JPH10167717A - ドープされた熱分解法で得られた酸化物 - Google Patents
ドープされた熱分解法で得られた酸化物Info
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Abstract
にドープし、かつ同時に熱分解法で得られた酸化物の一
次粒子とともに別々にドーピング物質の一次粒子もしく
はドーピング物質の酸化物が存在することを回避する。 【解決手段】 基礎成分が金属および/またはメタロイ
ドの熱分解法で焔内加水分解により得られた酸化物であ
り、この酸化物が0.00001〜20重量%の少なく
とも1つのドーピング成分でドープされており、この場
合ドーピング量は1〜10000ppmの範囲内にある
ことができ、ドーピング成分はメタロイドおよび/また
は金属、または金属もしくはメタロイドの塩もしくは酸
化物であり、ドープされた酸化物のBET表面積は、5
〜600m2/gの間にある。
Description
解法で得られた酸化物、その製造法および該酸化物の使
用に関する。
溶液と混合し、かつ引続き乾燥しおよび/または焼成す
ることにより、熱分解法で得られた酸化物を金属塩また
は金属酸化物で被覆することは、公知である。
ーピング物質が全一次粒子中に均一に分布されていない
かまたはb)ドーピングの種類に応じて混合物中に不均
質性を生じるという欠点を有している。即ち、ドーピン
グおよび焼成の後にドーピング物質の一次粒子は、別々
に著しく大きな直径で熱分解法酸化物の一次粒子として
存在する可能性がある。
られた酸化物を他の物質で均質にドープし、かつ同時に
熱分解法で得られた酸化物の一次粒子とともに別々にド
ーピング物質の一次粒子もしくはドーピング物質の酸化
物が存在することを回避するという課題が存在した。
よび/またはメタロイドのドープされた熱分解法で得ら
れた酸化物であり、この酸化物は、基礎成分が金属およ
び/またはメタロイドの熱分解法で焔内加水分解により
得られた酸化物であり、この酸化物が0.00001〜
20重量%の少なくとも1つのドーピング成分でドープ
されており、この場合ドーピング量は、特に1〜100
00ppmの範囲内にあることができ、ドーピング成分
は、メタロイドおよび/または金属、またはメタロイド
の塩および/または金属塩、または金属および/または
メタロイドの酸化物であり、かつドープされた酸化物の
BET表面積は、5〜600m2/gの間にあることに
よって特徴付けられている。
またはメタロイドのドープされた熱分解法で得られた酸
化物を製造する方法であり、この方法は、焔内加水分解
により熱分解法酸化物の製造のために公知方法で利用さ
れる場合の焔内にエーロゾルを供給し、このエーロゾル
を反応前に焔内酸化もしくは焔内加水分解のガス混合物
と均質に混合し、このエーロゾル−ガス混合物を焔内で
反応させ、生成されるドープされた熱分解法で得られた
酸化物を公知方法でガス流と分離し、この場合エーロゾ
ルの出発生成物として、金属塩もしくはメタロイド塩ま
たはこれら双方から成る混合物、または不溶性金属化合
物もしくはメタロイド化合物またはこれら双方から成る
混合物の懸濁液であってもよい、ドープすべき物質の成
分を含有する塩溶液または懸濁液を使用し、この場合エ
ーロゾルは、二物質流ノズルを用いての噴霧化によって
製造されるか、または有利に超音波噴霧化後にエーロゾ
ル発生器によって製造されることによって特徴付けられ
ている。
施形式おいて図1に示されている1つの装置により供給
されることができる。この場合、ガスおよびエーロゾル
の供給のためには、順列配置されていてもよい。
ーロゾルは、主要ガス流に対して任意の角度で、有利に
垂直方向に配置されている環状ノズルを用いて供給され
ることができる。
ミニウム、ニオブ、チタン、タングステン、ジルコニウ
ム、ゲルマニウム、硼素および/または珪素が使用され
てもよい。
はメタロイドおよびその化合物は、これらが液状溶液中
で可能性であるかまたは懸濁可能である場合には、使用
されてもよい。1つの好ましい実施態様において、遷移
金属および/または貴金属の化合物が使用されてもよ
い。
ーピング成分として使用されてもよい。
分解の方法は、Ullmanns Enzyklopaedie der technisch
en Chemie, 第4版、第21巻、第464頁の記載から
公知である。
布ならびに高い温度(1000〜2400℃)によっ
て、ドーピング成分を場合によってはさらに微粉砕しお
よび/または溶融する引続く焔内加水分解の際に、ドー
ピング媒体は、熱分解法酸化物の発生の間に微細に分布
してガス相中に存在し、したがって熱分解法で得られた
酸化物中へのドーピング成分の均質な導入が可能であ
る。
熱分解法で得られた酸化物(例えば、SiO2、TiO
2、Al2O3、B2O3、ZrO2、GeO2、WO
3、Nb2O5)を金属もしくはメタロイドの別の酸化
物またはこれらの混合物でドープすることは、可能であ
る。
ている:適当なドーピング成分を選択することにより、
熱分解法酸化物の凝集体もしくは凝集塊の構造は影響を
及ぼされうる。
ぼされうる。
物質(例えば、Cerまたは貴金属)は、熱分解法で得
られた酸化物中で殆ど均質に分布されうる。
移、例えば熱分解法で得られたチタン酸化物中でのルチ
ル型からアナターゼ型への相転移は、ドーピングによっ
て影響を及ぼされうる。
まで得ることができなかったかまたは例えば数工程を必
要とするために得ることが困難であった熱分解法で得ら
れた酸化物の性質の組合せを達成することができる。
よるドープされた熱分解法で得られた酸化物は、充填剤
として、担持材料として、触媒活性物質として、分散液
を得るための出発物質として、電気工業において金属円
板もしくは珪素円板を研磨するための研磨材料として、
電子工業(CMPの使用)におけるセラミック基本材料
として、化粧工業の場合、珪素工業およびゴム工業にお
ける添加剤として、液状系のレオロジーの調節のため、
加熱安定化のため、塗料工業の場合および断熱材料とし
て等に使用されることができる。
方法を実施するための装置であり、この装置は、熱分解
法酸化物の製造のために公知の構造形式のバーナー中に
エーロゾルの供給のために付加的に1つの管が有利に軸
線方向に配置されており、この場合この管は、バーナー
のノズルの前方部で開口していることによって特徴付け
られている。
に略示されている。
分は、熱分解法酸化物を製造するために通常使用される
ような公知の構造形式である。
中央管2から成り、このノズルから、主要ガス流は、燃
焼室中に流入し、かつそこで燃焼する。この内部ノズル
は、他の環状ノズル4(外被ノズル)によって包囲され
ており、この環状ノズルから焼付けの回避のために外被
水素または二次水素が流出する。
の管5が存在し、この軸線方向の管の端部は、中央管2
のノズル3の数センチメートル手前で開口している。軸
線方向の管5中には、エーロゾルが供給され、この場合
中央管2の最後の差込部上で軸線方向の管5のエーロゾ
ル−ガス流は、中央管2のガス流と均質に混合される。
波噴霧器)中で発生される。エーロゾルエダクトとし
て、ドープすべき金属またはメタロイドを塩として溶解
されたかまたは分散された/懸濁された形で含有する塩
水溶液が使用される。
ーロゾルは、担持ガス流により加熱帯域7に貫流され、
この加熱帯域中で水は蒸発され、かつガス相で小さな塩
結晶は微細に分布された形で残留する。
せ、かつバーナーの中央管中に導入する。この中央管中
に、付加的に一次水素3Nm3/hおよび空気8.0N
m3/hを供給する。ガス混合物は、バーナーの内部ノ
ズルから流入し、バーナー室中で燃焼し、かつそれに続
く水冷却されるフレーム管中で燃焼する。
ルでの焼付きを回避するために外被水素または二次水素
0.5Nm3/hを供給する。
3/hを供給する。
管中に流入する。エーロゾルは、純粋な蒸留水をエーロ
ゾル発生器中で超音波噴霧化することによって195g
/hの量で発生される水蒸気から成る。
3/hの担持ガスを用いて加熱された導管に導通し、こ
の場合エーロゾルは、180℃の温度でガスに移行す
る。
iCl4−空気−水素、水蒸気−エーロゾルもしくは水
−エーロゾル)の温度は、150℃である。
を、フレーム管に低圧を加えることによって冷却系を通
して吸引し、かつこの場合に約100〜160℃に冷却
する。濾過装置またはサイクロン中で、固体を排ガス流
と分離する。
もう1つの過程で高められた温度で水蒸気含有の空気を
用いての処理によって付着する塩酸残基を、珪酸から除
去する。
2/gである。
ている。得られた熱分解法珪酸の他の分析データは、第
2表中に記載されている。
g/lを約130℃で蒸発させ、かつバーナーの中央管
中に導入する。この中央管中に、付加的に一次水素3N
m3/hおよび空気8.0Nm3/hを供給する。ガス
混合物は、バーナーの内部ノズルから流入し、バーナー
室中で燃焼し、かつそれに続く水冷却されるフレーム管
中で燃焼する。
ルでの焼付きを回避するために外被水素または二次水素
0.5Nm3/hを供給する。
3/hを供給する。
管中に流入する。エーロゾルは、5%の塩化Cer(I
II)水溶液をエーロゾル発生器中で超音波噴霧化する
ことによって210g/hの量で発生されるCer塩−
エーロゾルである。
m3/hの担持ガスを用いて加熱された導管に導通し、
この場合エーロゾルは、180℃の温度でガスおよび塩
結晶−エーロゾルに移行する。
気−水素、エーロゾル)の温度は、180℃である。
プされた熱分解法珪酸を、低圧を加えることによって冷
却系を通して吸引し、かつこの場合に約100〜160
℃に冷却する。濾過装置またはサイクロン中で、固体を
排ガス流と分離する。
白色の微粒状粉末として沈殿する。もう1つの過程で高
められた温度で水蒸気含有の空気を用いての処理によっ
て付着する塩酸残基を、珪酸から除去する。
ET表面積は、143m2/gである。
ている。得られた熱分解法珪酸の他の分析データは、第
2表中に記載されている。
せ、かつバーナーの中央管中に導入する。この中央管中
に、付加的に一次水素3Nm3/hおよび空気8.7N
m3/hを供給する。ガス混合物は、バーナーの内部ノ
ズルから流入し、バーナー室中で燃焼し、かつそれに続
く水冷却されるフレーム管中で燃焼する。
ルでの焼付きを回避するために外被水素または二次水素
0.5Nm3/hを供給する。
3/hを供給する。
管中に流入する。エーロゾルは、純粋な蒸留水をエーロ
ゾル発生器中で超音波噴霧化することによって210g
/hの量で発生される水蒸気から成る。
担持ガスを用いて加熱された導管に導通し、この場合エ
ーロゾルは、180℃の温度でガスに移行する。
気−水素、水蒸気−エーロゾルもしくは水−エーロゾ
ル)の温度は、180℃である。
を、低圧を加えることによって冷却系を通して吸引し、
かつこの場合に約100〜160℃に冷却する。濾過装
置またはサイクロン中で、固体を排ガス流と分離する。
もう1つの過程で高められた温度で水蒸気含有の空気を
用いての処理によって付着する塩酸残基を、珪酸から除
去する。
2/gである。
ている。得られた熱分解法珪酸の他の分析データは、第
2表中に記載されている。
g/lを約130℃で蒸発させ、かつバーナーの中央管
中に導入する。この中央管中に、付加的に一次水素3N
m3/hおよび空気8.7Nm3/hを供給する。ガス
混合物は、バーナーの内部ノズルから流入し、バーナー
室中で燃焼し、かつそれに続く水冷却されるフレーム管
中で燃焼する。
ルでの焼付きを回避するために外被水素または二次水素
0.5Nm3/hを供給する。
3/hを供給する。
管中に流入する。エーロゾルは、5%の塩化Cer(I
II)水溶液をエーロゾル発生器中で超音波噴霧化する
ことによって205g/hの量で発生されるCer塩−
エーロゾルである。
m3/hの担持ガスを用いて加熱された導管に導通し、
この場合エーロゾルは、180℃の温度でガスおよび塩
結晶−エーロゾルに移行する。
気−水素、エーロゾル)の温度は、180℃である。
プされた熱分解法珪酸を、低圧を加えることによって冷
却系を通して吸引し、かつこの場合に約100〜160
℃に冷却する。濾過装置またはサイクロン中で、固体を
排ガス流と分離する。
白色の微粒状粉末として沈殿する。もう1つの過程で高
められた温度で水蒸気含有の空気を用いての処理によっ
て付着する塩酸残基を、熱分解法珪酸から除去する。
ET表面積は、217m2/gである。
ている。得られた熱分解法珪酸の他の分析データは、第
2表中に記載されている。
0.5%の塩化カリウム水溶液を使用する。
℃で蒸発させ、かつバーナーの中央管中に導入する。こ
の中央管中に、付加的に一次水素3Nm3/hおよび空
気8.7Nm3/hを供給する。ガス混合物は、バーナ
ーの内部ノズルから流入し、バーナー室中で燃焼し、か
つそれに続く水冷却されるフレーム管中で燃焼する。
ルでの焼付きを回避するために外被水素または二次水素
0.5Nm3/hを供給する。
管中に流入する。エーロゾルは、0.5%の塩化カリウ
ム水溶液をエーロゾル発生器中で超音波噴霧化すること
によって215g/hの量で発生されるカリウム塩−エ
ーロゾルである。
m3/hの担持ガスを用いて加熱された導管に導通し、
この場合エーロゾルは、180℃の温度でガスおよび塩
結晶−エーロゾルに移行する。
気−水素、エーロゾル)の温度は、180℃である。
ープされた熱分解法珪酸を、低圧を加えることによって
冷却系を通して吸引し、かつこの場合に粒子ガス流を約
100〜160℃に冷却する。濾過装置またはサイクロ
ン中で、固体を排ガス流と分離する。
状粉末として沈殿する。もう1つの過程で高められた温
度で水蒸気含有の空気を用いての処理によって付着する
塩酸残基を、熱分解法珪酸から除去する。
ET表面積は、199m2/gである。
ている。得られた熱分解法珪酸の他の分析データは、第
2表中に記載されている。
くは凝集塊の構造が変化されることは、認めることがで
きる。これらの構造は、著しく関連する構造のドーピン
グの際に生じる。
記載の珪酸と比較して高められた沈殿物容量および明ら
かに高められた有効値を示す。このことは、同様に凝集
体もしくは凝集塊の構造の拡大を意味する。
珪酸を用いた場合には、不飽和ポリエステル樹脂におい
て濃縮効果の明らかな改善を達成することができる。
熱分解法で得られた酸化物を製造する本発明による方法
を実施するための装置を示す系統図。
酸の金属組織を示す電子顕微鏡写真。
分解法珪酸の金属組織を示す電子顕微鏡写真。
エーロゾルを有する軸線方向の管、 6 エーロゾル発
生器、 7 加熱帯域
Claims (4)
- 【請求項1】 金属および/またはメタロイドのドープ
された熱分解法で得られた酸化物において、基礎成分が
金属および/またはメタロイドの熱分解法で焔内加水分
解により得られた酸化物であり、この酸化物が0.00
001〜20重量%の少なくとも1つのドーピング成分
でドープされており、この場合ドーピング量は、特に1
〜10000ppmの範囲内にあることができ、ドーピ
ング成分は、メタロイドおよび/または金属、または金
属もしくはメタロイドの塩もしくは酸化物であり、かつ
ドープされた酸化物のBET表面積は、5〜600m2
/gの間にあることを特徴とする、ドープされた熱分解
法で得られた酸化物。 - 【請求項2】 請求項1記載の金属および/またはメタ
ロイドのドープされた熱分解法で得られた酸化物を製造
する方法において、焔内加水分解により熱分解法酸化物
の製造のために利用される場合の焔内にエーロゾルを供
給し、このエーロゾルを反応前に焔内酸化もしくは焔内
加水分解のガス混合物と均質に混合し、このエーロゾル
−ガス混合物を焔内で反応させ、生成されるドープされ
た熱分解法で得られた酸化物を公知方法でガス流と分離
し、この場合エーロゾルの出発生成物として、金属塩も
しくはメタロイド塩またはこれら双方から成る混合物、
または不溶性金属化合物もしくはメタロイド化合物また
はこれら双方から成る混合物の懸濁液であってもよい、
ドープすべき物質の成分を含有する塩溶液または懸濁液
を使用し、この場合エーロゾルは、二物質流ノズルを用
いての噴霧化によって製造されるか、または有利に超音
波噴霧化後にエーロゾル発生器によって製造されること
を特徴とする、請求項1記載の金属および/またはメタ
ロイドのドープされた熱分解法で得られた酸化物の製造
法。 - 【請求項3】 充填剤として、担持材料として、触媒活
性物質として、分散液を得るための出発物質として、電
気工業において金属円板もしくは珪素円板を研磨するた
めの研磨材料として、電子工業(CMPの使用)におけ
るセラミック基本材料として、化粧工業の場合、珪素工
業およびゴム工業における添加剤として、液状系のレオ
ロジーの調節のため、加熱安定化のため、塗料工業の場
合および断熱材料としての請求項1記載の金属および/
またはメタロイドのドープされた熱分解法で得られた酸
化物の使用。 - 【請求項4】 請求項2記載の方法を実施するための装
置において、熱分解法酸化物の製造のために公知の構造
形式のバーナー中にエーロゾルの供給のために付加的に
1つの管が有利に軸線方向に配置されており、この場合
この管の端部は、バーナーのノズルの手前で開口してい
ることを特徴とする、請求項2記載の方法を実施するた
めの装置。
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