JP5039270B2 - 形状と構造を制御した雲母系粉体、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
従って、[A]雲母粉体や粘土鉱物粉体、特に、組成が、SiO2 60.0%以下、Al2O3 30.0%以上、K2O 6.0%以上、及び平均粒子径が15ミクロン以下の、高流動性で高透明性のセリサイト粉体、[B]形状や構造を制御したセリサイト粉体、即ち複合構造粉体、多孔性粉体、顆粒体、多孔性顆粒体、複合構造顆粒体等、の、[A]と[B]両方を同時に満たすことは、不可能であった。
即ち、本発明の目的は、従来のセリサイト粉体等、及びその製造方法が持つ欠点を克服した新規な粒状物質、及びその製造方法を提供することである。
また、本発明の目的は、セリサイト等の粒状物質の形状又は構造を制御して、新たな高機能粒状物質とすることである。
また、本発明の目的は、セリサイト等の粒状物質を、その形状及び構造を制御して、複合構造粉体、多孔性粉体、顆粒体、多孔性顆粒体、複合構造顆粒体等とすることである。
また、本発明の目的は、粘度鉱物等の天然材料に適した、個別技術と、固相・液相・気相の各製法や、薄膜技術等の異種技術を組み合わせた、新規な技術によって、セリサイト等の粒状物質の形状又は構造を制御する技術を提供することである。
また、本発明の目的は、粒状物質の形状又は構造を制御して、汎用性のある特性を有する粒状物質を、工業的に、低価格で製造する技術を提供することである。
また、本発明の目的は、[A]雲母粉体や粘土鉱物粉体、特に、組成が、SiO2 60.0%以下、Al2O3 30.0%以上、K2O 6.0%以上、及び平均粒子径が15ミクロン以下の、高流動性で高透明性のセリサイト粉体に、[B]複合構造粉体、多孔性粉体、顆粒体、多孔性顆粒体、複合構造顆粒体等の形状又は構造を付与し、[A]と[B]両方を同時に達成した新規な高機能の粒状物質を提供することである。
(1)セリサイト、含水ケイ酸アルミニウムカリウム、層状ケイ酸塩、雲母、又は粘土鉱物であって、以下の理化学的性質:
(1)組成が、SiO2 60.0%以下、Al2O3 30.0%以上、K2O 6.0%以上、
(2)平均粒子径が15ミクロン以下、
を有する物質、或いは分解してアルミニウム酸化物を生成する物質、から選択される粒状物質原料と、該粒状物質原料から形成される粒状物質の形状又は構造を制御するための添加物質とを用いて、
1)分散媒体に溶解又は分散した液状物質の液滴を、温度コントロール場へ輸送し、液滴の内部は液状物質状態で周囲から溶質が析出する液滴プロセスにおいて、粒状物質原料及び添加物質の分散媒体に対する溶解度が、粒状物質原料の溶解度≦添加物質の溶解度である関係を保持した状態で、分散媒体中に溶解又は分散して混合物質とする工程、
2)この混合物質を0.01〜1000ミクロンの液滴状物質にする工程、
及び3)液滴状物質に−200〜2000℃の範囲の熱処理温度を与える工程によって、
a)当該粒状物質表面が上記添加物質で膜状態に被覆化、b)当該粒状物質表面が上記添加物質で平均径10〜30nmの粒状態に被覆化、c)当該粒状物質表面が上記添加物質で短径10〜30nm長径100nmの針状態に被覆化、又はd)当該粒状物質あるいは当該粒状物質及び上記添加物質が平均径43〜63ミクロンで中実及び/又は中空顆粒化、の何れかの状態で複合化又は顆粒化されている粒状物質を製造することを特徴とする形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
(2)形状又は構造が制御された粒状物質が、少なくとも二以上の物質から形成された、複合構造体、多孔体、顆粒体、凝集体、又は中空体である、上記(1)に記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
(3)形状又は構造が制御された粒状物質が、粒状物質の表面に、添加物質が、粒状、棒状、膜状、又は多孔状に、付着又は被覆された複合構造体である、上記(1)又は(2)に記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
(4)形状又は構造が制御された粒状物質が、外周部と内部で、密度差又は充填量差を有する、上記(1)から(3)のいずれかに記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
(5)添加物質が、粒状物質、固形状物質、液状物質、又はガス状物質である、上記(1)から(4)のいずれかに記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
(6)添加物質が、金属、チタン系化合物、ホウ素系化合物、亜鉛系化合物、アルミニウム系化合物、アルコール、ゴム、樹脂、界面活性剤、バインダー、加熱により分解してガス状物質を発生する物質、又は粘土鉱物系の板状粉体である、上記(1)から(5)のいずれかに記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
(7)分散媒体が、水系、有機系又は可燃性の液状物質である、上記(1)から(6)のいずれかに記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
(8)上記(1)から(7)のいずれかに記載の方法によって、セリサイト、含水ケイ酸アルミニウムカリウム、層状ケイ酸塩、雲母、又は粘土鉱物で、以下の理化学的性質:(1)組成が、SiO2 60.0%以下、Al2O3 30.0%以上、K2O 6.0%以上、(2)平均粒子径が15ミクロン以下、を有する物質、或いは分解してアルミニウム酸化物を生成する物質、から選択される粒状物質原料と、該粒状物質原料から形成される粒状物質の形状又は構造を制御するための添加物質とから作製された粒状物質からなる原料粉体であって、
a)当該粒状物質表面が上記添加物質で膜状態に被覆化、b)当該粒状物質表面が上記添加物質で平均径10〜30nmの粒状態に被覆化、c)当該粒状物質表面が上記添加物質で短径10〜30nm長径100nmの針状態に被覆化、又はd)当該粒状物質あるいは当該粒状物質及び上記添加物質が平均径43〜63ミクロンで中実及び/又は中空顆粒化、の何れかの状態で複合化又は顆粒化されていることで形状又は構造が制御されていることを特徴とする、化粧品、工業用フィラー、薬剤、成形体又は焼結体用原料粉体。
本発明者らは、セリサイト等の粉体の材料特性と、液滴プロセスとを化学工学的に再検討した。その結果、少なくとも組成が、SiO2 60.0%以下、Al2O3 30.0%以上、K2O 6.0%以上、及び平均粒子径が15ミクロン以下の、高流動性で高透明性の高性能セリサイト粉体について、その形状又は構造を制御するには、各種制御因子がある中でも、特に、分散媒体に対する溶解度が、影響度と経済性の点からみて最も効果的であることを系統的研究から明らかにした。しかも、分散媒体に対する溶解度は、セリサイト粉体のみの形状や構造を制御するに留まらず、セリサイト粉体の存在下において共存する、異種材料の形状や構造を制御することも可能である。例えば、セリサイトに紫外線遮蔽機能を付与する場合に多用されるチタン系材料との複合化は、水に安定に溶ける材料種が少ないことを主原因として、溶液中で合成されたチタニア粉体と、セリサイト粉体との粒径差で自然に生ずる静電気力差を利用した複合化、に限定されてきたが、「分散媒体に対するセリサイト溶解度≦分散媒体に対するチタン系材料溶解度」を満たすように、例えば、親水錯体化技術(非特許文献6)を併用することで、粒状、棒状、膜状又は多孔状のごとく、任意に、形状や構造に制御して、付着、被覆又は結合することが可能であることもわかった。更に、この製造機構は、原理的に、組成が、SiO2 60.0%以下、Al2O3 30.0%以上、K2O 6.0%以上、及び平均粒子径が15ミクロン以下の、高流動性で高透明性の高性能セリサイト粉体だけに限定されるものではなく、含水ケイ酸アルミニウムカリウムや層状ケイ酸塩、又は雲母系粉体や粘土鉱物全般でも、この製造機構を駆動し得る可能性に着目した。
以下の実施例においては、本発明で対象とする粒状物質の代表的な酸化物系粉体として、セリサイト系物質(組成が、SiO2 60.0%以下、Al2O3 30.0%以上、K2O 6.0%以上、及び平均粒子径が15ミクロン以下の層状ケイ酸塩)、又はアルミニウム化合物(硝酸アルミニウム)を用いた。
(1)製造方法
図1に基本的な原理と機構を、図4に製造フローチャートを示す。基材となるセリサイト(化粧品グレード、平均粒子径7〜12ミクロン、三信鉱工(株)製)に、添加物として水溶性チタニア系化合物(チタンペルオキソクエン酸アンモニウム)を用いて、5〜20重量%の比較的低濃度のスラリーを作製した。「液滴プロセス」には噴霧乾燥法を採用し、ヤマト科学(株)製パルビスミニスプレーGB−22型を用いた。乾燥温度は、200℃とし、反応器は、パイレックス(登録商標)ガラス反応管とした。
目的の粒状物質は、セリサイトの1次粒子表面を、膜状のチタニア系化合物が均一に被覆するように、即ち、液滴直径は、セリサイトの1次粒子を含むと同時に、可能な限り小さくするように、数10ミクロンとして、設計し、生成する粒径は数ミクロンとした。これに必要な噴霧工程として、圧縮空気を用いた二流体ノズル方式を採用した。生成した粒状物質は、液滴の搬送や発生したガス状物質の状態を乱し難い性能を有する、サイクロン捕集により回収した。
本実施例の生成物の走査型電子顕微鏡写真を観察したところ、セリサイトの1次粒子表面に、チタニア系化合物が均一に被覆されていることが分かった。図5には、ごく一部の副生成物である、セリサイトの1次粒子表面を被覆したチタニア系化合物が一部剥離した部分(図5―a)と、乾燥工程後にセリサイトの1次粒子表面を被覆したチタニア系化合物が一部未被覆となった部分(図5―b)とを示す。但し、図5は、被膜部分を明確に確認するために、特に剥離の生じた粒子を示したもので、大部分の粉体は均質な表面性状(被覆状態)を持っていた。これらの表面被覆層の剥離痕を確認することで、本実施例の、均質な被覆効果は、水性溶媒に不安定なチタン系化合物を親水性錯体化することにより、液滴プロセス過程での溶解度制御が有効に機能した結果であることが分かった。
(1)製造方法
実施例1と同様にして作製したスラリーを、攪拌しながら80〜90℃に加熱し、水溶性チタニア系化合物中のペルオキソチタン酸を、スラリー中でゲル化した。液滴プロセス及び粒状物質の回収は、実施例1と同様にして行った。
本実施例の生成物である、セリサイトの1次粒子表面に、均一に分散して付着した粒状チタニア系化合物(図6―a)と、粒状チタニア系化合物の粒子径及び粒子形状が確認できる拡大写真(図6―b)を走査型電子顕微鏡写真で示す。その結果、10〜30ナノメーターの粒状チタニア系化合物を、凝集させずに、均一に分散した状態で、セリサイトの1次粒子表面に被覆させることに成功した。
この微細で均一な分散効果は、セリサイト粉体と共にチタニア系化合物を分散媒体に添加するにあたり、セリサイト含有量が、5〜20重量%の比較的低濃度のスラリーを利用することで、ゲル化過程中の溶解度制御が有効に機能した結果である。
(1)製造方法
実施例1と同様に、本実施例では20重量%以上の比較的高濃度のスラリーを作製し、実施例2と同様にしてゲル化した。液滴プロセス及び粒状物質の回収は、実施例1と同様にして行った。
本実施例の生成物の、セリサイトの1次粒子表面に均一に分散し付着した針状チタニア系化合物(図7―a)と、その針状チタニア系化合物の直径及び形状を確認する拡大写真(図7―b)との走査型電子顕微鏡写真を示す。その結果、短径10〜30ナノメーター、長径約100ナノメーターの針状チタニア系化合物を、凝集させずに、均一に分散した状態で、セリサイトの1次粒子表面に被覆させることができ、チタニア系化合物の、粉体形状の異方性制御に成功した。
この粉体形状の異方性制御効果は、セリサイト粉体と共に針状チタニア化合物を分散媒体に添加するにあたり、セリサイト含有量が20重量%以上の、比較的高濃度のスラリーを利用することで、ゲル化過程中の溶解度制御が有効に機能した結果である。
(1)製造方法
図1に、本実施例の基本的な原理と機構を、図4に、製造のフローチャートを示す。本実施例では微細なセリサイト(化粧品グレード、平均粒子径3〜4ミクロン、三信鉱工(株)製)を用い、40〜50重量%の高濃度スラリーを作製した。「液滴プロセス」には噴霧乾燥法を採用し、大川原化工機(株)製スプレードライヤーFOC―20型を用いた。反応器は、ステンレス反応管とした。乾燥温度は、200℃であった。目的粒状物質は、セリサイト製の数10ミクロンの球状顆粒体となるように、即ち、液滴直径は100ミクロン程度に、設計し、これに必要な噴霧工程として、噴霧用アトマイザを用いた回転円盤方式(毎分8000〜12000回転)を採用した。
本実施例では、比較的液滴径の大きな回転円盤方式としたことから、液滴の加熱は、電気炉等による外部加熱式ではなく、予め、200℃に加熱した圧縮空気を、液滴と同時に反応器内に噴霧する方式の内部加熱式とした。粒状物質の回収は、目的粒状物質の大きさ、回収効率を考慮して、サイクロン方式ではなく、反応管下部に設置した製品容器内に直接回収する方法とした。球状顆粒体の平均粒子径は、顆粒体の崩壊性を考慮し、走査型電子顕微鏡像の画像解析により円相当径等を求めた。
本実施例の生成物の、セリサイト球状顆粒体の全体像(図8―a)と、顆粒体表面のセリサイトの1次粒子の構造及び形状を確認する拡大写真(図8―b)の、走査型電子顕微鏡写真を示す。その結果、有機系化合物等の顆粒体の形状保持接合剤(バインダー)を使用せずに、平均径数10ミクロンの顆粒体径分布がシャープな球状顆粒体を作製することが可能であった。また、同時に、薬剤等のマイクロキャリアとして必要な、外部からの比較的弱い刺激に対して形状が崩れる「易崩壊性」を付与することに成功した。更には、円盤回転数により液滴径を制御することで、顆粒体径を制御することもできた。即ち、図9―aは、毎分8000回転で画像解析平均径63ミクロン、以下、毎分10000回転で47ミクロン(図9―b)、毎分12000回転で43ミクロン(図9―c)であった。
この顆粒体の形状及び大きさと、顆粒体強度(崩壊性)の制御効果は、本発明の、原料物質を溶解又は分散した液状物質の液滴を、液滴径を制御して温度コントロール場へ輸送し、液滴中の分散媒体の乾燥が液滴周囲から起こる物理現象を利用する液滴プロセスにおいて、「分散媒体に対するセリサイト溶解度≦分散媒体に対する添加物質溶解度」を満たす添加物質を、セリサイト粉体と共に分散媒体に添加し、原料物質サイズと液滴径を制御して、液滴プロセス過程での溶解度制御が有効に機能した結果である。
(1)製造方法
本実施例では、顆粒体中に10〜20重量%のアラビアゴム製バインダーが存在するように設定した以外は、実施例4と同様にスラリーを作製した。「液滴プロセス」には噴霧乾燥法を採用し、ヤマト科学(株)製パルビスミニスプレーGB−22型を用いた。反応器は、パイレックス(登録商標)ガラス反応管とした。乾燥温度は、200℃に設定した。目的粒状物質は、セリサイト製の数10ミクロンの球状顆粒体となるように、即ち、液滴直径は100ミクロン程度に、設計した。これに必要な噴霧工程として、圧縮空気圧力を0.01〜0.1メガパスカルの範囲に調節した。粒状物質の回収はサイクロンで捕集し、得られた球状顆粒体の平均粒子径は、実施例4と同様に、走査型電子顕微鏡像の画像解析により円相当径等を求めた。
本実施例で、圧縮空気圧力0.01メガパスカルで円相当径30.2ミクロン(図10―a)、0.025メガパスカルで15.3ミクロン(図10―b)、0.05メガパスカルで15.2ミクロン(図10―c)、0.1メガパスカルで7.03ミクロン(図10―d)の粒子が生成し、その生成物の走査型電子顕微鏡写真を示した。但し、図10―c、dは微細なので、拡大写真を併せて示した。その結果、二流体ノズルの噴霧圧力により液滴径を制御することで、顆粒体径を制御することが可能であった。また、同時に、バインダー効果により、機能性フィラーや化粧品粉体等の製品を取り扱いする上で必要な、外部からの刺激に対して形状が崩れ難い、いわゆる「難崩壊性」を付与することに成功した。この顆粒体径と、顆粒体強度(崩壊性)の制御効果は、原料物質サイズと液滴径の制御、及び「分散媒体に対するセリサイト溶解度≦分散媒体に対する添加物質溶解度」を満たす添加物質としてアラビアゴム製バインダーを添加したことにより、液滴プロセス過程での溶解度制御が有効に機能した結果である。
(1)製造方法
本実施例では、10重量%の低濃度スラリーを作製し、顆粒体中に10重量%のアラビアゴム製バインダーが存在するように設定した以外は、実施例5と同様にスラリーを作製した。液滴プロセスは、圧縮空気圧力0.5メガパスカル、スラリー送り量毎分4.5ミリリッター、二流体ノズル径0.5ミリメーターとして、粒状物質の回収、球状顆粒体の平均粒子径の測定は、実施例5と同様にして行った。
本実施例の生成物の走査型電子顕微鏡写真を図11に示す。但し、図11は、中空部分を明確にするため、特に剥離の生じた粒子を示したもので、大部分の粉体は、均質な表面性状であり中空顆粒体構造を持っていた。この中空構造の顆粒体構造の制御効果は、添加物質を、セリサイト粉体と共に分散媒体に添加するにあたり、原料物質サイズ及び含有量の制御、液滴径の制御、及び「分散媒体に対するセリサイト溶解度≦分散媒体に対する添加物質溶解度」を満たす添加物質としてのアラビアゴム製バインダーの添加を、同時に制御したことにより、液滴プロセス過程での溶解度制御が有効に機能した結果である。
本発明の独自の手段は、原料物質を溶解又は分散した液状物質の液滴を、液滴径を制御して温度コントロール場へ輸送し、液滴中の分散媒体の乾燥が液滴周囲から起こる物理現象を利用する液滴プロセスにおいて、「分散媒体に対する当該粒状物質の溶解度≦分散媒体に対する添加物質の溶解度」を満たす添加物質を、当該粒状物質粉体と共に分散媒体に添加することであり、「粒状物質」の溶解度の絶対値については、特に制限はない、即ち、その値より大きな溶解度を有する添加物質を用いれば良い。そこで、水溶性の粒状物質をモデル物質として、本実施例を展開した。
本実施例の基本的な原理と機構を図3に、製造フローチャートを図12に示す。多孔性又は中空粉体の殻(壁)の構成成分である溶質1のモデル物質として、硝酸アルミニウム(Al(NO3)3)を用いた。また、加熱により分解しガス状物質を発生する性質を有する粒状物質又は液状物質である発泡成分(溶質2)として、無機物よりも低沸点の分解開始温度を持つ有機物を主成分とし、固化性・飛散性・溶解度等を改善したアゾ系発泡剤(特許文献8)の中から、2,2’―アゾビスイソブチロニトリル(略称AIBN、化学式C8H12N4)を用いた。「液滴プロセス」には噴霧乾燥法を採用し、ヤマト科学(株)製パルビスミニスプレーGB−22型を用いた。溶質1と溶質2の沸点は、夫々、約100℃と約200℃であり、溶質1と溶質2の溶解度は、夫々、数10重量%(但し、溶質1は水20℃、溶質2はエタノール20℃、に対しての値である。)である。そこで、加熱温度は150℃に設定した。まず、溶質1のみの液状物質を調製した。溶媒として、室温の水50ミリリッターに、Al(NO3)3を10グラム溶解し、1リッター当り0.5モルの溶液を作製した。次に、溶質2のみの液状物質を調製した。溶媒として室温のエタノールを用い、2重量%の溶液を作製した。そして、両溶液を混合し、AIBN/Al比10〜30重量%の混合溶液を調製した。反応器は、パイレックス(登録商標)ガラス反応管とし、反応温度は、200℃とした。目的粒状物質として、フィラー応用を考慮して、直径数ミクロン程度に設計した。そこで、液滴直径は、その約10倍の数10ミクロン程度とした。従って、必要な噴霧工程として、圧縮空気を用いた二流体ノズル方式を採用した。粒状物質の回収は、液滴の搬送や発生したガス状物質の状態を乱し難い特性を有する、サイクロン捕集で行った。
アルミニウム酸化物系粉体の製造
(1)製造方法
比較例として、実施例7において、溶質1のみの液状物質を上記液滴プロセスに適用して、中実状の球状粉体を作製した。
比較例1の、生成物の走査型電子顕微鏡写真を図13に、実施例7の生成物を図14、15に示す。比較例1の生成物は、中実で真球状粒状物であった。
一方、実施例7では、「複数溶質の沸点と溶解度差プロセス(精密誘導爆撃プロセス)」を適用して、AIBN/Al比10重量%の場合の、多孔性状の球状粉体(図14―aは粉体全体像、図14―bは多孔性部分の拡大写真)、及びAIBN/Al比30重量%の多孔性球状粉体(図15)を作製した。但し、図14、15は、多孔性部分を明確にするため、特に亀裂の生じた粒子を示したもので、大部分の粉体は均質な表面性状を持っていた。その結果、本実施例では、真球状のアルミナ系粒子が製造可能であり、図13(比較例1)と同様の外部形状(球形)を保持した状態で、気孔が均一分布した良質な多孔性粉体が得られた。また、同時に、発泡剤の添加量により、気孔率の制御に成功した。
この中空構造を有する顆粒体構造の制御効果は、溶質2の発泡が液滴内部に限定される「複数溶質の沸点と溶解度差プロセス」(図3、符号35)が成功した結果である。
本発明は、従来の粒状物質等が持つ欠点を克服した、新規で高機能の粒状物質、その製法、を提供し、複合構造粉体、多孔性粉体、顆粒体、多孔性顆粒体、複合構造顆粒体等の製造を可能とし、汎用性のある特性を有する粒状物質を、工業的に、低価格で製造する技術を提供するものである。
また、本発明は、粘度鉱物等の天然材料に適した、個別技術と、固相・液相・気相の各製法や、薄膜技術等の異種技術を組み合わせた、新規な技術によって、セリサイト等の粒状物質の形状又は構造を制御する技術を提供し、化粧品材料や、それ以外に、更に、半導体素子の保護・絶縁などを目的としたパッケージング材料、絶縁・導電材料、化学機械研磨用スラリー、セラミック成形プロセス原料、セラミック電子材料、セラミック構造材料、各種フィラー系粉体、吸入療法用経肺薬剤、錠剤用薬剤粉体等、へと、その利用分野を広げるとともに、新技術・新産業の創出を可能とするものとして有用である。
11 原料溶液、又はコロイド液
12 噴霧工程
13 乾燥工程
14 析出工程
15 結晶化工程、
16 液滴
17 内部は液状物質状態で、その周囲から溶質が析出した液滴
18 乾燥速度を非常に遅くし、液滴の内部の気泡発生を抑制した場合の中実粉体及び顆粒体
19 気孔分布が不均一な多孔性粉体、又は中空粉体の壁の一部が破裂した中空粉体
20 バブルプロセス装置
21 溶媒が水ベースの溶液又はコロイド液
22 溶媒が可燃性液体ベースの溶液又はコロイド液
23 アゾ化合物等の発泡剤入りの溶液又はコロイド液
24 液状物質状態の液滴の内部“等”に発生した気泡
25 溶媒又は、発泡剤の沸点より高温に設定された電気炉
30 複数溶質の沸点と溶解度差プロセス
31 アゾ化合物等の発泡剤入りの溶液又はコロイド液
32 溶媒
33 溶質1(粉体の殻(壁)構成成分)
34 溶質2(発泡剤)
35 液状物質状態の液滴の内部“のみ”に発生した気泡
36 溶質2(又は溶媒)の沸点より高温に設定された電気炉
37 気孔分布が均一な多孔性粉体、又は壁の破裂のない中空粉体
Claims (8)
- セリサイト、含水ケイ酸アルミニウムカリウム、層状ケイ酸塩、雲母、又は粘土鉱物であって、以下の理化学的性質:
(1)組成が、SiO2 60.0%以下、Al2O3 30.0%以上、K2O 6.0%以上、
(2)平均粒子径が15ミクロン以下、
を有する物質、或いは分解してアルミニウム酸化物を生成する物質、から選択される粒状物質原料と、該粒状物質原料から形成される粒状物質の形状又は構造を制御するための添加物質とを用いて、
1)分散媒体に溶解又は分散した液状物質の液滴を、温度コントロール場へ輸送し、液滴の内部は液状物質状態で周囲から溶質が析出する液滴プロセスにおいて、粒状物質原料及び添加物質の分散媒体に対する溶解度が、粒状物質原料の溶解度≦添加物質の溶解度である関係を保持した状態で、分散媒体中に溶解又は分散して混合物質とする工程、
2)この混合物質を0.01〜1000ミクロンの液滴状物質にする工程、
及び3)液滴状物質に−200〜2000℃の範囲の熱処理温度を与える工程によって、
a)当該粒状物質表面が上記添加物質で膜状態に被覆化、b)当該粒状物質表面が上記添加物質で平均径10〜30nmの粒状態に被覆化、c)当該粒状物質表面が上記添加物質で短径10〜30nm長径100nmの針状態に被覆化、又はd)当該粒状物質あるいは当該粒状物質及び上記添加物質が平均径43〜63ミクロンで中実及び/又は中空顆粒化、の何れかの状態で複合化又は顆粒化されている粒状物質を製造することを特徴とする形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。 - 形状又は構造が制御された粒状物質が、少なくとも二以上の物質から形成された、複合構造体、多孔体、顆粒体、凝集体、又は中空体である、請求項1に記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
- 形状又は構造が制御された粒状物質が、粒状物質の表面に、添加物質が、粒状、棒状、膜状、又は多孔状に、付着又は被覆された複合構造体である、請求項1又は2に記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
- 形状又は構造が制御された粒状物質が、外周部と内部で、密度差又は充填量差を有する、請求項1から3のいずれかに記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
- 添加物質が、粒状物質、固形状物質、液状物質、又はガス状物質である、請求項1から4のいずれかに記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
- 添加物質が、金属、チタン系化合物、ホウ素系化合物、亜鉛系化合物、アルミニウム系化合物、アルコール、ゴム、樹脂、界面活性剤、バインダー、加熱により分解してガス状物質を発生する物質、又は粘土鉱物系の板状粉体である、請求項1から5のいずれかに記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
- 分散媒体が、水系、有機系又は可燃性の液状物質である、請求項1から6のいずれかに記載された形状又は構造が制御された粒状物質の製造方法。
- 請求項1から7のいずれかに記載の方法によって、セリサイト、含水ケイ酸アルミニウムカリウム、層状ケイ酸塩、雲母、又は粘土鉱物で、以下の理化学的性質:(1)組成が、SiO2 60.0%以下、Al2O3 30.0%以上、K2O 6.0%以上、(2)平均粒子径が15ミクロン以下、を有する物質、或いは分解してアルミニウム酸化物を生成する物質、から選択される粒状物質原料と、該粒状物質原料から形成される粒状物質の形状又は構造を制御するための添加物質とから作製された粒状物質からなる原料粉体であって、
a)当該粒状物質表面が上記添加物質で膜状態に被覆化、b)当該粒状物質表面が上記添加物質で平均径10〜30nmの粒状態に被覆化、c)当該粒状物質表面が上記添加物質で短径10〜30nm長径100nmの針状態に被覆化、又はd)当該粒状物質あるいは当該粒状物質及び上記添加物質が平均径43〜63ミクロンで中実及び/又は中空顆粒化、の何れかの状態で複合化又は顆粒化されていることで形状又は構造が制御されていることを特徴とする、化粧品、工業用フィラー、薬剤、成形体又は焼結体用原料粉体。
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