JPH07173330A - 無機充填材を含有する熱可塑性又は熱硬化性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

無機充填材を含有する熱可塑性又は熱硬化性樹脂組成物の製造方法

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JPH07173330A JP6217096A JP21709694A JPH07173330A JP H07173330 A JPH07173330 A JP H07173330A JP 6217096 A JP6217096 A JP 6217096A JP 21709694 A JP21709694 A JP 21709694A JP H07173330 A JPH07173330 A JP H07173330A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 無機充填材を含有する熱可塑性又は熱硬化性
樹脂組成物の製造方法であって、 (i) 以下の工程により表面処理無機充填剤を製造するこ
と、(a) 粒状無機物質を含む水性分散液を、天然又は合
成のラテックス組成物と混合すること(b) 得られた混合
物に多価陽イオンを含む水溶性の塩を添加し、(c) 得ら
れた混合物のpHを、4.０より大きな値に調整して凝集を
おこさせ、(d) その凝集物を含む混合物を脱水し、及び
(e) 脱水した固体を実質的に絶乾状態にまで乾燥し、望
ましい表面処理無機充填剤を形成すること、及び (ii)熱可塑性あるいは熱硬化性樹脂に該表面処理無機充
填材を分散させる工程を含むことを特徴とする上記方
法。 【効果】 表面処理無機充填材が樹脂に容易に分散し、
優れた特性の樹脂組成物を製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、無機充填材を含有する
熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂組成物の製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】無機充填材は、通常樹脂の特性を改質す
る目的で重合性樹脂組成物に添加される。例えば、充填
材の使用により樹脂の捩り剛性と曲げ剛性は一般に増加
する。しかしながら、ほとんどの無機充填材は、自然に
親水的表面を有しており、そのため、その表面は一般に
疎水的又は親油的である重合性樹脂組成物により容易に
は濡れない。この問題は特に、樹脂が低粘度液体の形態
にある場合に重大である。つまり、これらの条件下にお
いては、重合性樹脂中の無機充填材を分散させるために
十分なエネルギーを組成物中で機械的攪拌を行うことに
より消すことが困難であるからである。従来の無機充填
材のもう１つの欠点は、それらが一般に少量ではあるが
無視できない量の水を伴うことである。カプロラクタム
を重合させることにより製造されたナイロンのようない
くつかの熱硬化性樹脂は、触媒としてグリニヤール試薬
を含み、それが優先的に充填材中の水と反応するため、
樹脂組成物中のグリニヤール試薬の効率は損なわれる。
充填材上の１００ppm という少量の水が完全に重合反応
を停止することができる。一般にジイソシアネートを含
むポリウレタン樹脂組成物も、又、組成物中に存在する
水と再度反応し、二酸化炭素を放出し、組成物中にアワ
を発生させる。他の樹脂組成物は、アミン触媒又はコバ
ルト塩を含むかもしれず、両者とも存在するかもしれな
い水に敏感であり、未処理の無機充填材の表面に吸着さ
れる傾向がある。
【０００３】
【発明の内容】本発明は粒状無機物質を天然の又は合成
したラテックス組成物で処理し、得られた混合物を脱水
し乾燥することにより表面処理無機充填材を製造するこ
と、及び熱可塑性樹脂あるいは熱硬化性樹脂に該表面処
理無機充填材を分散させる工程を含むことを特徴とする
熱可塑性樹脂あるいは熱硬化性樹脂組成物の製造方法を
提供する。粒状の無機物質としては、カオリン又は玉粘
土のようなカオリナイト粘土、焼成カオリナイト粘土、
炭酸カルシウム、ウオラストナイト、ボーキサイト、タ
ルク又は雲母から選ばれる。好ましくは、無機物質中の
実質的にすべての粒子は0.１００mm以下である。
【０００４】天然の又は合成したラテックス組成物は、
天然ゴム、官能基をもつように置換された天然ゴム又は
スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）のような合成ゴムの
ようなエラストマーを有利に含むことができる。他の適
したラテックスは一定の弾性アクリル系コポリマー及び
ポリ酢酸ビニルのような非弾性物質から形成されたもの
を含む。ラテックス組成物は、水中にポリマー粒子を安
定に懸濁させたものであるが、典型的には約４０〜６０
重量％の固形分を含む。ラテックスは、界面活性剤又は
水溶性コロイドの助けで安定化させることができる。粒
子状の無機物質は、好ましくは、以下のように上記ラテ
ックスで処理することができる。
【０００５】つまり、ラテックスを５〜５０重量％の無
機物質を含有する水性サスペンジョンと混合し、多価陽
イオンを含有する水溶性塩を添加し、巨大フロックの開
放三次元網状構造を形成する目的でラテックス処理物質
を凝集するためにサスペンジョンのpHを4.０より上に調
節することによる。凝集物を、次に、例えばロ過又は遠
心分離により脱水し、得られたケーキを実質的に絶乾状
態にまで熱的に乾燥し、乾燥物質は微粉砕する。添加す
るラテックスの量は、乾燥無機物質の重量に対し、１〜
１０重量％のラテックス固形分を供給するための量であ
る。多価陽イオンを含有する水溶性の塩は、好ましくは
硫酸アルミニウム又は塩化アルミニウムであるが、少な
くとも２価である陽イオンを含有する他の水溶性塩も使
用することができる。添加する塩の量は一般的には無機
物質の重量に対し0.１〜5.０重量％の範囲である。最も
好ましくは、サスペンジョンのpHは７〜９の範囲内に調
節される。熱的に乾燥した物質は、例えば、アトリター
微粉砕機（Atritor mill)又はレイモンド微粉砕機（Ray
mond mill) のような空気掃引ハンマー微粉砕機によ
り、微粉砕することができる。
【０００６】ラテックスで処理した無機物質を製造する
もう１つの方法によると、乾燥無機物質の重量に対して
１〜１０重量％のラテックス固体を供給するのに十分な
量のラテックスを、約４０重量％〜約８５重量％の無機
物質及び上記無機物質に適した分散剤を含有する水性サ
スペンジョンと混合する工程を含む。得られた混合物
を、次にスプレードライヤー中で乾燥する。この場合ス
プレードライヤーによる乾燥物は、一般的に0.０５mmの
サイズを有する乾燥物質の中空微少球の形状を有するた
め、最終の微粉砕工程を省略することができる。本発明
方法の工程において製造した表面処理充填材は、高分子
組成物により容易に濡らすことができ、表面処理されて
いない充填材に比べ熱可塑性及び熱硬化性樹脂の中によ
り容易に分散する。例えば、本発明の処理した充填材
は、未処理充填材に要する攪拌操作における機械エネル
ギーよりも少量のエネルギー消費で、任意の可塑性樹脂
中に完全に分散することができる。
【０００７】本発明方法の工程において製造した表面処
理充填材は、又は、８０％の相対湿度下に数日放置した
後も、完全な乾燥状態で残る。従って、本発明の処理充
填材は触媒としてのグリニヤール試薬存在下ナイロン・
タイプの樹脂に重合するカプロラクタムとともに使用す
ることができる。それは、又、アミン触媒を吸着しない
ため、触媒の効率を減ずることなく、同触媒の存在下で
使用することができ、又、ポリウレタン樹脂組成物のイ
ソシアネート成分の存在下でもアワ立つことなく使用す
ることができる。ポリエステル、アクリル系樹脂、フェ
ノール系樹脂、ポリウレタン、ナイロンのような熱硬化
性樹脂中では、処理した充填材は、未処理の充填材に比
較し改善された耐衝撃性及び引張強さを与える。上記充
填材に施された少量のラテックス固形分により樹脂を強
固にする効果が与えられると考えられる。水性の系にお
いて（in an aqueous system) 表面処理された無機充填
材は、大気中から実質的に水を吸収しない程度に疎水的
であるということは予期できなく、おどろくべきことで
ある。当業者は、一般的に、実質的に水が不存在である
疎水的物質により表面処理された充填材からのみ有利な
結果を予期するであろう。
【０００８】
【実施例】本発明を以下の実施例により説明する。実施例 １ ポリウレタン改質−アクリル系熱硬化性樹脂を、以下の
組成を用いて製造した。 成 分 重量部 ポリウレタン改質アクリル系 モノマー ７５ 充 填 材 ２５ ベンゾイルパーオキシド 0.９ N1N1−ジメチル−Ｐ−トルイデン 0.１９ ベンゾイル・パーオキシドを開始剤として加え、アクテ
イブ含量は５０重量％であった。N1N1−ジメチル−Ｐ−
トルイデンを触媒として加えた。
【０００９】上記組成を有する重合性樹脂組成物を、以
下の無機充填材のそれぞれを含有するものとして製造し
た。 ａ） 紙充填材グレードのカオリンで以下の粒径分布を
有するもの：９重量％が１０ミクロンより大なる同価球
径（an equivalent spherical diameter) を有する粒子
からなり、２５重量％が２ミクロンより小さい同価球径
を有する粒子からなる。 ｂ） 紙被覆グレードのカオリンで以下の粒径分布を有
するもの：0.２重量％が１０ミクロンより大なる同価球
径を有する粒子からなり、８０重量％が２ミクロンより
小さい同価球径を有する粒子からなる。 ｃ） １重量％が１０ミクロンより大なる同価球径を有
し、８６重量％が２ミクロンより小さい同価球径を有す
る粒子よりなる粒径分布を有する天然粉砕チョーク。 ｄ） 0.１重量％が１０ミクロンより大なる同価球径を
有する粒子からなり、８０重量％が２ミクロンより小さ
い同価球径を有する粒子からなる粒径分布を有する超微
粉砕タルク。
【００１０】ａ）〜ｄ）のそれぞれの無機充填材を２つ
の部分に分けた。第１の部分はさらに処理することなく
樹脂組成物のバッチ中に添加し、第２の部分は以下のよ
うにＳＢＲで表面処理した後、同一の樹脂組成物の異っ
たバッチ中に添加した。無機充填材を水と混合し、２５
重量％の乾燥充填材を含む水性サスペンジョンを形成し
た。次に、このサスペンジョンに乾燥充填材の重量に対
し１０重量％のＳＢＲラテックス（５０重量％のＳＢＲ
固形分を含む）を加え、混合物を攪拌した。乾燥充填材
の重量に対して２重量％の水和アルミニウムを、前記サ
スペンジョンに加えて凝集させた。サスペンジョンのpH
は3.５となったが、水酸化ナトリウム水溶液を添加し
て、８〜8.５の範囲の値に調整した。大きな、開構造の
（open structure) 凝集物が生成し、それはロ過により
水性溶媒より容易に分離された。ロ過ケーキを８０℃で
１６時間乾燥し微粉末とするためにレイモンド微粉砕機
中で粉砕した。
【００１１】それぞれの場合、表面処理した充填材は上
記樹脂組成物により容易に濡れ、溶液組成物の本体中に
すばやく引き込まれることがわかった。一方、未処理の
充填材はかなりの時間樹脂組成物の表面上に浮遊してお
り、組成物中に充填材を完全に分散させるには多量の機
械的エネルギーの消費が必要であった。又、強固な樹脂
を形成するのに必要な硬化時間は、表面処理された充填
材を使用する場合の方が、未処理のものを用いたときよ
りも短かいことが観察された。例えば、充填材が存在し
ないときの樹脂の硬化時間は５分であるが、上記ａ）タ
イプの未処理の充填材が２５重量％存在するとき、硬化
時間は６ 1/2分に増加した。しかしながら、充填材が表
面処理されたａ）タイプのものである場合は、硬化時間
は４分に減少した。処理又は未処理のａ）、ｂ）、
ｃ）、及びｄ）タイプ樹脂を含む硬化樹脂について、曲
げ弾性率、曲げ降伏、引張強さ、及びノッチ付とノッチ
なしについての衝撃強さに関する試験を行い、得られた
結果を第１表に示した。
【００１２】
【表１】 第 １ 表 ──────────────────────────────────── 衝 撃 強 さ 処理又は 曲げ弾性率 曲げ降伏 引張強さ────────── 充 填 材 ノッチ付 ノッチ ナシ 未処理 （ＭPa) （ＭPa) （ＭPa) (KJ.m-2) (KJ.m-2) ──────────────────────────────────── な し − １３２６ ８7.１ ４6.３ 0.９３ １5.７９ ──────────────────────────────────── a)カオリン充填材 未処理 ２１４９ ４9.８ ２3.３ 0.７８ 3.７５ 処 理 １８６６ ５6.４ ３0.５ 0.９２ 4.３７ ──────────────────────────────────── b)被覆用カオリン 未処理 ２４９１ ５4.０ ２5.０ 0.７７ 2.１２ 処 理 ２０５７ ５1.９ ２5.７ 0.８０ 2.５４ ──────────────────────────────────── c)チョーク 未処理 ２０８４ ３9.６ ２6.６ 0.７４ 2.２０ 処 理 ２０２８ ４9.５ ２5.３ 0.７５ 2.４７ ──────────────────────────────────── d) タルク 未処理 ２２６０ ４4.７ ３0.５ 0.８０ 2.６３ 処 理 ２０９８ ５3.３ ２1.２ 0.８２ 3.２５ ────────────────────────────────────
【００１３】試験は、英国標準仕様（British Standard
Specification)2782:第III 部に規定された次の方法に
より行った。 曲げ弾性率及び曲げ降伏 方法 ３０４Ｃ 引張強さ 方法 ３０１Ｃ ノッチ付衝撃強さ 方法 ３０６Ｅ ノッチなし衝撃強さ 方法 ３０６Ｄ
【００１４】実施例 ２ ポリオールを含有する成分とイソシアネートを含有する
成分の重量比が１：１である流し込み成形用ポリウレタ
ン樹脂であって、充填材を２０重量％含有するものを、
充填材とポリオール部分とを混合し、その混合物にイソ
シアネート部分を加えることにより製造した。処理した
又は未処理のｂ）、ｃ）、及びｄ）タイプで実施例１に
あげる充填材を含む硬化樹脂を調製した。充填材を含ま
ない同じタイプの硬化樹脂についても調製し、樹脂を実
施例１に示すと同様に試験した。
【００１５】
【表２】 第 ２ 表 ──────────────────────────────────── 衝 撃 強 さ 処理又は 曲げ弾性率 曲げ降伏 引張強さ────────── 充 填 材 ノッチ付 ノッチ ナシ 未処理 （ＭPa) （ＭPa) （ＭPa) (KJ.m-2) (KJ.m-2) ──────────────────────────────────── な し − １０４９ ５0.８ ３5.８ 1.６４ １0.８７ ──────────────────────────────────── 被覆用カオリン 未処理 １０８０ ３4.５ １9.２ 1.０７ 2.９０ 処 理 １１１７ ３5.５ １9.０ 1.００ 3.９９ ──────────────────────────────────── チョーク 未処理 １２３９ ３3.１ １8.８ 0.９０ 3.００ 処 理 １０５０ ３5.４ １8.９ 0.９８ 4.７３ ──────────────────────────────────── タルク 未処理 １１２２ ２9.６ １6.０ 0.７７ 3.５０ 処 理 １０７７ ２9.７ １8.３ 1.０９ 4.６２ ────────────────────────────────────
【００１６】参考例 １ 不飽和ポリエステル樹脂のバッチを、基本的に約５０重
量％のプロピレングリコール、約２５重量％の無水マレ
イン酸、約２５重量％の無水フタル酸よりなるポリエス
テルモノマーの混合物（Ａ）５５重量％とスチレン
（Ｂ）４５重量％を含む溶液から調製した。それぞれの
バッチは、ポリエステル樹脂の重量に対して１重量％の
オクタン酸コバルト重合促進剤とスチレン中のポリエス
テルモノマー溶液をスチレン中で、実験用スターラーで
攪拌し、ポリエステル樹脂の重量に対し２５重量％の無
機充填材を添加し調製した。次に開始剤である過酸化メ
チルエチルケトンを、ポリエステル樹脂の重量に対し２
重量％、攪拌を継続しながら加えた。
【００１７】それぞれのバッチの試料は、３００mm×３
００mm×３mmの寸法の正方形のパネルを形成するように
デザインされた型の中に射出して、ゲル時間（gel tim
e) の間硬化させ、（ゲル時間はバッチにより異なるも
のである）加えて、さらに３０分間、上記樹脂を硬化さ
せた。それぞれのパネルは、次に、試験の前に８０℃の
オーブン中でさらに３時間硬化させた。５つのバッチＡ
〜Ｅを以下のように調製した。 バッチＡ：無機充填材なし バッチＢ：充填材が、実質的にすべての粒子が１０〜２
ミクロンの同価球径を有するような粒子径分布を有する
カオリナイト粘土である。
【００１８】バッチＣ：充填材が、バッチＢで使用した
と同一のカオリナイト粘土であるが、以下の方法に従っ
て処理されたもの；乾燥粘土上に５重量％のポリマー固
形分を供給するために十分な量の実施例１で用いたのと
同じＳＢＲラテックスを５０重量％の粘土及び乾燥粘土
重量に対して0.１重量％のポリアクリル酸ナトリウムの
分散剤を含有する水性サスペンジョンと混合することに
よった。得られた混合物を、次に、スプレードライヤー
中で噴霧乾燥し、中空の微少球を形成した。その後、微
粉砕して、実質的にすべての生成物の直径が２０ミクロ
ンより小さいものを得た。
【００１９】バッチＤ：充填材は、粒子の６０重量％が
２ミクロンより小さい同価球径を有するような粒子径分
布を有する微粉砕天然チョークである。 バッチＥ：充填材がバッチＤで使用したのと同一の微粉
砕チョークであるが、以下の方法に従って処理されたも
の；つまり、６０重量％のチョークおよび乾燥チョーク
重量に対し0.１重量％のポリアクリル酸ナトリウム分散
剤を含む水性サスペンジョンと５重量％の乾燥チョーク
のポリマー固形物を供給するために十分な量の実施例１
で用いたＳＢＲラテックスを混合することよりなる。混
合物は、次に、噴霧乾燥し、バッチＣで記述したように
微粉砕した。 それぞれのバッチのゲル時間を記録し、かつ射出成型し
たパネルについて、パネル面に垂直な２つの異った角度
に反射又は散乱された入射光のパーセントを測定するこ
とにより表面光沢を試験した。
【００２０】パネルの色は、コミッション・インターナ
ショナル・デクレラージュ（Commision International
d'E clairage) により開発された C.I.E. 1976 Ｌ* ａ
*ｂ* 式として知られている式に基くシステムにより測
定した。パネルの表面から反射した光の強度の３つの測
定は、トリスチムラス（Tristimulus) Ｘ，ＹおよびＺ
フィルターを用いて行った。（これらのフィルターはそ
れぞれが可視スペクトルにおいて、広い波長巾を包含す
るものであるが、一般に、それぞれ赤、緑、及び青色を
している）。測定はエルレフォ（Elrepho)反射計を用い
て行い、Ｌ*ａ* 及びｂ* 値はＸ，Ｙ，Ｚフィルターに
ついてリフレクタンス値から、以下の式により計算し
た：
【００２１】ａ* およびｂ* 値は色度を表わす座標だと
いうことができ（すなわち、“赤”、“黄”等）、Ｌ*
値は影の明るさ又は暗さを表わすと言える。特に興味あ
ることは、充填したポリマー組成物資料の純白（Ｌ* ＝
１００，ａ* ＝ｂ* ＝０）からの色の相違であり、この
目的のために、 △Ｅ＝ [（△Ｌ* )2 ＋ （△ａ* )2 ＋ （△ｂ* )2 ]1/2 で与えられる、色差（color difference) △Ｅを計算す
る。ここで、△Ｌ* 、△ａ* 及び△ｂ* は純白表面と試
料表面のＬ* 、ａ* 及びｂ* 値の差を示す。得られた結
果を第３表に示す。
【００２２】
【表３】 第 ３ 表 ──────────────────────────────────── ゲ ル 時 間 表 面 光 沢 （%) (min) 20° 60° Ｌ* ａ* ｂ* △Ｅ ──────────────────────────────────── バッチＡ1 15 34.5 80.0 − − − − ──────────────────────────────────── バッチＢ1 32 7.2 42.9 36.0 ＋1.2 ＋ 9.2 64.7 ──────────────────────────────────── バッチＣ1 6 23.5 63.5 65.3 −0.1 ＋14.8 37.7 ──────────────────────────────────── バッチＤ1 15 1/2 3.9 32.6 69.8 ＋1.4 ＋16.0 34.2 ──────────────────────────────────── バッチＥ2 5 1/2 24.6 64.3 81.5 ＋0.7 ＋11.6 21.9 ──────────────────────────────────── １＝比較例 ２＝実施例
【００２３】これらの結果から、本発明方法に従がい処
理した無機充填材のポリエステル組成物を使用すること
により、未処理の無機充填材を使用する場合よりもゲル
時間が短縮され、光沢と白さが改善された。参考例 ２ デュポン社製ザイテル（Zytel)Ｅ１０１のナイロン６６
のペレットを、ナイロンの重量に対して３０重量％の無
機充填材と混合することにより、ナイロン組成物を調製
した。次に、混合物を直径３０mmのスクリューを有する
二軸スクリュー配合押出機を用いて配合し、又曲げ弾性
率、曲げ降伏強さ、引張降伏強さおよび落下重量衝撃強
さの試験のためのサンプルは、３００℃にて３つの型に
射出することにより調製した。成型後のサンプルは沸騰
水中１時間にわたって状態調整し、さらに２０℃、相対
温度５０％以下で、ナイロンの乾燥重量に対して、水が
一定の約2.５重量％吸収されるまで平衡させた。この平
衡状態にする（equilibration)には通常７〜１０日を要
した。
【００２４】ＡおよびＢの２バッチを以下のように調製
した。 バッチＡ：ここでは２ミクロンよりも小さい同価球径を
５５重量％の粒子が有するような粒子径分布を持つ焼成
カオリナイト粘土である従来のナイロン６６用充填材を
添加した。 バッチＢ：無機充填材が、参考例１、バッチＣに記述さ
れる発明に従がって処理されたカオリナイト粘土であっ
た。 試料は、実施例１に示す曲げ弾性率、曲げおよび引張降
伏強ささらに落下重量衝撃強さについて試験した。得ら
れた結果を以下の第４表に示す。落下重量衝撃強さ試験
は、ヤースレイ（Yarsley)落下重量衝撃試験機を用いて
行った。測定は、２０mm半球面のドロップハンマーを有
する５kg重を８２０mmの高さから、内径４０mmのリング
上に支持された厚さ３mm×直径１００mmのナンロン円盤
上に落下させることにより行った。落下重量と接触後
の、ナイロン円盤の中心の縦方向ちぢみを変換器を用い
てモニターし、最大ちぢみを記録し、破裂の生ずる前に
吸収したエネルギーを計算した。
【００２５】
【表４】 第 ４ 表 ──────────────────────────────────── 曲げ弾性率 曲げ降伏 引張強さ 落下重量チチ゛ミ 衝撃強さエネルキ゛ー （ＭPa) （ＭPa) （ＭPa) （mm） （Ｊ） ──────────────────────────────────── バッチＡ1 ９５３ ５9.２ ３6.４ １6.７ ２3.２ ──────────────────────────────────── バッチＢ1 １１３３ ６8.１ ３9.７ ２4.９ ＞４0 ──────────────────────────────────── １＝比較例 ： ２＝本発明
【００２６】バッチＢのナイロンから形成した円盤は、
落下重量試験では破裂しなかった。 参考例 ３ ポリプロピレン組成物を、二軸ロールミルを用いて、１
３０℃に加熱したスチーム、プロパテン（PROPATHENE)
Ｇｗ５２２Ｍの商品名でインペリアル・ケミカル・イン
ダストリー（Imperial Chemical Industries) ＰＬＣ社
により市販されているポリプロピレン粉末プレミック
ス、及び種々の量の無機充填材を互いに配合して調製し
た。英国標準仕様２７８２第３部（Part III) の方法３
０１Ｃに記載された引張強さ試験に必要とされる試料を
射出成形用に調製し、２０℃、相対湿度５０％で７日間
平衡にした。使用された２つの無機充填材は、 Ａ：参考例１、バッチＢに記載された未処理カオリナイ
ト粘土。 Ｂ：参考例１、バッチＣに記載された処理したカオリナ
イト粘土。 異ったポリプロピレン組成物に対して行なった引張試験
の結果を以下の第５表に示す。
【００２７】
【表５】 第 ５ 表 ───────────────────────────────── 引 張 強 さ （ＭPa) ポリプロピレン重量に ─────────────────── 対する充填材の重量％ 充填材Ａ未処理 充填材Ｂ処理 ───────────────────────────────── ２０ ４0.２ ４1.１ ３０ ４0.２ ４1.５ ４０ ３8.２ ４1.０ ５０ ３6.１ ４0.２ ─────────────────────────────────

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 無機充填材を含有する熱可塑性又は熱硬
    化性樹脂組成物の製造方法であって、 (i) 以下の工程により表面処理無機充填剤を製造するこ
    と、 (a) カオリナイト粘土、焼成カオリナイト粘土、炭酸カ
    ルシウム、ウオラストナイト、ボーキサイト、タルク及
    び雲母から選ばれる５〜５０重量％の粒状無機物質を含
    む水性分散液を、天然又は合成のラテックス組成物と混
    合すること、ここで該天然又は合成のラテックス組成物
    は天然ゴム、官能基をもつように置換された天然ゴム、
    合成ゴム、アクリル酸コポリマー及びポリ酢酸ビニルか
    ら選ばれる４０〜６０重量％のラテックス固形分を含む
    ものであり、ここで加える天然又は合成ラテックス組成
    物は、乾燥無機物質の重量％を基準として１〜１０重量
    ％のラテックス固形分を供給するような量であること、 (b) 得られた混合物に多価陽イオンを含む水溶性の塩を
    添加し、 (c) 得られた混合物のpHを、4.０より大きな値に調整し
    て凝集をおこさせ、 (d) その凝集物を含む混合物を脱水し、及び (e) 脱水した固体を実質的に絶乾状態にまで乾燥し、望
    ましい表面処理無機充填剤を形成すること、及び (ii)熱可塑性樹脂あるいは熱硬化性樹脂に該表面処理無
    機充填材を分散させる工程を含むことを特徴とする上記
    方法。
  2. 【請求項２】 無機物質中の実質的にすべての粒子が0.
    １００mm以下である、請求項１に記載の方法。
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