BRPI0602899B1 - Combinação de pigmento/auxiliar na forma de grânulo - Google Patents

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Abstract

"combinação de pigmento/auxiliar tendo melhores propriedades de cor". a presente invenção refere-se a uma combinação de pigmento/auxiliar tendo uma melhor pureza de cor e/ou de intensidade relativa de cor, à sua produção e ao seu uso.

Description

[0001] A presente invenção se refere a uma combinação depigmento/auxiliar tendo uma melhor pureza de cor e/ou de intensidade relativa de cor, à sua produção e ao seu uso.
[0002] Pigmentos inorgânicos são encontrados em numerosas áreasda vida diária. Eles são usados para colorir materiais de construção tais como concreto, asfalto, tintas em emulsão, outros materiais de revestimento, plásticos e etc. Muito frequentemente, no entanto, os pigmentos são adicionalmente revestidos subsequentemente após a síntese efetiva. O propósito de tal revestimento é essencialmente obter melhorias adicionais nas qualidades dos pigmentos.
[0003] O documento EP 0 199 975 A1 descreve pigmentos de óxidode ferro tendo melhores qualidades de cor, sendo o ponto isoelétrico dos pigmentos maior do que 7, com particular preferência maior do que 8. Os pigmentos descritos de acordo com este ensinamento são requeridos ter um revestimento que é composto de compostos incolores de um ou mais elementos do grupo de Mg, Zn, Al, La, Y, Zr, Sn ou Ca. Os compostos adequados para revestimento são os compostos de baixa solubilidade de Mg, Ca, Al e/ou Zn e são aplicados ao pigmento por pulverização, pintura e/ou precipitação em fase aquosa. O processo de produção desses pigmentos vermelhos de óxido de ferro é complexo e necessita contínua monitoração do ponto isoelétrico.
[0004] O documento EP 0 634 991 A1 descreve partículas desuperfície modificada e também um processo para produzi-las. As partículas ali descritas são similares àquelas da EP 0 199 975 A1. Elas diferem apenas em um segundo revestimento com pelo menos um promotor de dispersão. Os exemplos dados de tais promotores incluem ligninassulfonatos e poliacrilatos. A produção de partículas deste tipo é sempre uma operação de multiestágio e é, portanto, extensiva.Segue-se folha 1a/15 ligninassulfonatos e poliacrilatos. A produção de partículas deste tipo é sempre uma operação de multiestágio e é, portanto, extensiva.
[0005] Era um objetivo da presente invenção, portanto, forneceruma combinação de pigmento/auxiliar que tenha melhor pureza de cor e/ou intensidade relativa de cor no meio de aplicação e possa ser pro-duzida através de um processo simples de uma etapa usando auxiliares orgânicos comercialmente usuais.
[0006] Este objetivo foi alcançado por meio de uma combinaçãode pigmento/auxiliar contendo um ou mais pigmentos inorgânicos e um ou mais auxiliares orgânicos e tendo• diferença de croma ΔCab*, medida em unidades CIELAB de acordo com DIN 5033 e DIN 6174 de > 1,5, em particular > 1,8 e/ou• uma intensidade relativa de cor > 108, em particular > 110, baseado no pigmento empregado, sem os auxiliares usados, de acordo com o teste de cor do material de construção.
[0007] Os métodos de medição dos valores colorimétricos e decálculo da diferença de pureza de cor ΔC ab* e da intensidade relativa de cor são especificados nos exemplos.
[0008] A combinação de pigmento/auxiliar emprega preferencialmente, como pigmentos inorgânicos, pigmentos cromáticos, mais pre-ferencialmente pigmentos de óxido de ferro, pigmentos de óxido de cromo e pigmentos de rutila ou misturas deles. Sob certas circunstâncias os pigmentos pretos acromáticos tais como óxido de ferro preto ou negro-de-fumo (pigmentos de carbono) ou pigmentos brancos tais como dióxido de titânio ou óxido de zinco podem ser também usados.
[0009] A combinação de pigmento/auxiliar contém preferencialmente, como auxiliar orgânico, produtos de neomere® da série TINT da Chryso, álcoois polivinílicos parcial ou completamente hidrolisados, sulfatos de alquila, alquilsulfonatos, fosfatos de alquila e alquilfosfona- tos na forma de seus sais ou misturas deles. Os álcoois polivinílicos parcial ou completamente hidrolisados podem ser interpretados teori-camente como um copolímero de álcool vinílico com acetato de vinila.
[00010] Na combinação de pigmento/auxiliar os pigmentos auxiliares são preferencialmente adicionados em uma quantidade de 0,01% a 20% em peso, mais preferencialmente de 0,1% a 5% em peso, calculado em cada caso como substância ativa, baseado no(s) pigmen- to(s) inorgânico(s). Uma vez que os pigmentos auxiliares não são fre- qüentemente usados na forma de sólida, mas sim na forma de soluções, as indicações acima são entendidas referirem à substancia ativa.
[00011] A combinação de pigmento/auxiliar contém outros auxiliares que promovem processabilidade. Auxiliares adicionais que promovem a processabilidade são considerados para os propósitos desta invenção para incluírem emulsionantes, agentes umectantes, assistentes de dispersão, assistentes de fluxo, assistentes de desintegração ou aglutinantes de grânulos.
[00012] A combinação de pigmento/auxiliar preferencialmente tem um teor de água residual abaixo de 4% em peso, preferencialmente abaixo de 2% em peso. Isto pode ser obtido opcionalmente por meio de secagem subseqüente. O método de determinação do teor de água residual é especificado nos exemplos.
[00013] A combinação de pigmento/auxiliar encontra-se preferencial-mente na forma de grânulo. O grânulo no contexto da invenção significa qualquer material cujo tamanho de partícula médio tenha sido aumentado quando comparado com os materiais de partida por meio de uma etapa de tratamento. "Grânulo", portanto, engloba não apenas os grânulos por pulverização ou grânulos por compactação, mas também, por exemplo, produtos de tratamento úmido com subseqüente pulverização e produtos de etapas de processamento seco ou substancialmente seco, sendo exemplos grânulos preparados-a-seco, briquetes e similares.
[00014] A combinação de pigmento/auxiliar encontra-se preferenci- almente na forma de grânulos em contas.
[00015] Pelo menos 85% da combinação de pigmento/auxiliar tem preferencialmente um tamanho de partícula entre 60 μm e 3000 μm, mais preferencialmente entre 80 μm e 1500 μm.
[00016] A combinação de pigmento/auxiliar contém preferencialmente conservantes, desespumantes, agentes de retenção, modificadores de reologia, agentes anti-sedimentação e/ou fragrâncias.
[00017] A invenção engloba também um processo de produção de uma combinação de pigmento/auxiliar, caracterizado pelo fato de pigmentos inorgânicos convencionalmente preparados serem misturados com pelo menos um auxiliar orgânico e a mistura ser opcionalmente seca e/ou moída.
[00018] É uma vantagem do processo de produção de que não existe necessidade de uma substancia pós-tratamento a ser aplicada por precipitação, muito menos de um processo de síntese em multies- tágio para o pós-tratamento, quando da preparação da combinação de pigmento/auxiliar da invenção.
[00019] A combinação de pigmento/auxiliar da invenção pode ser produzida partindo do pigmento seco ou outro na fase úmida (suspensão ou pasta).
[00020] No caso anterior o pigmento preparado convencionalmente é misturado com pelo menos um auxiliar orgânico e a mistura é opcional-mente moída. Para a mistura do pigmento e do auxiliar é possível usar todos os misturadores conhecidos da pessoa versada na técnica. De-pendendo da montagem do misturador usada pode ser vantajoso em cer-tas circunstâncias, durante este procedimento, adicionar um moinho, a fim de obter uma combinação de pigmento/auxiliar completa e homogê-nea.
[00021] Os pigmentos inorgânicos convencionalmente preparados em suspensão ou pasta são preferencialmente misturados com pelo menos um auxiliar orgânico e a mistura é seca e opcionalmente moída. No caso da preparação via a fase úmida (suspensão ou pasta) o(s) auxiliar(es) pode(m) ser adicionado(s) após a efetiva síntese de pigmento, em princí-pio em qualquer etapa do processo de elaboração e posterior processa-mento do pigmento até o condicionamento final; por exemplo, após a fil-tração e lavagem do pigmento e antes da sua secagem.
[00022] A suspensão ou pasta de pigmento é preferencialmente uma suspensão da operação de preparação de pigmento. A adição do auxiliar na fase úmida é particularmente preferida uma vez que na suspensão é possível facilmente adicionar e misturar o(s) auxiliar(es).
[00023] A suspensão de pigmento é preferencialmente uma redis- persão de partículas aglomeradas. Redispersando as partículas que já sofreram aglomeração é possível, partindo do pó de pigmento, produzir, especificamente, uma suspensão de pigmento para reação com o(s) auxiliar(es) orgânico(s). Isto é seguido de secagem. Para a etapa de secagem a pessoa versada na técnica tem uma série de montagens disponíveis. Menção é feita neste ponto apenas aos secadores de duto, secadores de correia, secadores de plataforma, secadores de cilindro, secadores de tambores, secadores de tubos, secadores de pás ou também secadores de câmara-bandeja. A secagem ocorre pre-ferencialmente por meio de secagem por atomização ou secagem por leito fluidizado. Preferência é dada ao uso de secadores por atomiza- ção que operam com discos ou bocais de pulverização em um processo em co-corrente ou contracorrente.
[00024] Dependendo da montagem de secagem selecionada pode ser necessário incluir uma etapa de moagem subseqüente. A moagem pode ser precedida ou seguida também de uma etapa adicional de tratamento térmico.
[00025] Não é essencial para a invenção se a combinação de pigmento e auxiliar estiver na forma de pó ou na forma granulada. Se a combinação de pigmento/auxiliar tiver que ser produzida na forma granu-lada , então as técnicas usuais são adequadas para este propósito. De acordo com a técnica anterior, processos de produção adequados para grânulos de pigmento incluem granulação por pulverização (secagem por atomização via disco ou bocal) em um processo em co-corrente ou con- tracorrente , granulação de aumento de tamanho (misturador, granulador de leito fluidizado, chapa ou tambor), processos de compactação ou pro-cessos de extrusão. São também naturalmente concebíveis combinações desses processos de granulação. A seleção do processo de granulação apropriado depende de fatores incluindo aquele se o auxiliar foi realmente adicionado na fase úmida (suspensão ou pasta) ou ao pigmento que já tinha sofrido secagem. No caso anterior o processo de secagem por atomização ou de extrusão é apropriado, no último caso o processo de compactação. A combinação de pigmento/auxiliar é preferencialmente submetida no estado seco e opcionalmente no estado moído bem como a uma operação de granulação subseqüente.
[00026] A invenção engloba também o uso da combinação de pig- mento/auxiliar para colorir materiais de construção ligados com cimento e/ou cal, tais como, por exemplo, concreto, argamassa de cimento, reboco, arenito de cal para cobrir asfalto. Em princípio, no entanto, a combinação de pigmento/auxiliar produzida de acordo com a invenção é também adequada para colorir materiais de revestimento, incluindo tintas em emulsão e plásticos.
[00027] A combinação de pigmento/auxiliar é preferencialmente misturada com os materiais de construção em uma quantidade de 0,1 a 10% em peso, baseada no cimento ou baseada no material misturado total no caso do asfalto.
[00028] A combinação de pigmento/auxiliar é preferencialmente ini-cialmente suspensa em água e a seguir misturada com os materiais de construção.
[00029] O assunto da presente invenção é evidente não apenas a partir das reivindicações individuais, mas também a partir da combinação das reivindicações individuais umas com as outras. Comentários similares se aplicam para todos os parâmetros revelados na descrição e suas combinações arbitrárias.
[00030] Os exemplos a seguir são usados para ilustrar a invenção, sem qualquer intenção de que por assim fazendo a invenção deva ser restringida. As quantidades dadas em % em peso são baseadas em cada caso no pigmento empregado.Exemplos1 . Descrição dos métodos de medição empregados1.1 Teste de cor do material de construção (TCMC)
[00031] Os valores colorimétricos dos materiais de construção foram testados em argamassa de cimento por medição colorimétrica de prismas produzidos com cimento branco, sendo os dados relevantes os seguintes:
[00032] Razão de cimento/areia de quartzo 1:4; valor de água/cimento 0,35, nível de pigmentação 1,2%, baseado no cimento, misturador usado da RK Toni Technik, Berlim, (DE), com recipiente de mistura de 5 l, mo-delo 1551, velocidade de rotação de 140 rpm, batelada: 1200 g de areia de quartzo 0,1 a 1 mm, 600 g de areia de quartzo 1 a 2 mm, 200 g de pó de calcário fino (<5% de resíduo na peneira em uma peneira de 90 μm), 500 g de cimento branco. As frações de areia de quartzo e de pó de cal-cário são carregadas juntas no vaso de mistura. A seguir o pigmento é adicionado e os componentes são pré-misturados por 10 s (ajuste do misturador 1: lento). Água é então adicionada à mistura, assegurando-se que ela seja introduzida no meio da mistura. Após a água ser introduzida o cimento é adicionado e esta composição é misturada (ajuste do mistu-rador 1: lento). Após um tempo de mistura de 100 s ou 200 s uma amos-tra (600 g) é colhida e usada para produzir uma espécie (10 x 10 x 2,5 cm) sob pressão (força de pressão de 114 kN por 2 segundos). Cura das espécies: 24 horas a 30oC e 95% de umidade relativa, com subseqüente secagem a 60oC por 4 horas. As medições de dados de cor via Dataflash 2000 Datacolor International, 4 pontos de medição por lâmina (geometria de medição d/8o, luminante C/2o com inclusão do brilho). Os valores mé-dios obtidos são comparados com os valores de uma amostra de refe-rência. Os parâmetros avaliados são a diferença de croma ΔCab* e a in-tensidade relativa de cor (amostra de referência = 100%) (DIN 5033, DIN 6174).
[00033] Para os propósitos deste relatório são usadas as seguintes abreviações e cálculos, conforme conhecidos do sistema CIELAB:
Figure img0001
1.2 Intensidade relativa de cor
[00034] A intensidade relativa de cor em % é sujeita às seguintes equações:
Figure img0002
onde r0 = 0,04 e r2 = 0,6, e Y é o valor triestímulo (luminescência). O cálculo ocorre em geral acordo com DIN 53 234.I.3 Densidade aparente
[00035] A densidade aparente foi determinada em material prontamente produzido sem posterior tratamento do produto, como a razão de massa por volume.I.4 Teor de umidade residual
[00036] O teor de umidade residual foi determinado secando-se brandamente a combinação de pigmento/auxiliar a peso constante.I.5 Resistência à compressão
[00037] A resistência à compressão foi determinada de acordo em geral com DIN EM 196-1. O parâmetro testado é a resistência à compressão da argamassa de cimento pigmentada em comparação com uma amostra não pigmentada, para a qual, os desvios não devem ser maiores do que os especificados em EN 12878 "Pigments for the colouring of building materials base on cement and/or lime" (um máximo de -8% para concreto reforçado).I.6 Comportamento de solidificação
[00038] O comportamento de solidificação foi determinado de acordo em geral com DIN EN 196-3. Ele envolve a comparação do início e do fim da solidificação de uma pasta de cimento com e sem pigmentação; os desvios não devem ser maiores do que conforme especificado em EN 12878.II. Exemplo 1
[00039] 10 kg de óxido de ferro Bayferrox® 110 (produto comercialde Lanxess Deutschland GmbH) foram misturados intensamente em um misturador com 2,5% em peso de neomere® TINT 317 (produto comercial da Chryso, SAS) e a mistura foi subseqüentemente homogeneizada via um moinho Bauermeister com uma peneira de 3 mm inserida.
[00040] O produto obtido possuía um teor de umidade residual de 0,7% em peso e uma densidade aparente 0,40 g/cm3 e foi incorporado conforme descrito acima de acordo com a TCMC com um tempo de mistura de 100 s, a colorimetria dando uma Δa* = 1,0, Δb* = 1,4 - cor-respondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 1,7 - e uma intensidade relativa de cor de 111%. A referência usada foi o material de saída Bayferrox® 110, igualmente moído via o moinho Bauermeister com uma peneira de 3 mm inserida. A amostra pós-tratada tem, portanto, uma cor substancialmente mais forte e substancialmente mais saturada do que o material de saída.III. Exemplo 2
[00041] 10 kg de óxido de ferro vermelho Bayferrox® 110 foram misturados intensamente em um misturador com 2,0% em peso de Texa- pon® 842 (produto comercial da Cognis Deutschland GmbH) e a mistura foi subseqüentemente homogeneizada via um moinho Bauermeister com uma peneira de 3 mm inserida.
[00042] O produto obtido possuía um teor de umidade residual de 0,5% em peso e uma densidade aparente 0,38 g/cm3 e foi incorporado conforme descrito acima de acordo com a TCMC com um tempo de mistura de 100 s, a colorimetria dando uma Δa* = 1,0, Δb* = 1,4 - cor-respondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 1,6 - e uma intensidade relativa de cor de 108%. A referência usada foi o material de saída Bayferrox® 110, igualmente moído via o moinho Bauermeister com uma peneira de 3 mm inserida. A amostra pós-tratada tem, portanto, uma cor substancialmente mais forte e substancialmente mais saturada do que o material de saída.IV. Exemplo 3
[00043] 25 kg de mistura marrom de óxidos de ferro vermelho e preto foram feitos em suspensão com 25 kg de água, com a adição de 2,5% em peso de neomere® TINT 317. A suspensão tinha um teor de sólidos de 48,1% e um pH de 5,1 e foi seca em um secador com ato- mizadores. Os grânulos obtidos são de fluidez livre e possuíam um teor de umidade residual de 0,5% em peso e uma densidade aparente de 1,08 g/cm3. Estudos sobre resistência à compressão de acordo em geral com DIN EN 196-1 e sobre o comportamento de solidificação de acordo em geral com DIN EN 196-3 mostram que são atendidos os requisitos do padrão EN 12878 para concreto reforçado.
[00044] Os grânulos foram incorporados conforme descrito acima de acordo com TCMC com um tempo de mistura de 200s, a colorime- tria dando uma Δa* = 0,8, Δb* = 1,4 - correspondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 1,6 - e uma intensidade relativa de cor de 110%. A referência usada foi a mistura marrom sem a adição de um auxiliar. Os grânulos com auxiliar misturado têm, portanto, cor substancialmente mais forte e substancialmente mais saturada do que o material de saída. Uma diferença na intensidade relativa de cor e uma diferença na pureza da cor desta magnitude entre a referência e os grânulos é visível mesmo a olho nu.V. Exemplo 4
[00045] 25 kg de óxido de ferro amarelo Bayferrox® 920 (produto comercial de Lanxess Deutschland GmbH) foram suspensos em 37,5 kg de água e 1,5% em peso de uma solução aquosa com 40% de concentração de poliacrilato de Na e com 0,5% em peso de álcool polivinílico par-cialmente hidrolisado de baixo peso molecular. A suspensão tinha um teor de sólidos de 38,3% e um pH de 6,4 e foi seca em um secador com atomizadores. Os grânulos obtidos são de fluidez livre e possuíam um teor de umidade residual de 0,7% em peso e uma densidade aparente de 0,48 g/cm3. Estudos sobre resistência à compressão de acordo em geral com DIN EN 196-1 e sobre o comportamento de solidificação de acordo em geral com DIN EN 196-3 mostram que são atendidos os requisitos do padrão EN 12878 para concreto reforçado.
[00046] Os grânulos foram incorporados conforme descrito acima de acordo com TCMC com um tempo de mistura de 200s, colorimetria dando uma Δa* = 0,0, Δb* = 2,3 - correspondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 2,2 - e uma intensidade relativa de cor de 102%. A re-ferência usada foi o pó de Bayferrox® 920 usado sem adições. Os grânulos com auxiliar misturado têm, portanto, cor substancialmente mais forte e substancialmente mais saturada do que o material de saída. Uma diferença na pureza da cor desta magnitude entre a referência e os grânulos é claramente visível.VI. Exemplo 5
[00047] 25 kg de óxido de ferro amarelo Bayferrox® 920 foram suspensos em 37,5 kg de água e 1,5% em peso de uma solução aquosa com 40% de concentração de sal de sódio do ácido poliaspártico e com 1,5% em peso de álcool polivinílico parcialmente hidrolisado de peso molecular relativamente alto. A suspensão tinha um teor de sólidos de 38,6% e um pH de 5,9 e foi seca em um secador com atomiza- dores. Os grânulos obtidos são de fluidez livre e possuíam um teor de umidade residual de 0,7% em peso e uma densidade aparente de 0,49 g/cm3. Estudos sobre resistência à compressão de acordo em geral com DIN EN 196-1 e sobre o comportamento de solidificação de acordo em geral com DIN EN 196-3 mostram que são atendidos os requisitos do padrão EN 12878 para concreto reforçado.
[00048] Os grânulos foram incorporados conforme descrito acima de acordo com TCMC com um tempo de mistura de 200s, a colorime- tria dando uma Δa* = 0,3, Δb* = 3,8 - correspondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 3,8 - e uma intensidade relativa de cor de 110%. A referência usada foi o pó de Bayferrox® 920 usado sem adições. Os grânulos com auxiliar misturado são, portanto, substancialmente mais cromáticos e substancialmente mais fortemente coloridos que o material de saída. Uma diferença na intensidade relativa de cor e uma diferença na pureza da cor desta magnitude entre a referência e os grânu- los é claramente visível.VII. Exemplo 6 (Exemplo comparativo)
[00049] 25 kg de óxido de ferro amarelo Bayferrox® 920 foram suspensos em 37,5 kg de água e 1,5% em peso de uma solução aquosa com 40% de concentração de sal de sódio do ácido poliaspártico. A suspensão tinha um teor de sólidos de 38,3% e um pH de 6,3 e foi seca em um secador com atomizadores. Os grânulos obtidos são de fluidez livre e possuíam um teor de umidade residual de 0,7% em peso e uma densidade aparente de 0,54 g/cm3. Estudos sobre resistência à compressão de acordo em geral com DIN EN 196-1 e sobre o compor-tamento de solidificação de acordo em geral com DIN EN 196-3 mostram que os requisitos do padrão EN 12878 para concreto reforçado são atendidos.
[00050] Os grânulos foram incorporados conforme descrito acima de acordo com TCMC com um tempo de mistura de 200s, colorimetria dando uma Δa* = 0,2, Δb* = 0,9 - correspondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 0,9 - e uma intensidade relativa de cor de 102%. A re-ferência usada foi o pó de Bayferrox® 920 usado sem adição. Os grâ-nulos são, portanto, comparáveis do ponto de vista de cor com o material de saída.VIII. Exemplo 7
[00051] 6 kg de mistura de óxido de ferro amarelo/vermelho Bayfer-rox® 960 (produto comercial da Lanxess Deutschland GmbH) foram misturados intensamente em um misturador com 1,5% em peso de neomere® TINT 305 (produto comercial de Chryso, SAS) e com 1,5% em peso de uma solução aquosa com 20% de concentração de um álcool polivinílico tendo um peso molecular relativamente alto e uma mistura foi subseqüentemente homogeneizada via um moinho Bauer- meister com uma peneira de 3 mm inserida.
[00052] O produto obtido possuía um teor de umidade residual de 0,9% em peso e uma densidade aparente de 0,26 g/cm3 e foi incorporado conforme descrito acima de acordo com TCMC com um tempo de mistura de 100s, a colorimetria dando uma Δa* = 0,5, Δb* = 1,4 - cor-respondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 1,5 - e uma intensidade relativa de cor de 108%. A referência usada foi o material de saída Bayferrox® 960, igualmente moído via o moinho Bauermeister com uma peneira de 3 mm inserida. A amostra pós-tratada tem, portanto, uma cor substancialmente mais forte e substancialmente mais saturada do que o material de saída.IX. Exemplo 8
[00053] 25 kg de óxido de ferro vermelho Bayferrox® 110 foram misturados intensamente em um misturador com 1,5% em peso de neo- mere® TINT 317 2,0% em peso de uma solução aquosa com 25% de concentração de um álcool polivinílico parcialmente hidrolisado de baixo peso molecular. A mistura foi pulverizada via um compactador 200/50P (Bepex, Leingarten (Alemanha) a aproximadamente 10 kN (2 kN/cm) e subseqüentemente um moinho (Frewit, Friburgo (Suíça)) via uma peneira tendo uma malha de 1,25 mm. O produto pulverizado foi peneirado via uma peneira Allgaier com uma malha de 250 μm. A fração de granulado com tamanho extragrande foi de aproximadamente 82%.
[00054] O tamanho extragrande obtido é de fluidez livre e possuía um teor de umidade residual de 1,0% e uma densidade aparente de 0,98 g/cm3. Investigações sobre a resistência à compressão de acordo com DIN EN 196-1 e sobre o comportamento de solidificação de acordo em geral com DIN EM 196-3 mostram que os requisitos do padrão EN 12878 são atendidos mesmo para concreto reforçado. O tamanho extragrande foi incorporado conforme descrito acima de acordo com TCMC, com um tempo de mistura de 100 s. A lâmina produzida era homogeneamente colorida, a colorimetria dando uma Δa* = 0,7, Δb* = 1,8 - correspondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 1,7 - e uma intensidade relativa de cor de 103%. A referência usada foi o material de saída Bayferrox® 110. O tamanho extragrande granulado é, portanto, substancialmente mais saturado do que o material de saída.VIII. Exemplo 9
[00055] 20 kg de óxido de cromo verde GN (produto comercial daLanxess Deutschland GmbH) foram suspensos em 24,5 kg de água com 2,0% em peso de neomere® TINT 317 e 0,5% em peso de álcool polivinílico de baixo peso molecular. A suspensão tinha um teor de só-lidos de 46,0% e um pH de 6,7 e foi seca em um secador com atomi- zadores. Os grânulos obtidos são de fluidez livre e possuíam um teor de umidade residual de 0,5% em peso e uma densidade aparente de 1,52 g/cm3.
[00056] Os grânulos foram incorporados conforme descrito acima de acordo com TCMC com um tempo de mistura de 100s e 200s res-pectivamente. As lâminas produzidas eram homogeneamente coloridas e para um tempo de mistura de 100s, a colorimetria deu um Δa* = -0,9, Δb* = 1,4 - correspondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 1,7 - e uma intensidade relativa de cor de 109%, enquanto que para um tempo de mistura de 200s, a colorimetria deu um Δa* = -1,3, Δb* = 1,6 - correspondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 2,1 - e uma intensidade relativa de cor de 114%. A referência usada foi em cada caso a lâmina igualmente homogeneamente colorida com o pó de óxido de cromo verde GN usado, sem adições, com um tempo de mistura de 100 s e 200 s respectivamente. Os grânulos com auxiliar misturado são, portanto, substancialmente mais cromáticos e mais fortemente coloridos do que o material de saída. Uma diferença na intensidade relativa de cor e uma diferença na pureza da cor desta magnitude entre a referência e os grânulos é claramente visível.IX. Exemplo 10 (Exemplo comparativo)
[00057] 20 kg de óxido de cromo verde GN foram suspensos em24,5 kg de água e 2,0% em peso de uma solução aquosa com 40% de concentração de poliacrilato de sódio. A suspensão tinha um teor de sólidos de 46,0% e um pH de 8,3 e foi seca em um secador com ato- mizadores. Os grânulos obtidos são de fluidez livre e possuíam um teor de umidade residual de 0,5% em peso e uma densidade aparente de 1,48 g/cm3.
[00058] Os grânulos foram incorporados conforme descrito acima de acordo com TCMC com um tempo de mistura de 100s e 200s res-pectivamente. As lâminas produzidas eram homogeneamente coloridas e para um tempo de mistura de 100s, a colorimetria deu um Δa* = ± 0,0, Δb* = 0,2 - correspondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 0,2 - e uma intensidade relativa de cor de 103%, enquanto que para um tempo de mistura de 200s, a colorimetria deu um Δa* = 0,1, Δb* = 0,3 - correspondendo a uma diferença de croma ΔCab* = 0,3 - e uma intensidade relativa de cor de 105%. A referência usada foi em cada caso a lâmina igualmente homogeneamente colorida com o pó de óxido de cromo verde GN usado, sem adições, com um tempo de mistura de 100 s e 200 s respectivamente. Os grânulos são, portanto, do ponto de vista de cor, comparáveis com o material de saída.
[00059] Todos os resultados estão sumarizados na Tabela 1.
Figure img0003
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Claims (7)

1. Combinação de pigmento/auxiliar na forma de grânulo, caracterizada pelo fato de que compreende:(i) um ou mais pigmentos cromáticos selecionados do grupo consistindo em pigmentos óxido de ferro, pigmentos de óxido de crômio e misturas dos mesmos; e(ii) um ou mais auxiliares orgânicos selecionados do grupo consistindo em álcoois polivinílicos parcial ou completamente hidrolisados, sulfatos de alquila, alquilsulfonatos, fosfatos de alquila e alquilfosfonatos, na forma de seus sais de metal alcalino, ou misturas deles;e que apresenta:diferença de croma ΔCab*, medida em unidades CIELAB de acordo com DIN 5033 e DIN 6174 de > 1,5; e/ouuma intensidade relativa de cor > 108, com base no pigmento empregado sem o(s) auxiliar(es) usado(s) de acordo com o teste de cor do material de construção; esendo que auxiliares orgânicos são adicionados em uma quantidade de 0,01% a 5% em peso, calculado em cada caso como substância ativa, com base no(s) pigmento(s) cromático(s).
2. Combinação de pigmento/auxiliar, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que apresenta:diferença de croma ΔCab*, medida em unidades CIELAB de acordo com DIN 5033 e DIN 6174 de > 1,8; e/ouuma intensidade relativa de cor > 110, com base no pigmento empregado sem o(s) auxiliar(es) usado(s) de acordo com o teste de cor do material de construção.
3. Combinação de pigmento/auxiliar, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato da combinação de pigmento/auxiliar apresenta uma diferença de croma ΔCab*, medida em unidades CIELAB, de acordo com DIN 5033 e DIN 6174 de > 1,5, em particular > 1,8 e uma intensidade relativa de cor > 95%, com base no pigmento usado, sem o(s) auxiliar(es) usado(s), de acordo com o teste de cor do material de construção.
4. Combinação de pigmento/auxiliar, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que apresenta um teor de água residual abaixo de 4% em peso, em particular, abaixo de 2% em peso.
5. Combinação de pigmento/auxiliar, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que está na forma de grânulos em contas.
6. Combinação de pigmento/auxiliar, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de que pelo menos 85% da combinação de pigmento/auxiliar apresenta um tamanho de partícula entre 60 μm e 3000 μm, em particular, entre 80 μm e 1500 μm.
7. Combinação de pigmento/auxiliar, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que compreende ainda conservantes, desespumantes, agentes de retenção, modificadores de reologia, agentes antidecantadores e/ou fragrâncias.
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