させるよ
うにしているので、基材がどのような形状であってもそ
の表面全体に均一な被覆を形成することができ、更にリ
ン酸カルシウム化合物の歩留まりが良好で結晶性の良い
良質な被覆を形成することができる。
第４に、被覆層は結晶性の良好な水酸アパタイトを主と
するため、被覆層自身良好な強度を有するとともに、生
体への親和性も向上し、生体インブラント材としての機
能が飛躍的に向上する。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）金属基材表面にリン酸カルシウム化合物被覆層を
    形成する際に、水酸アパタイトを溶解した硝酸水溶液を
    塗布液として前記金属基材表面に塗布し、３００℃以上
    の温度で焼成することを特徴とするリン酸カルシウム化
    合物被覆複合材の製造方法。
  2. （２）金属基材が、チタン又はチタン合金である特許請
    求の範囲第（１）項に記載の製造方法。
  3. （３）金属基材がステンレススチール等の鉄系耐食合金
    である特許請求の範囲第（１）項に記載の製造方法。
  4. （４）塗布液の硝酸濃度が１０％以上である特許請求の
    範囲第（１）項から第（３）項のいずれかに記載の製造
    方法。
  5. （５）焼成を不活性雰囲気中又は真空中で行うようにし
    た特許請求の範囲第（１）項から第（４）項のいずれか
    に記載の製造方法。
  6. （６）塗布液の塗布−焼成の過程を複数回繰り返すよう
    にした特許請求の範囲第（１）項から第（５）項のいず
    れかに記載の製造方法。
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