JPS6296540A - 無機充填材 - Google Patents

無機充填材

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JPS6296540A JP61203546A JP20354686A JPS6296540A JP S6296540 A JPS6296540 A JP S6296540A JP 61203546 A JP61203546 A JP 61203546A JP 20354686 A JP20354686 A JP 20354686A JP S6296540 A JPS6296540 A JP S6296540A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、重合性樹脂組成物に用いる無機充填材及び該
充填材の製造方法に関するものである。
〔従来の技術〕
無機充填材は、通常樹脂の特性を改質する目的で重合性
樹脂組成物に、添加される。例えば、充填材の使用によ
り樹脂の捩り剛性と曲げ剛性は一般に増加する。しかし
ながら、はとんどの無機充填材は、自然に親木的表面を
有しており、そのため、その表面は一般に流水的又は親
油的である重合性樹脂組成物により容易には濡れない。
この問題は特に、樹脂が低粘度液体の形態にある場合に
重大である。つまり、これらの条件下においては、重合
性樹脂中の無機充填材を分散させるために十分なエネル
ギーを組成物中で機械的攪拌を行うことにより消すこと
が困難であるからである。従来の無機充填材のもう１つ
の欠点は、それらが一般に少量ではあるが無視できない
量の水を伴うことである。カプロラクタムを重合させる
ことにより製造されたナイロンのようない（っがの熱硬
化性樹脂は、触媒としてグリニヤール試薬を含み、それ
が優先的に充填材中の水と反応するため、樹脂組成物中
のグリニヤール試薬の効率は損われる。
充填材上の１１００ｐｐという少量の水が完全に重合反
応を停止することができる。一般にジイソシアネートを
含むポリウレタン樹脂組成物も、又、組成物中に存在す
る水と再度反応し、二酸化炭素を放出し、組成物中にア
ワを発生させる。他の樹脂組成物は、アミン触媒又はコ
バルト塩を含むがもじれず、両者とも存在するかもしれ
ない水に敏感であり、未処理の無機充填材の表面に吸着
される（噴量がある。
〔発明の内容〕
本発明の一つの態様によると、粒状無機物質を天然の又
は合成したラテックス組成物で処理し、得られた混合物
を脱水し乾燥する工程を含む無機充填材の製法が提供さ
れる。
粒状の無機物質としては、カオリン又は玉粘土のような
カオリナイト粘土、焼成カオリナイト粘土、炭酸カルシ
ウム、ウオラストナイト、ボーキサイト、タルク又は雲
母が好ましい。好ましくは、無機物質中の実質的にすべ
ての粒子は０．１００ｍｍ以下である。
天然の又は合成したラテックス組成物は、例えば、天然
ゴム、官能基をもつように置換された天然ゴム又はスチ
レンブタジェンゴム（ＳＢＲ）のような合成ゴムのよう
なエラストマーを有利に含むことができる。他の適した
ラテックスは一定の弾性アクリル系コポリマー及びポリ
酢酸ビニルのような非弾性物質から形成されたものを含
む。ラテックス組成物は、水中にポリマー粒子を安定に
懸濁させたものであるが、典型的には約４０〜６０重量
％の固形分を含む。ラテックスは、界面活性剤又は水溶
性コロイドの助けで安定化させることができる。
粒子状の無機物質は、好ましくは、以下のように上記ラ
テックスで処理することができる。
つまり、ラテックスを５〜５０重景％の無機物質を含有
する水性サスペンションと混合し、多価陽イオンを含有
する水溶性塩を添加し、巨大フロックの開放三次元網状
構造を形成する目的でラテックス処理物質を凝集するた
めにサスペンションのｐＨを４．０より上に調節するこ
とによる。凝集物を、次に、例えば口過又は遠心分離に
より脱水し、得られたケーキを実質的に絶乾状態にまで
熱的に乾燥し、乾燥物質は微粉砕する。添加するラテッ
クスの量は、一般的に、乾燥無機物質の重量に対し、１
〜１０重量％のラテックス固形分を供給するための量で
ある。多価陽イオンを含有する水溶性の塩は、好ましく
は硫酸アルミニウム又は塩化アルミニウムであるが、少
なくとも２価である陽イオンを含有する他の水溶性塩も
使用することができる。添加する塩の量は一般的には無
機物質の重量に対し０．１〜５．０重量％の範囲である
。最も好ましくは、サスペンションのｐＨは７〜９の範
囲内に調節される。熱的に乾燥した物質は、例えば、ア
トリター微粉砕機（Ａｔｒｉｔｏｒ　ｍ１ｌｌ）又はレ
イモンド微粉砕機（Ｒａｙｍｏｎｄ　ｍ１ｌｌ）のよう
な空気掃引ハンマー微粉砕機により、微粉砕することが
できる。
ラテックスで処理した無機物質を製造するもう１つの方
法によると、乾燥無機物質の重量に対して１〜１０重量
％のラテックス固体を供給するのに十分な量のラテック
スを、約４０重量％〜約８５重量％の無機物質及び上記
無機物質に適した分散剤を含有する水性サスペンション
と混合する工程を含む。得られた混合物を、次にスプレ
ードライヤー中で乾燥する。この場合スプレードライヤ
ーによる乾燥物は、一般的に０．０５＋ｗｎのサイズを
有する乾燥物質の中空微少法の形状を有するため、最終
の微粉砕工程を省略することができる。
本発明の他の態様によると、本発明の製法により製造さ
れた無機充填材を含む高分子樹脂組成物を提供する。
本発明方法により製造した表面処理充填材は、高分子組
成物により容易に濡らすことができ、表面処理されてい
ない充填材に比べ熱可塑性及び熱硬化性樹脂の中により
容易に分散する。例えば、本発明の処理した充填材は、
未処理充填材に要する攪拌操作における機械エネルギー
よりも少量のエネルギー消費で、任意の可塑性樹脂中に
完全に分散することができる。
本発明方法により製造した表面処理充填材は、又は、８
０％の相対湿度下に数日放置した後も、完全な乾燥状態
で残る。従って、本発明の処理充填材は触媒としてのグ
リニヤール試薬存在下ナイロン・タイプの樹脂に重合す
るカプロラクタムとともに使用することができる。それ
は、又、アミン触媒を吸着しないため、触媒の効率を減
することなく、同触媒の存在下で使用することができ、
又、ポリウレタン樹脂組成物のイソシアネート成分の存
在下でもアワ立つことなく使用することができる。ポリ
エステル、アクリル系樹脂、フェノール系樹脂、ポリウ
レタン、ナイロンのような熱硬化性樹脂中では、処理し
た充填材は、未処理の充填材に比較し改善された耐衝撃
性及び引張強さを与える。上記充填材に施された水量の
ラテックス固形分により樹脂を強固にする効果が与えら
れると考えられる。水性の系において（ｉｎ　ａｎ　ａ
ｑｕｅ−ｏｕｓ　ｓｙｓｔｅｍ）表面処理された無機充
填材は、大気中から実質的に水を吸収しない程度に疎水
的であるということは予期できなく、おどろくべきこと
である。当業者は、一般的に、実質的に水が不存在であ
る疎水的物質により表面処理された充填材からのみ有利
な結果を予期するであろう。
〔実　施　例〕 本発明を以下の実施例により説明する。
実施例　１ ポリウレタン改質−アクリル系熱硬化性樹脂を、以下の
組成を用いて製造した。
成分　　　　　　　　　　　　重量部 ポリウレタン改質アクリル系 モノマー　　　　　　　　　　　　　７５充填材　　　
　　　２５ ベンゾイルパーオキシド　　　　　　　０．９Ｎ、Ｎ、
−ジメチル−Ｐ−）ルイデン　　　０．１９ベンゾイル
・パーオキシドを開始剤として加え、アクティブ含量は
５０重量％であった。Ｎ、Ｎ、−ジメチル−Ｐ−）ルイ
デンを触媒として加えた。
上記組成を有する重合性樹脂組成物を、以下の無機充填
材のそれぞれを含有するものとして製造した。
ａ）　紙充填材グレードのカオリンで以下の粒径分布を
有するもの：９重量％が１０ミクロンより大なる同価球
径（ａｎ　ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ　ｓｐｈｅｒｉｃａｌ
ｄｉａｍｅｔｅｒ）を有する粒子からなり、２５重量％
が２ミクロンより小さい同価球径を有する粒子からなる
。
ｂ）紙被覆グレードのカオリンで以下の粒径分布を有す
るもの：０．２重量％が１０ミクロンより大なる同価球
径を有する粒子からなり、８０重量％が２ミクロンより
小さい同価球径を有する粒子からなる。
ｃ）　　１重量％が１０ミクロンより大なる同価球径を
有し、８６重量％が２ミクロンより小さい同価球径を有
する粒子よりなる粒径分布を有する天然粉砕チョーク。
ｄ）０．１重量％が１０ミクロンより大なる同価球径を
有する粒子からなり、８０重量％が２ミクロンより小さ
い同価球径を有する粒子からなる粒径分布を有する超微
粉砕タルク。
ａ）〜ｄ）のそれぞれの無機充填材を２つの部分に分け
た。第１の部分はさらに処理することなく樹脂組成物の
バッチ中に添加し、第２の部分は以下のようにＳＢＲで
表面処理した後、同一の樹脂組成物の異ったバッチ中に
添加した。
無機充填材を水と混合し、２５重量％の乾燥充填材を含
む水性サスペンションを形成した。次に、このサスペン
ションに乾燥充填材の重量に対し１０重量％のＳＢＲラ
テックス（５０重量％のＳＢＲ固形分を含む）を加え、
混合物を攪拌した。乾燥充填材の重量に対して重量％の
水和アルミニウムを、前記サスペンションに加えて凝集
させた。サスベンジタンのｐＨは３．５となったが、水
酸化ナトリウム水溶液を添加して、８〜８．５の範囲の
値に調整した。大きな、開構造の（ｏｐｅｎ　５ｔｒｕ
ｃｔｕｒｅ）凝集物が生成し、それは口過により水性溶
媒より容易に分離された。口過ケーキを８０°Ｃで１６
時間乾燥し、微粉末とするためにレイモンド微粉砕機中
で粉砕した。
それぞれの場合、表面処理した充填材は上記樹脂組成物
により容易に濡れ、溶液組成物の本体中にすばやく引き
込まれることがわかった。一方、未処理の充填材はかな
りの時間樹脂組成物の表面上に浮遊しており、組成物中
に充填材を完全に分散させるには多量の機械的エネルギ
ーの消費が必要であった。
又、強固な樹脂を形成するのに必要な硬化時間は、表面
処理された充填材を使用する場合の方が、未処理のもの
を用いたときよりも短かいことが観察された。例えば、
充填材が存在しないときの樹脂の硬化時間は５分である
が、上記ａ）タイプの未処理の充填材が２５重量％存在
するとき、硬化時間は６％分に増加した。しかしながら
、充填材が表面処理されたａ）タイプのものである場合
は、硬化時間は４分に減少した。
処理又は未処理のａ）、　ｂ）、　　ｃ）　、及びｄ）
タイプ樹脂を含む硬化樹脂について、曲げ弾性率、曲げ
降伏、引張強さ、及びノツチ付とノツチなしについての
衝撃強さに関する試験を行い、得られた結果を第１表に
示した。
試験は、英国標準仕様（Ｂｒｉｔｉｓｈ　５ｔａｎｄａ
ｒｄＳｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ）２７Ｂ２　：第■部
に規定された次の方法により行った。
曲げ弾性率及び曲げ降伏　　　方法　３０４Ｃ引張強さ
　　　　　　　　　　方法　３０１０ノツチ付衝撃強さ
　　　　　　方法　３０６Ｅノツチなし衝撃強さ　　　
　　方法　３０６Ｄ実施例　２ ポリオールを含有する成分とイソシアネートを含有する
成分の重量比が１；１である流し込み成形用ポリウレタ
ン樹脂であって、充填材を２０重量％含有するものを、
充填材とポリオール部分とを混合し、その混合物にイソ
シアネート部分を加えることにより製造した。
処理した又は未処理のｂ）Ｉ　Ｃ）ｌ及びｄ）タイプで
実施例１にあげる充填材を含む硬化樹脂を調製した。
充填材を含まない同じタイプの硬化樹脂についても調製
し、樹脂を実施例１に示すと同様に試験した。
実施例　３ 不飽和ポリエステル樹脂のバッチを、基本的に約５０重
量％のプロピレングリコール、約２５重量％の無水マレ
イン酸、約２５重量％の無水フタル酸よりなるポリエス
テルモノマーの混合物（Ａ）５５重量％とスチレン（Ｂ
）４５重量％を含む溶液から調製した。それぞれのバッ
チは、ポリエステル樹脂の重量に対して１重量％のオク
タン酸コバルト重合促進剤とスチレン中のポリエステル
モノマー溶液をスチレン中で、実験用スターラーで攪拌
して、ポリエステル樹脂の重量に対し２５重量％の無機
充填材を添加し調製した。次に開始剤である過酸化メチ
ルエチルケトンを、ポリエステル樹脂の重量に対し２重
量％、攪拌を継続しながら加えた。
それぞれのバンチの試料は、３００ｍｍＸ３００ｍｌＩ
＋×３ｍ１Ｉ＋の寸法の正方形のパネルを形成するよう
にデザインされた型の中に射出して、ゲル時間（ｇｅｌ
　ｔｉｍｅ）の間硬化させ、（ゲル時間はバッチにより
異なるものである）加えて、さらに３０分間、上記樹脂
を硬化させた。それぞれのパネルは、次に、試験の前に
８０℃のオープン中でさらに３時間硬化させた。
５つのバッチＡ−Ｅを以下のように調製した。
バッチＡ：無機充填材なし バッチＣ：充填材が、実質的にすべての粒子が１０〜２
ミクロンの同価球径を有す るような粒子径分布を有するカオリ ナイト粘土である。
バッチＣ：充填材が、バッチＢで使用したと同一のカオ
リナイト粘土であるが、本 発明方法に従って処理されたちの； 乾燥粘土上に５重量％のポリマー固 形分を供給するために十分な量の実 施例１で用いたのと同じＳＢＲラテ ックスを５０重量％の粘土及び乾燥 粘土重量に対して０．１重量％のポリ アクリル酸ナトリウムの分散剤を含 有する水性サスペンションと混合す ることによった。得られた混合物を、 次に、スプレードライヤー中で噴霧 乾燥し、中空の微少法を形成した。
その後、微粉砕して、実質的にすべ ての生成物の直径が２０ミクロンよ り小さいものを得た。
バッチＤ：充填材は、粒子の６０重量％が２ミクロンよ
り小さい同価球径を有する ような粒子径分布を有する微粉砕天 然チョークであ、る−０ 一一゛ バフチＥ：充填材がバッチＤで使用したのと同一の微粉
砕チョークであるが、本発 明方法に従って処理されたちの；つ まり、６０重量％のチョークおよび 乾燥チョーク重量に対し０．１重量％ のポリアクリル酸ナトリウム分散剤 を含む水性サスペンションと５重量 ％の乾燥チョークのポリマー固形物 を供給するために十分な量の実施例 １で用いたＳＢＲラテックスを混合 することよりなる。混合物は、次に、 噴霧乾燥し、バッチＣで記述したよ うに微粉砕した。
それぞれのバッチのゲル時間を記録し、かつ射出成型し
たパネルについて、パネル面に垂直な２つの異った角度
に反射又は散乱された入射光のパーセントを測定するこ
とにより表面光沢を試験した。
パネルの色は、コミッション・インターナショナル・デ
クレラージュ（Ｃｏｍｍｉｓｉｏｎ　Ｉｎｔｅｒｎａｔ
ｉｏｎａｌｄ’Ｅ　ｃｌａｉｒａｇｅ）により開発され
たＣ、１．Ｅ、　１９７６Ｌｍ　ａ＊　ｂ＊式として知
られている式に基くシステムにより測定した。パネルの
表面から反射した光の強度の３つの測定は、トリスチム
ラス（Ｔｒｉｓｔｉｍｕｌｕｓ）　Ｘ　、　Ｙ及びＺフ
ィルターを用いて行った。（これらのフィルターはそれ
ぞれが可視スペクトルにおいて、広い波長巾を包含する
ものであるが、一般に、それぞれ赤、緑、及び青色をし
ている）。測定はエルレフォ（Ｅｌｒｅｐｈｏ）反射計
を用いて行い、Ｌ＊、％及びｂ０値はＸ、Ｙ。
Ｚフィルターについてリフレクタンス値から、以下の式
により計算した： ａｌおよびｂ０値は色度を表わす座標だということがで
き（すなわち、“赤”、“黄”等）、Ｌ９値は影の明る
さ又は暗さを表わすと言える。特に興味あることは、充
填したポリマー組成物資料の純白（Ｌ”　＝１００．ａ
”　＝ｂ”　＝０）からの色の相違であり、この目的の
ために、 △Ｅ＝〔（△Ｌ”）”＋（△ａ＊　）　２　＋（△ｂｅ
）り１ で与えられる、色差（ｃｏｌｏｒ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｃ
ｅ）△Ｅを計算する。ここで、△Ｌ８．Δａ′″及びΔ
ｂ０は純白表面と試料表面のＬｌ、ａ′″及びｂ”値の
差を示す。
得られた結果を第３表に示す。
これらの結果から、本発明方法に従がい処理した無機充
填材のポリエステル組成物を使用することにより、未処
理の無機充填材を使用する場合よりもゲル時間が短縮さ
れ、光沢と白さが改善された。
実施例　４ デュポン社製ザイテル（Ｚｙｔｅｌ）　Ｅ　１０１のナ
イロン６６のペレットを、ナイロンの重量に対して３０
重量％の無機充填材と混合することにより、ナイロン組
成物を調製した。次に、混合物を直径３０ｍｍのスクリ
ューを有する二輪スクリュー配合押出機を用いて配合し
、又曲げ弾性率、曲げ降伏強さ、引張降伏強さおよび落
下重量衝撃強さの試験のためのサンプルは、３００℃に
て３つの型に射出することにより調製した。成型後のサ
ンプルは沸騰水中１時間にわたって状ｂｇＭ整し、さら
に２０℃、相対湿度５０％下で、ナイロンの乾燥重量に
対して、水が一定の約２．５重量％吸収されるまで平衡
させた。この平衡状態にする（ｅｑｕｉｌｉｂｒ−ａｔ
ｉｏｎ　）には通常７〜１０日を要した。
ＡおよびＢの２バツチを以下のように調製した。
バッチＡ：ここでは２ミクロンよりも小さい同価球径を
５５重量％の粒子が有する ような粒子径分布を持つ焼成カオリ ナイト粘土である従来のナイロン６６ 用充填材を添加した。
バッチＢ：無機充填材が、実施例３、バッチＣに記述さ
れる発明に従がって処理さ れたカオリナイト粘土であった。
試料は、実施例１に示す曲げ弾性率、曲げおよび引張降
伏強ささらに落下重量衝撃強さについて試験した。得ら
れた結果を以下の第４表に示す。
落下重量衝撃強さ試験は、ヤースレイ（Ｙａｒｓｌｅｙ
）落下重量衝撃試験機を用いて行った。測定は、２０ｍ
ｍ半球面のドロップハンマーを有する５ｋｇ重を８２０
ｍｍの高さから、内径４９ｍｍのリング上に支持された
厚さ３ｍｍＸ直径１００ｍｍのナイロン円盤上に落下さ
せることにより行った。落下重量と接触後の、ナイロン
円盤の中心の縦方向ちぢみを変換器を用いてモニターし
、最大ちぢみを記録し、破裂の生ずる前に吸収したエネ
ルギーを計算した。
ハツチＢのナイロンから形成した円盤は、落下重量試験
では破裂しなかった。
実施例　５ ポリプロピレン組成物を、二軸ロールミルを用いて、１
３０℃に加熱したスチーム、プロパテン（ＰＲＯＰＡＴ
ＨＥＮＥ）　Ｇ　ｗ　５２２　Ｍの商品名でインペリア
ル・ケミカル・インダストリー（Ｉｍｐｅｒｉａｌ　Ｃ
ｈｅｍｉ−ｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）　　Ｐ　Ｌ
　Ｃ社により市販されているポリプロピレン粉末プレミ
ックス、及び種々の量の無機充填材を互いに配合して調
製した。
英国標準仕様２７８２第３部（Ｐａｒｔｌｌ［）の方法
３０１Ｃに記載された引張強さ試験に必要とされる試料
を射出成形用に調製し、２０℃、相対湿度５０％で７日
間平衡にした。
使用された２つの無機充填材は、 Ａ：実施例３、ハツチＢに記載された未処理カオリナイ
ト粘土。
Ｂ：実施例３、バッチＣに記載された処理したカオリナ
イト粘土。
異ったポリプロピレン組成物に対して行なった引張試験
の結果を以下の第５表に示す。
第一−ゴＬ−−表 昭和　　年　　月　　日 １、事件の表示　　昭和６１年特許願第２０３５４６号
２、発明の名称　　　　無機充　基材 ３、補正をする者 事件との関係　　出願人 ４、代理人

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）粒状無機物質を、天然又は合成のラテックス組成
    物で処理し、得られた混合物を脱水し乾燥する工程を含
    む、無機充填材の製造方法。
  2. （２）粒状無機物質が、カオリナイト粘土、焼成カオリ
    ナイト粘土、炭酸カルシウム、ウオラストナイト、ボー
    キサイト、タルク又は雲母である特許請求の範囲第（１
    ）頂記載の製造方法。
  3. （３）無機物質中の実質的にすべての粒子が、０．１０
    ０ｍｍ以下であることを特徴とする特許請求の範囲第（
    １）又は第（２）項記載の製造方法。
  4. （４）ラテックスの固形分が、天然ゴム、官能基をもつ
    ように置換された天然ゴム、スチレンブタジエンゴム（
    ＳＢＲ）又はポリ酢酸ビニルから形成される特許請求の
    範囲第（１）、（２）又は（３）項記載の製造方法。
  5. （５）５〜５０重量％の無機物質を含む水性分散液を、
    ４０〜６０重量％の固形分を含む天然又は合成のラテッ
    クス組成物と混合し、 得られた混合物に多価陽イオンを含む水溶性の塩を添加
    し、 得られた混合物のｐＨを、凝集がおこるように４．０よ
    り大きな値に調整し、 その凝集物を含む混合物を脱水し、 脱水した固体を実質的に絶乾状態にまで乾燥する特許請
    求の範囲第（１）〜（４）項のいずれか１項に記載の製
    造方法。
  6. （６）添加する天然又は合成のラテックス組成物の量が
    、乾燥無機物質の重量基準で、１〜１０重量％のラテッ
    クス固形分を供給するような量である特許請求の範囲第
    （１）〜（５）項記載の製法。
  7. （７）粒状無機物質を天然又は合成のラテックス組成物
    で処理し、得られた混合物を脱水し乾燥する工程を含む
    無機充填材の製法により製造される無機充填材を含有す
    る重合性樹脂組成物。
  8. （８）重合性樹脂が熱硬化性樹脂である特許請求の範囲
    第（８）項記載の重合性樹脂組成物。
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